CN110981181B - 一种异质玻璃材料光纤拉丝方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于光纤预制棒制备技术领域，公开了一种异质玻璃材料光纤预制棒制备并拉丝方法，对于包层为石英玻璃，芯棒为其他玻璃材料预制棒制备，首先使用拉丝塔加热炉与进棒伺服***完成预制棒制备，再完成拉丝工序。其中预制棒制备过程是通过选取合适的芯棒及包层材料，利用拉丝塔加热炉及进棒伺服***调整加热与进棒程序，使芯棒与石英玻璃包层管贴合在一起。拉丝是在预制棒制备完成后，再使用光纤拉丝塔进行拉丝工序。本发明充分利用拉丝塔设备，程序化控制芯棒与石英玻璃包层管受热过程，在芯棒表面较粗糙的条件下，实现了芯棒与石英玻璃包层管内表面贴合状况良好，有效的控制了光纤芯包直径比。

Description

一种异质玻璃材料光纤拉丝方法
技术领域
本发明属于光纤预制棒制备技术领域，更具体地，涉及一种异质玻璃材料光纤预制棒制备并拉丝方法。
背景技术
光纤预制棒产业化生产工艺，对加工设备、工作环境、工艺程序、配套检测等条件都有比较高的要求，制约了部分特种光纤的研究工作，特别是限制了有源光纤稀土元素掺杂浓度。
有源光纤制备领域为了解决石英基质存在稀土离子溶解度小的缺陷，提出使用石英管作为光纤包层，其他基质玻璃作为稀土掺杂芯棒，如：硅酸盐玻璃、氟化物玻璃、碲酸盐玻璃、锗酸盐玻璃、磷酸盐玻璃及钇铝石榴石单晶材料等，显著提高了光纤纤芯部分稀土元素浓度。实现上述目标的预制棒制备工艺主要有管棒法、浇筑法和熔体共拉法。
管棒法与熔体共拉法一般选择软化点较高的石英玻璃材料作为包层，在包层管中***其他组分玻璃芯棒作为预制棒芯层，芯棒受热熔化与拉丝过程同时发生。由于芯棒材料软化点低于石英玻璃，同时在管内负压影响下，容易出现芯棒材料被收缩的石英玻璃包层管挤到上方的现象，导致纤芯很细或没有纤芯；或者，芯棒材料迅速熔化，未熔化的芯棒部分失去支撑，同时石英玻璃包层管收缩，在芯棒与石英玻璃包层管之间形成封闭一部分空气，形成气泡，在光纤中表现为纤芯不完整或空芯。浇筑法制备工艺则需要较为复杂的设备。例如，专利CN 109320063 A将熔融玻璃液注入到包层的玻璃管中，再通过20～50 r/min的转速，使玻璃溶液充分填充到石英玻璃包层管并逐渐固化，再将预制棒放入高温炉中退火处理，最后采用火焰抛光和腐蚀抛光工艺处理预制棒表面。本发明旨在同一套拉丝塔设备上，将预制棒制备与光纤拉丝分成两个过程。首先，在芯棒材料熔化温度下使芯棒材料熔化，此时粗糙表面在表面张力作用下光滑，并配合管内气压控制使芯棒逐渐排出管内空气、填充与包层管间的空隙，得到光纤预制棒；然后，再在石英玻璃操作温度下完成拉丝工序。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明的目的在于提供一种异质玻璃材料光纤预制棒制备并拉丝方法，该方法整体可分为预制棒制备与拉丝两个部分，本发明通过对预制棒制备过程及前期准备过程等进行改进，以石英玻璃包层管作为包层管，得到光纤预制棒，能够避免在后续拉丝过程中出现纤芯过细、不完整或空芯等情况。本发明在预制棒制备过程中通过选取合适的芯棒及包层材料，利用拉丝塔加热炉及进棒伺服***调整加热与进棒程序，使芯棒与石英玻璃包层管贴合在一起。拉丝是在预制棒制备完成后，再使用光纤拉丝塔进行拉丝工序。本发明在不对拉丝塔提出更高要求的前提下充分利用拉丝塔功能实现预制棒制备并拉丝，提高光纤制备成功率。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种异质玻璃材料光纤预制棒制备并拉丝方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、准备内部肉眼可见气泡、表面光洁度达到2级以上的芯棒；
S2、准备纯度不低于99.99%的石英玻璃包层管；
S3、将石英玻璃包层管的一端熔融密封并拉成锥形，然后将芯棒放入石英玻璃包层管内；
S4、使用接棒设备将石英玻璃包层管的另一开放端与尾管熔接到一起，石英玻璃包层管保持竖直，其中锥形密封端在下，与尾管熔接的一端在上；
S5、将尾管固定在拉丝卡盘，设定管内气压不高于0.098Mpa，设定加热炉热区保温温度处于芯棒熔化温度范围内，然后使石英玻璃包层管连同其内的芯棒一同从加热炉热区上边缘以0.25～1mm/min的速度通过热区，直到芯棒完全通过加热炉热区，从而得到光纤预制棒；
S6、利用得到的所述光纤预制棒，在拉丝塔上完成光纤拉丝工序。
作为本发明的进一步优选，记芯棒材料折射率为n1，石英玻璃包层管材料折射率为n2，则n1＞n2。
作为本发明的进一步优选，记芯棒与石英玻璃包层管材料软化点分别为T1和T2，则满足230℃＞T2-T1≥70℃。
作为本发明的进一步优选，芯棒与石英玻璃包层管操作点分别为t1和t2，满足t2-t1＞20℃。
作为本发明的进一步优选，记芯棒直径与石英玻璃包层管内径分别为d1和d2，则满足0.5mm＜d2-d1＜2mm。
作为本发明的进一步优选，所述芯棒的长度不超过50mm。
作为本发明的进一步优选，所述石英玻璃管的内径大小为2～5mm，外径大小为15～30mm，长度不短于150mm。
作为本发明的进一步优选，所述芯棒材料为掺铒硅酸盐玻璃，所述石英玻璃包层管材料为纯度不低于99.99%的石英玻璃管，所述步骤S5中所述加热炉热区保温温度不超过1700℃；
或者，所述芯棒材料为掺铒钛硅酸盐玻璃，所述石英玻璃包层管材料为纯度不低于99.99%石英玻璃管，所述步骤S5中所述加热炉热区保温温度不超过1530℃；
或者，所述芯棒材料为单晶硅，所述石英玻璃包层管材料为纯度不低于99.99%石英玻璃管，所述步骤S5中所述加热炉热区保温温度不超过1450℃。
作为本发明的进一步优选，所述步骤S6具体是：在所述步骤S5中所述芯棒完全通过加热炉热区之后，提棒并使预制棒锥形区位于加热炉热区，设定掉料头过程保温温度为1930～2100℃，保温直至料头下落，穿丝、涂覆、挂纤，然后设定拉丝过程参数，进行拉丝处理；其中，拉丝过程所采用的温度为1870～1980℃，拉丝过程所采用的进棒速度为0.5～10mm/min，完成正常拉丝工序，此过程无须控制管内气压。
作为本发明的进一步优选，所述步骤S6具体是：在所述步骤S5中所述芯棒完全通过加热炉热区之后，将光纤预制棒提棒到加热炉外，检查预制棒有无肉眼可见气泡，记录气泡位置，标记拉丝长度，再重新进棒使预制棒锥形区位于加热炉热区，设定掉料头过程保温温度为1930～2100℃，保温直至料头下落，穿丝、涂覆、挂纤，然后设定拉丝过程参数，进行拉丝处理；其中，拉丝过程所采用的温度为1870～1980℃，拉丝过程所采用的进棒速度为0.5～10mm/min，完成正常拉丝工序，此过程无须控制管内气压。
通过本发明所构思的以上技术方案，能够取得以下有益效果：
通过对包层材料为石英玻璃，以纤芯棒材料分别为硅酸盐玻璃、钛硅酸盐玻璃与单晶硅材料为例，首先利用拉丝塔加热炉完成预制棒的制备，再完成拉丝工序。预制棒制备过程中，根据芯棒材料熔化温度设定加热炉保温温度，配合管内气压控制，通过调整进棒驱动速度，使芯棒自下到上熔化过程受到更大的控制。首先，芯棒的粗糙表面在表面张力作用下趋于光滑，避免高温下快速熔化导致粗糙表面大量转化为气泡；其次，芯棒下端优先熔融，能够更有效的排出芯棒与包层管之间的空气，进一步减少气泡数量；最后，芯棒与包层完全贴合在一起，在拉丝过程中不再需要抽管内负压，减弱了纤芯受包层管推挤变细的趋势。由于将拉丝过程分成两个阶段，可以分别调整温度与进棒速度，因此具有比传统管棒法更大的速度调节与温度调节范围，具有实现的可行性。在芯棒较低的熔化温度下保温，芯棒熔化速度更慢，填充芯棒和包层间的空隙更充分，减少了纤芯空芯、不完整或芯径过细等情况出现，并且有利于控制光纤纤芯与包层直径。
本发明在预制棒制备过程中，设定加热炉保温温度处于芯棒材料熔化温度，并控制管内气压不高于0.098Mpa；由于玻璃是一种非晶态材料，随着温度升高玻璃黏度降低，因此，可通过选择合适的温度范围，使芯棒的粗糙表面在表面张力作用下变光滑，并逐渐熔化。并且，在预制棒制备过程中，在芯棒材料熔化温度内保温，并设定进棒速度为0.25～1mm/min，芯棒自下到上逐渐熔化，排出石英玻璃包层管内气体，从而实现芯棒与石英玻璃包层管内壁贴合，得到光纤预制棒。由于在上述过程中，石英玻璃包层管形变量很小，几乎不会出现芯棒被收缩的石英玻璃包层管推挤到上方的情况，因此，在拉丝过程中也就不会出现纤芯过细、不完整或空芯的情况。
本发明可应用于包层为石英玻璃，纤芯为硅酸盐玻璃、钛硅酸盐玻璃和单晶硅材料或其他软化温度低于石英玻璃材料的光纤预制棒制备并拉丝。本发明充分利用拉丝塔设备，程序化控制芯棒与石英玻璃包层管受热过程，在芯棒表面较粗糙的条件下，实现了芯棒与石英玻璃包层管内表面贴合状况良好，有效的控制了光纤芯包直径比。
附图说明
图1是本发明一种光纤石英玻璃包层管、尾管与芯棒示意图。
图2是一种预制棒制备***示意图。
图3是一种预制棒加热示意图。
图4是芯棒为硅酸盐玻璃材料，包层为石英玻璃材料预制棒实物图，自左向右的三个区间分别对应：1700℃保温5min，1675℃ 0.33mm/min进棒，1650℃ 0.33mm/min进棒；插图为处理前芯棒与套管位置示意。
图5是芯棒为硅酸盐玻璃材料，包层为石英玻璃材料，采用传统管棒法，在1980℃拉丝后料头实物照片。
图1至图3中各附图标记的含义如下：1为尾管主体；2为尾管磨砂区；3为枝管；4为四氟塞；5为包层玻璃管；6为芯棒；7为卡盘；8为伺服电机驱动丝杆；9为高温炉。
具体实施方式
以下结合实施例和附图进一步说明。
实施例1：
使用SG Controls光纤拉丝塔，石墨加热炉。
如图1、2所示，一种异质玻璃材料管棒法预制棒制备工艺并拉丝工艺，利用SGControls公司生产的拉丝塔加热炉与拉丝塔进棒***控制芯棒受热与移动程序，制备得到光纤预制棒，并使用拉丝塔完成拉丝程序。所述方法的具体步骤为：
S1、准备组分为96SiO2-1Al2O3-3B2O3-0.01Er3+玻璃，其折射率为1.458，软化点（即软化温度）为1500℃，通过切割打磨得到表面光洁度为2、直径为3mm、长度为40mm的芯棒；
S2、准备外径30mm、内径3.5mm、长度200mm以及纯度为99.999%石英玻璃管；
S3、使用接棒设备连接石英玻璃包层管与尾管，并将石英玻璃包层管掉头端熔融密封并拉成锥形；
S4、将芯棒放入石英玻璃包层管内；
S5、将尾管固定在拉丝卡盘，设定加热炉温度为1650℃，驱动进棒***将芯棒与石英玻璃包层管送到热区边缘，控制管内气压0.095～0.098MPa；当炉温达到设定温度后，设定进棒***进棒速度为0.5mm/min，进棒长度40mm；
S6、完成步骤S5之后，将预制棒提出到加热炉外，检查预制棒有无明显气泡及直径是否均匀，标记气泡位置，计算拉丝长度，重新移动预制棒锥区位于热区中，并设定加热温度为2050℃掉料头；完成预制棒掉料头头工序后，设定加热温度1970℃，进棒速度设为1mm/min，拉丝速度约为50～65mm/min，完成拉丝工序。该步骤S6无须控制管内气压，可采用常压条件。
控制光纤直径趋近目标直径，得到光纤外径130um，内径19um。与设计目标的差别来自预制棒制备过程中，包层套管收缩。
实施例2：
如图1、2所示，一种异质玻璃材料管棒法预制棒制备工艺并拉丝工艺，利用SGControls公司生产的拉丝塔加热炉与拉丝塔进棒***控制芯棒受热与移动程序，制备得到光纤预制棒，并使用拉丝塔完成拉丝程序。所述方法的具体步骤为：
S1、准备组分为33BaO-31TiO2-10SiO2-26Al2O3-0.01Er3+玻璃，折射率为1.55，熔化温度低于1550℃，通过模具压制成直径为2.5mm、长度为30mm的硅酸盐玻璃芯棒；
S2、准备外径30mm、内径3mm、长度200mm以及纯度为99.999%石英玻璃管；
S3、使用接棒设备连接石英玻璃包层管与尾管，并将石英玻璃包层管掉头端熔融密封并拉成锥形；
S4、将芯棒放入石英玻璃包层管内；
S5、将尾管固定在拉丝卡盘，设定加热炉保温温度为1520℃，打开真空泵，控制管内气压0.093MPa～0.098MPa，驱动进棒***将芯棒与石英玻璃包层管送到热区边缘，当炉温达到设定温度后，设定进棒***进棒速度为0.5mm/min，进棒长度30mm；
S6、完成步骤S5之后，将预制棒移动到加热炉热区边缘，重新设定加热温度为2050℃，完成预制棒掉料头工序后，设定加热温度1970℃，进棒速度1mm/min，拉丝速度约为50～65mm/min，完成拉丝工序。得到芯径为13um，外径为125um光纤。该步骤S6无须控制管内气压，可采用常压条件。
实施例3：
使用上海昱品通信科技股份有限公司生产的特种光纤拉丝塔，石墨加热炉。
S1、准备芯棒材料为直径2.5mm、长度50mm单晶硅棒，熔点1410℃，表面光洁度达到2级要求；
S2、准备外径20mm、内径3mm、长度200mm以及纯度为99.999%石英玻璃管；
S3、使用接棒设备连接石英玻璃包层管与尾管，并将石英玻璃包层管掉头端熔融密封并拉成锥形；
S4、将芯棒放入石英玻璃包层管内；
S5、将尾管固定到光纤拉丝塔卡盘，通过进棒***驱动芯棒与石英玻璃包层管到达加热炉热区，并控制管内气压为0.08～0.09MPa；设定炉温为1450℃，升温速率60℃/min，在保温过程中，设定进棒速度为0.5mm/min，进棒长度50mm；
S6、完成S5后将预制棒提移动初始进棒位置，设定炉温保温温度为1930℃，升温速率120℃/min，当炉温升高到1700℃时关闭真空泵；在1930℃下保温一段时间，完成掉料头工序；在1890℃下，完成穿丝、挂纤、涂覆与收纤等拉丝工序。制备得到纤芯约18um，包层125±1um光纤。该步骤S6无须控制管内气压，可采用常压条件。
图4为实验实物照片。芯棒材料为高硅氧玻璃，软化点为1500℃，包层材料为纯度99.999%石英玻璃，为研究本发明所提供的方案是否具有减少芯层与包层间气泡的效果，使用了实验所余下的套管，如图4插图所示，管内气压均控制为0.093～0.098Mpa，温度与进棒速度设定程序如下表所示。可以直观的看到1650℃下以0.33mm/min的速度进棒，芯棒与包层间没有明显的气泡出现；1675℃下以0.33mm/min速度进棒，虽然芯棒与包层间没有明显气泡，但是芯棒有熔融不均匀部分；1700℃下保温5min，材料表现出明显下坠，有大量气泡出现，并可以观察到芯棒被包层管推挤到上方。
编号 处理程序 效果说明
1 1650℃ 进棒速度0.33mm/min 无明显气泡出现
2 1675℃ 进棒速度0.33mm/min 无明显气泡，有白色不均匀部分
3 1700℃ 保温5min 预制棒下坠，大量气泡，可观察到芯棒收到推挤
图5为相同的芯包材料，采用管棒法在1980℃常规拉丝温度下拉丝后料头实物图，可以看到大量气泡位于芯包界面。
本发明中，芯棒的长度受拉丝塔加热炉结构限制一般不超过50mm。
本发明中表面光洁度不同级别的要求，满足现有技术的常规定义，例如可参见国标GB1031-68。操作点温度、软化点等均满足本领域的常规定义，例如可参见《玻璃性质与工艺手册》（王承遇 陶瑛主编）。上述实施例仅为示例，对于不同纤芯材料也可以采用相似工艺。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种异质玻璃材料光纤拉丝方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、准备内部肉眼可见气泡、表面光洁度达到2级以上的芯棒；
S2、准备纯度不低于99.99%的石英玻璃包层管；
S3、将石英玻璃包层管的一端熔融密封并拉成锥形，然后将芯棒放入石英玻璃包层管内；
S4、使用接棒设备将石英玻璃包层管的另一开放端与尾管熔接到一起，石英玻璃包层管保持竖直，其中锥形密封端在下，与尾管熔接的一端在上；
S5、将尾管固定在拉丝卡盘，设定管内气压为0.08MPa～0.098Mpa，设定加热炉热区保温温度处于芯棒熔化温度范围内，然后使石英玻璃包层管连同其内的芯棒一同从加热炉热区上边缘以0.25～1mm/min的速度通过热区，直到芯棒完全通过加热炉热区，从而得到光纤预制棒；
S6、利用得到的所述光纤预制棒，在拉丝塔上完成光纤拉丝工序；
并且，记芯棒与石英玻璃包层管材料软化点分别为T1和T2，则满足230℃＞T2-T1≥70℃。
2.根据权利要求1所述异质玻璃材料光纤拉丝方法，其特征在于，记芯棒材料折射率为n1，石英玻璃包层管材料折射率为n2，则n1＞n2。
3.根据权利要求1所述异质玻璃材料光纤拉丝方法，其特征在于，芯棒与石英玻璃包层管操作点分别为t1和t2，满足t2-t1＞20℃。
4.根据权利要求1所述异质玻璃材料光纤拉丝方法，其特征在于，记芯棒直径与石英玻璃包层管内径分别为d1和d2，则满足0.5mm＜d2-d1＜2mm。
5.根据权利要求1所述异质玻璃材料光纤拉丝方法，其特征在于，所述芯棒的长度不超过50mm。
6.根据权利要求1所述异质玻璃材料光纤拉丝方法，其特征在于，所述石英玻璃包层管的内径大小为2～5mm，外径大小为15～30mm，长度不短于150mm。
7.根据权利要求1所述异质玻璃材料光纤拉丝方法，其特征在于，所述芯棒材料为掺铒硅酸盐玻璃，所述石英玻璃包层管材料为纯度不低于99.99%的石英玻璃管，所述步骤S5中所述加热炉热区保温温度不超过1700℃；
或者，所述芯棒材料为掺铒钛硅酸盐玻璃，所述石英玻璃包层管材料为纯度不低于99.99%石英玻璃管，所述步骤S5中所述加热炉热区保温温度不超过1530℃；
或者，所述芯棒材料为单晶硅，所述石英玻璃包层管材料为纯度不低于99.99%石英玻璃管，所述步骤S5中所述加热炉热区保温温度不超过1450℃。
8.根据权利要求1－7任意一项所述异质玻璃材料光纤拉丝方法，其特征在于，所述步骤S6具体是：在所述步骤S5中所述芯棒完全通过加热炉热区之后，提棒并使预制棒锥形区位于加热炉热区，设定掉料头过程保温温度为1930～2100℃，保温直至料头下落，穿丝、涂覆、挂纤，然后设定拉丝过程参数，进行拉丝处理；其中，拉丝过程所采用的温度为1870～1980℃，拉丝过程所采用的进棒速度为0.5～10mm/min，完成正常拉丝工序，此过程无须控制管内气压。
9.根据权利要求1所述异质玻璃材料光纤拉丝方法，其特征在于，所述步骤S6具体是：在所述步骤S5中所述芯棒完全通过加热炉热区之后，将光纤预制棒提棒到加热炉外，检查预制棒有无肉眼可见气泡，记录气泡位置，标记拉丝长度，再重新进棒使预制棒锥形区位于加热炉热区，设定掉料头过程保温温度为1930～2100℃，保温直至料头下落，穿丝、涂覆、挂纤，然后设定拉丝过程参数，进行拉丝处理；其中，拉丝过程所采用的温度为1870～1980℃，拉丝过程所采用的进棒速度为0.5～10mm/min，完成正常拉丝工序，此过程无须控制管内气压。
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