CN110975826A - 一种基于交联蛋白质的吸附材料及其回收贵金属的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于交联蛋白质的吸附材料及其回收贵金属的应用，该吸附材料是由交联剂交联相转变蛋白质形成的微颗粒或者下层为致密的纳米薄膜、上层为微颗粒密堆积层的双层蛋白质薄膜，其中所述的蛋白质为溶菌酶和牛血清白蛋白。本发明吸附材料的制备方法简单，同时又具有低成本、低能耗、环保等特点，将其用于处理含有贵金属的矿石浸取液以及电子垃圾中贵金属的浸取液，对贵金属的吸附效果好，可以重复使用，操作方法简便，成本低廉，易于推广应用。

Description

一种基于交联蛋白质的吸附材料及其回收贵金属的应用
技术领域
本发明涉及一种基于交联蛋白质的吸附材料，以及采用该吸附材料从矿石浸提液或其他金属离子废液中选择性地提取金及其他贵金属的方法。
背景技术
贵金属离子分离回收的方法有吸附法、膜过滤法、湿法冶金法等。其中吸附法是回收贵金属离子最经济有效的方法。常用的吸附材料是活性炭和离子交换树脂。活性炭含有丰富的介孔及微孔结构，具有较大的比表面积成为有效的吸金材料，然而其自身的孔道结构减慢了金的吸附，同时，活性炭的回收利用需要较高的能量消耗。离子交换树脂选择性高但是成本高。因此有必要寻找一种能快速高效吸附金，且能重复使用的吸附材料。
生物吸附法因其成本低、效率高、环境友好等优点，近年来被认为是一种很有前途的废水贵金属回收技术。在生物吸附中，主要是利用微生物(如细菌、真菌、藻类等)对溶液中的贵金属进行回收。然而，微生物的生物吸附材料存在粒径小、机械强度差、固液分离困难、微生物法回收贵金属技术不成熟、不能大规模应用等缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于交联蛋白质的吸附材料，并为该吸附材料提供新的应用。
针对上述目的，本发明吸附材料是由交联剂交联相转变蛋白质形成的微颗粒或者下层为致密的纳米薄膜、上层为微颗粒密堆积层的双层薄膜，其中所述的蛋白质为溶菌酶或牛血清白蛋白。
上述的吸附材料由下述方法制备得到：将15～100mmol/L三(2-羧乙基)膦盐酸盐的4-羟乙基哌嗪乙磺酸缓冲溶液用NaOH调节至pH值为4.0～11.0后，与1～ 50mg/mL蛋白质的4-羟乙基哌嗪乙磺酸缓冲溶液等体积混合，室温培育1～12小时后，将所得相转变蛋白质微颗粒离心并清洗，然后在0.2％～5％的交联剂水溶液中室温交联0.5～6小时，最后将交联后的微颗粒清洗并冷冻干燥，得到交联蛋白质的吸附材料；或者将15～100mmol/L三(2-羧乙基)膦盐酸盐的4-羟乙基哌嗪乙磺酸缓冲溶液用NaOH调节至pH值为4.0～11.0后，与1～50mg/mL蛋白质的4-羟乙基哌嗪乙磺酸缓冲溶液等体积混合，所得混合液直接铺满玻璃片表面，室温培育1～ 12小时，使玻璃片上沉积一层相转变蛋白质膜；然后将沉积一层相转变蛋白质膜的玻璃片置于质量分数为0.2％～5％的交联剂水溶液中，室温交联0.5～6小时，再置于0.5～3mol/L氢氧化钠水溶液中浸泡0.5～2小时，最后将膜从玻璃片上剥离下来，得到下层为致密的纳米薄膜、上层为微颗粒密堆积层的双层蛋白质薄膜，即交联蛋白质的吸附材料。
上述的吸附材料优选由下述方法制备得到：将40～60mmol/L三(2-羧乙基)膦盐酸盐的4-羟乙基哌嗪乙磺酸缓冲溶液用NaOH调节至pH值为5.0～8.0后，与20～ 40mg/mL蛋白质的4-羟乙基哌嗪乙磺酸缓冲溶液等体积混合，室温培育2～12小时后，将所得相转变蛋白质微颗粒离心并清洗，然后在1％～2％的交联剂水溶液中室温交联1～3小时，最后将交联后的微颗粒清洗并冷冻干燥，得到交联蛋白质的吸附材料；或者将40～60mmol/L三(2-羧乙基)膦盐酸盐的4-羟乙基哌嗪乙磺酸缓冲溶液用NaOH调节至pH值为5.0～8.0后，与20～40mg/mL蛋白质的4-羟乙基哌嗪乙磺酸缓冲溶液等体积混合，所得混合液直接铺满玻璃片表面，室温培育2～12小时，使玻璃片上沉积一层相转变蛋白质膜；然后将沉积一层相转变蛋白质膜的玻璃片的置于质量分数为1％～2％的交联剂水溶液中，室温交联1～3小时，再置于1～ 2mol/L氢氧化钠水溶液中浸泡在1～2小时，最后将膜从玻璃片上剥离下来，得到下层为致密的纳米薄膜、上层为微颗粒密堆积层的双层蛋白质薄膜，即交联蛋白质的吸附材料。
上述的交联剂为戊二醛、京尼平、谷氨酰胺转氨酶、碳二亚胺中任意一种。
本发明基于交联蛋白质的吸附材料在回收贵金属中的应用，具体可用于矿石浸取液中贵金属的回收，以及电子垃圾浸取液中贵金属的回收，优选所述矿石浸取液或电子垃圾浸取液的pH为2～5，所述的贵金属为金、银、铂、钯、钌、铑、锇、铱中任意一种或多种。
本发明的有益效果如下：
本发明吸附材料的制备方法简单，成本低廉，对贵金属的吸附效果好，能够快速选择性地从矿石浸提液或其他金属离子废液中提取金及其他贵金属，经济实用，操作简便，具有较好的推广应用前景。
附图说明
图1是交联溶菌酶的吸附材料的扫描电镜图。
图2是不同温度及不同浓度的金离子溶液对交联溶菌酶的吸附材料对金离子吸附量的影响。
图3是交联溶菌酶的吸附材料在不同浓度的金离子溶液中对金离子的吸附时间。
图4是交联溶菌酶的吸附材料在混合贵金属离子溶液中的吸附率。
图5是交联溶菌酶的吸附材料在稀释40倍的矿石浸提液中对金的选择性吸附。
图6是交联溶菌酶的吸附材料在稀释50倍的电子垃圾浸取液中对金的选择性提取。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
将50mmol/L三(2-羧乙基)膦盐酸盐的4-羟乙基哌嗪乙磺酸缓冲溶液用NaOH 调节至pH值为7.0后，与30mg/mL溶菌酶的4-羟乙基哌嗪乙磺酸缓冲溶液等体积混合，室温培育4小时后，将所得相转变溶菌酶微颗粒离心并清洗，然后在1％的戊二醛水溶液中室温交联1小时，最后将交联后的微颗粒清洗并冷冻干燥，得到交联溶菌酶的吸附材料。
实施例2
将50mmol/L三(2-羧乙基)膦盐酸盐的4-羟乙基哌嗪乙磺酸缓冲溶液用NaOH 调节至pH值为7.0，然后将其与30mg/mL溶菌酶的4-羟乙基哌嗪乙磺酸缓冲溶液等体积混合，所得混合液直接铺满玻璃片表面，室温培育3小时，在玻璃片上会沉积一层膜，用清水清洗干净。然后将沉积膜的玻璃片浸泡在质量分数为1％的戊二醛水溶液中，室温交联1小时后用清水清洗干净，再将玻璃片在1mol/L的氢氧化钠水溶液中浸泡1小时，最后将膜从玻璃片上剥离下来，得到交联溶菌酶的吸附材料。由图1可见，该吸附材料厚度为23μm且由上下两层组成，下层为致密的纳米薄膜、上层为沉积在纳米薄膜上的相转变溶菌酶聚集体组装而成的微颗粒密堆积层。
实施例3
将50mmol/L三(2-羧乙基)膦盐酸盐的4-羟乙基哌嗪乙磺酸缓冲溶液用NaOH 调节至pH值为5.0，然后将其与40mg/mL牛血清白蛋白的4-羟乙基哌嗪乙磺酸缓冲溶液等体积混合，所得混合液直接铺满玻璃片表面，室温培育12小时，在玻璃片上会沉积一层膜，用清水清洗干净。然后将沉积膜的玻璃片浸泡在质量分数为2％的戊二醛水溶液中，室温交联2小时后用清水清洗干净，再将玻璃片在1mol/L的氢氧化钠水溶液中浸泡1小时，最后将膜从玻璃片上剥离下来，得到交联牛血清白蛋白的吸附材料。
实施例4
交联溶菌酶的吸附材料吸附金离子的应用
1、pH对吸附材料吸附性能的影响
分别将2mmol/L HAuCl4水溶液的pH值调节为1～11，然后加入实施例2中交联溶菌酶的吸附材料，吸附材料的投加量为0.4g/L，置于振荡器中震荡12小时后用ICP-MS测溶液中所含金离子的含量。结果显示，该吸附材料在pH为2～5的范围对金的吸附率达到90％以上。
2、金离子浓度及温度对吸附材料吸附性能的影响
分别将1、2、3、4、5mmol/L HAuCl4水溶液的pH值调节为3，然后加入实施例2中交联溶菌酶的吸附材料，吸附材料的投加量为0.4g/L，考察在不同温度(10、 37和60℃)下对金离子的吸附，置于振荡器中震荡24小时后，用ICP-MS测溶液中所含金离子的含量。结果显示，随着温度的升高金的吸附量增加(见图2)，其中 60℃时该吸附材料对金的最大饱和吸附量为1034.4mg/g。
3、吸附时间对不同金离子浓度时吸附材料吸附性能的影响
分别将0.5、1、1.5、2、2.5、3mmol/L HAuCl4水溶液的pH值调节为3，然后加入实施例2中交联溶菌酶的吸附材料，吸附材料的投加量为0.4g/L，考察在不同时间吸附材料对金离子的吸附，用ICP-MS测溶液中所含金离子的含量。结果显示，当HAuCl4的初始浓度<1.5mmol/L时，吸附材料对金离子的吸附率在前3小时内急剧上升至80％，在5.0小时内缓慢上升并达到平衡。当HAuCl4的初始浓度>1.5mmol/L时，吸附时间延长至24小时达到平衡。说明在低浓度时，该吸附材料对金离子具有较快的吸附速率(见图3)。
由上述可见，在pH为2～5的范围内，温度越高，贵金属离子的浓度越低，越有利于本发明吸附材料对贵金属离子的吸附。
实施例5
交联溶菌酶的吸附材料在混合贵金属离子溶液中的吸附
配制含有金、铂、钯、钌、铑、锇和铱的贵金属离子混合溶液，其中每种贵金属离子的浓度均为0.5、1、10或50ppm，并调节pH值为3，然后加入实施例2中交联溶菌酶的吸附材料，吸附材料的投加量为0.4g/L，置于振荡器中震荡24小时后，用ICP-MS测溶液中所含各贵金属离子的含量。结果显示，该吸附材料对混合贵金属离子浓度低于1ppm时有较好的吸附性，吸附率达到90％以上(见图4)。
实施例6
交联溶菌酶的吸附材料在矿石浸提液中金的选择性提取
在100mL圆底烧瓶中加入1g金原矿粉(中国，江西)，然后缓慢加入20mL 配制好的王水(浓盐酸：浓硝酸＝3:1)，加入磁子并用带气球的三通阀盖住圆底烧瓶，使气球与圆底烧瓶保持连通，在300rpm下反应24小时。反应结束后，将滤液用 0.22μm的滤芯过滤，得到矿石浸提液。取所得矿石浸提液1mL用蒸馏水稀释至 40mL后，加入实施例2中交联溶菌酶的吸附材料，置于振荡器中震荡12小时后，用ICP-MS测溶液中所含的金离子含量。由图5可见，该吸附材料在矿石浸取液稀释至40倍后能较好的选择性吸附金，2小时后吸附率达到90％以上。
实施例7
交联溶菌酶的吸附材料对废弃电子产品中金的选择性提取
在100mL烧杯中加入80g手机芯片，然后缓慢加入100mL配制好的王水(浓盐酸：浓硝酸＝3:1)，加入磁子并用带气球的三通阀盖住圆底烧瓶，使气球与圆底烧瓶保持连通，在300rpm下反应24小时。反应结束后，将滤液用0.22μm的滤芯过滤，得到电子垃圾浸取液。取所得电子垃圾浸取液1mL用蒸馏水稀释至50mL后，加入实施例2中交联溶菌酶的吸附材料，置于振荡器中震荡12小时后，用ICP-MS 测溶液中所含的金离子含量。由图6可见，该吸附材料在电子垃圾浸取液稀释至50 倍后能较好的选择性吸附金，2小时后吸附率达到90％以上。
实施例8
交联溶菌酶的吸附材料对金的解吸-吸附实验
将吸附金后的吸附材料加入到含130mmol/L硫脲、780mmol/L硫氰酸胺、 28mmol/L硫酸铁的水溶液中，缓慢震荡12小时，用ICP-MS测溶液中所含的金离子浓度。对解析后的吸附材料再次进行吸附实验，解吸-吸附重复三次。结果显示进行三次吸附-脱附后，金的吸附仍可达到90％。
实施例9
交联牛血清白蛋白的吸附材料吸附金离子的应用
分别将1、2、3、4、5mmol/L HAuCl4水溶液的pH值调节为3，然后加入实施例3中交联牛血清白蛋白的吸附材料，吸附材料的投加量为0.4g/L，考察吸附材料在室温下对金离子的吸附，置于振荡器中震荡24小时后，用ICP-MS测溶液中所含金离子的含量。结果显示，该吸附材料在室温下对金的最大饱和吸附量为 713.2mg/g。
实施例10
交联溶菌酶的吸附材料吸附金离子的应用
将2mmol/L HAuCl4水溶液的pH值调节为3，然后加入实施例1中交联溶菌酶的吸附材料，吸附材料的投加量为0.4g/L，考察吸附材料在室温下对金离子的吸附，置于振荡器中震荡24小时后，用ICP-MS测溶液中所含金离子的含量。结果显示，该吸附材料在室温下对金的吸附率达到99.2％。

Claims (10)

1.一种基于交联蛋白质的吸附材料，其特征在于：该吸附材料是由交联剂交联相转变蛋白质形成的微颗粒或者下层为致密的纳米薄膜、上层为微颗粒密堆积层的双层蛋白质薄膜，其中所述的蛋白质为溶菌酶或牛血清白蛋白。
2.根据权利要求1所述的基于交联蛋白质的吸附材料，其特征在于所述的吸附材料由下述方法制备得到：将15～100mmol/L三(2-羧乙基)膦盐酸盐的4-羟乙基哌嗪乙磺酸缓冲溶液用NaOH调节至pH值为4.0～11.0后，与1～50mg/mL蛋白质的4-羟乙基哌嗪乙磺酸缓冲溶液等体积混合，室温培育1～12小时后，将所得相转变蛋白质微颗粒离心并清洗，然后在0.2％～5％的交联剂水溶液中室温交联0.5～6小时，最后将交联后的微颗粒清洗并冷冻干燥，得到交联蛋白质的吸附材料。
3.根据权利要求2所述的基于交联蛋白质的吸附材料，其特征在于所述的吸附材料由下述方法制备得到：将40～60mmol/L三(2-羧乙基)膦盐酸盐的4-羟乙基哌嗪乙磺酸缓冲溶液用NaOH调节至pH值为5.0～8.0后，与20～40mg/mL蛋白质的4-羟乙基哌嗪乙磺酸缓冲溶液等体积混合，室温培育2～12小时后，将所得相转变蛋白质微颗粒离心并清洗，然后在1％～2％的交联剂水溶液中室温交联1～3小时，最后将交联后的微颗粒清洗并冷冻干燥，得到交联蛋白质的吸附材料。
4.根据权利要求1所述的基于交联蛋白质的吸附材料，其特征在于所述的吸附材料由下述方法制备得到：将15～100mmol/L三(2-羧乙基)膦盐酸盐的4-羟乙基哌嗪乙磺酸缓冲溶液用NaOH调节至pH值为4.0～11.0后，与1～50mg/mL蛋白质的4-羟乙基哌嗪乙磺酸缓冲溶液等体积混合，所得混合液直接铺满玻璃片表面，室温培育1～12小时，使玻璃片上沉积一层相转变蛋白质膜；然后将沉积一层相转变蛋白质膜的玻璃片置于质量分数为0.2％～5％的交联剂水溶液中，室温交联0.5～6小时，再置于0.5～3mol/L氢氧化钠水溶液中浸泡0.5～2小时，最后将膜从玻璃片上剥离下来，得到下层为致密的纳米薄膜、上层为微颗粒密堆积层的双层蛋白质薄膜，即交联蛋白质的吸附材料。
5.根据权利要求4所述的基于交联蛋白质的吸附材料，其特征在于所述的吸附材料由下述方法制备得到：将40～60mmol/L三(2-羧乙基)膦盐酸盐的4-羟乙基哌嗪乙磺酸缓冲溶液用NaOH调节至pH值为5.0～8.0后，与20～40mg/mL蛋白质的4-羟乙基哌嗪乙磺酸缓冲溶液等体积混合，所得混合液直接铺满玻璃片表面，室温培育2～12小时，使玻璃片上沉积一层相转变蛋白质膜；然后将沉积一层相转变蛋白质膜的玻璃片的置于质量分数为1％～2％的交联剂水溶液中，室温交联1～3小时，再置于1～2mol/L氢氧化钠水溶液中浸泡在1～2小时，最后将膜从玻璃片上剥离下来，得到下层为致密的纳米薄膜、上层为微颗粒密堆积层的双层蛋白质薄膜，即交联蛋白质的吸附材料。
6.根据权利要求2～5任意一项所述的基于交联蛋白质的吸附材料，其特征在于：所述的交联剂为戊二醛、京尼平、谷氨酰胺转氨酶、碳二亚胺中任意一种。
7.权利要求1所述的基于交联蛋白质的吸附材料在回收贵金属中的应用。
8.根据权利要求7所述的基于交联蛋白质的吸附材料在回收贵金属中的应用，其特征在于：所述的回收贵金属是回收矿石浸取液或电子垃圾浸取液中的贵金属。
9.根据权利要求8所述的基于交联蛋白质的吸附材料在回收贵金属中的应用，其特征在于：所述的矿石浸取液或电子垃圾浸取液的pH为2～5。
10.根据权利要求7所述的基于交联蛋白质的吸附材料在回收贵金属中的应用，其特征在于：所述的贵金属为金、银、铂、钯、钌、铑、锇、铱中任意一种或多种。
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