CN110964464A - 一种云石胶粘剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明了提供一种云石胶粘剂的制备方法，为单组份云石胶粘剂，采取变温聚合、单体与阴离子乳化剂缓慢滴加的加入方式，并在变温聚合的基础上在聚合中期补加引发剂。本发明使用时无需配胶，减少了配胶带来的时间浪费、物料损失；本发明采用变温聚合，可避免聚合后期温度上升,在一定程度上克服了自动加速现象,使反应接近匀速聚合反应，可得到分子量分布更集中的高质量产品。本发明可增加聚合后期游离基浓度,使聚合完全，同时又加快了聚合后期的聚合速度,明显缩短聚合周期,降低引发剂用量,改善云石胶粘剂的内在质量。

Description

一种云石胶粘剂的制备方法
技术领域
本发明涉及有机高分子材料的胶粘剂领域，特别是云石胶粘剂的制备方法。
背景技术
天然石材具有优良的性能和独一无二的花色纹理，大量应用于家装和建筑等行业。但我国的石材开采、加工和安装工艺尚不完善，石材常因受力不均匀产生裂纹甚至断裂，导致石料的成材率、板材加工的成品率不高。在板材安装过程中因其自身过重、表面光滑等原因，难以使用普通的物理方法连接固定，安装较为困难。为解决此类问题，石材行业多采用云石胶粘剂进行断裂石材的修补或板材安装。而市面上的云石胶粘剂存在固化后易老化、韧性差、粘接强度不达标(≥20MPa)等问题，导致现有的云石粘接剂只可用于板材的短期修补、粘接定位和填缝。近年来，为研制出性能优良的云石胶粘剂，国内外对云石胶的聚合方法和产品的稳定性及功能特性进行了研究。虽相继开发出不同的制作工艺与使用配比，一定程度上改善了云石胶质量，但因其配胶精度要求高、合成难度较大、难以转化为工业生产等原因，迟迟未能向市场推广。现有云石胶粘剂主要由环氧树脂或不饱和树脂为原料合成，存在以下问题：由低分子量环氧树脂为原料合成的胶粘剂因分子量小交联度大，脆性高，冲击韧性较差；中高分子量环氧树脂虽固化韧性好，但胶体为固体，使用时需加入大量稀释剂，导致粘结性能大大降低；以不饱和树脂为原料合成的云石胶粘剂抗拉伸强度较低，对光滑石材粘结能力弱，使用时受温度影响较大，不适合石材或与其他材料之间的长期粘结。且现有云石胶多为双组分胶，配胶必须按照特定配比混合配料，如果配料比不准确，就会导致韧性下降，粘接性能降低。
发明内容
本发明为满足建筑用云石胶的需求，针对现有技术的不足，提供一种云石胶粘剂的制备方法，采用了不同于传统的制作工艺合成出易于使用的单组份云石胶粘剂，并最终转化为工业化生产。该方法得到的是一种单组份云石胶粘剂，并具有制造过程能耗小、成本低廉、粘接效果牢固持久、可粘接较的光滑平面、粘结性能及力学性能强等优良特性。
具体发明内容如下：
一种云石胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将容器置于30-40℃水浴中加热保温，并向反应容器中加入总单体质量0.1％-1％的阴离子乳化剂；
(2)将胶粘剂合成单体加至容器，搅拌混合均匀，得混合液，此过程中仍保持30-40℃水浴；
(3)反应器中加入总单体质量86wt％～112wt％的水；
(4)反应器升温至60-75℃，加入总单体质量0.02wt％-0.2wt％的胶乳保护剂，过程中持续搅拌；
(5)反应器升温至80-90℃，加入总单体质量0.1wt％-0.9wt％的引发剂，过程中持续搅拌；
(6)将步骤(2)获得的混合液的一部分，具体为其质量的35％-45％在60-120min内滴加至反应器，过程中持续搅拌；
(7)向反应器中补加总单体质量0.1wt％～0.2wt％的胶乳保护剂、总单体质量0.09wt％～0.1wt％的引发剂，过程中持续搅拌；
(8)将步骤(2)获得的混合液的剩余部分在120-240min内滴加至反应器，过程中持续搅拌；
(9)滴加完毕恒温反应30-120min，制得云石胶粘剂。
发明内容、实施例中所述的总单体质量指反应中添加的胶粘剂合成单体的总质量。所述的阴离子乳化剂、胶乳保护剂、引发剂均可事先溶解于水中，以水溶液的形式添加。
步骤(6)-(8)过程中反应器维持步骤(5)中的80-90℃不变。
优选地，所述的胶粘剂合成单体包括丙烯酸和/或丙烯酸酯、苯乙烯和乙酸乙烯酯。
进一步优选，所述的丙烯酸酯为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯的一种或两种以上的混合物。
优选地，所述的阴离子乳化剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、癸烷基磺酸钠的一种或两种以上的混合物。
优选地，所述的胶乳保护剂为碳酸氢钠或碳酸钠。
优选地，所述的引发剂为过硫酸盐。
进一步优选，所述的过硫酸盐为过硫酸钠或过硫酸钾。
优选地，步骤(1)中所述的水浴加热保温，其温度为35℃。
优选地，步骤(4)中反应器升温至70℃。
优选地，步骤(5)中反应器升温至80℃。
优选地，步骤(9)中所述的恒温反应，其温度为50-75℃，反应时间为50min。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明为单组份云石胶粘剂，使用时无需配胶，减少了配胶带来的时间浪费、物料损失；避免了双组份配料计量上的错误，避免计量误差和混料不均匀带来性能上的影响，利于自动化流水线生产。
(2)本发明采用变温聚合，可避免聚合后期温度上升,在一定程度上克服了自动加速现象,使反应接近匀速聚合反应，可得到分子量分布更集中的高质量产品。
(3)本发明在变温聚合的基础上在聚合中期补加引发剂，可增加聚合后期游离基浓度,使聚合完全，同时又加快了聚合后期的聚合速度,明显缩短聚合周期,降低引发剂用量,改善云石胶粘剂的内在质量。能够在利用现有生产设备的基础上,起到挖潜增产,节约能耗,提高产品质量的作用。
(4)将单体与阴离子乳化剂置于35℃水浴中融化呈液体状态，并采用缓慢滴加的加入方式。可以保证滴加温度的同时，使反应速度和转化效率都得到量极大的提高。
(5)本发明选取适当的原材料，通过简单易行的制造工艺合成出了高质量的云石胶粘剂。使云石胶粘剂具有粒径分布均匀、粘度低、稳定性好、粘接强度高、有渗透性等优点。对光滑表面起到较好的粘合效果，在提升胶水性能的同时降低胶水用量。解决了粒径、粘度和储存稳定性之间的矛盾。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例中使用的原料均为市售普通物料。
实施例1
一种云石胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.2kg十二烷基磺酸钠溶于0.3kg去离子水中，全部溶解后加入容器中，在35℃水浴加热保温；
(2)容器中加入11kg丙烯酸，7.5kg丙烯酸丁酯，2.5kg苯乙烯，4.5kg乙酸乙烯酯，充分搅拌均匀得到混合液，35℃保温待用；
(3)反应器中加入22kg去离子水，开启搅拌装置持续搅拌；
(4)反应器升温至70℃，加入0.338kg溶有0.038kg碳酸氢钠的去离子水溶液，过程中持续搅拌；
(5)反应器升温至80℃，加入2.1323kg溶有0.1323kg过硫酸钠的去离子水溶液；过程中持续搅拌；
(6)将质量为10.9kg的步骤(2)中获得的混合液90min内缓慢、匀速滴加至反应器中，过程中持续搅拌；
(7)向反应器中加入1.1597kg溶有0.035kg碳酸氢钠、0.0247kg过硫酸钠的去离子水溶液，过程中持续搅拌；
(8)将剩余的步骤(2)获得的混合液在120min内缓慢滴加至反应器中，过程中持续搅拌；
(9)滴加完毕后80℃恒温50min制得云石胶粘剂。
该胶具有极好的储存稳定性，粒径分布均匀，耐化学药品，粘结性能及力学性能强可应用于大理石粘合。
实施例2
一种云石胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.23kg十二烷基硫酸钠溶于0.3kg去离子水中，全部溶解后加入容器中，在30℃水浴加热保温；
(2)容器中加入12kg丙烯酸，8kg苯乙烯，5.5kg乙酸乙烯酯，充分搅拌均匀得到混合液，30℃保温待用；
(3)反应器中加入28.5kg去离子水，开启搅拌装置持续搅拌；
(4)反应器升温至60℃，加入0.351kg溶有0.051kg碳酸氢钠的去离子水溶液，过程中持续搅拌；
(5)反应器升温至85℃，加入2.229kg溶有0.229kg过硫酸钾的去离子水溶液；过程中持续搅拌；
(6)将质量为9.5kg的步骤(2)中获得的混合液在60min内缓慢滴加至反应器中，过程中持续搅拌；
(7)向反应器中加入1.1502kg溶有0.0255kg碳酸氢钠、0.0247kg过硫酸钾的去离子水溶液，过程中持续搅拌；
(8)将步骤(2)获得的剩余的混合液在120min内缓慢滴加至反应器中，过程中持续搅拌；
(9)滴加完毕后85℃恒温120min制得云石胶粘剂。
该胶具有极好的储存稳定性，粒径分布均匀，耐化学药品，粘结性能及力学性能强可应用于大理石粘合。
实施例3
一种云石胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.03kg十二烷基苯磺酸钠溶于0.3kg去离子水中，全部溶解后加入容器中，在40℃水浴加热保温；
(2)容器中加入11kg丙烯酸，7.5kg丙烯酸乙酯，2.5kg苯乙烯，4.5kg乙酸乙烯酯，充分搅拌均匀得到混合液，40℃保温待用；
(3)反应器中加入25kg去离子水，开启搅拌装置持续搅拌；
(4)反应器升温至75℃，加入0.056kg溶有0.006kg碳酸氢钠的去离子水溶液，过程中持续搅拌；
(5)反应器升温至90℃，加入0.2255kg溶有0.0255kg过硫酸钠的去离子水溶液；过程中持续搅拌；
(6)将质量为11.5kg的步骤(2)中获得的混合液在120min内缓慢滴加至反应器中，过程中持续搅拌；
(7)向反应器中加入1.1765kg溶有0.051kg碳酸氢钠、0.0255kg过硫酸钾的去离子水溶液，过程中持续搅拌；
(8)将步骤(2)获得的剩余的混合液在240min内缓慢滴加至反应器中，过程中持续搅拌；
(9)滴加完毕后降温至50℃恒温反应30min制得云石胶粘剂。
该胶具有极好的储存稳定性，粒径分布均匀，耐化学药品，粘结性能及力学性能强可应用于大理石粘合。
实施例4
一种云石胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.2kg癸烷基磺酸钠溶于0.3kg去离子水中，全部溶解后加入容器中，在35℃水浴加热保温；
(2)容器中加入11kg丙烯酸，7.5kg丙烯酸异辛酯，2.5kg苯乙烯，4.5kg乙酸乙烯酯，充分搅拌均匀得到混合液，35℃保温待用；
(3)反应器中加入22kg去离子水，开启搅拌装置持续搅拌；
(4)反应器升温至70℃，加入0.338kg溶有0.038kg碳酸钠的去离子水溶液，过程中持续搅拌；
(5)反应器升温至80℃，加入2.1323kg溶有0.1323kg过硫酸钠的去离子水溶液；过程中持续搅拌；
(6)将质量为10.5kg的步骤(2)中获得的混合液90min内缓慢、匀速滴加至反应器中，过程中持续搅拌；
(7)向反应器中加入1.1597kg溶有0.035kg碳酸钠、0.0247kg过硫酸钠的去离子水溶液，过程中持续搅拌；
(8)将步骤(2)获得的剩余的混合液在160min内缓慢滴加至反应器中，过程中持续搅拌；
(9)滴加完毕后用饱和氢氧化钠溶液调节至PH＝7,降温至50℃恒温反应50min制得云石胶粘剂。
该胶具有极好的储存稳定性，粒径分布均匀，耐化学药品，粘结性能及力学性能强可应用于大理石粘合。
实施例5
一种云石胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.2kg十二烷基磺酸钠溶于0.3kg去离子水中，全部溶解后加入容器中，在35℃水浴加热保温；
(2)容器中加入11kg丙烯酸，7.5kg甲基丙烯酸甲酯，2.5kg苯乙烯，4.5kg乙酸乙烯酯，充分搅拌均匀得到混合液，35℃保温待用；
(3)反应器中加入22kg去离子水，开启搅拌装置持续搅拌；
(4)反应器升温至70℃，加入0.338kg溶有0.038kg碳酸氢钠的去离子水溶液，过程中持续搅拌；
(5)反应器升温至80℃，加入2.1323kg溶有0.1323kg过硫酸钠的去离子水溶液；过程中持续搅拌；
(6)将质量为11kg的步骤(2)中获得的混合液90min内缓慢、匀速滴加至反应器中，过程中持续搅拌；
(7)向反应器中加入1.1597kg溶有0.035kg碳酸氢钠、0.0247kg过硫酸钠的去离子水溶液，过程中持续搅拌；
(8)将步骤(2)获得的剩余的混合液在120min内缓慢滴加至反应器中，过程中持续搅拌；
(9)滴加完毕后用饱和氢氧化钠溶液调节至PH＝7，降温至75℃恒温反应50min制得云石胶粘剂。
实施例6
一种云石胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.2kg十二烷基磺酸钠溶于0.3kg去离子水中，全部溶解后加入容器中，在35℃水浴加热保温；
(2)容器中加入11kg丙烯酸，7.5kg丙烯酸甲酯，2.5kg苯乙烯，4.5kg乙酸乙烯酯，充分搅拌均匀得到混合液，35℃保温待用；
(3)反应器中加入22kg去离子水，开启搅拌装置持续搅拌；
(4)反应器升温至70℃，加入0.338kg溶有0.038kg碳酸氢钠的去离子水溶液，过程中持续搅拌；
(5)反应器升温至80℃，加入2.1323kg溶有0.1323kg过硫酸钠的去离子水溶液；过程中持续搅拌；
(6)将质量为11kg的步骤(2)中获得的混合液90min内缓慢、匀速滴加至反应器中，过程中持续搅拌；
(7)向反应器中加入1.1597kg溶有0.035kg碳酸氢钠、0.0247kg过硫酸钠的去离子水溶液，过程中持续搅拌；
(8)将步骤(2)获得的剩余的混合液在120min内缓慢滴加至反应器中，过程中持续搅拌；
(9)滴加完毕后，降温至75℃恒温反应50min制得云石胶粘剂。
引发剂用量、最终PH值、反应温度及反应时间的改变等因素都能影响本发明的实现，在此不再一一列举实施例。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种云石胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将容器置于30-40℃水浴中加热保温，并向反应容器中加入总单体质量0.1％-1％的阴离子乳化剂；
(2)将胶粘剂合成单体加至容器，搅拌混合均匀，得混合液；
(3)反应器中加入总单体质量86wt％～112wt％的水；
(4)反应器升温至60-75℃，加入总单体质量0.02wt％-0.2wt％的胶乳保护剂，过程中持续搅拌；
(5)反应器升温至80-90℃，加入总单体质量0.1wt％-0.9wt％的引发剂，过程中持续搅拌；
(6)将步骤(2)获得的混合液的35％-45％在60-120min内滴加至反应器，过程中持续搅拌；
(7)向反应器中补加总单体质量0.1％～0.2％的胶乳保护剂、总单体质量0.09％～0.1％的引发剂，过程中持续搅拌；
(8)将步骤(2)获得的混合液的剩余部分在120-240min内滴加至反应器，过程中持续搅拌；
(9)滴加完毕恒温反应30-120min，制得云石胶粘剂。
2.根据权利要求1所述的云石胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述的胶粘剂合成单体包括丙烯酸和/或丙烯酸酯、苯乙烯和乙酸乙烯酯。
3.根据权利要求2所述的云石胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述的丙烯酸酯为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯的一种或两种以上的混合物。
4.根据权利要求1-3任一项所述的云石胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述的阴离子乳化剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、癸烷基磺酸钠的一种或两种以上的混合物。
5.根据权利要求1-3任一项所述的云石胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述的胶乳保护剂为碳酸氢钠或碳酸钠。
6.根据权利要求1-3任一项所述的云石胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述的引发剂为过硫酸盐。
7.根据权利要求6所述的云石胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述的过硫酸盐为过硫酸钠或过硫酸钾。
8.根据权利要求1-3任一项所述的云石胶粘剂制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的水浴加热保温，其温度为35℃。
9.根据权利要求1-3任一项所述的云石胶粘剂制备方法，其特征在于：步骤(4)中反应器升温至70℃；步骤(5)中反应器升温至80℃。
10.根据权利要求1-3任一项所述的云石胶粘剂制备方法，其特征在于：步骤(9)中所述的恒温反应，其温度为50-75℃，反应时间为50min。
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