CN105418829A - 一种建筑密封膏用丙烯酸乳液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明采用半连续种子乳液聚合法，采用丙烯酸或甲基丙烯酸与其酯类化合物共聚而制得丙烯酸乳液，其粘度较高、粘接力强、稳定性好、耐水性和韧性较强，性能优良，是制备建筑密封膏非常理想的基料。

Description

一种建筑密封膏用丙烯酸乳液的制备方法
技术领域
本发明涉及密封膏技术领域，具体涉及一种建筑密封膏用丙烯酸乳液的制备方法。
背景技术
丙烯酸酯乳液是丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯与其他乙烯基类单体进行乳液聚合的产物。目前，国内主要是醋酸乙烯酯-(甲基)丙烯酸酯共聚乳液和苯乙烯-(甲基)丙烯酸酯共聚乳液。由于这些共聚物中含有老化性能较差的苯乙烯结构单元或含有耐水性、耐碱性不太理想的醋酸乙烯共聚体，因此，作为基料用于对耐水性、耐老化性、稳定性和高粘接性等要求较高的建筑密封膏的制备，显然是不适合的。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种建筑密封膏用丙烯酸乳液的制备方法，采用丙烯酸或甲基丙烯酸与其酯类化合物共聚而制得的丙烯酸乳液，其稳定性高，低温下柔韧性好，有较好的耐水性和良好的粘接性，是制备建筑密封膏非常理想的基料。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案是：
一种建筑密封膏用丙烯酸乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)预乳液的制备：将3～4.2份乳化剂加入到由40～55份丙烯酸丁酯、33～45份甲基丙烯酸甲酯、2～2.5份丙烯酸配成的混合液中，用氢氧化钠调其pH为6～6.5，在反应器中升温至60～65℃搅拌进行乳化，并滴加150～165份去离子水，滴加完后再乳化30～40min，降温，将其倒入烧杯中；
(2)种子乳液的制备：称取2～3份引发剂和0.2～0.3份pH调节剂制成20～30mL溶液，加入到预乳液中混合均匀，并将其中的60mL乳液加入反应器中，中速搅拌，升温至75～80℃，反应1h，得种子乳液；
(3)乳液聚合：将剩余的乳化液在2h内滴加到种子乳液中，进行乳液聚合反应，一次性加入0.1份的引发剂/去离子水溶液10mL，并升温至80℃，反应2～4h，冷却至35℃，出料即可。
作为具体化，所述的乳化剂为十二烷基苯磺酸钠和壬基酚聚氧乙烯醚，其中十二烷基苯磺酸钠和壬基酚聚氧乙烯醚的质量比为2:1。
作为优选技术方案，一种建筑密封膏用丙烯酸乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)预乳液的制备：将2份十二烷基苯磺酸钠和1份壬基酚聚氧乙烯醚配成的复合乳化剂加入到由40份丙烯酸丁酯、33份甲基丙烯酸甲酯、2份丙烯酸配成的混合液中，用氢氧化钠调其pH＝6，在反应器中升温至60℃搅拌进行乳化，并滴加150份去离子水，滴加完后再乳化30min，降温，将其倒入烧杯中；
(2)种子乳液的制备：称取2份过硫酸钾和0.2份碳酸氢钠制成20mL溶液，加入到预乳液中混合均匀，并将其中的60mL乳液加入反应器中，中速搅拌，升温至75℃，反应1h，得种子乳液；
(3)乳液聚合：将剩余的乳化液在2h内滴加到种子乳液中，进行乳液聚合反应，一次性加入0.1份的过硫酸钾/去离子水溶液10mL，并升温至80℃，反应2h，冷却至35℃，出料即可。
与现有技术相比，本发明具有的效益：
本发明采用半连续种子乳液聚合法，采用丙烯酸或甲基丙烯酸与其酯类化合物共聚而制得丙烯酸乳液，其粘度较高、粘接力强、稳定性好、耐水性和韧性较强，性能优良，是制备建筑密封膏非常理想的基料。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步地说明。
实施例1
(1)预乳液的制备：将2g十二烷基苯磺酸钠和1g壬基酚聚氧乙烯醚配成的复合乳化剂加入到由40g丙烯酸丁酯、33g甲基丙烯酸甲酯、2g丙烯酸配成的混合液中，用氢氧化钠调其pH＝6，在反应器中升温至60℃搅拌进行乳化，并滴加150g去离子水，滴加完后再乳化30min，降温，将其倒入烧杯中；
(2)种子乳液的制备：称取2g过硫酸钾和0.2g碳酸氢钠制成20mL溶液，加入到预乳液中混合均匀，并将其中的60mL乳液加入反应器中，中速搅拌，升温至75℃，反应1h，得种子乳液；
(3)乳液聚合：将剩余的乳化液在2h内滴加到种子乳液中，进行乳液聚合反应，一次性加入0.1g的过硫酸钾/去离子水溶液10mL，并升温至80℃，反应2h，冷却至35℃，出料即可。
实施例2
(1)预乳液的制备：将2.4g十二烷基苯磺酸钠和1.2g壬基酚聚氧乙烯醚配成的复合乳化剂加入到由46g丙烯酸丁酯、38g甲基丙烯酸甲酯、2.2g丙烯酸配成的混合液中，用氢氧化钠调其pH＝6.5，在反应器中升温至65℃搅拌进行乳化，并滴加155g去离子水，滴加完后再乳化35min，降温，将其倒入烧杯中；
(2)种子乳液的制备：称取2.3g过硫酸钾和0.23g碳酸氢钠制成23mL溶液，加入到预乳液中混合均匀，并将其中的60mL乳液加入反应器中，中速搅拌，升温至76℃，反应1h，得种子乳液；
(3)乳液聚合：将剩余的乳化液在2h内滴加到种子乳液中，进行乳液聚合反应，一次性加入0.1g的过硫酸钾/去离子水溶液10mL，并升温至80℃，反应2.5h，冷却至35℃，出料即可。
实施例3
(1)预乳液的制备：将2.6g十二烷基苯磺酸钠和1.3g壬基酚聚氧乙烯醚配成的复合乳化剂加入到由50g丙烯酸丁酯、41g甲基丙烯酸甲酯、2.4g丙烯酸配成的混合液中，用氢氧化钠调其pH＝6.2，在反应器中升温至62℃搅拌进行乳化，并滴加160g去离子水，滴加完后再乳化40min，降温，将其倒入烧杯中；
(2)种子乳液的制备：称取2.5g过硫酸钾和0.25g碳酸氢钠制成25mL溶液，加入到预乳液中混合均匀，并将其中的60mL乳液加入反应器中，中速搅拌，升温至78℃，反应1h，得种子乳液；
(3)乳液聚合：将剩余的乳化液在2h内滴加到种子乳液中，进行乳液聚合反应，一次性加入0.1g的过硫酸钾/去离子水溶液10mL，并升温至80℃，反应3h，冷却至35℃，出料。
实施例4
(1)预乳液的制备：将2.8g十二烷基苯磺酸钠和1.4g壬基酚聚氧乙烯醚配成的复合乳化剂加入到由55g丙烯酸丁酯、45g甲基丙烯酸甲酯、2.5g丙烯酸配成的混合液中，用氢氧化钠调其pH＝6.3，在反应器中升温至64℃搅拌进行乳化，并滴加165g去离子水，滴加完后再乳化35min，降温，将其倒入烧杯中；
(2)种子乳液的制备：称取3g过硫酸钾和0.3g碳酸氢钠制成30mL溶液，加入到预乳液中混合均匀，并将其中的60mL乳液加入反应器中，
中速搅拌，升温至73℃，反应1h，得种子乳液；
(3)乳液聚合：将剩余的乳化液在2h内滴加到种子乳液中，进行乳液聚合反应，一次性加入0.1g的过硫酸钾/去离子水溶液10mL，并升温至80℃，反应4h，冷却至35℃，出料。
将实施例1、2、3、4制得的建筑密封膏用丙烯酸乳液的性能进行测试，结果如下表1所示。
表1
以上所述，仅是本发明较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (3)

1.一种建筑密封膏用丙烯酸乳液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)预乳液的制备：将3～4.2份乳化剂加入到由40～55份丙烯酸丁酯、33～45份甲基丙烯酸甲酯、2～2.5份丙烯酸配成的混合液中，用氢氧化钠调其pH为6～6.5，在反应器中升温至60～65℃搅拌进行乳化，并滴加150～165份去离子水，滴加完后再乳化30～40min，降温，将其倒入烧杯中；
(2)种子乳液的制备：称取2～3份引发剂和0.2～0.3份pH调节剂制成20～30mL溶液，加入到预乳液中混合均匀，并将其中的60mL乳液加入反应器中，中速搅拌，升温至75～80℃，反应1h，得种子乳液；
(3)乳液聚合：将剩余的乳化液在2h内滴加到种子乳液中，进行乳液聚合反应，一次性加入0.1份的引发剂/去离子水溶液10mL，并升温至80℃，反应2～4h，冷却至35℃，出料即可。
2.根据权利要求1所述的建筑密封膏用丙烯酸乳液的制备方法，其特征在于：所述的乳化剂为十二烷基苯磺酸钠和壬基酚聚氧乙烯醚，其中十二烷基苯磺酸钠和壬基酚聚氧乙烯醚的质量比为2:1。
3.根据权利要求1所述的建筑密封膏用丙烯酸乳液的制备方法，其特征在于：
(1)预乳液的制备：将2份十二烷基苯磺酸钠和1份壬基酚聚氧乙烯醚配成的复合乳化剂加入到由40份丙烯酸丁酯、33份甲基丙烯酸甲酯、2份丙烯酸配成的混合液中，用氢氧化钠调其pH＝6，在反应器中升温至60℃搅拌进行乳化，并滴加150份去离子水，滴加完后再乳化30min，降温，将其倒入烧杯中；
(2)种子乳液的制备：称取2份过硫酸钾和0.2份碳酸氢钠制成20mL溶液，加入到预乳液中混合均匀，并将其中的60mL乳液加入反应器中，中速搅拌，升温至75℃，反应1h，得种子乳液；
(3)乳液聚合：将剩余的乳化液在2h内滴加到种子乳液中，进行乳液聚合反应，一次性加入0.1份的过硫酸钾/去离子水溶液10mL，并升温至80℃，反应2h，冷却至35℃，出料即可。
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