CN110395755A - 一种利用粉煤灰生产氧化铝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种利用粉煤灰生产氧化铝的方法，包括如下步骤：将高铝粉煤灰在高温用盐酸溶出，将得到的氯化铝溶出液与白泥分离，经过蒸发得到含杂质的AlCl3.6H2O晶体；将含杂质的AlCl3.6H2O晶体在水蒸汽气氛下水解，控制水解温度在200℃～850℃，得到一种以氧化铝为主的非晶态物质；将获得的非晶态物质在常压条件下采用碱液溶出，溶出温度为70℃～100℃，或者在加压条件下采用碱液溶出，溶出温度为100℃～300℃，滤除渣相，最终得到铝酸钠溶液；将铝酸钠溶液经过滤，稀释，降温后进行种分分解，得到氢氧化铝；本发明所述方法有效降低由粉煤灰生产氧化铝的成本，提高氧化铝的质量，同时大量地利用了固废，缓解了我国铝土矿资源紧缺的问题；适合在工业生产中进行应用推广。
Description
技术领域
本发明涉及工业氧化铝提取技术领域，具体为一种利用粉煤灰生产氧化铝的新方法。
背景技术
随着我国铝工业的迅速发展，铝土矿资源大量消耗，目前，高品位铝土矿已经匮乏，大量中低品位铝土矿已被开釆使用，但我国铝工业的发展面临仍然资源短缺问题，现阶段进口铝土矿资源已经超过了50％，而且进口比例还在不断扩大，我国铝工业随时都有可能面临“卡脖子”问题。同时我们每年都产生大量的粉煤灰固废，这些粉煤灰固废的处理也是一个亟需解决的难题，因此将粉煤灰作为铝源，提取其中的铝元素进行生产，既能有效解决上述问题，目前有一些处理粉煤灰生产氧化铝的工业方法，但这些方法都存在一系列问题需要解决，比如：对于碱法来说，需要改善技术以实现固废减量处理；对于酸法来说，酸性溶液除杂的成本过高，氧化铝质量难以保障，针对上述问题需要一种新的利用粉煤灰生产氧化铝的方法。
发明内容
本发明的技术任务是针对以上现有技术的不足，而提供一种利用粉煤灰生产氧化铝的方法，本方法采用酸碱联合法，即可以发挥酸法处理粉煤灰的固废减量优点，又可以发挥碱法除杂的优势，因此对于我国铝工业发展和粉煤灰固废的处理都具有重要意义。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种利用粉煤灰生产氧化铝的方法，包括如下步骤：
(1)将高铝粉煤灰在高温用盐酸溶出，将得到的氯化铝溶出液与白泥分离，经过蒸发得到含杂质的AlCl3.6H2O晶体；
(2)将含杂质的AlCl3.6H2O晶体在水蒸汽气氛下水解，控制水解温度在200℃～850℃，得到中间产物，所述中间产物为一种以氧化铝为主的非晶态物质；
(3)将步骤(2)中获得的中间产物在常压条件下采用碱液溶出，溶出温度为70℃～100℃，或者在加压条件下采用碱液溶出，溶出温度为100℃～300℃，滤除渣相，得到铝酸钠溶液；
(4)将铝酸钠溶液进行种分分解得到氢氧化铝，将氢氧化铝煅烧后得到氧化铝。
进一步地，所述步骤(1)中高铝粉煤灰中的氧化铝含量不少于40％，溶出温度为150℃。
进一步地，所述步骤(1)中AlCl3.6H2O晶体中含有的杂质元素包括：Fe、Ca、Na、K、Ti、Mg、Cl，步骤(2)中通过水解脱除氯元素杂，步骤(3)中杂质元素Fe，Ca，Mg，Ti随滤渣脱除。
进一步地，所述步骤(2)中获得的中间产物中，Al2O3>90％，中间产物的氯含量0.1％～10％。
进一步地，所述步骤(3)中所述碱液为氢氧化钠溶液或者铝酸钠溶液。
进一步地，采用铝酸钠溶液溶出时，溶出所用的铝酸钠溶液与中间产物的液固质量比为3:1～13:1，溶出过程中，铝酸钠溶液的分子比变化为1.65～3.4，氧化铝浓度变化为130g/L～310g/L。
进一步地，所述氢氧化钠溶液浓度为200g/L，以Na2O浓度计，氢氧化钠溶液与中间产物的液固质量比为3:1～13:1。
进一步地，所述步骤(1)和(3)溶出过程中均采用通用型高压釜，溶出率为85％～99％。
本发明提供了一种将盐酸法溶出粉煤灰得到的氯化铝，经过低温蒸汽保护水解，得到氧化铝不定型产物，将中间产物在常压或高压条件下，采用氢氧化钠(或铝酸钠)溶液溶出，得到铝酸钠溶液，再将铝酸钠溶液进行晶种分解得到氢氧化铝，将氢氧化铝煅烧后得到质量合格的工业氧化铝产品，同时本发明所述方法具有能量消耗低，氧化铝产品质量高的特点。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1.在现有的盐酸法生产氧化铝的工艺中，得到的氯化铝溶液需要除铁、除钙等除去杂质的工艺流程，除杂流程复杂，成本高，产品质量不稳定；本发明省去了酸法除杂工艺，大幅度降低了成本；本发明在水解过程中脱除了部分Cl元素杂质，在碱溶步骤中Fe，Ca，Mg，Ti能够随滤渣脱除；
现有的酸碱联合法工艺用硫酸铝生产氧化铝，再用碱溶出的工艺，或者采用氯化铝高温水解(水解温度高于900℃)得到氧化铝，再用碱溶出的工艺，这两个工艺采用碱溶出的物料都是高温焙烧得到的氧化铝初级产品，都是结晶了的氧化铝，所以在碱溶出时需要很高的温度，消耗能量高；
本发明所述方法首先采用低温水解得到中间非晶态中间产物，就节省了大量能量，然后采用常压碱溶工艺，又大幅度节省了能量，因此本发明所述方法流程简单，能量消耗低，产品质量好。
2.本发明所述方法，有效的降低由粉煤灰生产氧化铝的成本，提高了氧化铝的质量，同时大量地利用了固废，缓解了我国铝土矿资源紧缺的问题，适合在工业生产中进行应用推广；同时本发明基于粉煤灰生产氧化铝的目的，成功的研究出低温水解氯化铝，在常压碱溶出制备铝酸钠的技术，为解决粉煤灰固废处理，扩大我国铝工业资源紧缺问题作出了贡献。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供一种利用粉煤灰生产氧化铝的方法，包括如下步骤：
(1)将高铝粉煤灰在通用高压釜中150℃下用盐酸溶出，将得到的氯化铝溶出液与白泥分离，经过蒸发得到含杂质的AlCl3.6H2O晶体；
(2)将含杂质的AlCl3.6H2O晶体在水蒸汽气氛下水解，采用通用型高压釜进行水解反应，控制水解温度在200℃～850℃，压力0.1～2.5Mpa，水蒸气通入速率为10～200L/min(以常温25℃标压计)，并将生成的含氯气体导出高压釜，得到非晶态中间产物，中间产物为Al2O3>90％，氯含量0.1％～10％；
(3)将步骤(2)中获得的中间产物在常压条件下采用碱液溶出，溶出温度为70℃～100℃，或者在加压条件下采用碱液溶出，溶出温度为100℃～300℃，滤除渣相，得到铝酸钠溶液；碱液为氢氧化钠溶液或者铝酸钠溶液，采用铝酸钠溶液溶出时，溶出所用的铝酸钠溶液与中间产物的液固质量比为3:1～13:1，溶出过程中，铝酸钠溶液的分子比变化为1.65～3.4，氧化铝浓度变化为130g/L～310g/L；采用氢氧化钠溶液溶出时，氢氧化钠溶液浓度为200g/L，以Na2O浓度计，氢氧化钠溶液与中间产物的液固质量比为3:1～13:1；
(4)结合目前拜耳法生产工艺，将得到的铝酸钠溶液经稀释，降温后进行种分分解，得到氢氧化铝，然后将氢氧化铝煅烧后，得到工业氧化铝。
本发明实施例中提取的粉煤灰样品来自某发电企业高铝粉煤灰，粉煤灰成分为：SiO2-40.10％，TiO2-1.57％，Al2O3-50.71％，Fe2O3-1.76％，MnO-0.02％，MgO-0.47％，CaO-2.85％，Na2O-0.12％，K2O-0.50％，P2O5-0.17％，SO3-0.22％，灼减1.14％，以上成分均以氧化物形式标示，％代表质量百分数，下同。
步骤(1)中将粉煤灰在高压釜中用盐酸溶出，过滤后得到氯化铝溶液，蒸发后得到AlCl3.6H2O晶体，该氯化铝晶体成分为：SiO2-2.10％，TiO2-0.026％，Fe2O3-0.243％，MgO-0.210％，CaO-0.01％，Na2O-0.350％，K2O-0.150％，P2O5-0.250％，SO3-0.260％，其余为AlCl3·6H2O。
实施例1
取上述AlCl3.6H2O晶体1公斤，在水蒸气气氛下300℃水解2小时，得到含氧化铝的中间产物205.0克，氯含量9.7％；将中间产物用615g铝酸钠溶液溶出，所用的铝酸钠溶液中：Al2O3 130g/L，分子比3.40(铝酸钠溶液中苛性Na2O与Al2O3的摩尔比称为铝酸钠溶液的分子比，下同)，溶出温度90℃，得到铝酸钠溶液，制得的铝酸钠溶液中：Al2O3 267g/L，分子比1.65，过滤后得到滤渣10g，采用种分分解得到氢氧化铝306克，煅烧得到Al2O3 200克。
实施例2
取上述AlCl3.6H2O晶体2公斤，在水蒸气气氛下400℃水解3小时，得到含氧化铝的中间产物408克，氯含量6.2％；将中间产物用3260g铝酸钠溶液溶出，所用的铝酸钠溶液中：Al2O3 135g/L，分子比3.40，溶出温度80℃，得到铝酸钠溶液，制得的铝酸钠溶液中：Al2O3278g/L，分子比1.65，过滤后得到滤渣18g，采用种分分解得到氢氧化铝613克，煅烧得到Al2O3 401克。
实施例3
取上述AlCl3.6H2O晶体5公斤，在水蒸气气氛下600℃水解3小时，得到含氧化铝的中间产物1020克，氯含量1.5％；将中间产物用13250g铝酸钠溶液溶出，所用的铝酸钠溶液中：Al2O3 140g/L，分子比3.40，溶出温度150℃，得到铝酸钠溶液，制得的铝酸钠溶液中：Al2O3288g/L，分子比1.65，过滤后得到滤渣45g，采用种分分解得到氢氧化铝1545克，煅烧得到Al2O3 1010克。
实施例4
取上述AlCl3.6H2O晶体5公斤，在水蒸气气氛下800℃水解2小时，得到含氧化铝的中间产物1020克，氯含量0.3％。将中间产物用3060g铝酸钠溶液溶出，所用的铝酸钠溶液中：Al2O3 145g/L，分子比3.40，溶出温度220℃，得到铝酸钠溶液，制得的铝酸钠溶液中：Al2O3299g/L，分子比1.65，过滤后得到滤渣46g，采用种分分解得到氢氧化铝1548克，煅烧得到Al2O3 1012克。
实施例5
取上述AlCl3.6H2O晶体2公斤，在水蒸气气氛下850℃水解2小时，得到含氧化铝的中间产物408克，氯含量0.2％将中间产物用3270g铝酸钠溶液溶出，所用的铝酸钠溶液中：Al2O3 150g/L，分子比3.40，溶出温度300℃，得到铝酸钠溶液，制得的铝酸钠溶液中：Al2O3309g/L，分子比1.65，过滤后得到滤渣22g，采用种分分解得到氢氧化铝614克，煅烧得到Al2O3 402克。
实施例6
取上述AlCl3.6H2O晶体1公斤，在水蒸气气氛下300℃水解2小时，得到含氧化铝的中间产物205.0克，氯含量9.7％。将中间产物用2660g氢氧化钠溶液溶出，所用的氢氧化钠溶液：Na2O 200g/L，(氢氧化钠溶液的浓度换算为以Na2O浓度计)，溶出温度90℃，得到铝酸钠溶液，制得的铝酸钠溶液中：Al2O3 268g/L，分子比1.23，过滤后得到滤渣9g，采用种分分解得到氢氧化铝308克，煅烧得到Al2O3 201克。
以上技术方案阐述了本发明的技术思路，不能以此限定本发明的保护范围，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上技术方案所作的任何改动及修饰，均属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (8)
1.一种利用粉煤灰生产氧化铝的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将高铝粉煤灰在高温用盐酸溶出，将得到的氯化铝溶出液与白泥分离，经过蒸发得到含杂质的AlCl3.6H2O晶体；
(2)将含杂质的AlCl3.6H2O晶体在水蒸汽气氛下水解，控制水解温度在200℃～850℃，得到中间产物，所述中间产物为一种以氧化铝为主的非晶态物质；
(3)将步骤(2)中获得的中间产物在常压条件下采用碱液溶出，溶出温度为70℃～100℃，或者在加压条件下采用碱液溶出，溶出温度为100℃～300℃，滤除渣相，得到铝酸钠溶液；
(4)将铝酸钠溶液进行种分分解得到氢氧化铝，将氢氧化铝煅烧后得到氧化铝。
2.根据权利要求1所述的一种利用粉煤灰生产氧化铝的方法，其特征在于，所述步骤(1)中高铝粉煤灰中的氧化铝含量不少于40％，溶出温度为150℃。
3.根据权利要求1所述的一种利用粉煤灰生产氧化铝的方法，其特征在于，所述步骤(2)中获得的中间产物中，Al2O3>90％，中间产物的氯含量0.1％～10％。
4.根据权利要求1所述的一种利用粉煤灰生产氧化铝的方法，其特征在于，步骤(3)中所述碱液为氢氧化钠溶液或者铝酸钠溶液。
5.根据权利要求4所述的一种利用粉煤灰生产氧化铝的方法，其特征在于，采用铝酸钠溶液溶出时，溶出所用的铝酸钠溶液与中间产物的液固质量比为3:1～13:1，溶出过程中，铝酸钠溶液的分子比变化为1.65～3.4，氧化铝浓度变化为130g/L～310g/L。
6.根据权利要求4所述的一种利用粉煤灰生产氧化铝的方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液浓度为200g/L(以Na2O浓度计)，氢氧化钠溶液与中间产物的液固质量比为3:1～13:1。
7.根据权利要求1所述的一种利用粉煤灰生产氧化铝的方法，其特征在于，所述步骤(1)和(3)溶出过程中均采用通用型高压釜，溶出率为85％～99％。
8.根据权利要求1所述的一种利用粉煤灰生产氧化铝的方法，其特征在于，所述步骤(1)中AlCl3.6H2O晶体中含有的杂质元素包括：Fe、Ca、Na、K、Ti、Mg、Cl，步骤(2)中通过水解脱除氯元素杂，步骤(3)中杂质元素Fe，Ca，Mg，Ti随滤渣脱除。
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