CN110951257A - 一种高介电性能的碳纳米管/硅橡胶复合材料的制备方法 - Google Patents

一种高介电性能的碳纳米管/硅橡胶复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种高介电性能的碳纳米管/硅橡胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)硅橡胶与天然橡胶添加到双辊混炼机上混炼；(2)得到改性碳纳米管；(3)改性碳纳米管、炭黑、硫磺和防老剂依次添加到步骤(1)中的双棍混炼机中，混炼得到混合胶料；(4)混合胶料注入模具中，热压，得到初胶；(5)平板硫化机中进行硫化处理，然后自然冷却至室温，即得；本发明通过以一定质量比的天然橡胶和硅橡胶进行复配使用，能够在力学性能上进行优势互补，同时，通过协同改性碳纳米管的作用，能够极大的提高了复合材料的介电常数，从而使得制备的复合材料的击穿强度大幅度的得到提高。

Description

一种高介电性能的碳纳米管/硅橡胶复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于橡胶复合加工技术领域，具体涉及一种高介电性能的碳纳米管/硅橡胶复合材料的制备方法。
背景技术
众所周知，硅橡胶(SiliconeRubber，SR)作为高性能合成橡胶中的重要一员，在现代高新技术、航空航天等高科技领域有着不可替代的地位。硅橡胶是以Si-O键单元为主链，以有机基为侧链的聚合物。它与以C-C键单元为主链的聚合物在结构和性能上明显不同，是典型的半无机半有机聚合物，既具有无机高分子的耐热性，又具有有机高分子的柔顺性。硅橡胶与其他高分子橡胶相比最为显著的特征在于其优异的热稳定性，被广泛用作高温环境下的弹性材料，在航空航天、轻工、化工、纺织、机械、农业、交通运输、医疗卫生等领域得到大量的应用。
然而硅橡胶的介电性能一般，导致其在此领域中的应用受到极大的限制，因此，如果提高硅橡胶材料的介电性能是所需要解决的技术问题。
发明内容
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种高介电性能的碳纳米管/硅橡胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份计将60-65重量份硅橡胶与10-15份天然橡胶均匀混合，然后添加到双辊混炼机上混炼6-8min；
(2)将为10-15重量份碳纳米管均匀分散到58-60重量份的乙醇溶液中，磁力搅拌30-35min，然后再添加碳纳米管质量5-6％的二苯基硅二醇和1.2-1.6％的偶联剂，在水浴保温下，继续磁力搅拌1-1.2小时，然后进行抽滤，烘干至恒重，得到改性碳纳米管，本发明通过以一定质量比的天然橡胶和硅橡胶进行复配使用，不仅，能够在力学性能上进行优势互补，同时，通过协同改性碳纳米管的作用，能够极大的提高了复合材料的介电常数，从而使得制备的复合材料的击穿强度大幅度的得到提高；
(3)将6-8重量份改性碳纳米管、3-5重量份炭黑、1-1.4重量份硫磺和1.2-1.6重量份防老剂依次添加到步骤(1)中的双棍混炼机中，混炼8-12min，得到混合胶料，由于受到热、氧、臭氧、变价金属离子、机械应力、光、高能射线的作用，以及其它化学物质和霉菌等的侵蚀，硅橡胶复合材料会逐渐发粘、***发脆或龟裂，本发明通过添加一定量的防老剂MB和改性碳纳米管的协同作用，能延缓橡胶高分子化合老化的物质，抑制氧化进程，从而延长碳纳米管/硅橡胶复合材料制品的使用寿命；
(4)将步骤(3)得到的混合胶料注入模具中，在温度150-158℃，压力8-9MPa的条件下热压10-12min，得到初胶；
(5)将步骤(4)得到的初胶放入平板硫化机中进行硫化处理40-50min，然后自然冷却至室温，即得。
步骤(1)中所述天然橡胶为一级薄白绉胶片，色泽白、干燥、坚实的橡胶，允许有极轻微的色泽深浅的差异，不允许有任何原因所引起的变色、酸臭味、灰尘、屑点、砂砾或其他外来物质、油污或其他污迹、氧化或过热的迹象。
步骤(1)中所述硅橡胶为BGP1硅橡胶。
步骤(2)中所述乙醇溶液质量分数为60％。
步骤(2)所述磁力搅拌转速为1200r/min。
步骤(2)所述偶联剂为有机硅烷偶联剂。
步骤(2)中所述水浴保温温度为80℃。
步骤(3)中防老剂为防老剂MB。
步骤(5)中所述硫化处理条件为：温度为180℃。
由以上的技术方案可知，本发明的有益效果是：
本发明提供的一种高介电性能的碳纳米管/硅橡胶复合材料的制备方法，具有介电性能，通过引入碳纳米管使得单纯的硅橡胶的力学性质减弱，尤其是撕裂强度明显降低；本发明通过以一定质量比的天然橡胶和硅橡胶进行复配使用，不仅，能够在力学性能上进行优势互补，同时，能够极大的改善由于碳纳米管的引入带来的硅橡胶撕裂强度降低的弊端，并且能够协同改性碳纳米管的作用，能够极大的提高了复合材料的介电常数，从而使得制备的复合材料的击穿强度大幅度的得到提高，由于受到热、氧、臭氧、变价金属离子、机械应力、光、高能射线的作用，以及其它化学物质和霉菌等的侵蚀，硅橡胶复合材料会逐渐发粘、***发脆或龟裂，本发明通过添加一定量的防老剂MB和改性碳纳米管的协同作用，能延缓橡胶高分子化合老化的物质，抑制氧化进程，从而延长碳纳米管/硅橡胶复合材料制品的使用寿命。
具体实施方式
本发明提供了一种高介电性能的碳纳米管/硅橡胶复合材料的制备方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都属于本发明保护的范围。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
实施例1
一种高介电性能的碳纳米管/硅橡胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份计将60重量份硅橡胶与10份天然橡胶均匀混合，然后添加到双辊混炼机上混炼6min，天然橡胶为一级薄白绉胶片，硅橡胶为BGP1硅橡胶；
(2)将为10重量份碳纳米管均匀分散到58重量份的乙醇溶液中，乙醇溶液质量分数为60％，磁力搅拌30min，磁力搅拌转速为1200r/min，然后再添加碳纳米管质量5％的二苯基硅二醇和1.2％的有机硅烷偶联剂，在温度为80℃水浴保温下，继续磁力搅拌1小时，然后进行抽滤，烘干至恒重，得到改性碳纳米管；
(3)将6重量份改性碳纳米管、3重量份炭黑、1重量份硫磺和1.2重量份防老剂MB依次添加到步骤(1)中的双棍混炼机中，混炼8min，得到混合胶料；
(4)将步骤(3)得到的混合胶料注入模具中，在温度150℃，压力8MPa的条件下热压10min，得到初胶；
(5)将步骤(4)得到的初胶放入平板硫化机中进行硫化处理40min，温度为180℃，然后自然冷却至室温，即得。
实施例2
一种高介电性能的碳纳米管/硅橡胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份计将65重量份硅橡胶与15份天然橡胶均匀混合，然后添加到双辊混炼机上混炼8min，天然橡胶为一级薄白绉胶片，硅橡胶为BGP1硅橡胶；
(2)将为15重量份碳纳米管均匀分散到60重量份的乙醇溶液中，乙醇溶液质量分数为60％，磁力搅拌35min，磁力搅拌转速为1200r/min，然后再添加碳纳米管质量6％的二苯基硅二醇和1.6％的有机硅烷偶联剂，在温度为80℃水浴保温下，继续磁力搅拌1.2小时，然后进行抽滤，烘干至恒重，得到改性碳纳米管；
(3)将8重量份改性碳纳米管、5重量份炭黑、1.4重量份硫磺和1.6重量份防老剂MB依次添加到步骤(1)中的双棍混炼机中，混炼12min，得到混合胶料；
(4)将步骤(3)得到的混合胶料注入模具中，在温度158℃，压力9MPa的条件下热压12min，得到初胶；
(5)将步骤(4)得到的初胶放入平板硫化机中进行硫化处理50min，温度为180℃，然后自然冷却至室温，即得。
实施例3
一种高介电性能的碳纳米管/硅橡胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份计将62重量份硅橡胶与13份天然橡胶均匀混合，然后添加到双辊混炼机上混炼7min，天然橡胶为一级薄白绉胶片，硅橡胶为BGP1硅橡胶；
(2)将为14重量份碳纳米管均匀分散到59重量份的乙醇溶液中，乙醇溶液质量分数为60％，磁力搅拌32min，磁力搅拌转速为1200r/min，然后再添加碳纳米管质量5.5％的二苯基硅二醇和1.3％的有机硅烷偶联剂，在温度为80℃水浴保温下，继续磁力搅拌1.1小时，然后进行抽滤，烘干至恒重，得到改性碳纳米管；
(3)将7重量份改性碳纳米管、4重量份炭黑、1.2重量份硫磺和1.5重量份防老剂MB依次添加到步骤(1)中的双棍混炼机中，混炼10min，得到混合胶料；
(4)将步骤(3)得到的混合胶料注入模具中，在温度152℃，压力8.5MPa的条件下热压11min，得到初胶；
(5)将步骤(4)得到的初胶放入平板硫化机中进行硫化处理44min，温度为180℃，然后自然冷却至室温，即得。
试验；
介电常数测定：采用美国Agilent E4980阻抗仪测试，介电性能的测试选用阻抗测试方法，取厚度为1mm面积大于1平方厘米的试样进行检测：
表1
介电常数
实施例1 9.1
实施例2 8.7
实施例3 9.6
对照组 6.5
对照组：与实施例1区别在于不对碳纳米管进行改性处理；
由表1可以看出，本发明制备的复合材料具有优异的介电性能。
耐撕裂性能检测：
对实施例与对比例相同规格的试样进行检测，参照GB/T8948；
表2
耐撕裂强度(N/cm)
实施例1 226
实施例2 235
实施例3 255
对比例1 178
对比例1：与实施例3区别为不添加天然橡胶。
由表2可以看出，不添加天然橡胶时，耐撕裂强度明显降低，可见，天然橡胶与硅橡胶具有明显的协同增强作用。
当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例，本技术领域的普通技术人员，在本发明的实质范围内，作出的变化、改变、添加或替换，都应属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种高介电性能的碳纳米管/硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按重量份计将60-65重量份硅橡胶与10-15份天然橡胶均匀混合，然后添加到双辊混炼机上混炼6-8min；
(2)将为10-15重量份碳纳米管均匀分散到58-60重量份的乙醇溶液中，磁力搅拌30-35min，然后再添加碳纳米管质量5-6％的二苯基硅二醇和1.2-1.6％的偶联剂，在水浴保温下，继续磁力搅拌1-1.2小时，然后进行抽滤，烘干至恒重，得到改性碳纳米管；
(3)将6-8重量份改性碳纳米管、3-5重量份炭黑、1-1.4重量份硫磺和1.2-1.6重量份防老剂依次添加到步骤(1)中的双棍混炼机中，混炼8-12min，得到混合胶料；
(4)将步骤(3)得到的混合胶料注入模具中，在温度150-158℃，压力8-9MPa的条件下热压10-12min，得到初胶；
(5)将步骤(4)得到的初胶放入平板硫化机中进行硫化处理40-50min，然后自然冷却至室温，即得。
2.根据权利要求1所述的一种高介电性能的碳纳米管/硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述天然橡胶为一级薄白绉胶片。
3.根据权利要求1所述的一种高介电性能的碳纳米管/硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述硅橡胶为BGP1硅橡胶。
4.根据权利要求1所述的一种高介电性能的碳纳米管/硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述乙醇溶液质量分数为60％。
5.根据权利要求1所述的一种高介电性能的碳纳米管/硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述磁力搅拌转速为1200r/min。
6.根据权利要求1所述的一种高介电性能的碳纳米管/硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述偶联剂为有机硅烷偶联剂。
7.根据权利要求1所述的一种高介电性能的碳纳米管/硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述水浴保温温度为80℃。
8.根据权利要求1所述的一种高介电性能的碳纳米管/硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中防老剂为防老剂MB。
9.根据权利要求1所述的一种高介电性能的碳纳米管/硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述硫化处理条件为：温度为180℃。
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