CN110951015B - 一种以改性凹土为交联剂的聚丙烯酸增稠剂及其制备方法 - Google Patents
一种以改性凹土为交联剂的聚丙烯酸增稠剂及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于新材料技术领域，具体涉及一种以改性凹土为交联剂的聚丙烯酸增稠剂及其制备方法。该方法采用含长链疏水性丙烯酸十六烷基酯与丙烯酸类单体共聚，同时添加具有良好触变性和可塑性的改性凹凸棒土作为交联剂，采用反相乳液聚合制备凹土/聚丙烯酸类复合增稠剂。所得增稠剂不仅价格便宜，且增稠性能、耐盐性能优异。
Description
技术领域
本发明属于新材料领域，具体涉及一种以改性凹土为交联剂的聚丙烯酸增稠剂及其制备方法。
背景技术
增稠剂能够在短时间内快速地提高产品的粘度，已被广泛应用于食品、印染、胶黏剂、石油开采、化妆品、涂料、洗涤剂、医药、橡胶等领域。早期使用的增稠剂大多为天然的水溶性增稠剂，但此类产品增稠效果差。丙烯酸类合成增稠剂具有生产效率高、产品增稠效果好、溶剂的使用量少等特点，近年来得到了迅速的发展。但丙烯酸类增稠剂的耐电解质能力差，在某些领域其应用受到限制。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了一种以改性凹土为交联剂的聚丙烯酸增稠剂的制备方法，该方法采用含长链的疏水性丙烯酸十六烷基酯与丙烯酸类单体共聚，同时添加具有良好触变性和可塑性的改性凹凸棒土作为交联剂，从而获得良好耐电解质性能的凹土复合增稠剂。
本发明提供的一种耐盐凹土复合增稠剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将凹凸棒土置于2mol/L硝酸溶液中，70-80℃下超声30-60min，水洗至中性后离心分离，干燥，研磨过400目筛，备用；
(2)取10g经步骤(1)处理后的凹凸棒土，以固液质量比1:10-1:30分散于有机溶剂中，超声分散10-30min，然后滴加硅烷偶联剂，采用冰醋酸调节体系pH值至4.0-5.0，常温搅拌48-96h，反应结束后，除去溶剂，真空干燥，研磨过400目筛，得硅烷偶联剂改性凹土；
其中，有机溶剂为甲苯或二甲苯；硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷或γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种，硅烷偶联剂与凹凸棒土质量之比为5:1-8:1；
(3)将上述1份(按重量计)硅烷偶联剂改性有机凹凸棒土分散于10-25份(按体积计)甲醇溶液中，在50℃，搅拌条件下滴加丙烯酸酯，丙烯酸酯与硅烷偶联剂改性有机凹凸棒土质量比为3:1-5:1，滴加完后反应24h，减压蒸馏，除去溶剂甲醇和过量的丙烯酸酯，然后真空干燥，即得以酯基为端基的凹凸棒土；
(4)将上述1份(按重量计)端基为酯基的凹凸棒土分散于10-25份(按体积计)甲醇溶液中，在50℃，搅拌条件下滴加多乙烯多胺，多乙烯多胺与端基为酯基的凹凸棒土的质量比为8:1，滴加完后，反应24h，减压蒸馏，除去溶剂甲醇和过量的多乙烯多胺，然后真空干燥，即得多胺接枝改性凹凸棒土；
其中，多乙烯多胺为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、五乙烯六胺中的一种。
(5)将10g上述多胺接枝改性凹凸棒土加入100mL三口烧瓶中，室温及搅拌条件下，缓慢加入0.1-0.2mol丙烯酸，然后再反应3h，反应结束后，离心分离，沉淀用去离子水洗涤3-5次后，干燥，研磨过400目筛，备用；
上述方法利用迈克尔加成反应，先在凹土表面引入多个氨基，然后利用丙烯酸中羧基与氨基的反应性，制备含双键的凹土交联剂。
(6)将四口烧瓶置于冷水浴中，加入丙烯酸类单体、疏水性长链单体、改性凹土交联剂，缓慢滴加氨水至溶液pH值6-7；加入油相溶剂、乳化剂span80，1000-1500转/分高速乳化60-90min；升温至60-65℃，在300-450转/分搅拌条件下，滴加引发剂水溶液，滴加结束后，继续升温至65-75℃，反应1-3h，反应结束后，冷却出料，然后加入转相剂搅拌均匀即得成品。
其中，丙烯酸类单体为丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种；
其中，疏水性长链单体为丙烯酸十六烷基酯；
改性凹土交联剂用量占丙烯酸类单体质量的10％-15％；
疏水性长链单体的用量占丙烯酸类单体质量的2％-4％；
油相溶剂为120#汽油，200#汽油，煤油、5#白油中的一种，油相溶剂用量占丙烯酸类单体质量的40％-60％；
乳化剂的用量占丙烯酸类单体质量的6-8％；
引发剂水溶液的质量浓度为5％-10％，所述的引发剂水溶液为过硫酸铵或过硫酸钠和亚硫酸氢钠的混合溶液，其中，过硫酸铵或过硫酸钠与亚硫酸氢钠的质量比为：5:1-10:1，引发剂总质量占丙烯酸类单体质量的0.5％-1.0％；
转相剂为tween80、tween60、异构十三醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种，其用量占丙烯酸类单体质量的5-8％。
本发明的有益效果是：
(1)在增稠剂的合成过程中，通过添加疏水性长链单体提高丙烯酸类增稠剂的耐电解质能力。
(2)凹凸棒土本身有一定的流变性能，在涂料行业可作为增稠剂直接使用。本发明利用多胺改性凹土表面氨基与丙烯酸上羧基反应，制备改性凹土交联剂，由于经过多乙烯多胺改性后，凹土表面接枝氨基数量多，再与丙烯酸反应，在凹土表面引入的双键也多，将其作为交联剂，交联剂用量少，交联效果好，增稠剂成糊率高，制备的改性凹土/聚丙烯酸复合增稠剂，不仅实现了凹土与聚丙烯酸良好结合，而且降低了生产成本。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，进一步详细地描述本发明。应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
实施例1
(1)将凹凸棒土置于2mol/L硝酸溶液中，70℃下超声60min，水洗至中性后离心分离，干燥，研磨过400目筛，备用；
(2)取10g经步骤(1)处理后的凹凸棒土，以固液质量比1:10分散于甲苯中，超声分散10min，滴加硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷，硅烷偶联剂与凹凸棒土质量之比为5:1，采用冰醋酸调节体系pH值至4.0，常温搅拌48h，反应结束后，除去溶剂，真空干燥，研磨过400目筛，得硅烷偶联剂改性凹土；
(3)将上述1份(按重量计)硅烷偶联剂改性有机凹凸棒土分散于10份(按体积计)甲醇溶液中，在50℃，搅拌条件下滴加丙烯酸酯，丙烯酸酯与硅烷偶联剂改性有机凹凸棒土质量比为3:1，滴加完后反应24h，减压蒸馏，除去溶剂甲醇和过量的丙烯酸酯，然后真空干燥，即得以酯基为端基的凹凸棒土；
(4)将上述1份(按重量计)端基为酯基的凹凸棒土分散于10份(按体积计)甲醇溶液中，在50℃，搅拌条件下滴加乙二胺，乙二胺与端基为酯基的凹凸棒土的质量比为8:1，滴加完后，反应24h，减压蒸馏，除去溶剂甲醇和过量的乙二胺，然后真空干燥，即得乙二胺接枝改性凹凸棒土；
(5)将10g上述乙二胺接枝改性凹凸棒土加入100mL三口烧瓶中，室温及搅拌条件下，缓慢加入0.1mol丙烯酸，然后再反应3h，反应结束后，离心分离，沉淀用去离子水洗涤3次后，干燥，研磨过400目筛，备用；
(6)将四口烧瓶置于冷水浴中，加入丙烯酸、丙烯酸十六烷基酯、硅烷偶联剂改性凹土，丙烯酸十六烷基酯的用量占丙烯酸质量的2％；改性凹土交联剂用量占丙烯酸质量的10％，缓慢滴加氨水至溶液pH值6；加入120#汽油，120#汽油用量占丙烯酸质量的40％；乳化剂span80，乳化剂的用量占丙烯酸质量的6％，1000转/分高速乳化90min；升温至60℃，在300转/分搅拌条件下，滴加引发剂水溶液，引发剂水溶液为过硫酸铵和亚硫酸氢钠的混合溶液，过硫酸铵与亚硫酸氢钠的质量比为：5:1，引发剂水溶液的质量浓度为5％，引发剂总质量占丙烯酸质量的0.5％；滴加结束后，继续升温至65℃，反应3h，反应结束后，冷却出料，然后加入转相剂tween80，其用量占丙烯酸质量的5％，搅拌均匀即得成品。
实施例2
(1)将凹凸棒土置于2mol/L硝酸溶液中，80℃下超声30min，水洗至中性后离心分离，干燥，研磨过400目筛，备用；
(2)取10g经步骤(1)处理后的凹凸棒土，以固液质量比1:30分散于二甲苯中，超声分散30min，滴加硅烷偶联剂γ-氨丙基三甲氧基硅烷，硅烷偶联剂与凹凸棒土质量之比为8:1，采用冰醋酸调节体系pH值至5.0，常温搅拌96h，反应结束后，除去溶剂，真空干燥，研磨过400目筛，得硅烷偶联剂改性凹土；
(3)将上述1份(按重量计)硅烷偶联剂改性有机凹凸棒土分散于25份(按体积计)甲醇溶液中，在50℃，搅拌条件下滴加丙烯酸酯，丙烯酸酯与硅烷偶联剂改性有机凹凸棒土质量比为5:1，滴加完后反应24h，减压蒸馏，除去溶剂甲醇和过量的丙烯酸酯，然后真空干燥，即得以酯基为端基的凹凸棒土；
(4)将上述1份(按重量计)端基为酯基的凹凸棒土分散于25份(按体积计)甲醇溶液中，在50℃，搅拌条件下滴加二乙烯三胺，二乙烯三胺与端基为酯基的凹凸棒土的质量比为8:1，滴加完后，反应24h，减压蒸馏，除去溶剂甲醇和过量的二乙烯三胺，然后真空干燥，即得二乙烯三胺接枝改性凹凸棒土；
(5)将10g上述二乙烯三胺接枝改性凹凸棒土加入100mL三口烧瓶中，室温及搅拌条件下，缓慢加入0.2mol丙烯酸，然后再反应3h，反应结束后，离心分离，沉淀用去离子水洗涤5次后，干燥，研磨过400目筛，备用；
(6)将四口烧瓶置于冷水浴中，加入甲基丙烯酸、丙烯酸十六烷基酯、硅烷偶联剂改性凹土，丙烯酸十六烷基酯的用量占甲基丙烯酸质量的4％；改性凹土交联剂用量占甲基丙烯酸质量的15％，缓慢滴加氨水至溶液pH值7；加入200#汽油，200#汽油用量占甲基丙烯酸质量的60％；乳化剂span80，乳化剂的用量占甲基丙烯酸质量的8％，1500转/分高速乳化60min；升温至65℃，在450转/分搅拌条件下，滴加引发剂水溶液，引发剂水溶液为过硫酸钠和亚硫酸氢钠的混合溶液，其中，过硫酸钠与亚硫酸氢钠的质量比为：10:1，引发剂水溶液的质量浓度为10％，引发剂总质量占甲基丙烯酸质量的1.0％；滴加结束后，继续升温至75℃，反应1h，反应结束后，冷却出料，然后加入转相剂tween60，其用量占甲基丙烯酸质量的8％，搅拌均匀即得成品。
实施例3
(1)将凹凸棒土置于2mol/L硝酸溶液中，75℃下超声45min，水洗至中性后离心分离，干燥，研磨过400目筛，备用；
(2)取10g经步骤(1)处理后的凹凸棒土，以固液质量比1:20分散于甲苯中，超声分散20min，滴加硅烷偶联剂N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，硅烷偶联剂与凹凸棒土质量之比为6:1，采用冰醋酸调节体系pH值至4.5，常温搅拌72h，反应结束后，除去溶剂，真空干燥，研磨过400目筛，得硅烷偶联剂改性凹土；
(3)将上述1份(按重量计)硅烷偶联剂改性有机凹凸棒土分散于15份(按体积计)甲醇溶液中，在50℃，搅拌条件下滴加丙烯酸酯，丙烯酸酯与硅烷偶联剂改性有机凹凸棒土质量比为4:1，滴加完后反应24h，减压蒸馏，除去溶剂甲醇和过量的丙烯酸酯，然后真空干燥，即得以酯基为端基的凹凸棒土；
(4)将上述1份(按重量计)端基为酯基的凹凸棒土分散于15份(按体积计)甲醇溶液中，在50℃，搅拌条件下滴加三乙烯四胺，三乙烯四胺与端基为酯基的凹凸棒土的质量比为8:1，滴加完后，反应24h，减压蒸馏，除去溶剂甲醇和过量的三乙烯四胺，然后真空干燥，即得三乙烯四胺接枝改性凹凸棒土；
(5)将10g上述三乙烯四胺接枝改性凹凸棒土加入100mL三口烧瓶中，室温及搅拌条件下，缓慢加入0.15mol丙烯酸，然后再反应3h，反应结束后，离心分离，沉淀用去离子水洗涤4次后，干燥，研磨过400目筛，备用；
(6)将四口烧瓶置于冷水浴中，加入甲基丙烯酸、丙烯酸十六烷基酯、硅烷偶联剂改性凹土，丙烯酸十六烷基酯的用量占甲基丙烯酸质量的3％；改性凹土交联剂用量占甲基丙烯酸质量的12％，缓慢滴加氨水至溶液pH值6.5；加入煤油，煤油用量占甲基丙烯酸质量的50％；乳化剂span80，乳化剂的用量占甲基丙烯酸质量的7％，1200转/分高速乳化75min；升温至62℃，在350转/分搅拌条件下，滴加引发剂水溶液，引发剂水溶液的质量浓度为8％，引发剂水溶液为过硫酸铵和亚硫酸氢钠的混合溶液，其中，过硫酸铵与亚硫酸氢钠的质量比为：6:1，引发剂总质量占甲基丙烯酸质量的0.8％；滴加结束后，继续升温至68℃，反应2h，反应结束后，冷却出料，然后加入转相剂脂肪醇聚氧乙烯醚，其用量占甲基丙烯酸质量的6％，搅拌均匀即得成品。
对照例1
将四口烧瓶置于冷水浴中，加入丙烯酸、丙烯酸十六烷基酯、凹土，丙烯酸十六烷基酯的用量占丙烯酸质量的2％；凹土用量占丙烯酸质量的10％，缓慢滴加氨水至溶液pH值6；加入120#汽油，120#汽油用量占丙烯酸质量的40％；乳化剂span80，乳化剂的用量占丙烯酸质量的6％，1000转/分高速乳化90min；升温至60℃，在300转/分搅拌条件下，滴加引发剂水溶液，引发剂水溶液为过硫酸铵和亚硫酸氢钠的混合溶液，过硫酸铵与亚硫酸氢钠的质量比为：5:1，引发剂水溶液的质量浓度为5％，引发剂总质量占丙烯酸质量的0.5％；滴加结束后，继续升温至65℃，反应3h，反应结束后，冷却出料，然后加入转相剂tween80，其用量占丙烯酸质量的5％，搅拌均匀即得成品。
对照例2
(1)将凹凸棒土置于2mol/L硝酸溶液中，70℃下超声60min，水洗至中性后离心分离，干燥，研磨过400目筛，备用；
(2)取10g经步骤(1)处理后的凹凸棒土，以固液质量比1:10分散于甲苯中，超声分散10min，滴加硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷，硅烷偶联剂与凹凸棒土质量之比为5:1，采用冰醋酸调节体系pH值至4.0，常温搅拌48h，反应结束后，除去溶剂，真空干燥，研磨过400目筛，得硅烷偶联剂改性凹土。
(3)将四口烧瓶置于冷水浴中，加入丙烯酸、丙烯酸十六烷基酯、硅烷偶联剂改性凹土，丙烯酸十六烷基酯的用量占丙烯酸质量的2％；硅烷偶联剂改性凹土用量占丙烯酸质量的10％，缓慢滴加氨水至溶液pH值6；加入120#汽油，120#汽油用量占丙烯酸质量的40％；乳化剂span80，乳化剂的用量占丙烯酸质量的6％，1000转/分高速乳化90min；升温至60℃，在300转/分搅拌条件下，滴加引发剂水溶液，引发剂水溶液为过硫酸铵和亚硫酸氢钠的混合溶液，过硫酸铵与亚硫酸氢钠的质量比为：5:1，引发剂水溶液的质量浓度为5％，引发剂总质量占丙烯酸质量的0.5％；滴加结束后，继续升温至65℃，反应3h，反应结束后，冷却出料，然后加入转相剂tween80，其用量占丙烯酸质量的5％，搅拌均匀即得成品。
实施例4
准确称取2g增稠剂，加入98g蒸馏水，搅拌并滴加3-4滴氨水，充分搅拌配成质量分数2％的白浆。用Brookfield DV-Ⅱ+Pro粘度计，在恒定转速10转/分(6号转子)，室温下测定白浆的粘度。
耐电解质性能以粘度保留率表示，测定上述增稠剂白浆加入0.05％NaCl(固体)白浆粘度，粘度保留率＝η加NaCl后/η加NaCl前，粘度保留率越高，耐电解质性越好。
表1样品增稠性能
从上表可以看出，实施例1-3所得增稠剂具有很强的增稠能力，且耐电解质性能优异。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种以改性凹土为交联剂的聚丙烯酸增稠剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法为：采用含长链的疏水性丙烯酸十六烷基酯与丙烯酸类单体共聚，同时添加改性凹凸棒土作为交联剂，获得良好耐电解质性能的凹土复合增稠剂；
所述制备方法的具体步骤为，
(1)将凹凸棒土置于2mol/L硝酸溶液中，70-80℃下超声30-60min，水洗至中性后离心分离，干燥，研磨过400目筛，备用；
(2)取10g经步骤(1)处理后的凹凸棒土，以固液质量比1:10-1:30分散于有机溶剂中，超声分散10-30min，滴加硅烷偶联剂，采用冰醋酸调节体系pH值至4.0-5.0，常温搅拌48-96h，反应结束后，除去溶剂，真空干燥，研磨过400目筛，得硅烷偶联剂改性凹土；
(3)按重量计将步骤(2)的1份硅烷偶联剂改性有机凹凸棒土分散于按体积计的10-25份甲醇溶液中，在50℃搅拌条件下滴加丙烯酸酯，丙烯酸酯与硅烷偶联剂改性有机凹凸棒土的质量比为3:1-5:1，滴加完后反应24h，减压蒸馏，除去溶剂甲醇和过量的丙烯酸酯，然后真空干燥，即得以酯基为端基的凹凸棒土；
(4)按重量计将步骤(3)的1份端基为酯基的凹凸棒土分散于按体积计的10-25份甲醇溶液中，在50℃搅拌条件下滴加多乙烯多胺，滴加完后，反应24h，减压蒸馏，除去溶剂甲醇和过量的多乙烯多胺，然后真空干燥，即得多胺接枝改性凹凸棒土；
(5)将10g步骤(4)的多胺接枝改性凹凸棒土加入100mL三口烧瓶中，室温及搅拌条件下，缓慢加入0.1-0.2mol丙烯酸，然后再反应3h，反应结束后，离心分离，沉淀用去离子水洗涤3-5次后，干燥，研磨过400目筛，备用；
(6)将四口烧瓶置于冷水浴中，加入丙烯酸类单体、疏水性长链单体、改性凹土交联剂，缓慢滴加氨水至溶液pH值6-7；加入油相溶剂、乳化剂span80，1000-1500转/分高速乳化60-90min；升温至60-65℃，在300-450转/分搅拌条件下，滴加引发剂水溶液，滴加结束后，继续升温至65-75℃，反应1-3h，反应结束后，冷却出料，然后加入转相剂搅拌均匀即得成品。
2.如权利要求1所述的以改性凹土为交联剂的聚丙烯酸增稠剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的有机溶剂为甲苯或二甲苯；硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种，硅烷偶联剂与凹凸棒土质量之比为5:1-8:1。
3.如权利要求1所述的以改性凹土为交联剂的聚丙烯酸增稠剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述的多乙烯多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、五乙烯六胺中的一种；多乙烯多胺与端基为酯基的凹凸棒土的质量比为8:1。
4.如权利要求1所述的以改性凹土为交联剂的聚丙烯酸增稠剂的制备方法，其特征在于：步骤(6)中所述的丙烯酸类单体为丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种；改性凹土交联剂用量占丙烯酸类单体质量的10％-15％。
5.如权利要求1所述的以改性凹土为交联剂的聚丙烯酸增稠剂的制备方法，其特征在于：步骤(6)中所述的疏水性长链单体为丙烯酸十六烷基酯；疏水性长链单体的用量占丙烯酸类单体质量的2％-4％。
6.如权利要求1所述的以改性凹土为交联剂的聚丙烯酸增稠剂的制备方法，其特征在于：步骤(6)中所述的油相溶剂为120#汽油、200#汽油、煤油、5#白油中的一种，油相溶剂用量占丙烯酸类单体质量的40％-60％。
7.如权利要求1所述的以改性凹土为交联剂的聚丙烯酸增稠剂的制备方法，其特征在于：步骤(6)中所述的引发剂水溶液的质量浓度为5％-10％，所述的引发剂水溶液为过硫酸铵或过硫酸钠和亚硫酸氢钠的混合溶液，其中，过硫酸铵或过硫酸钠与亚硫酸氢钠的质量比为：5:1-10:1，引发剂总质量占丙烯酸类单体质量的0.5％-1.0％。
8.如权利要求1所述的以改性凹土为交联剂的聚丙烯酸增稠剂的制备方法，其特征在于：步骤(6)中所述的转相剂为tween80、tween60、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种，其用量占丙烯酸类单体质量的5-8％。
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