CN110938772B - C-n-o过饱和固溶马氏体不锈钢粉末及制备、熔覆方法 - Google Patents

C-n-o过饱和固溶马氏体不锈钢粉末及制备、熔覆方法 Download PDF

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Abstract

C‑N‑O过饱和固溶马氏体不锈钢粉末及制备、熔覆方法，涉及激光增材及再制造技术领域。该粉末所含元素及各元素的重量份数如下：C：0.18～0.23份；N：0.09～0.12份；Si：0.75～0.90份；Cr：12.0～14.0份；Mn：0.80～0.95份；Ni：1.30～1.80份；Al：0.45～0.55份；V：0.22～0.30份；O：0.045～0.055份；Fe：81.1～84.16份。将上述元素按比例真空熔炼后，采用高纯氮气气雾化即得。基于该粉末的熔覆激光成型层的方法，步骤如下：1，原材料处理；2，参数设定；3，熔覆激光成型层。本发明利用激光快冷诱导非平衡相变，C‑N‑O三种间隙原子过饱和固溶于体心结构中，形成马氏体，并通过短程迁移形成较低能量状态的自组织间隙原子短程组合单元。

Description

C-N-O过饱和固溶马氏体不锈钢粉末及制备、熔覆方法
技术领域
本发明涉及激光增材及再制造技术领域，特别是一种C-N-O过饱和固溶马氏体不锈钢粉末及制备、熔覆方法。
背景技术
机械设备中的关键承力件通常在特定的工况下工作，其所使用的材料通常要求具有高的强韧性及与服役工况条件相适应的热稳定性及耐腐蚀性。为了提高效率实现节能减排，对关键承力件的载荷重量比提出了更高的要求，超高强度钢在有载荷重量比要求的领域应用越来越多。
随着激光制造技术的不断进步，激光增材制造与再制造超高强韧关键承力钢件引起了人们的普遍关注，是一个重要的发展方向。但目前激光增材制造与再制造超高强韧关键承力钢件所用的粉末材料存在以下两点不足：
1、激光增材制造与再制造超高强韧关键承力钢件所用的金属粉末与超高强度钢所使用的材料成分相近，所采取的热处理也相近，因此激光增材制造与再制造超高强钢所采用的热处理工艺流程较多、过程工艺参数窗口区间较小，特别不适应于现场工况的再制造要求；
2、现有激光增材制造与再制造超高强钢所用的合金粉末要求氮、氧等元素的含量极低(氧是在钢的凝固过程中偏析倾向最严重的元素之一，在钢液的凝固和随后的冷却过程中，氧的溶解度急剧下降，钢中原溶解的绝大部分氧以铁氧化物、硫氧化物等微细夹杂物的形式在晶界处富集，这些微细夹杂物会造成晶界脆化，降低钢材的延性、冲击韧性、抗疲劳破坏性能；对低碳钢来说,氮含量过高会析出Fe4N,导致时效和蓝脆等现象,易在钢中形成针孔缺陷和导致组织疏松以及与钢中的铝等元素形成带棱角的脆性夹杂物，降低钢材的力学性能)，目前广泛使用且成本较低的真空熔炼气雾化制粉工艺不能满足超高强合金粉末要求氮、氧等元素的含量极低的要求，而采用机械合金化法在高纯氮气中进行球磨时会损害粉末的球形度，影响粉末的流动性，同时粉末难免会被氧化污染，故只能采用成本较高的等离子旋转电极融化法制备合金粉末，导致材料价格昂贵。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，而提供一种C-N-O过饱和固溶马氏体不锈钢粉末及制备、熔覆方法，它解决了激光增材制造与再制造超高强钢热处理工艺较多，不适应现场工况以及其粉末制备成本高昂的问题。
本发明的技术方案是：C-N-O过饱和固溶马氏体不锈钢粉末，其所含元素及各元素的重量份数如下：C：0.18～0.23份；N：0.09～0.12份；Si：0.75～0.90份；Cr：12.0～14.0份；Mn：0.80～0.95份；Ni：1.30～1.80份；Al：0.45～0.55份；V：0.22～0.30份；O：0.045～0.055份；Fe：81.1～84.16份。
适当含量的C元素能起到明显的间隙固溶强化作用，使成型层的力学性能上升，但当C含量过高时，C、Fe、Cr形成的碳化物(Cr,Fe)23C6聚集在晶界处，造成晶界应力集中，同时共晶点左移，碳化物M23C6与残余奥氏体发生共晶转变生成莱氏体，从而使得成型层力学性能下降；
适当含量的Si元素能提高淬火后残余奥氏体的含量，并能抑制碳化物的析出与长大，但当Si含量过高时会增加钢的回火脆性；
适当含量的N元素能增加低碳钢的强度，抑制碳化物析出，强化Cr等元素的抗腐蚀性能，但当N含量过高时，N元素析出会造成气孔以及析出CrN，造成晶界对腐蚀敏感；
适当含量的Cr元素能提高成型层的耐腐蚀性以及抗高温氧化性；
适当含量的Mn元素能起到良好的脱氧和脱硫的效果，但当Mn的含量过高时，钢的热导率急剧下降，线胀系数上升，使快速加热或冷却时形成较大内应力，零件开裂倾向增大，同时抗氧化性下降；
适当含量的Ni元素能提高成型层的力学性能和耐腐蚀性能，另外，Ni元素是奥氏体化的形成元素，在激光熔覆的快速冷却过程中，Ni元素可导致马氏体相变不完全，从而使原始态试样中马氏体和少量奥氏体共存，提高韧性；
适当含量的Al元素固溶于α-Fe中，能提高成型层的抗氧化性，当Al含量过高时，会削弱基体的韧性；
适当含量的V元素后可细化晶粒，减少晶界碳化物，提高成型层的强韧性与抗裂性。
本发明进一步的技术方案是：C-N-O过饱和固溶马氏体不锈钢粉末，其所含元素及各元素的重量份数如下：C：0.18份；N：0.09份；Si：0.75份；Cr：12.0份；Mn：0.80份；Ni：1.3份；Al：0.45份；V：0.22份；O：0.045份；Fe:84.16份。
本发明进一步的技术方案是：C-N-O过饱和固溶马氏体不锈钢粉末，其所含元素及各元素的重量份数如下：C：0.19份；N：0.11份；Si：0.80份；Cr：13.09份；Mn：0.91份；Ni：1.51份；Al：0.50份；V：0.25份；O：0.045份；Fe:82.64份。
本发明进一步的技术方案是：C-N-O过饱和固溶马氏体不锈钢粉末，其所含元素及各元素的重量份数如下：C：0.23份；N：0.12份；Si：0.90份；Cr：14.0份；Mn：0.95份；Ni：1.80份；Al：0.55份；V：0.30份；O：0.045份；Fe:81.1份。
本发明的技术方案是：C-N-O过饱和固溶马氏体不锈钢粉末的制备方法，步骤如下：
S01，按照C-N-O过饱和固溶马氏体不锈钢粉末所含元素及各元素的重量份数，选取铁碳中间合金、铁硅中间合金、铁铬中间合金、铁锰中间合金、铁铝中间合金、铁钒中间合金及纯镍，配成合金混合物；
S02，用真空感应炉将合金混合物熔炼为成分合格的合金液体，再将合金液体注入真空雾化制粉装置的中间包内，合金液由中间包底部漏眼流出，通过真空雾化制粉装置的雾化喷嘴时，与高速高纯氮气相遇从而被雾化为细小液滴，并将氮元素固溶于液滴中，氮化后的液滴在真空雾化制粉装置的雾化筒内快速凝固成马氏体不锈钢粉末；
S03，用筛网筛分出粒度为50～180μm的马氏体不锈钢粉末，该粉末即为C-N-O过饱和固溶马氏体不锈钢粉末。
本发明进一步的技术方案是：在S02步骤中，所述真空熔炼的过程中，将合金混合物熔炼的合金液体过热100～150℃，所述高纯氮气的纯度不低于99.999％。
本发明的技术方案是：熔覆激光成型层的方法，基于上述的C-N-O过饱和固溶马氏体不锈钢粉末，步骤如下：
S01，原材料处理：
a、将基材放入无水乙醇中超声清洗，以去除其表面油污，再放入真空干燥箱中，干燥处理；
b、将C-N-O过饱和固溶马氏体不锈钢粉末放入真空干燥箱中，干燥处理；
本步骤中，a、b分步骤不分先后次序；
S02，参数设定：
设定激光成型***的激光能量密度为320W/mm2，激光焦距200mm，离焦量25mm，激光成型***的激光器喷嘴与基材的距离为3～4mm，激光扫描速度为6mm/s，送粉速度为8g/min，搭接系数为0.5，保护气体为高纯氮气，保护气体流量为10L/min；
S03，熔覆激光成型层：
准备基材待用，通过控制激光成型***确定激光扫描轨迹，在激光成型***中添加C-N-O过饱和固溶马氏体不锈钢粉末，采用侧向送粉的形式在基材上熔覆激光成型层；
本步骤中，侧向送粉操作采用循环水冷式气幕罩保护，保护气体为高纯氮气。
本发明进一步的技术方案是：在S01步骤中，超声清洗的时间为10min，基材在真空干燥箱中的干燥温度为30～40℃，干燥时间为30min，C-N-O过饱和固溶马氏体不锈钢粉末在真空干燥箱中的干燥温度为50℃，干燥时间为12h；
本发明再进一步的技术方案是：在S02和S03步骤中，高纯氮气的纯度不低于99.999％。
本发明更进一步的技术方案是：在S03步骤中，基材上制备激光成型层的过程中，对基材进行实时冷却降温，将基材温度控制在40℃～300℃之间。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、激光快冷诱导非平衡相变，C-N-O三种间隙原子过饱和固溶于体心结构中，形成马氏体，并通过短程迁移形成较低能量状态的自组织间隙原子短程组合单元。
1-a、这种短程组合单元提高了C-N-O三种间隙原子在体心结构中过饱和固溶的稳定性，提高了氧原子向晶界偏聚的临界温度，使氧原子成为间隙固溶强化的有益元素。因此制备马氏体不锈钢粉末时，不需要极力追求降低N、O含量，可采用成本较低且广泛使用的真空熔炼气雾化制粉工艺，从而降低了激光增材制造与再制造超高强钢的材料制备成本。
1-b、这种短程组合单元产生明显间隙原子过饱和固溶强韧化效应，避免了间隙原子在晶界、裂纹尖端、位错及其它内部应力源处的偏聚和晶界超纳米尺度脆性析出相的形成，使成型层力学性能得以大幅度提高，且具有良好的塑韧性及优异的抗腐蚀性能，不需要复杂的热处理过程就能满足目前大部分关键承力件对强度、韧性、热稳定性及耐腐蚀性的需求。
2、激光成型层原始态式样具有良好的耐磨性能、电化学腐蚀性能、综合力学性能和硬度。在常温常压条件下，激光成型层试样的抗拉强度可达到1715±35MPa,延伸率为10％±1％；在300℃×2hAC热处理后，激光成型层试样的抗拉强度可达到1615±35MPa,延伸率为15％±1％；在500℃×2hAC热处理后，激光成型层试样的抗拉强度可达到1565±35MPa,延伸率为13％±1％；激光成型层的电化学腐蚀性能不低于1Cr13型材。
3、在C-N-O过饱和固溶马氏体不锈钢粉末的制备过程中，通过高纯氮气气雾化的方式添加氮元素，其粉末粒度均匀、球形度高、氧含量适中，能保证激光成型层的高性能要求。氮元素可有效改善马氏体成型层的强韧性，并能固溶于马氏体组织中，形成晶格畸变，使晶格的位错运动受到阻碍，达到固溶强化的效果。
4、在激光成型层的熔覆方法中，通过优化激光能量密度、激光扫描速度、送粉速度、搭接系数和保护气体流量等参数，获得了较高的粉末利用率，保证了激光成型层表面的平整度、成型效率及成型质量，并降低了激光成型层的裂纹敏感性，即可获得成型质量优良的激光成型层。
4-a、激光能量密度过低则熔池吸收的能量少，熔化区域和成型宽度(熔池凝固后的宽度)减小，且粉末不能充分融化形成连续的熔池，激光能量密度过高则粉体吸收能量过多会造成合金元素的烧损，导致成型层性能下降。
4-b、激光扫描速度过快则会导致输入到基体或预成型工件的能量减少，使粉末利用率降低，进而使熔化区域和成型宽度(即熔池凝固后的宽度)减小，导致成型层高度显著降低，激光扫描速度过慢则会出现堆积现象，导致成型层表面不光滑，成型层密度下降。
4-c、送粉速度过低影响成型效率，过高影响粉末利用率和成型质量。
4-d、搭接系数选择过低则会导致成型层表面平整度差，呈波纹状，有凹坑出现，搭接系数选择过高则会降低成型层的成型效率，增加裂纹敏感性。激光熔覆时仅熔池中间的粉末得到充分的熔化，熔池边上的粉末未充分熔化，会形成熔滴颗粒。当搭接率很小时，成型层会出现搭接间隙和孔洞，表面会出现明显的凹陷和变形，当搭接率过大时，熔池间距太小，成型层会形成***、出现空隙。且当搭接率过大或过小时熔池边上的熔滴颗粒依然存在，成型层内部会存在缺陷。当搭接率为50％(即搭接系数0.5)时，下一道激光会将熔滴颗粒进行充分的熔化，也不会产生搭接间隙和***，使成型层内部致密。
4-e、保护气体流量过小则保护效果不佳，过大则降低粉末利用率。
5、在激光成型层的制备过程中，对基材进行实时冷却降温，将基材温度控制在40℃～300℃之间。若控制基材温度过低(低于40℃)，则普通的水冷式换热器难以达到要求；若基材温度过高(超过300℃)，则激光成型层表面容易氧化，存在夹渣、以及达不到利用激光快冷(激光熔覆冷却速度较快)的机制细化晶粒以产生马氏体相变效果的风险。
以下结合图和实施例对本发明作进一步描述。
附图说明
图1为实施例1中第1组试样的断口形貌图；
图2为实施例1中第2组试样的断口形貌图；
图3为实施例1中第3组试样的断口形貌图；
图4为实施例2中第1组试样的断口形貌图；
图5为实施例2中第2组试样的断口形貌图；
图6为实施例2中第3组试样的断口形貌图；
图7为实施例3中第1组试样的断口形貌图；
图8为实施例3中第2组试样的断口形貌图；
图9为实施例3中第3组试样的断口形貌图；
图10为激光熔覆层试样的三维原子探针检测图。
具体实施方式
实施例1：
C-N-O过饱和固溶马氏体不锈钢粉末，其所含元素及各元素的重量份数如下：C：0.18份；N：0.09份；Si：0.75份；Cr：12.0份；Mn：0.80份；Ni：1.3份；Al：0.45份；V：0.22份；O：0.045份；Fe:84.16份。
实施例2：
C-N-O过饱和固溶马氏体不锈钢粉末，其所含元素及各元素的重量份数如下：C：0.19份；N：0.11份；Si：0.80份；Cr：13.09份；Mn：0.91份；Ni：1.51份；Al：0.5份；V：0.25份；O：0.045份；Fe:82.64份。
实施例3：
C-N-O过饱和固溶马氏体不锈钢粉末，其所含元素及各元素的重量份数如下：C：0.23份；N：0.12份；Si：0.90份；Cr：14.0份；Mn：0.95份；Ni：1.80份；Al：0.55份；V：0.30份；O：0.045份；Fe:81.1份。
简述本发明的C-N-O过饱和固溶马氏体不锈钢粉末的制备方法：
S01，按照C-N-O过饱和固溶马氏体不锈钢粉末所含元素及各元素的重量份数，选取铁碳中间合金、铁硅中间合金、铁铬中间合金、铁锰中间合金、铁铝中间合金、铁钒中间合金及纯镍，配成合金混合物。
S02，用真空感应炉将合金混合物熔炼为成分合格的合金液体，再将合金液体注入真空雾化制粉装置的中间包内，合金液由中间包底部漏眼流出，通过真空雾化制粉装置的雾化喷嘴时，与高速高纯氮气相遇从而被雾化为细小液滴，并将氮元素固溶于液滴中，氮化后的液滴在真空雾化制粉装置的雾化筒内快速凝固成马氏体不锈钢粉末(该制粉过程可使粉末中的氮含量达到0.09～0.12％，氧含量达到0.045～0.055％)。
本步骤中，所述真空熔炼的过程中，将合金混合物熔炼的合金液体过热100～150℃，所述高纯氮气的纯度不低于99.999％。
S03，用筛网筛分出粒度为50～180μm的马氏体不锈钢粉末，该粉末即为C-N-O过饱和固溶马氏体不锈钢粉末。
简述采用本发明的C-N-O过饱和固溶马氏体不锈钢粉末熔覆激光成型层的方法：
S01，原材料处理：
a、将基材放入无水乙醇中超声清洗，以去除其表面油污，再放入真空干燥箱中，干燥处理；
b、将C-N-O过饱和固溶马氏体不锈钢粉末放入真空干燥箱中，干燥处理；
本步骤中，a、b分步骤不分先后次序。
S02，参数设定：
设定激光成型***的激光能量密度为320W/mm2，激光焦距200mm，离焦量25mm，激光成型***的激光器喷嘴与基材的距离为3～4mm，激光扫描速度为6mm/s，送粉速度为8g/min，搭接系数为0.5，保护气体为高纯氮气，保护气体流量为10L/min。
S03，熔覆激光成型层：
准备基材待用，通过控制激光成型***确定激光扫描轨迹，在激光成型***中添加C-N-O过饱和固溶马氏体不锈钢粉末，采用侧向送粉的形式在基材上熔覆激光成型层。
本步骤中，侧向送粉操作采用循环水冷式气幕罩保护，保护气体为纯度不低于99.999％的高纯氮气。
本步骤中，基材上制备激光成型层的过程中，对基材进行实时冷却降温，将基材温度控制在40℃～300℃之间。
基于上述3个实施例中的C-N-O过饱和固溶马氏体不锈钢粉末熔覆的激光成型层都具有良好的耐磨性能、电化学腐蚀性能、综合力学性能和硬度，现结合金相结构检测、三维原子探针检测及各种实验证明上述3个实施例的技术效果。
三维原子探针(3DAP)检测：
采用本发明的C-N-O过饱和固溶马氏体不锈钢粉末在300M基材上熔覆激光成型层，得到用于检测的试样。如图10所示，采用三维原子探针对试样进行检测，检测结果表明在300℃×2hAC热处理后，各批试样中的间隙原子浓度分布在纳米尺度上存在统计规律性起伏,C浓度离差系数为2.5～2.8，远高于原子随机热运动诱发的浓度起伏程度，统计学分析表明存在某种机制导致间隙原子在1nm尺度上呈现明显的偏聚。O元素含量较低，测试结果波动较大。试样中存在部分C-O二种间隙原子发生短程迁移，在1nm尺度上形成了明显的C-O间隙原子团聚(因原子探针不能区分N与Si元素，故未标注N元素)。
显微组织结构检测：
分别按照实施例1、2、3中的原材料配比制备3批C-N-O过饱和固溶马氏体不锈钢粉末，再按照本发明的熔覆方法分别将3批C-N-O过饱和固溶马氏体不锈钢粉末熔覆在300M基材上，得到与实施例1、2、3分别对应的3批试样(每批试样不少于30件)，将每批试样平分为3组，第1组不做处理(为原始态试样)，第2组在300℃下热处理2h后空冷，第3组在500℃下热处理2h后空冷。
采用XRD-7000X射线衍射仪分析各组金相结构，各实施例中第1组和第2组试样均以马氏体相为主，同时存在少量残余奥氏体，第3组中奥氏体完全分解。XRD定量分析各实施例中第1、2、3组试样的残余奥氏体质量分数。
表1：
Figure BDA0002275318300000111
Figure BDA0002275318300000121
通过表1可知，原始态试样和300℃×2hAC热处理试样的残余奥氏体量处于较低水平。300℃×2hAC热处理时，极少量马氏体形成逆转奥氏体，奥氏体质量分数增加。500℃×2hAC热处理后亚稳的奥氏体分解。
实验一：硬度测试
分别按照实施例1、2、3中的原材料配比制备3批C-N-O过饱和固溶马氏体不锈钢粉末，再按照本发明的熔覆方法分别将3批C-N-O过饱和固溶马氏体不锈钢粉末熔覆在300M基材上，得到与实施例1、2、3分别对应的3批试样(每批试样不少于30件)，将每批试样平分为3组，第1组不做处理(为原始态试样)，第2组在300℃下热处理2h后空冷，第3组在500℃下热处理2h后空冷。
采用HXD-1000B维氏显微硬度计测量各组的激光成型层的显微硬度，加载载荷为200g，加载时间为10s。对于单个试样而言，以0.15mm的点间距在激光成型层上共测10点，取这10个点的检测数据的平均值作为该试样的维氏显微硬度。对于1组试样而言，以组内所有试样的维氏显微硬度的平均值作为本组的维氏显微硬度。
表2：
第1组(HV<sub>0.2</sub>) 第2组(HV<sub>0.2</sub>) 第3组(HV<sub>0.2</sub>)
实施例1 556 485 492
实施例2 550 480 500
实施例3 546 476 507
通过表2可知，在同一个实施例中，第2组试样相较第3组试样显微硬度有所下降，第3组试样相较第1组试样显微硬度有所下降，基于实施例1、2、3制备的试样在0～500℃热处理2h后空冷均具有优良的热稳定性和较高的硬度。
原因是当热处理温度达到300℃×2hAC时，试样中的马氏体通过剪切机制转变为逆转奥氏体，导致硬度下降，这跟XRD定量分析的结果(300℃时奥氏体质量分数增加)相对应。当热处理温度达到500℃×2hAC时，由于亚稳的奥氏体分解，激光成型试样出现二次硬化。
实验二：电化学腐蚀性能测试
分别按照实施例1、2、3中的原材料配比制备3批C-N-O过饱和固溶马氏体不锈钢粉末，再按照本发明的熔覆方法分别将3批C-N-O过饱和固溶马氏体不锈钢粉末熔覆在300M基材上，得到与实施例1、2、3分别对应的3批试样(每批试样不少于30件)，将每批试样平分为3组，第1组不做处理(为原始态试样)，第2组在300℃下热处理2h后空冷，第3组在500℃下热处理2h后空冷。另准备型材回火态1Cr13不锈钢作为对照组，1Cr13钢被公认为是具有良好耐蚀性的马氏体型不锈钢。
采用CHI660E电化学工作站测量各组试样在室温下的电化学腐蚀特性，以3.5％质量分数的NaCl溶液作为腐蚀液，使用三电极测量体系，电压范围电位扫描速度为25mV/min，腐蚀时间为15min，记录各组在稳定状态下的腐蚀电位和腐蚀电流密度。
表3：
Figure BDA0002275318300000141
通过表3可知，在3个实施例中，各组试样相比对照组1Cr13钢，腐蚀电位均有提高，腐蚀电流密度均有下降，当热处理温度不超过500℃×2hAC时，基于实施例1、2、3制备的试样耐腐蚀性能均优于1Cr13钢。
原因是在激光成型层的熔覆过程中，经历了快速加热与冷却的过程，使得激光成型层组织相比于传统工艺加工出的不锈钢材料组织更均匀细密，激光制备相当于淬火过程，激光成型层中的碳氮氧间隙原子绝大部分过饱和固溶于体心结构中，碳氮氧间隙原子短程迁移形成的短程有序结构提高了间隙原子过饱和固溶的稳定性，铬原子与近邻短程有序的碳氮氧间隙原子有较强的键合，使得铬原子与碳氮氧原子一同囚固在一个相对稳定的位置，扩散受到抑制，避免了富碳铬相在晶界上的析出与贫铬区的产生。使得短程有序的碳氮氧间隙原子过饱和固溶形成的马氏体腐蚀率相比型材回火态1Cr13不锈钢更低。
实验三：残余应力测试
分别按照实施例1、2、3中的原材料配比制备3批C-N-O过饱和固溶马氏体不锈钢粉末，再按照本发明的熔覆方法分别将3批C-N-O过饱和固溶马氏体不锈钢粉末熔覆在300M基材上，得到与实施例1、2、3分别对应的3批试样(每批试样不少于10件)。
激光成型层在快冷过程中会产生马氏体相变，并伴随激光成型层的体积膨胀，使得表面残余应力为压应力。当基材和激光成型层分离后，激光成型层内部应力释放，会发生弯曲变形，因此可利用stoney公式计算残余应力，利用数显千分表进行挠度测量。
表4：
Figure BDA0002275318300000151
通过表4可知，基于实施例1、2、3制备的试样均具有较大残余压应力。
原因是激光成型层在快冷过程中会产生马氏体相变，并伴随激光成型层的体积膨胀，使得表面残余应力为压应力。基于钢筋混泥土预应力结构梁的设计思路，当内部存在预压应力时，能减小或抵消外荷载所引起的拉应力，借助于激光成型层的抗压强度来弥补关键承力件抗拉强度的不足。
实验四：拉伸性能测试
分别按照实施例1、2、3中的原材料配比制备3批C-N-O过饱和固溶马氏体不锈钢粉末，再按照本发明的熔覆方法分别将3批C-N-O过饱和固溶马氏体不锈钢粉末熔覆在300M基材上，得到与实施例1、2、3分别对应的3批试样(每批试样不少于30件)，将每批试样平分为3组，第1组不做处理(为原始态试样)，第2组在300℃下热处理2h后空冷，第3组在500℃下热处理2h后空冷。
采用JSM-6490LA扫描电子显微镜(SEM)观察试样的拉伸断口微观形貌及其组织。由图1-9可看出，各组试样韧窝深度均较大，分布均匀，具有良好的韧性。
采用WDW-20E万能试验机测试各组试样的拉伸性能，将各试样在室温下进行拉伸试验，拉伸速率为0.5mm/min，记录各组的抗拉强度、屈服强度及断后延伸率。
表5：
Figure BDA0002275318300000161
通过表5可知，基于实施例1、2、3制备的试样在0～500℃热处理2h后空冷均具有较高的抗拉强度、屈服强度及断后延伸率。原因是激光成型是快热快冷的过程，会形成细化的马氏体组织，保留较高的位错密度，同时由于合金粉末中的N含量达到0.11wt％,形成固溶强化，有助于提升原始态试样的抗拉强度和韧性。第2组和第3组试样经过了中低温热处理，C-N-O间隙原子经过短程迁移形成低能量状态的组合单元，产生明显间隙原子过饱和固溶强韧化效应，避免了间隙原子在晶界偏聚和晶界超纳米尺度脆性析出相的形成，使试样的延伸率得到提升，但成型试样中的位错密度和畸变程度下降，使试样强度下降。第2组试样经300℃×2hAC热处理，使奥氏体量得到增加，对马氏体时效钢韧性有益，从而提高了试样延伸率。
实验五：滑动摩擦磨损测试
分别按照实施例1、2、3中的原材料配比制备3批C-N-O过饱和固溶马氏体不锈钢粉末，再按照本发明的熔覆方法分别将3批C-N-O过饱和固溶马氏体不锈钢粉末熔覆在300M基材上，得到与实施例1、2、3分别对应的3批试样(每批试样不少于30件)，将每批试样平分为3组，第1组不做处理(为原始态试样)，第2组在300℃下热处理2h后空冷，第3组在500℃下热处理2h后空冷。
采用MMW-1立式万能摩擦磨损试验机在室温下进行干滑动摩擦磨损实验，实验参数为载荷15N，转速50r/min，时间20min。利用精度为0.1mg的电子天平对磨损前后的试样称重，计算磨损量。
表6：
Figure BDA0002275318300000171
Figure BDA0002275318300000181
通过表6可知，基于实施例1、2、3制备的试样在0～500℃热处理空冷2h后均具有较优的耐磨性。
主要原因是试样经300℃×2hAC热处理后，有残余奥氏体析出，降低了摩擦系数。同时奥氏体残余相为韧性相，能有效阻止裂纹的扩展。

Claims (10)

1.C-N-O过饱和固溶马氏体不锈钢粉末，其特征是：其所含元素及各元素的重量份数如下：C：0.18～0.23份；N：0.09～0.12份；Si：0.75～0.90份；Cr：12.0～14.0份；Mn：0.80～0.95份；Ni：1.30～1.80份；Al：0.45～0.55份；V：0.22～0.30份；O：0.045～0.055份；Fe：81.1～84.16份；
其制备方法如下：
S01，按照C-N-O过饱和固溶马氏体不锈钢粉末所含元素及各元素的重量份数，选取铁碳中间合金、铁硅中间合金、铁铬中间合金、铁锰中间合金、铁铝中间合金、铁钒中间合金及纯镍，配成合金混合物；
S02，用真空感应炉将合金混合物熔炼为成分合格的合金液体，再将合金液体注入真空雾化制粉装置的中间包内，合金液由中间包底部漏眼流出，通过真空雾化制粉装置的雾化喷嘴时，与高速高纯氮气相遇从而被雾化为细小液滴，并将氮元素固溶于液滴中，氮化后的液滴在真空雾化制粉装置的雾化筒内快速凝固成马氏体不锈钢粉末；
S03，用筛网筛分出粒度为50～180μm的马氏体不锈钢粉末，该粉末即为C-N-O过饱和固溶马氏体不锈钢粉末。
2.如权利要求1所述的C-N-O过饱和固溶马氏体不锈钢粉末，其特征是：其所含元素及各元素的重量份数如下：C：0.18份；N：0.09份；Si：0.75份；Cr：12.0份；Mn：0.80份；Ni：1.3份；Al：0.45份；V：0.22份；O：0.045份；Fe:84.16份。
3.如权利要求1所述的C-N-O过饱和固溶马氏体不锈钢粉末，其特征是：其所含元素及各元素的重量份数如下：C：0.19份；N：0.11份；Si：0.80份；Cr：13.09份；Mn：0.91份；Ni：1.51份；Al：0.5份；V：0.25份；O：0.045份；Fe:82.64份。
4.如权利要求1所述的C-N-O过饱和固溶马氏体不锈钢粉末，其特征是：其所含元素及各元素的重量份数如下：C：0.23份；N：0.12份；Si：0.90份；Cr：14.0份；Mn：0.95份；Ni：1.80份；Al：0.55份；V：0.30份；O：0.045份；Fe:81.1份。
5.一种制备如权利要求1-4中任一项所述的C-N-O过饱和固溶马氏体不锈钢粉末的方法，其特征是，步骤如下：
S01，按照C-N-O过饱和固溶马氏体不锈钢粉末所含元素及各元素的重量份数，选取铁碳中间合金、铁硅中间合金、铁铬中间合金、铁锰中间合金、铁铝中间合金、铁钒中间合金及纯镍，配成合金混合物；
S02，用真空感应炉将合金混合物熔炼为成分合格的合金液体，再将合金液体注入真空雾化制粉装置的中间包内，合金液由中间包底部漏眼流出，通过真空雾化制粉装置的雾化喷嘴时，与高速高纯氮气相遇从而被雾化为细小液滴，并将氮元素固溶于液滴中，氮化后的液滴在真空雾化制粉装置的雾化筒内快速凝固成马氏体不锈钢粉末；
S03，用筛网筛分出粒度为50～180μm的马氏体不锈钢粉末，该粉末即为C-N-O过饱和固溶马氏体不锈钢粉末。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征是：在S02步骤中，所述真空熔炼的过程中，将合金混合物熔炼的合金液体过热100～150℃。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征是：在S02步骤中，所述高纯氮气的纯度不低于99.999％。
8.熔覆激光成型层的方法，基于权利要求5-7中任一项制备方法制备的C-N-O过饱和固溶马氏体不锈钢粉末，其特征是，步骤如下：
S01，原材料处理：
a、将基材放入无水乙醇中超声清洗，以去除其表面油污，再放入真空干燥箱中，干燥处理；
b、将C-N-O过饱和固溶马氏体不锈钢粉末放入真空干燥箱中，干燥处理；
本步骤中，a、b分步骤不分先后次序；
S02，参数设定：
设定激光成型***的激光能量密度为320W/mm2，激光焦距200mm，离焦量25mm，激光成型***的激光器喷嘴与基材的距离为3～4mm，激光扫描速度为6mm/s，送粉速度为8g/min，搭接系数为0.5，保护气体为高纯氮气，保护气体流量为10L/min；
S03，熔覆激光成型层：
准备基材待用，通过控制激光成型***确定激光扫描轨迹，在激光成型***中添加C-N-O过饱和固溶马氏体不锈钢粉末，采用侧向送粉的形式在基材上熔覆激光成型层；
本步骤中，侧向送粉操作采用循环水冷式气幕罩保护，保护气体为高纯氮气。
9.如权利要求8所述的熔覆激光成型层的方法，其特征是：在S01步骤中，超声清洗的时间为10min，基材在真空干燥箱中的干燥温度为30～40℃，干燥时间为30min，C-N-O过饱和固溶马氏体不锈钢粉末在真空干燥箱中的干燥温度为50℃，干燥时间为12h；在S02和S03步骤中，高纯氮气的纯度不低于99.999％。
10.如权利要求9所述的熔覆激光成型层的方法，其特征是：在S03步骤中，在基材上制备激光成型层的过程中，对基材进行实时冷却降温，将基材温度控制在40～300℃之间。
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