CN110938374A - 一种耐水煮涂料、涂层及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及涂料涂层技术领域，具体是一种耐水煮涂料、涂层及其制备方法和应用。该涂料包括以下各组分：至少三个官能度的烷氧基硅烷、碱性硅溶胶、蒸馏水、乙酸、溶剂A、柔性链段和硅烷偶联剂。本发明的涂料制备的涂层除具有良好地透明性、耐磨性、高附着力、耐紫外老化外，还具有耐水煮、耐高低温冲击、耐湿热、耐盐雾等性能；通过提高涂层的交联密度，提升涂层的致密性，满足涂层在水煮后的附着力性能；在涂层体系中引入旋转性好的柔性链段，提升涂层的柔韧性，提高抗裂性，进一步提升涂层的附着力。

Description

一种耐水煮涂料、涂层及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及涂料涂层技术领域，具体是一种耐水煮涂料、涂层及其制备方法和应用。
背景技术
相对于传统的无机玻璃，有机玻璃由于其韧性好、强度高、易于加工成型等优点被广泛应用，其中，聚碳酸酯透明材料已经被广泛应用于各个领域，但由于其自身的缺陷，需要与之配套相应的涂层来满足材料的应用需求，这种配套的涂层需具备高透光率、良好的耐磨性、高附着力以及耐紫外线照射等需求，目前针对涂层的这些性能，国内外研究人员已经做了大量研究，如美国专利US3986997采用了胶体二氧化硅与甲基三乙氧基硅烷作为原材料制备了透明增硬涂料。USP4291098中采用了环氧树脂作为附着力促进剂，制备得到了无底漆的耐磨高附着力涂料。中国专利ZL2017100034919采用甲基三乙氧基硅烷改性硅溶胶，引入紫外线吸收剂，制备了一种耐磨耐紫外的涂层。随着透明材料越来越多功能化的应用，对与之配套的涂层也相应提出了更高的要求，如在高低温交变、高温高湿环境、海洋盐雾环境中，涂层常常会出现裂纹，甚至从基材上剥落。
目前针对涂层的研究大多集中在常规环境中涂层的透明性、耐磨性、附着力、耐紫外性能的研究，但涂层在使用过程中或一些苛刻的环境试验(如高温高湿、高低温交变、盐雾环境等)后，涂层的附着力问题和开裂问题没有过多的研究。
发明内容
本发明的目的在于针对现有涂料涂层在使用过程中或在一些苛刻的环境试验中存在附着力不够以及会开裂的问题，提供一种耐水煮涂料、涂层及制备方法和应用，该涂料涂覆于聚碳酸酯表面形成的涂层具有耐磨、耐水煮、耐高低温冲击、耐湿热、耐盐雾特点，本发明通过提高涂层的交联密度，提升涂层的致密性，满足涂层在水煮后的附着力性能；在涂层体系中引入旋转性好的柔性链段，提升涂层的柔韧性，提高抗裂性，进一步提升涂层的附着力。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是一种耐水煮涂料，包括按重量百分比计的以下各组分：至少三个官能度的烷氧基硅烷25～55％、碱性硅溶胶5～20％、蒸馏水5～10％、乙酸0.3～3％、溶剂A10～20％、柔性链段3～8％和硅烷偶联剂2～6％，以上各组分的重量百分比之和为百分之百。
作为优选，所述的至少三个官能度的烷氧基硅烷选自甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、苯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
作为优选，所述的碱性硅溶胶为水性硅溶胶，其固体含量为28％。
作为优选，所述溶剂A选自乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、二丙酮醇中的至少一种。
作为优选，所述硅烷偶联剂选自γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
作为优选，所述柔性链段包括按重量百分比计的以下各组分：含两个端-OH基团单体30～45％、含两个端-NCO基团单体15～22％、含NCO基团的烷氧基硅烷单体15～22％、溶剂B 20～30％和催化剂0.01～0.05％，以上各组分的重量百分比之和为百分之百；
进一步，所述含两个端-OH单体选自1-6己二醇、PPG800、PPG600、PH-90、PH-200中的至少一种。
进一步，所述含两个端-NCO单体选自己二异氰酸酯(HDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)、二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)中的至少一种。
进一步，所述含NCO基团的烷氧基硅烷单体选自3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
进一步，所述溶剂B选自醋酸丁酯、醋酸乙酯、二甲苯、四氢呋喃、乙酸(2-丁氧基乙)酯、二丙酮醇、DBE中的至少一种。
进一步，所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、辛酸亚锡中的至少一种。
进一步，所述柔性链段的制备方法是将含两个端-OH基团单体和含两个端-NCO基团单体混合加入三口瓶中，加入催化剂在50～60℃下保温反应12h，然后保温滴加含NCO基团的烷氧基硅烷单体，1～2h滴加完毕，继续保温反应8h，加入溶剂B搅拌0.5h得到柔性链段。
本发明还提供了所述耐水煮涂料的制备方法，具体是在反应器中加入碱性硅溶胶和蒸馏水打底，加入盐酸调节pH，加入至少三个官能度的烷氧基硅烷和柔性链段，连续搅拌反应0.5～1h，加入溶剂和硅烷偶联剂加热回流反应1～3h，降温停止反应得到成品。
本发明还提供了一种耐水煮涂层，包括：经涂布的上述耐水煮涂料。
进一步，本发明还提供了所述涂层的制备方法，具体是将上述制备的涂料采用流涂方法涂覆于基材表面，表干时间0.5～1h，然后120℃的干燥箱中烘烤2h后即可得到耐水煮涂层。
本发明还提供了所述耐水煮涂层在有机玻璃领域中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果在于：本发明的涂料制备的涂层除具有良好地透明性、耐磨性、高附着力、耐紫外老化外，还具有耐水煮、耐高低温冲击、耐湿热、耐盐雾等性能；通过提高涂层的交联密度，提升涂层的致密性，满足涂层在水煮后的附着力性能；在涂层体系中引入旋转性好的柔性链段，提升涂层的柔韧性，提高抗裂性，进一步提升涂层的附着力。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
柔性链段的制备：将50g1-6己二醇和22g己二异氰酸酯(HDI)加入三口瓶中加入0.05g二月桂酸二丁基锡连续，在50℃下保温反应12h，然后开始保温滴加25g 3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷，1～2h滴加完毕，继续保温反应8h，然后加入33g二甲苯搅拌反应0.5h，即可得到R1。
耐水煮涂料的制备：在反应器中加入25g碱性硅溶胶和15g蒸馏水打底，加入4g醋酸调节pH，加入70g甲基三乙氧基硅烷、30g四乙氧基硅烷和5gR1，连续搅拌反应0.5～1h，加入45g异丙醇和12gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷加热回流反应1～3h即可降温停止反应得到耐水煮涂料A。
实施例2
柔性链段的制备方法同实施例1，得到R1。
耐水煮涂料的制备：在反应器中加入32g碱性硅溶胶和17g蒸馏水打底，加入4g醋酸调节pH，加入70g甲基三乙氧基硅烷、20g四乙氧基硅烷、15g十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷和7gR1，连续搅拌反应0.5～1h，加入50g二丙酮醇和15gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷加热回流反应1～3h即可降温停止反应得到涂料B。
实施例3
柔性链段的制备：将66gPPG800和27g二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)加入三口瓶中加入0.05g二月桂酸二丁基锡连续，在50～60℃下保温反应12h，然后开始保温滴加25g3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷，1～2h滴加完毕，继续保温反应8h，然后加入35g乙酸(2-丁氧基乙)酯搅拌反应0.5h，即可得到R2。
耐水煮涂料的制备：在反应器中加入20g碱性硅溶胶和15g蒸馏水打底，加入4g醋酸调节pH，加入80g甲基三乙氧基硅烷、40g四乙氧基硅烷和10gR2，连续搅拌反应0.5～1h，加入20g二丙酮醇、20g乙醇和10gγ-(甲基丙烯酰氧)丙基三乙氧基硅烷加热回流反应1～3h即可降温停止反应得到涂料C。
实施例4
柔性链段的制备方法同实施例3，得到R2。
耐水煮涂料的制备：在反应器中加入30g碱性硅溶胶和17g蒸馏水打底，加入3g醋酸调节pH，加入90g苯基三乙氧基硅烷、30g四乙氧基硅烷和15gR2，连续搅拌反应0.5～1h，加入20g二丙酮醇、30g异丙醇和17gγ-缩水甘油醚氧丙基甲基二甲氧基硅烷加热回流反应1～3h即可降温停止反应得到涂料D。
实施例6
柔性链段的制备：按实施例1中的方法得到R1，按实施例3中的方法得到R2，备用。
耐水煮涂料的制备：在反应器中加入12g碱性硅溶胶和20g蒸馏水打底，加入3g醋酸调节pH，加入80g苯基三乙氧基硅烷、40g四乙氧基硅烷和5gR1、5gR2，连续搅拌反应0.5～1h，加入20g二丙酮醇、20g乙醇和12gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷加热回流反应1～3h即可降温停止反应得到涂料E。
实施例7
一种耐水煮涂层，经涂布的实施例1-6制备的耐水煮涂料中的任意一种。
实施例8
实施例7所述耐水煮涂层在聚碳酸酯玻璃表面上的应用。将实施例1-6的耐水煮涂料涂料A、B、C、D、E采用流涂的工艺在聚碳酸酯玻璃表面制备涂层，得到涂层A、涂层B、涂层C、涂层D、涂层E，涂装后表干时间不小于30min，表干后在120℃的环境中烘烤，烘烤时间不小于120min。
试验测试
对实施例8的聚碳酸酯玻璃表面涂层的耐水煮性能、高低温冲击、耐湿热、耐盐雾性能进行测试。
耐水煮测试是将制备的样板置于沸腾的蒸馏水中，5h时间后测试涂层的附着力(划格法)；高低温冲击采用ASTM D3359的测试标准，20个循环后测试涂层的附着力(划格法)；耐湿热采用ASTM D3359的测试标准，20个周期后涂层附着力(划格法)；耐盐雾采用ASTM D3359的测试标准，96h后测试涂层的附着力(划格法)，测试结果如表一所示。
表一涂层性能测试
涂层A 涂层B 涂层C 涂层D 涂层E
耐水煮(附着力,B) 4 4 5 5 5
高低温冲击(附着力，B) 4 5 4 5 5
耐湿热(附着力，B) 4 5 5 5 5
耐盐雾(附着力，B) 4 4 5 5 5
结果表明：本发明实施例制备的涂层A、B、C、D、E具有很高的耐水煮、高低温冲击、耐湿热、耐盐雾性能，相应附着力达到4B以上。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种耐水煮涂料，包括按重量百分比计的以下各组分：
Figure FDA0002316789750000011
以上各组分的重量百分比之和为百分之百。
2.根据权利要求1所述耐水煮涂料，其特征在于：所述柔性链段包括按重量百分比计的以下各组分：
Figure FDA0002316789750000012
以上各组分的重量百分比之和为百分之百。
3.根据权利要求2所述耐水煮涂料，其特征在于：所述的至少三个官能度的烷氧基硅烷选自甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、苯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种；所述的碱性硅溶胶为水性硅溶胶，其固体含量为28％；所述溶剂A选自乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、二丙酮醇中的至少一种；所述硅烷偶联剂选自γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧) 丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
4.根据权利要求3所述耐水煮涂料，其特征在于：所述含两个端-OH单体选自1-6己二醇、PPG800、PPG600、PH-90、PH-200中的至少一种；所述含两个端-NCO单体选自己二异氰酸酯(HDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)、二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)中的至少一种；所述含NCO基团的烷氧基硅烷单体选自3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种；所述溶剂B选自醋酸丁酯、醋酸乙酯、二甲苯、四氢呋喃、乙酸(2-丁氧基乙)酯、二丙酮醇、DBE中的至少一种；所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、辛酸亚锡中的至少一种。
5.根据权利要求2所述耐水煮涂料，其特征在于：所述柔性链段的制备方法是将含两个端-OH基团单体和含两个端-NCO基团单体混合加入三口瓶中，加入催化剂在50～60℃下保温反应12h，然后保温滴加含NCO基团的烷氧基硅烷单体，1～2h滴加完毕，继续保温反应8h，加入溶剂B搅拌0.5h得到柔性链段。
6.一种如权利要求5所述耐水煮涂料的制备方法，其特征在于：具体是在反应器中加入碱性硅溶胶和蒸馏水打底，加入盐酸调节pH，加入至少三个官能度的烷氧基硅烷和柔性链段，连续搅拌反应0.5～1h，加入溶剂和硅烷偶联剂加热回流反应1～3h，降温停止反应得到成品。
7.一种耐水煮涂层，其特征在于，包括：经涂布的权利要求1-4任一项所述的耐水煮涂料。
8.一种如权利要求7所述的耐水煮涂层的制备方法，其特征在于：将制备的耐水煮涂料采用流涂方法涂覆于基材表面，表干时间0.5～1h，然后120℃的干燥箱中烘烤2h后即可得到耐水煮涂层。
9.一种如权利要求7所述耐水煮涂层在有机玻璃领域中的应用。
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