CN110938296B - 一种pvc用阻燃添加剂及其制备方法 - Google Patents

一种pvc用阻燃添加剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种PVC用阻燃添加剂，所述阻燃添加剂主要由如下质量配比的组分组成：八溴醚1‑3份、闭孔珍珠岩4‑5份、阻燃聚醚多元醇6.5‑8份、石墨烯4‑6份、氢氧化镁1‑2份、乙氧基化脂肪族烷基胺1‑2份、线性聚硅氧烷5‑10份。该阻燃添加剂通过八溴醚、闭孔珍珠岩、阻燃聚醚多元醇及氢氧化镁之间的相互配合，达到了良好的组合抗阻燃效果，且明显改善PVC燃烧过程中的生烟量，利于减轻对逃生人员的伤害。此外，通过在阻燃添加剂的配方中增加石墨烯和线性聚硅氧烷，不仅使PVC材料的抗热性能得到了明显体改，而且线性聚硅氧烷的硅‑碳阻隔层也使PVC材料的耐燃性能得到了增强，实现了阻燃和耐燃相协同的良好效果。

Description

一种PVC用阻燃添加剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及阻燃材料技术领域，特别涉及一种PVC用阻燃添加剂及其制备方法。
背景技术
聚氯乙烯（PVC）是迄今为止应用最为广泛的化工材料之一，由于其加工性能良好，价格低廉，制造工艺简单等特点，不仅被广泛应用于工业、农业等领域，而且在装饰材料领域也逐渐收到了市场认可。随着PVC装饰材料产品大量的进入普通家庭、宾馆以及商务楼等，它所存在的问题也慢慢显现了出来。特别是软质PVC材料极易燃烧，一旦PVC材料温度达到着火点便会快速燃烧，且其燃烧过程中产生的毒烟含有一氧化氮、一氧化碳和氯化氢等有毒气体，在火灾中直接威胁着人类的生命安全。人们面对软质PVC易燃的特点，采用的解决方法大多是向PVC中增加阻燃添加剂。
目前常用于PVC材料中的阻燃剂多为无机阻燃剂Sb2O3及其协同的有机溴系阻燃体系，该阻燃体系虽具有明显阻燃效果，但却价格昂贵，不利于降低成本，且使用过程具有生烟量较大的缺陷，火灾时对逃生极为不利。最重要的是，由于锑化合物的毒性，部分发达国家已开始禁用锑系阻燃体系了。为了开发一种能够有效替代锑系阻燃体系的阻燃添加剂，本发明特提供了一种阻燃剂A-500，该技术源于日本，但原料已实现国产化。阻燃剂A-500是为了取代无机阻燃剂Sb2O3而专门研制的一类天然片状活性无机功能粉体阻燃剂。其主要元素成分包括Si、Mg、O、H、C等。本发明提供的阻燃剂A-500可单独使用，也可与锑系阻燃体系混合使用。若将阻燃剂A-500和锑系阻燃体系混合使用，则建议用阻燃剂A-500替换40%-50%的高昂的Sb2O3阻燃剂，以在大幅降低生产成本，保持氧指数不变，即阻燃特性不变。
发明内容
本发明为了解决上述技术问题，提供了一种PVC用阻燃添加剂，所述阻燃添加剂主要由如下质量配比的组分组成：
八溴醚：1-3份；
闭孔珍珠岩：4-5份；
阻燃聚醚多元醇：6.5-8份；
石墨烯：4-6份；
氢氧化镁：1-2份；
乙氧基化脂肪族烷基胺：1-2份；
线性聚硅氧烷：5-10份。
进一步的，所述阻燃添加剂主要由如下质量配比的组分组成：
八溴醚：1.5份；
闭孔珍珠岩：4.3份；
阻燃聚醚多元醇：7份；
石墨烯：4.8份；
氢氧化镁：1.5份；
乙氧基化脂肪族烷基胺：1.5份；
线性聚硅氧烷：7份。
进一步的，所述阻燃添加剂主要由如下质量配比的组分组成：
八溴醚：2份；
闭孔珍珠岩：4.7份；
阻燃聚醚多元醇：7.5份；
石墨烯：5.5份；
氢氧化镁：1.8份；
乙氧基化脂肪族烷基胺：1.6份；
线性聚硅氧烷：8份。
进一步的，所述阻燃聚醚多元醇为三官能度阻燃聚醚多元醇。
进一步的，所述闭孔珍珠岩的壳内充满惰性气体。
一种PVC用阻燃添加剂的制备方法，用于制备上述的PVC用阻燃添加剂，包括如下步骤：
a、根据配方组成，首先称取适量的八溴醚、闭孔珍珠岩及阻燃聚醚多元醇依次加入至混合机中，开动搅拌，控制搅拌速度为500-800r/min，搅拌时间30-50min；
b、再称取适量的石墨烯及氢氧化镁依次加入至混合机中，控制搅拌速度为500-800r/min，搅拌时间30-50min；
c、最后称取适量的乙氧基化脂肪族烷基胺和线性聚硅氧烷依次加入至混合机中，调整搅拌速度为800-1000r/min，搅拌时间为40-60min，即得到混合均匀的PVC用阻燃添加剂。
进一步的，所述混合机的内部温度为30-50℃。
本发明所起到的有益技术效果如下：
与现有技术相比较，本发明公开了一种PVC用阻燃添加剂及其制备方法，该阻燃添加剂通过八溴醚、闭孔珍珠岩、阻燃聚醚多元醇及氢氧化镁之间的相互配合，达到了良好的组合抗阻燃效果，且能够明显改善PVC材料在燃烧过程中的生烟量，利于减轻对火灾中逃生人员的伤害。此外，通过在阻燃添加剂的配方中增加石墨烯和线性聚硅氧烷，不仅使PVC材料的抗热性能得到了明显体改，线性聚硅氧烷的硅-碳阻隔层也使PVC材料的耐燃性能得到了明显增强，进而实现了PVC材料的阻燃和耐燃相协同的良好效果。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征更易被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围作出更为清楚的界定。
实施例1：
本实施例提供了一种PVC用阻燃添加剂，该阻燃添加剂用于改善PVC产品的阻燃性能，降低由于PVC产品燃烧引起火灾的概率，提高PVC材料的使用安全性。本实施例公开的阻燃添加剂可以直接加入至PVC原料中，混合均匀即可达到改善PVC材料阻燃性能的目的。
本实施例提供了一种PVC用阻燃添加剂，该阻燃添加剂包括如下质量配比的组分组成：
八溴醚：1份；
闭孔珍珠岩：4份；
阻燃聚醚多元醇：6.5份；
石墨烯：4份；
氢氧化镁：1份；
乙氧基化脂肪族烷基胺：1份；
线性聚硅氧烷：5份。
在本实施例中，所述阻燃聚醚多元醇为三官能度阻燃聚醚多元醇；所述闭孔珍珠岩的壳内充满惰性气体。本实施例公开的PVC用锌烧抑制剂具体采用如下方法制备而成：
a、 根据配方组成，首先称取1Kg的八溴醚、4Kg的闭孔珍珠岩及6.5Kg的三官能度阻燃聚醚多元醇依次加入至混合机中，对混合机内部进行加热，当混合机内部温度为30℃条件下，开动搅拌，控制搅拌速度为500r/min，搅拌时间30min；
b、再称取4Kg的石墨烯及1Kg的氢氧化镁依次加入至混合机中，控制搅拌速度为500r/min，搅拌时间30min；
c、最后称取1Kg的乙氧基化脂肪族烷基胺和5Kg的线性聚硅氧烷依次加入至混合机中，调整搅拌速度为800r/min，搅拌时间为40min，即得到混合均匀的PVC用阻燃添加剂产品D1。
实施例2：
本实施例提供了一种PVC用阻燃添加剂，该阻燃添加剂包括如下质量配比的组分组成：
八溴醚：2份；
闭孔珍珠岩：4.5份；
阻燃聚醚多元醇：7.2份；
石墨烯：5份；
氢氧化镁：1.5份；
乙氧基化脂肪族烷基胺：1.5份；
线性聚硅氧烷：8份。
在本实施例中，所述阻燃聚醚多元醇为三官能度阻燃聚醚多元醇；所述闭孔珍珠岩的壳内充满惰性气体。本实施例公开的PVC用锌烧抑制剂具体采用如下方法制备而成：
a、根据配方组成，首先称取2Kg的八溴醚、4.5Kg的闭孔珍珠岩及7.2Kg的三官能度阻燃聚醚多元醇依次加入至混合机中，对混合机内部进行加热，当混合机内部温度为40℃条件下，开动搅拌，控制搅拌速度为600r/min，搅拌时间40min；
b、再称取5Kg的石墨烯及1.5Kg的氢氧化镁依次加入至混合机中，控制搅拌速度为700r/min，搅拌时间40min；
c、最后称取1.5Kg的乙氧基化脂肪族烷基胺和8Kg的线性聚硅氧烷依次加入至混合机中，调整搅拌速度为900r/min，搅拌时间为50min，即得到混合均匀的PVC用阻燃添加剂产品D2。
实施例3：
本实施例提供了一种PVC用阻燃添加剂，该阻燃添加剂包括如下质量配比的组分组成：
八溴醚：3份；
闭孔珍珠岩： 5份；
阻燃聚醚多元醇：8份；
石墨烯：6份；
氢氧化镁：2份；
乙氧基化脂肪族烷基胺：2份；
线性聚硅氧烷：10份。
在本实施例中，所述阻燃聚醚多元醇为三官能度阻燃聚醚多元醇；所述闭孔珍珠岩的壳内充满惰性气体。本实施例公开的PVC用锌烧抑制剂具体采用如下方法制备而成：
a、根据配方组成，首先称取3Kg的八溴醚、5Kg的闭孔珍珠岩及8Kg的三官能度阻燃聚醚多元醇依次加入至混合机中，对混合机内部进行加热，当混合机内部温度为50℃条件下，开动搅拌，控制搅拌速度为800r/min，搅拌时间50min；
b、再称取6Kg的石墨烯及2Kg的氢氧化镁依次加入至混合机中，控制搅拌速度为800r/min，搅拌时间50min；
c、最后称取2Kg的乙氧基化脂肪族烷基胺和10Kg的线性聚硅氧烷依次加入至混合机中，调整搅拌速度为1000r/min，搅拌时间为60min，即得到混合均匀的PVC用阻燃添加剂产品D3。
实施例4：
本实施例提供了一种PVC用阻燃添加剂，该阻燃添加剂包括如下质量配比的组分组成：
八溴醚：1.5份；
闭孔珍珠岩：4.3份；
阻燃聚醚多元醇：7份；
石墨烯：4.8份；
氢氧化镁：1.5份；
乙氧基化脂肪族烷基胺：1.5份；
线性聚硅氧烷：7份。
在本实施例中，所述阻燃聚醚多元醇为三官能度阻燃聚醚多元醇；所述闭孔珍珠岩的壳内充满惰性气体。本实施例公开的PVC用锌烧抑制剂具体采用如下方法制备而成：
a、根据配方组成，首先称取1.5Kg的八溴醚、4.3Kg的闭孔珍珠岩及7Kg的三官能度阻燃聚醚多元醇依次加入至混合机中，对混合机内部进行加热，当混合机内部温度为40℃条件下，开动搅拌，控制搅拌速度为600r/min，搅拌时间40min；
b、再称取4.8Kg的石墨烯及1.5Kg的氢氧化镁依次加入至混合机中，控制搅拌速度为700r/min，搅拌时间40min；
c、最后称取1.5Kg的乙氧基化脂肪族烷基胺和7Kg的线性聚硅氧烷依次加入至混合机中，调整搅拌速度为900r/min，搅拌时间为50min，即得到混合均匀的PVC用阻燃添加剂产品D4。
实施例5：
本实施例提供了一种PVC用阻燃添加剂，该阻燃添加剂包括如下质量配比的组分组成：
八溴醚：2份；
闭孔珍珠岩：4.7份；
阻燃聚醚多元醇：7.5份；
石墨烯：5.5份；
氢氧化镁：1.8份；
乙氧基化脂肪族烷基胺：1.6份；
线性聚硅氧烷：8份。
在本实施例中，所述阻燃聚醚多元醇为三官能度阻燃聚醚多元醇；所述闭孔珍珠岩的壳内充满惰性气体。本实施例公开的PVC用锌烧抑制剂具体采用如下方法制备而成：
a、根据配方组成，首先称取2Kg的八溴醚、4.7Kg的闭孔珍珠岩及7.5Kg的三官能度阻燃聚醚多元醇依次加入至混合机中，对混合机内部进行加热，当混合机内部温度为40℃条件下，开动搅拌，控制搅拌速度为600r/min，搅拌时间40min；
b、再称取5.5Kg的石墨烯及1.8Kg的氢氧化镁依次加入至混合机中，控制搅拌速度为700r/min，搅拌时间40min；
c、最后称取1.6Kg的乙氧基化脂肪族烷基胺和8Kg的线性聚硅氧烷依次加入至混合机中，调整搅拌速度为900r/min，搅拌时间为50min，即得到混合均匀的PVC用阻燃添加剂产品D5。
为了对实施例1-5中制备得到的阻燃添加剂产品D1-D5进行性能检测，需要先分别制备含有各阻燃添加剂的PVC混合物料，各份混合物料中含有100Kg的PVC树脂以及15Kg的阻燃添加剂，其中PVC树脂选用齐鲁石化的S700，而阻燃添加剂为本发明所制得的产品D1-D5中的任一种。
表1 为各PVC混合物料的组分配比
组分 PVC树脂 D1 D2 D3 D4 D5
混合物料1 100Kg 15Kg — — — —
混合物料2 100Kg — 15Kg — — —
混合物料3 100Kg — — 15Kg — —
混合物料4 100Kg — — — 15Kg —
混合物料5 100Kg — — — — 15Kg
将表1中含有不同阻燃添加剂的混合物料分别在混炼机上190℃条件下混炼2min，形成多个混炼胶片，控制各胶片厚度为0.5毫米。然后将含有不同阻燃添加剂的混炼胶片剪切成大小相同的测试片，即可得到含有阻燃添加剂D1的测试片1、含有阻燃添加剂D2的测试片2,、含有阻燃添加剂D3的测试片3、含有阻燃添加剂D4的测试片4、含有阻燃添加剂D5的测试片5。
对上述裁剪得到的测试片1-5分别进行阻燃性能测试，测试结果如表2所示。
表2为阻燃性能测试结果
UL-94 阻燃等级，（1.6mm） LOI，%
纯PVC树脂 NR 45.5
测试片1 VO 60.8
测试片2 VO 60.6
测试片3 VO 61.4
测试片4 VO 63.5
测试片5 VO 63.8
由表2可以看出，本发明制备得到的阻燃添加剂能够有效改善PVC塑料的耐热性，提高其阻燃性能，提升PVC制品的综合性能，降低火灾发生的风险。此外，本发明公开的阻燃添加剂制备工艺简单，成本低，便于广泛推广，具有较高的经济实用价值。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种PVC用阻燃添加剂，其特征在于，所述阻燃添加剂主要由如下质量配比的组分组成：
八溴醚：1.5份；
闭孔珍珠岩：4.3份；
阻燃聚醚多元醇：7份；
石墨烯：4.8份；
氢氧化镁：1.5份；
乙氧基化脂肪族烷基胺：1.5份；
线性聚硅氧烷：7份；
所述阻燃聚醚多元醇为三官能度阻燃聚醚多元醇；
所述闭孔珍珠岩的壳内充满惰性气体；
所述PVC用阻燃添加剂由以下制备方法制备得到，其具体包括如下步骤：
a、根据配方组成，首先称取适量的八溴醚、闭孔珍珠岩及阻燃聚醚多元醇依次加入至混合机中，开动搅拌，控制搅拌速度为500-800r/min，搅拌时间30-50min；
b、再称取适量的石墨烯及氢氧化镁依次加入至混合机中，控制搅拌速度为500-800r/min，搅拌时间30-50min；
c、最后称取适量的乙氧基化脂肪族烷基胺和线性聚硅氧烷依次加入至混合机中，调整搅拌速度为800-1000r/min，搅拌时间为40-60min，即得到混合均匀的PVC用阻燃添加剂；
所述混合机的内部温度为30-50℃。
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