CN110911176B - 应用于超级电容器的Te-C纳米复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种应用于超级电容器的Te‑C纳米复合材料的制备方法，通过煅烧的方法，制备了应用于超级电容器的纳米复合电极材料，属于新能源技术领域。本发明通过煅烧碳量子点和二氧化锑的粉末混合物，获得了超薄碳纳米片包覆的碲纳米颗粒复合材料Te‑C。Te‑C具有优异的电化学性能，如高的比容量和比能量、超长的循环寿命和好的倍率性能。此外，Te‑C的制备工艺简单，价格低廉，具有广阔的市场化应用前景。将Te‑C用于组装超级电容器，所得到的电容器33.7Wh Kg‑1，功率密度为12kW Kg‑1，经过10000次的充‑放电循环之后，其初始容量可以保留94.8％。

Description

应用于超级电容器的Te-C纳米复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米复合电极材料的制备方法，特别涉及一种碲纳米颗粒复合电极材料的制备方法，应用于电极材料制备技术领域。
背景技术
能源的快速消耗推动经济的迅猛发展，同时也带来了愈发严重的环境污染和全球变暖等问题。因此，探寻廉价、高效和环保的新型能源存储和转换***至关重要。超级电容器又叫做电化学电容器，是近几年发展较快的一种介于传统电容器和二次电池之间的新型储能器件，兼具二者的优点——比传统电容器更高的能量密度，同时比各种二次电池更高的功率密度。此外，超级电容器充电速率快、循环寿命长、工作温度范围宽，促使其在多个领域得到广泛应用。硫族化合物是一种被广泛应用的电极材料，具有高的比电容和好的倍率性能。然而，硫族化合物电极材料循环寿命短，循环稳定性不够理想。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于提供一种应用于超级电容器的Te-C纳米复合材料的制备方法，通过煅烧方法，使碲纳米颗粒在离子限域机制下，被紧紧的束缚在超薄碳纳米片外壳当中，制备了Te-C纳米复合电极材料，并应用于超级电容器构建，所构建的超级电容器能量密度高，功率密度大，且循环寿命长，克服了传统硫族化合物循环寿命短的缺点，具有很大的应用前景。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种应用于超级电容器的Te-C纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
a.在通常状况下，配制氢氧化钾的饱和水溶液，然后将氢氧化钾的饱和水溶液缓慢加入浓度为40％(V/V)的乙醛溶液当中，搅拌至少30分钟，制备混合液，在室温环境下放置一周后，收集混合液中的沉淀物，并用蒸馏水洗涤沉淀物，然后对沉淀物进行干燥处理，得到碳量子点粉末；
b.将在所述步骤a中制备的碳量子点粉末、磷酸二氢铵和二氧化碲粉末在玛瑙研钵中进行混合，研磨均匀，得到混合均匀的粉末；
c.将在所述步骤b中得到的混合均匀的粉末置于管式炉当中，在氮气保护条件下，升温至煅烧目标温度，对粉末进行煅烧，得到煅烧产物；
d.将在所述步骤c中煅烧后的煅烧产物取出并冷却至室温后，用蒸馏水进行洗涤，再经过干燥后，即得到Te-C纳米复合材料。
作为本发明优选的技术方案，在所述步骤a中，氢氧化钾溶液和乙醛溶液的体积比为(1～5):1。
作为本发明优选的技术方案，在所述步骤b中，碳量子点粉末、磷酸二氢铵和二氧化碲粉末的质量比为1:(5～10)：(1～5)。进一步优选碳量子点粉末、磷酸二氢铵和二氧化碲粉末的质量比为1:10：(1～3)。
作为本发明优选的技术方案，在所述步骤c中，控制煅烧温度为600～900℃；煅烧时间维持在1～3h，而控制升温速度保持在2～5℃/min。进一步优选控制煅烧温度为700～800℃；进一步优选煅烧时间维持在2～3h。
作为本发明优选的技术方案，在所述步骤d中，制备的所述Te-C纳米复合材料为超薄碳纳米片包覆的碲纳米颗粒复合材料，其中，碲纳米颗粒被束缚在超薄碳纳米片外壳当中。
作为本发明进一步优选的技术方案，制备的所述Te-C纳米复合材料用于超级电容器的组装：当Te-C纳米复合材料用作正极材料时，Te-C纳米复合材料中的碲纳米颗粒发生氧化还原反应并形成赝电容；当Te-C纳米复合材料用作负极时，超薄碳纳米片形成双电层电容。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明方法制备的Te-C纳米复合电极材料，操作简单，成本低廉，不需要复杂设备，就能得到性能优异的Te-C纳米复合电极材料；本发明方法制备的Te-C纳米复合电极材料具有较高的比电容，好的倍率性能和超长的循环寿命；
2.本发明方法制备的Te-C纳米复合电极材料用于构建超级电容器，所得到的超级电容器具有高的能量密度和功率密度，以及超常的循环稳定性，本发明方法工艺简单，成本低廉。
附图说明
图1为本发明实施例一方法制备的Te-C纳米复合电极材料的XRD图。
图2为本发明实施例一方法制备的Te-C纳米复合电极材料的SEM图。
图3为本发明实施例一方法制备的Te-C纳米复合电极材料用作超级电容器正极时的GCD图。
图4为本发明实施例一方法制备的Te-C纳米复合电极材料用作超级电容器负极时GCD图。
图5为本发明实施例一方法制备的Te-C纳米复合电极材料在电化学超级电容器储能器件中的CV图。
图6为本发明实施例一方法制备的Te-C纳米复合电极材料在电化学超级电容器储能器件中的GCD图。
图7为本发明实施例一方法制备的Te-C纳米复合电极材料在电化学超级电容器储能器件中的循环测试图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对上述方案做进一步说明，本发明的优选实施例详述如下：
实施例一
在本实施例中，一种应用于超级电容器的Te-C纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
a.在通常状况下，配制氢氧化钾的饱和水溶液，将氢氧化钾的饱和水溶液缓慢加入浓度为40％(V/V)的乙醛溶液当中，控制氢氧化钾溶液和乙醛溶液的混合的体积比为5:1，搅拌30min，制备混合液，在室温环境下放置一周后，收集混合液中的沉淀物，并用蒸馏水洗涤沉淀物，然后对沉淀物进行干燥处理，得到碳量子点粉末；
b.按照在所述步骤a中制备的碳量子点粉末、磷酸二氢铵和二氧化碲粉末的质量比为1:10:1的比例，将碳量子点粉末、磷酸二氢铵和二氧化碲粉末在玛瑙研钵中进行混合，研磨均匀，得到混合均匀的粉末；
c.将在所述步骤b中得到的混合均匀的粉末置于管式炉当中，在氮气保护条件下，升温至煅烧目标温度，对粉末进行煅烧，并控制煅烧温度为700℃；煅烧时间维持在2h，而控制升温速度保持在5℃/min，得到煅烧产物；
d.将在所述步骤c中煅烧后的煅烧产物取出并冷却至室温后，用蒸馏水进行洗涤，再经过干燥后，即得到Te-C纳米复合材料。
实验测试分析：
将本实施例制备的Te-C纳米复合材料作为电极材料进行实验测试分析，采用三电极体系电化学测试方法：以Hg/HgO作为参比电极，铂丝作为对电极，本实施例制备的Te-C纳米复合材料为工作电极，2M的KOH溶液作为电解液，对Te-C进行电化学性能的测试。
此外，两电极体系电化学测试方法：以本实施例制备的Te-C电极分别作为正极和负极，2M的KOH溶液为电解液，构建电化学超级电容器储能器件，并进行电化学性能测试。
本实施例中，参见图1-图7，图1为本实施例方法制备的Te-C纳米复合电极材料的XRD图，图1中一系列尖锐的衍射峰证明Te纳米颗粒具有较高的结晶度，表明Te-C复合材料的成功制备。图2为本实施例方法制备的Te-C纳米复合电极材料的SEM图，由图2可知复合材料为多孔结构的二维片层材料。图3为本实施例方法制备的Te-C纳米复合电极材料用作超级电容器正极时的GCD图，由图3可知复合材料作为正极时为赝电容反应机制。图4为本实施例方法制备的Te-C纳米复合电极材料用作超级电容器负极时GCD图，由图4可知复合材料作为负极时为双电层反应机制。图5为本实施例方法制备的Te-C纳米复合电极材料在电化学超级电容器储能器件中的CV图，由图5可知复合材料在储能器件中具有较高的电化学活性。图6为本实施例方法制备的Te-C纳米复合电极材料在电化学超级电容器储能器件中的GCD图，由图6可知储能器件具有较高的比容量。图7为本实施例方法制备的Te-C纳米复合电极材料在电化学超级电容器储能器件中的循环测试图，由图7可知储能器件具有较高的循环稳定性。
本实施例方法通过热解碳量子点和二氧化锑的粉末混合物，制备了Te-C纳米复合电极材料，并用于超级电容器的组装。Te-C纳米复合电极材料用作正极时，Te-C纳米复合电极材料中的碲纳米颗粒发生氧化还原反应并提供赝电容；Te-C纳米复合电极材料用作负极时，超薄的碳纳米片提供双电层电容。碲是金属性最强的非金属材料，其优异的导电性有助于提升材料的结构稳定性。经过高温煅烧之后，碲纳米颗粒在离子限域机制下，被紧紧的束缚在超薄碳纳米片外壳当中，其循环能力得到大幅度的提升，克服了传统硫族化合物循环寿命短的缺点。本实施例制备方法简单，成本低，产率比较高。本实施例方法制得的Te-C纳米复合电极材料较高的比电容和良好的循环稳定性。将该材料应用于超级电容器的电极，所得到的超级电容器能量密度为33.7Wh Kg-1，功率密度为12kW Kg-1，经过10000次的充-放电循环之后，其初始容量可以保留94.8％。本实施例制备方法制备的Te-C纳米复合电极材料具有较高的比电容，好的倍率性能和超长的循环寿命。将该材料用于构建超级电容器，所得到的超级电容器具有高的能量密度和功率密度，以及超常的循环稳定性。
实施例二
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种应用于超级电容器的Te-C纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
a.在通常状况下，配制氢氧化钾的饱和水溶液，将氢氧化钾的饱和水溶液缓慢加入浓度为40％(V/V)的乙醛溶液当中，控制氢氧化钾溶液和乙醛溶液的混合的体积比为5:1，搅拌30min，制备混合液，在室温环境下放置一周后，收集混合液中的沉淀物，并用蒸馏水洗涤沉淀物，然后对沉淀物进行干燥处理，得到碳量子点粉末；
b.按照在所述步骤a中制备的碳量子点粉末、磷酸二氢铵和二氧化碲粉末的质量比为1:10:2的比例，将碳量子点粉末、磷酸二氢铵和二氧化碲粉末在玛瑙研钵中进行混合，研磨均匀，得到混合均匀的粉末；
c.将在所述步骤b中得到的混合均匀的粉末置于管式炉当中，在氮气保护条件下，升温至煅烧目标温度，对粉末进行煅烧，并控制煅烧温度为700℃；煅烧时间维持在2h，而控制升温速度保持在5℃/min，得到煅烧产物；
d.将在所述步骤c中煅烧后的煅烧产物取出并冷却至室温后，用蒸馏水进行洗涤，再经过干燥后，即得到Te-C纳米复合材料。
实验测试分析：
将本实施例制备的Te-C纳米复合材料作为电极材料进行实验测试分析，采用三电极体系电化学测试方法：以Hg/HgO作为参比电极，铂丝作为对电极，本实施例制备的Te-C纳米复合材料为工作电极，2M的KOH溶液作为电解液，对Te-C进行电化学性能的测试。
此外，两电极体系电化学测试方法：以本实施例制备的Te-C电极分别作为正极和负极，2M的KOH溶液为电解液，构建电化学超级电容器储能器件，并进行电化学性能测试。
本实施例方法制得的Te-C纳米复合电极材料较高的比电容和良好的循环稳定性。将该材料应用于超级电容器的电极，所得到的超级电容器能量密度为30.5Wh Kg-1，功率密度为10.8kW Kg-1，经过10000次的充-放电循环之后，其初始容量可以保留91.7％。本实施例方法制备的超薄碳纳米片包覆的碲纳米颗粒的Te-C复合电极材料用于超级电容器的组装，Te-C复合电极材料用作正极时，Te-C复合电极材料中的碲纳米颗粒发生氧化还原反应并提供赝电容；Te-C复合电极材料用作负极时，超薄的碳纳米片提供双电层电容。本实施例方法通过煅烧技术制备了Te-C纳米复合电极材料，并应用于超级电容器构建，所构建的超级电容器能量密度高、功率密度大且循环寿命长，具有很大的应用前景。
实施例三
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种应用于超级电容器的Te-C纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
a.在通常状况下，配制氢氧化钾的饱和水溶液，将氢氧化钾的饱和水溶液缓慢加入浓度为40％(V/V)的乙醛溶液当中，控制氢氧化钾溶液和乙醛溶液的混合的体积比为5:1，搅拌30min，制备混合液，在室温环境下放置一周后，收集混合液中的沉淀物，并用蒸馏水洗涤沉淀物，然后对沉淀物进行干燥处理，得到碳量子点粉末；
b.按照在所述步骤a中制备的碳量子点粉末、磷酸二氢铵和二氧化碲粉末的质量比为1:10:3的比例，将碳量子点粉末、磷酸二氢铵和二氧化碲粉末在玛瑙研钵中进行混合，研磨均匀，得到混合均匀的粉末；
c.将在所述步骤b中得到的混合均匀的粉末置于管式炉当中，在氮气保护条件下，升温至煅烧目标温度，对粉末进行煅烧，并控制煅烧温度为700℃；煅烧时间维持在2h，而控制升温速度保持在5℃/min，得到煅烧产物；
d.将在所述步骤c中煅烧后的煅烧产物取出并冷却至室温后，用蒸馏水进行洗涤，再经过干燥后，即得到Te-C纳米复合材料。
实验测试分析：
将本实施例制备的Te-C纳米复合材料作为电极材料进行实验测试分析，采用三电极体系电化学测试方法：以Hg/HgO作为参比电极，铂丝作为对电极，本实施例制备的Te-C纳米复合材料为工作电极，2M的KOH溶液作为电解液，对Te-C进行电化学性能的测试。
此外，两电极体系电化学测试方法：以本实施例制备的Te-C电极分别作为正极和负极，2M的KOH溶液为电解液，构建电化学超级电容器储能器件，并进行电化学性能测试。
本实施例方法制得的Te-C纳米复合电极材料较高的比电容和良好的循环稳定性。将该材料应用于超级电容器的电极，所得到的超级电容器能量密度为29.8Wh Kg-1，功率密度为10.2kW Kg-1，经过10000次的充-放电循环之后，其初始容量可以保留90.3％。本实施例方法制备的超薄碳纳米片包覆的碲纳米颗粒的Te-C复合电极材料用于超级电容器的组装，Te-C复合电极材料用作正极时，Te-C复合电极材料中的碲纳米颗粒发生氧化还原反应并提供赝电容；Te-C复合电极材料用作负极时，超薄的碳纳米片提供双电层电容。本实施例方法通过煅烧技术制备了Te-C纳米复合电极材料，并应用于超级电容器构建，所构建的超级电容器能量密度高、功率密度大且循环寿命长，具有很大的应用前景。
实施例四
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种应用于超级电容器的Te-C纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
a.在通常状况下，配制氢氧化钾的饱和水溶液，将氢氧化钾的饱和水溶液缓慢加入浓度为40％(V/V)的乙醛溶液当中，控制氢氧化钾溶液和乙醛溶液的混合的体积比为5:1，搅拌30min，制备混合液，在室温环境下放置一周后，收集混合液中的沉淀物，并用蒸馏水洗涤沉淀物，然后对沉淀物进行干燥处理，得到碳量子点粉末；
b.按照在所述步骤a中制备的碳量子点粉末、磷酸二氢铵和二氧化碲粉末的质量比为1:10:1的比例，将碳量子点粉末、磷酸二氢铵和二氧化碲粉末在玛瑙研钵中进行混合，研磨均匀，得到混合均匀的粉末；
c.将在所述步骤b中得到的混合均匀的粉末置于管式炉当中，在氮气保护条件下，升温至煅烧目标温度，对粉末进行煅烧，并控制煅烧温度为800℃；煅烧时间维持在2h，而控制升温速度保持在5℃/min，得到煅烧产物；
d.将在所述步骤c中煅烧后的煅烧产物取出并冷却至室温后，用蒸馏水进行洗涤，再经过干燥后，即得到Te-C纳米复合材料。
实验测试分析：
将本实施例制备的Te-C纳米复合材料作为电极材料进行实验测试分析，采用三电极体系电化学测试方法：以Hg/HgO作为参比电极，铂丝作为对电极，本实施例制备的Te-C纳米复合材料为工作电极，2M的KOH溶液作为电解液，对Te-C进行电化学性能的测试。
此外，两电极体系电化学测试方法：以本实施例制备的Te-C电极分别作为正极和负极，2M的KOH溶液为电解液，构建电化学超级电容器储能器件，并进行电化学性能测试。
本实施例方法制得的Te-C纳米复合电极材料较高的比电容和良好的循环稳定性。将该材料应用于超级电容器的电极，所得到的超级电容器能量密度为31.9Wh Kg-1，功率密度为11.1kW Kg-1，经过10000次的充-放电循环之后，其初始容量可以保留88.5％。本实施例方法制备的超薄碳纳米片包覆的碲纳米颗粒的Te-C复合电极材料用于超级电容器的组装，Te-C复合电极材料用作正极时，Te-C复合电极材料中的碲纳米颗粒发生氧化还原反应并提供赝电容；Te-C复合电极材料用作负极时，超薄的碳纳米片提供双电层电容。本实施例方法通过煅烧技术制备了Te-C纳米复合电极材料，并应用于超级电容器构建，所构建的超级电容器能量密度高、功率密度大且循环寿命长，具有很大的应用前景。
实施例五
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种应用于超级电容器的Te-C纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
a.在通常状况下，配制氢氧化钾的饱和水溶液，将氢氧化钾的饱和水溶液缓慢加入浓度为40％(V/V)的乙醛溶液当中，控制氢氧化钾溶液和乙醛溶液的混合的体积比为5:1，搅拌30min，制备混合液，在室温环境下放置一周后，收集混合液中的沉淀物，并用蒸馏水洗涤沉淀物，然后对沉淀物进行干燥处理，得到碳量子点粉末；
b.按照在所述步骤a中制备的碳量子点粉末、磷酸二氢铵和二氧化碲粉末的质量比为1:10:2的比例，将碳量子点粉末、磷酸二氢铵和二氧化碲粉末在玛瑙研钵中进行混合，研磨均匀，得到混合均匀的粉末；
c.将在所述步骤b中得到的混合均匀的粉末置于管式炉当中，在氮气保护条件下，升温至煅烧目标温度，对粉末进行煅烧，并控制煅烧温度为800℃；煅烧时间维持在2h，而控制升温速度保持在5℃/min，得到煅烧产物；
d.将在所述步骤c中煅烧后的煅烧产物取出并冷却至室温后，用蒸馏水进行洗涤，再经过干燥后，即得到Te-C纳米复合材料。
实验测试分析：
将本实施例制备的Te-C纳米复合材料作为电极材料进行实验测试分析，采用三电极体系电化学测试方法：以Hg/HgO作为参比电极，铂丝作为对电极，本实施例制备的Te-C纳米复合材料为工作电极，2M的KOH溶液作为电解液，对Te-C进行电化学性能的测试。
此外，两电极体系电化学测试方法：以本实施例制备的Te-C电极分别作为正极和负极，2M的KOH溶液为电解液，构建电化学超级电容器储能器件，并进行电化学性能测试。
本实施例方法制得的Te-C纳米复合电极材料较高的比电容和良好的循环稳定性。将该材料应用于超级电容器的电极，所得到的超级电容器能量密度为26.9Wh Kg-1，功率密度为8.3kW Kg-1，经过10000次的充-放电循环之后，其初始容量可以保留85.2％。本实施例方法制备的超薄碳纳米片包覆的碲纳米颗粒的Te-C复合电极材料用于超级电容器的组装，Te-C复合电极材料用作正极时，Te-C复合电极材料中的碲纳米颗粒发生氧化还原反应并提供赝电容；Te-C复合电极材料用作负极时，超薄的碳纳米片提供双电层电容。本实施例方法通过煅烧技术制备了Te-C纳米复合电极材料，并应用于超级电容器构建，所构建的超级电容器能量密度高、功率密度大且循环寿命长，具有很大的应用前景。
上面对本发明实施例结合附图进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明应用于超级电容器的Te-C纳米复合材料的制备方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种应用于超级电容器的Te-C纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.在通常状况下，配制氢氧化钾的饱和水溶液，然后将氢氧化钾的饱和水溶液缓慢加入浓度为40％(V/V)的乙醛溶液当中，搅拌至少30分钟，制备混合液，在室温环境下放置一周后，收集混合液中的沉淀物，并用蒸馏水洗涤沉淀物，然后对沉淀物进行干燥处理，得到碳量子点粉末；
b.将在所述步骤a中制备的碳量子点粉末、磷酸二氢铵和二氧化碲粉末在玛瑙研钵中进行混合，研磨均匀，得到混合均匀的粉末；
c.将在所述步骤b中得到的混合均匀的粉末置于管式炉当中，在氮气保护条件下，升温至煅烧目标温度，对粉末进行煅烧，得到煅烧产物；
d.将在所述步骤c中煅烧后的煅烧产物取出并冷却至室温后，用蒸馏水进行洗涤，再经过干燥后，即得到Te-C纳米复合材料；制备的所述Te-C纳米复合材料为超薄碳纳米片包覆的碲纳米颗粒复合材料，其中，碲纳米颗粒被束缚在超薄碳纳米片外壳当中。
2.根据权利要求1所述应用于超级电容器的Te-C纳米复合材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤a中，氢氧化钾溶液和乙醛溶液的体积比为(1～5):1。
3.根据权利要求1所述应用于超级电容器的Te-C纳米复合材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤b中，碳量子点粉末、磷酸二氢铵和二氧化碲粉末的质量比为1:(5～10)：(1～5)。
4.根据权利要求3所述应用于超级电容器的Te-C纳米复合材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤b中，碳量子点粉末、磷酸二氢铵和二氧化碲粉末的质量比为1:10：(1～3)。
5.根据权利要求1所述应用于超级电容器的Te-C纳米复合材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤c中，控制煅烧温度为600～900℃；煅烧时间维持在1～3h，而控制升温速度保持在2～5℃/min。
6.根据权利要求5所述应用于超级电容器的Te-C纳米复合材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤c中，控制煅烧温度为700～800℃；煅烧时间维持在2～3h。
7.根据权利要求1所述应用于超级电容器的Te-C纳米复合材料的制备方法，其特征在于，制备的所述Te-C纳米复合材料用于超级电容器的组装：
当Te-C纳米复合材料用作正极材料时，Te-C纳米复合材料中的碲纳米颗粒发生氧化还原反应并形成赝电容；
当Te-C纳米复合材料用作负极时，超薄碳纳米片形成双电层电容。
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