CN110894298B - 一种MOFs纳米材料及其衍生物的制备方法 - Google Patents

一种MOFs纳米材料及其衍生物的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于新材料与合成化学领域，提供一种MOFs纳米材料的制备方法，包括如下步骤：S1.将金属离子前驱体与2‑甲基咪唑在醇类溶液中混合均匀得到溶液A；S2.向所述溶液A中加入吡啶类有机配体甲醇溶液，搅拌均匀得到溶液B；S3.将所述溶液B置于反应釜中，水热反应得到MOFs材料。本发明还提供一种MOFs衍生物纳米材料的制备方法，将制备得到的所述MOFs材料退火处理，得到MOFs衍生物纳米材料。本发明制备过程便捷、可重复性高，可控性强，所得的MOFs具有二维纳米片的结构、比表面积较大等优点，其衍生物为纳米颗粒组装成的二次颗粒纳米结构，具有比表面积大、多孔性、导电性高等优点，在电化学领域有较大的应用潜力。

Description

一种MOFs纳米材料及其衍生物的制备方法
技术领域
本发明涉及新材料与合成化学领域，具体涉及一种新型二维有机-无机网状结构(MOFs)纳米材料及其衍生物的制备方法。
背景技术
纳米科技经过二十多年的发展历程，当今正向纵深层次迈进。在20世纪 90年代初，纯无机或有机的纳米材料备受关注。近十年来，有机-无机网状结构(MOFs)纳米材料方面的研究开始蓬勃发展。有机-无机网状结构(MOFs) 纳米材料与纯无机或有机纳米材料相比，其结构主要由配体和金属离子按照一定周期交替的排列，可通过调控配体和金属离子单元的种类和大小，改变内部孔结构或者内比表面积大小，从而可调节其对客体分子的吸附能力及电子结构。相比纯有机物纳米粒子，有机-无机网状纳米结构具有较好的热稳定性和较高的力学强度，有利于材料的加工和重复使用。这种材料结构和功能可调、具有大的比表面积和高度有序的孔隙，广泛应用于气体存储、分离、催化、传感、光电等领域。
目前，制备有机-无机网状结构(MOFs)纳米材料的方法很多，总体上可分为：溶剂热法，超声波法、微博辅助合成法、反向微乳液法、化学沉淀法、模板法等。不同的制备方法和实验条件对金属和有机配体的配位方式、晶体成核生长、以及自组装过程均会产生影响，从而得到不同结构和形貌的产物。目前，溶剂热法是制备二维MOFs材料最常用的方法。将MOFs材料在一定条件下退火制备MOFs衍生物纳米材料成为新的研究热点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于：提供一种MOFs纳米材料及其衍生物的制备方法，解决MOFs纳米材料难于制备的问题。
本发明提供一种MOFs纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
S1.将金属离子前驱体与2-甲基咪唑在醇类溶液中混合均匀得到溶液A；
S2.向所述溶液A中加入吡啶类有机配体甲醇溶液，搅拌均匀得到溶液 B；
S3.将所述溶液B置于反应釜中，水热反应得到MOFs材料。
在本发明的一个实施例中，所述步骤S1中，所述金属离子前驱体为硝酸钴、硝酸镍、硝酸铁中的至少一种，所述醇类溶液为甲醇、乙醇、异丙醇中的至少一种。
在本发明的一个实施例中，所述步骤S2中，所述新型吡啶类有机配体如式(I)表示：
Figure GDA0003470182450000021
其中，R包括氨基(-NH2)，氰基(-CN)或二甲氨基(-N(CH3)2)。
在本发明的一个实施例中，所述步骤S3中，水热反应温度为100～140℃，反应时间为5～8h。
在本发明的一个实施例中，所述金属离子前驱体、所述2-甲基咪唑和所述吡啶类有机配体的摩尔比为1:1:1～2:0.5:3。
在本发明的一个实施例中，得到所述A溶液的混合搅拌时间为3-5分钟，得到所述B溶液的混合搅拌时间为45-50分钟。
在本发明的一个实施例中，得到的所述MOFs材料为二维纳米片结构，尺寸为180-800nm，厚度尺寸不超过30nm。
本发明还提供一种MOFs衍生物纳米材料的制备方法，将前述任意一项制备得到的所述MOFs材料退火处理，得到MOFs衍生物纳米材料。
在本发明的一个实施例中，退火温度为550～650℃，升温速率为2～5℃/min，保温时间1～6h，煅烧气氛为氩气。
在本发明的一个实施例中，所述MOFs衍生物纳米材料为纳米颗粒组装成的二次颗粒，纳米颗粒尺寸为50-300nm，组成的二次颗粒尺寸为1.5-10μm
实施本发明，具有如下有益效果：本发明提供了一种新型二维有机-无机网状结构(MOFs)纳米材料及其衍生物的制备方法，该制备方法首先制备金属离子与2-甲基咪唑的前驱体，每个金属离子先在二维xy平面内分别与4个二甲基咪唑上的氮原子形成配位键，此时形成“棋盘”状的层状结构，再在该前驱体醇类溶液中加入一定比例的新型吡啶类有机配体，搅拌一定时间后转移至高压反应釜中，水热反应一定时间。此时金属离子在z方向与2个吡啶类有机配体中的氮原子形成配位键，将层与层之间连接起来作为支撑，最终形成规整的二维纳米片结构。反应釜冷却后，对产物进行离心干燥得到固体粉末，即为MOFs材料。再通过一定的煅烧工艺，继而可以得到MOFs材料的衍生物纳米材料。本发明制备过程便捷、可重复性高，可控性强，所得的MOFs具有二维纳米片的结构、比表面积较大等优点，其衍生物为纳米颗粒组装成的二次颗粒纳米结构，具有比表面积大、多孔性、导电性高等优点，在电化学领域有较大的应用潜力。
附图说明
图1本发明提供的新型二维有机-无机网状结构(MOFs)纳米材料及其衍生物的制备方法的流程图；
图2本发明实施例1合成的新型二维有机-无机网状结构(MOFs)纳米材料的扫描电镜(SEM)照片；
图3本发明实施例1合成的新型二维有机-无机网状结构(MOFs)纳米材料衍生物的扫描电镜(SEM)照片；
图4本发明实施例4合成的新型二维有机-无机网状结构(MOFs)纳米材料的扫描电镜(SEM)照片；
图5本发明实施例4合成的新型二维有机-无机网状结构(MOFs)纳米材料衍生物的扫描电镜(SEM)照片；
图6本发明实施例7合成的新型二维有机-无机网状结构(MOFs)纳米材料的扫描电镜(SEM)照片；
图7本发明实施例7合成的新型二维有机-无机网状结构(MOFs)纳米材料衍生物的扫描电镜(SEM)照片；
图8本发明实施例10合成的新型二维有机-无机网状结构(MOFs)纳米材料的扫描电镜(SEM)照片；
图9本发明实施例10合成的新型二维有机-无机网状结构(MOFs)纳米材料衍生物的扫描电镜(SEM)照片；
图10本发明实施例12合成的新型二维有机-无机网状结构(MOFs)纳米材料的扫描电镜(SEM)照片；
图11本发明实施例12合成的新型二维有机-无机网状结构(MOFs)纳米材料衍生物的扫描电镜(SEM)照片；
图12本发明对比例1合成的新型二维有机-无机网状结构(MOFs)材料的扫描电镜(SEM)照片；
图13本发明对比例2合成的新型二维有机-无机网状结构(MOFs)材料衍生物的扫描电镜(SEM)照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案进行详细的说明，但是所述实施例的说明，仅仅是本发明的一部分实施例，其中大部分并不仅限于此。
实施例1
本实施例中，MOFs纳米材料及其衍生物的制备方法如下：
1.1将10mol的金属离子前驱体硝酸钴与10mol的2-甲基咪唑在甲醇溶液中混合，搅拌3分钟得到溶液A；将溶液A中加入10mol的4-氨基吡啶有机配体甲醇溶液，搅拌45分钟后，得到溶液B；
1.2将溶液B置于反应釜中，100℃下反应5小时，最后对产物进行离心分离、干燥，得到MOFs材料；
1.3将所述MOFs材料在550℃退火，升温速率为2℃/min，保温时间1h，煅烧气氛为氩气，得到MOFs衍生物纳米材料。
图2是上述MOFs材料的扫描电镜(SEM)图。从图中可以看出，所得的 MOFs具有二维纳米片的结构，纳米片的宽度尺寸为250-600nm，厚度尺寸不超过20nm；图3是上述MOFs衍生物纳米材料的扫描电镜(SEM)图，从图中可以看出，所得MOFs衍生物为纳米颗粒组成的二次颗粒结构，纳米颗粒粒径尺寸为100-300nm，二次颗粒尺寸为2.5-6μm。
实施例2
制备方法同实施例1，不同的是：所用的金属离子前驱体为硝酸镍，所用的醇类溶液为乙醇，所用的吡啶类有机配体为4-二甲氨基吡啶。所得的MOFs 二维纳米片结构与实施例1相同，纳米片的宽度尺寸为250-650nm，厚度尺寸不超过20nm；所得的MOFs衍生物二次颗粒形貌与实施例1相同，纳米颗粒粒径尺寸为100-300nm，二次颗粒尺寸为2.5-6μm。
实施例3
制备方法同实施例1，不同的是：所用的金属离子前驱体为硝酸铁，所用的醇类溶液为异丙醇，所用的吡啶类有机配体为4-氰基吡啶。所得的MOFs 二维纳米片结构与实施例1相同，纳米片的宽度尺寸为300-650nm，厚度尺寸不超过20nm；所得的MOFs衍生物二次颗粒形貌与实施例1相同，纳米颗粒粒径尺寸为100-300nm，二次颗粒尺寸为2.5-6μm。
实施例4
本实施例中，MOFs纳米材料及其衍生物的制备方法如下：
1.1将20mol的金属离子前驱体硝酸镍与5mol的2-甲基咪唑在甲醇溶液中混合，搅拌5分钟得到溶液A；将溶液A中加入30mol的4-氰基吡啶有机配体甲醇溶液，搅拌50分钟后，得到溶液B；
1.2将溶液B置于反应釜中，140℃下反应8小时，最后对产物进行离心分离、干燥，得到MOFs材料；
1.3将所述MOFs材料在650℃退火，升温速率为5℃/min，保温时间6h，煅烧气氛为氩气，得到MOFs衍生物纳米材料。
图4是上述MOFs材料的扫描电镜(SEM)图。从图中可以看出，所得的 MOFs具有二维纳米片的结构，纳米片的宽度尺寸为180-250nm，厚度尺寸不超过25nm；图5是上述MOFs衍生物纳米材料的扫描电镜(SEM)图，从图中可以看出，所得MOFs衍生物材料为纳米颗粒组成的二次颗粒结构，材料表面形貌均匀规整，纳米颗粒粒径尺寸为100-250nm，二次颗粒尺寸为4.5-10μm。
实施例5
制备方法同实施例4，不同的是：所用的金属离子前驱体为硝酸钴，所用的醇类溶液为乙醇，所用的吡啶类有机配体为4-二甲氨基吡啶。所得的MOFs 二维纳米片结构与实施例4相同，纳米片的宽度尺寸为200-250nm，厚度尺寸不超过25nm；所得的MOFs衍生物二次颗粒形貌与实施例4相同，材料具有由纳米颗粒组成的二次颗粒结构的特点，材料表面形貌均匀规整，纳米颗粒粒径尺寸为110-250nm，二次颗粒尺寸为4.5-10μm。
实施例6
制备方法同实施例4，不同的是：所用的金属离子前驱体为硝酸铁，所用的醇类溶液为异丙醇，所用的吡啶类有机配体为4-氨基吡啶。所得的MOFs 二维纳米片结构与实施例4相同，纳米片的宽度尺寸为220-300nm，厚度尺寸不超过25nm；所得的MOFs衍生物二次颗粒形貌与实施例4相同，材料具有由纳米颗粒组成的二次颗粒结构的特点，材料表面形貌均匀规整，纳米颗粒粒径尺寸为150-250nm，二次颗粒尺寸为4.5-10μm。
实施例7
本实施例中，MOFs纳米材料及其衍生物的制备方法如下：
1.1将20mol的金属离子前驱体硝酸铁与10mol的2-甲基咪唑在甲醇溶液中混合，搅拌4分钟得到溶液A；将溶液A中加入30mol的4-二甲氨基吡啶有机配体甲醇溶液，搅拌47分钟后，得到溶液B；
1.2将溶液B置于反应釜中，120℃下反应6小时，最后对产物进行离心分离、干燥，得到MOFs材料；
1.3将所述MOFs材料在600℃退火，升温速率为3℃/min，保温时间3h，煅烧气氛为氩气，得到MOFs衍生物纳米材料。
图6是上述MOFs材料的扫描电镜(SEM)图。从图中可以看出，所得的 MOFs具有二维纳米片的结构，纳米片大小不均匀，宽度尺寸为200-750nm，厚度尺寸不超过20nm；图7是上述MOFs衍生物纳米颗粒的扫描电镜(SEM) 图，从图中可以看出，所得MOFs衍生物材料为纳米颗粒组成的二次颗粒结构，纳米颗粒粒径尺寸不超过200nm，二次颗粒尺寸为1.5-5μm。
实施例8
制备方法同实施例7，不同的是：所用的金属离子前驱体为硝酸钴，所用的醇类溶液为乙醇，所用的吡啶类有机配体为4-氰基吡啶。所得的MOFs二维纳米片结构与实施例7相同，纳米片宽度尺寸为250-750nm，厚度尺寸不超过20nm；所得的MOFs衍生物二次颗粒形貌与实施例7相同，材料为纳米颗粒组成的二次颗粒结构，纳米颗粒粒径尺寸不超过200nm，二次颗粒尺寸为 1.5-5μm。
实施例9
制备方法同实施例7，不同的是：所用的金属离子前驱体为硝酸镍，所用的醇类溶液为异丙醇，所用的吡啶类有机配体为4-氨基吡啶。所得的MOFs 二维纳米片结构与实施例7相同，纳米片宽度尺寸为250-800nm，厚度尺寸不超过20nm；所得的MOFs衍生物二次颗粒形貌与实施例7相同，材料为纳米颗粒组成的二次颗粒结构，纳米颗粒粒径尺寸不超过200nm，二次颗粒尺寸为1.5-5μm。
实施例10
制备方法同实施例1，不同的是：所用的吡啶类有机配体为4-二甲氨基吡啶。图8是上述MOFs材料的扫描电镜(SEM)图。从图中可以看出，所得的MOFs具有二维纳米片的结构，纳米片的宽度尺寸为100-500nm，厚度尺寸为15-20nm；图9是上述MOFs衍生物纳米材料的扫描电镜(SEM)图，从图中可以看出，所得MOFs衍生物为纳米颗粒组成的二次颗粒结构，纳米颗粒粒径尺寸为50-250nm，二次颗粒尺寸为4-8μm。
实施例11
制备方法同实施例1，不同的是：所用的吡啶类有机配体为4-氰基吡啶。所得的MOFs二维纳米片结构与实施例10相同，纳米片宽度尺寸为 150-500nm，厚度尺寸为15-20nm；所得的MOFs衍生物二次颗粒形貌与实施例10相同，材料为纳米颗粒组成的二次颗粒结构，纳米颗粒粒径尺寸为50-250nm，二次颗粒尺寸为4-8μm。
实施例12
制备方法同实施例4，不同的是：所用的吡啶类有机配体为4-氨基吡啶。图10是上述MOFs材料的扫描电镜(SEM)图。从图中可以看出，所得的 MOFs具有二维纳米片的结构，纳米片的宽度尺寸为200-400nm，厚度尺寸为 20-30nm；图11是上述MOFs衍生物纳米材料的扫描电镜(SEM)图，从图中可以看出，所得MOFs衍生物为纳米颗粒组成的二次颗粒结构，纳米颗粒粒径尺寸为100-300nm，二次颗粒尺寸为1.5-4μm。
实施例13
制备方法同实施例4，不同的是：所用的吡啶类有机配体为4-二甲氨基吡啶。所得的MOFs二维纳米片结构与实施例12相同，纳米片宽度尺寸为 200-450nm，厚度尺寸为20-30nm；所得的MOFs衍生物二次颗粒形貌与实施例12相同，材料为纳米颗粒组成的二次颗粒结构，纳米颗粒粒径尺寸为 100-300nm，二次颗粒尺寸为1.5-4μm。
实施例14
制备方法同实施例7，不同的是：所用的吡啶类有机配体为4-氨基吡啶。所得的MOFs二维纳米片结构与实施例7相同，纳米片宽度尺寸为300-800nm，厚度尺寸不超过20nm；所得的MOFs衍生物二次颗粒形貌与实施例7相同，材料为纳米颗粒组成的二次颗粒结构，纳米颗粒粒径尺寸为200-300nm，二次颗粒尺寸为1.5-5μm。
实施例15
制备方法同实施例7，不同的是：所用的吡啶类有机配体为4-氰基吡啶。所得的MOFs二维纳米片结构与实施例7相同，纳米片宽度尺寸为350-800nm，厚度尺寸不超过20nm；所得的MOFs衍生物二次颗粒形貌与实施例7相同，材料为纳米颗粒组成的二次颗粒结构，纳米颗粒粒径尺寸为200-300nm，二次颗粒尺寸为1.5-5.5μm。
对比例1
制备方法同实施例1，不同的是：金属离子前驱体硝酸钴、2-甲基咪唑和 4-氨基吡啶有机配体的物质的量分别为30mol、20mol、10mol。图12是上述 MOFs材料的扫描电镜(SEM)图，从图中可以看出，该条件下所制备的MOFs 材料形貌为纳米片状，但纳米片结构不规整，宽度尺寸范围非常大，超过1μm，反应不完全。
对比例2
制备方法同实施例2，不同的是：将溶液B置于反应釜中，80℃下反应 10小时。图13是上述MOFs衍生物纳米材料的扫描电镜(SEM)图，从图中可以看出，所得的MOFs衍生物纳米颗粒形貌不规整，杂质较多，反应不完全。
以上实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。

Claims (6)

1.一种MOFs纳米材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将金属离子前驱体与2-甲基咪唑在醇类溶液中混合均匀得到溶液A，每个金属离子在二维xy平面内分别与4个2-甲基咪唑上的氮原子形成配位键；所述金属离子前驱体为硝酸钴、硝酸镍、硝酸铁中的至少一种，所述醇类溶液为甲醇、乙醇、异丙醇中的至少一种；
S2.向所述溶液A中加入吡啶类有机配体甲醇溶液，搅拌均匀得到溶液B；水热反应温度为100～140℃，反应时间为5～8h；所述吡啶类有机配体为4-氨基吡啶、4-二甲氨基吡啶、4-氰基吡啶中的至少一种；
S3.将所述溶液B置于反应釜中，所述金属离子前驱体、所述2-甲基咪唑和所述吡啶类有机配体的摩尔比为1:1:1～2:0.5:3，金属离子在z方向与2个吡啶类有机配体中的氮原子形成配位键，水热反应得到MOFs材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，得到所述A溶液的混合搅拌时间为3-5分钟，得到所述B溶液的混合搅拌时间为45-50分钟。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，得到的所述MOFs材料为二维纳米片结构，尺寸为180-800nm，厚度尺寸不超过30nm。
4.一种MOFs衍生物纳米材料的制备方法，其特征在于，将权利要求1-3中任意一项制备得到的所述MOFs材料退火处理，得到MOFs衍生物纳米材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，退火温度为550～650℃，升温速率为2～5℃/min，保温时间1～6h，煅烧气氛为氩气。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述MOFs衍生物纳米材料为纳米颗粒组装成的二次颗粒，纳米颗粒尺寸为50-300nm，组成的二次颗粒尺寸为1.5-10μm。
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