CN110890592B - 一种含芳香类化合物作为稀释剂的锂金属电池电解液 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含芳香类化合物作为稀释剂的锂金属电池电解液,属于锂金属电池技术领域。该电解液含有锂盐、溶解锂盐的溶剂和稀释剂,所述稀释剂为芳香类化合物;所述稀释剂用于抑制锂金属电池中的锂金属负极在循环过程中由于不均匀沉积而产生的锂枝晶,并用于抑制锂金属电池中的锂金属负极与电解液反应。本发明通过加入芳香类稀释剂稀释高浓度锂盐电解液,从而提高电解液中锂盐的溶剂化结构来加快锂离子传输,减少锂金属表面局部电流密度不均匀的程度,均一化锂金属沉积从而抑制了锂金属表面枝晶的生长,并且该电解液具有高的电导率,低的粘度,良好的浸润性,能够有效提高锂金属电池的库伦效率,从而大大延长其循环寿命。
Description
技术领域
本发明属于锂金属电池技术领域,特别涉及一种含芳香类化合物作为稀释剂的锂金属电池电解液。
背景技术
金属锂因为其具有较高的比容量(3860mAh/g)和最低的电位(-3.04V对比标准氢电极)。金属锂作为负极可用于锂硫电池,锂空电池,嵌入式正极锂电池和锂氧化物正极电池等,是高能量密度二次电池研究的热点。但是,锂金属负极在循环过程中发生的锂枝晶生长和SEI膜破裂分别给金属锂电池带来了安全性与循环性问题,影响了锂金属负极的发展与商业化。
对于金属锂负极的解决方法主要在于控制锂沉积的形貌和构成较为稳定的SEI膜上面。从以上两点出发,清华大学的张强等人通过在含硝酸锂的LiTFSI盐电解液中添加了多硫化物(Li2Sx)来形成强化晶界的SEI膜,由此提高锂离子的传输速率从而得到均一的沉积表面(Energy Storage Materials 2018 10:199-205)。但是这种方案并不可以一劳永逸,添加剂在不断地被消耗后便无法保持性能。美国太平洋西北国家实验室的张继光等人开发了局部高浓度电解液,通过加入多氟代醚稀释高浓度锂盐的电解液,从而提高电解液中溶剂化结构来加快锂离子传输,均一化锂金属沉积从而抑制了锂金属表面枝晶的生长(Adv Mater 2018 30(21):e1706102)。但由于多氟代醚的生产成本过高,该类电解液很难应用于实际生产中。因此,寻找新型低成本的稀释剂是解决锂金属负极问题的重要手段。
发明内容
本发明解决了锂金属负极在循环过程中的不均匀沉积产生的锂枝晶现象,以及锂金属负极与电解液反应产生的死锂从而降低循环性能的现象,尤其是常规电解液成本居高不下的问题。本发明采用含芳香类化合物作为稀释剂的锂金属电池电解液,从而提高电解液中锂盐的溶剂化结构来加快锂离子传输,减少锂金属表面局部电流密度不均匀的程度,均一化锂金属沉积从而抑制了锂金属表面枝晶的生长,并且该电解液具有高的电导率,低的粘度,良好的浸润性,能够有效提高锂金属电池的库伦效率,从而大大延长其循环寿命。
按照本发明的目的,提供了一种含芳香类化合物作为稀释剂的锂金属电池电解液,该电解液含有锂盐、溶解锂盐的溶剂和稀释剂,所述稀释剂为芳香类化合物;所述稀释剂用于改变电解液的溶剂化作用,增加稳定的自由溶剂分子,从而能够抑制锂金属电池中的锂金属负极在循环过程中由于不均匀沉积而产生的锂枝晶,并能够抑制锂金属电池中的锂金属负极与电解液反应。
优选地,所述芳香类化合物为苯、卤代苯、卤代苯同系物、卤代苯异构体、烷烃苯、烷烃苯同系物和烷烃苯异构体中的至少一种。
优选地,所述卤代苯为氟苯、甲基氟苯、氯苯、溴苯、二氟苯、三氟苯、四氟苯、五氟苯或六氟苯;所述卤代苯异构体为二氟苯异构体、三氟苯异构体、四氟苯异构体或甲基氟苯异构体;所述烷烃苯为甲苯或乙苯。
优选地,所述锂盐为六氟磷酸锂、高氯酸锂、双氟磺酰亚胺锂、双三氟磺酰亚胺锂、四氟硼酸锂和六氟砷酸锂中的至少一种。
优选地,所述电解液中的锂盐浓度为0.5mol/L~5mol/L。
优选地,所述溶解锂盐的溶剂为酯类溶剂和醚类溶剂中的至少一种。
优选地,所述酯类溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、氟代碳酸酯或碳酸丙烯酯,所述醚类溶剂为乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚或四乙二醇二甲醚、四氢呋喃或1,3-二氧戊环。
优选地,所述溶解锂盐的溶剂与锂盐的物质的量之比为(1~20):1。
优选地,所述芳香类化合物与锂盐的物质的量之比为(1~20):1。优选地,所述锂金属电池的负极为金属锂,正极为磷酸铁锂、钴酸锂、钛酸锂、锰酸锂、镍钴锰三元、镍钴铝三元、硫、氧气、二氧化碳或空气;所述锂金属电池的隔膜为聚丙烯隔膜、聚乙烯隔膜、聚丙烯和聚乙烯的复合隔膜、Al2O3涂层隔膜、玻璃纤维隔膜、聚四氟乙烯隔膜、纤维素隔膜或芳纶隔膜。
总体而言,通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比,主要具备以下的技术优点:
(1)由于目前锂金属负极仍具有化学性质不稳定,循环性能差,容量保持率低的特点,锂金属电池还很难进行大规模生产,实现商业化。因此本发明提供了一种含芳香类化合物作为稀释剂的锂金属电池电解液。所述电解液通过加入芳香类稀释剂稀释高浓度锂盐电解液,从而起到改变电解液的溶剂化作用,明显增加稳定的自由溶剂分子来加快锂离子传输,减少锂金属表面局部电流密度不均匀的程度,均一化锂金属沉积从而抑制了锂金属表面枝晶的生长,并且该电解液具有高的电导率,低的粘度,良好的浸润性,能够有效提高锂金属电池的库伦效率,从而大大延长其循环寿命。
(2)本发明优选的稀释剂为氟苯,当加入电解液中作为稀释剂时,除了起到第(1)条所具备的作用之外,还能够电化学还原生成有利于锂金属稳定的氟化锂。更重要的是,与其他广泛使用的醚类稀释剂相比,芳香类稀释剂在电还原过程中能够形成有机芳香类锂化物(如苯基锂),这种生成的锂化物能够促进锂盐的完全分解,从而在锂片表面形成更加致密稳定的保护层。
(3)本发明电解液所用的芳香类化合物稀释剂与其他广泛使用的醚类稀释剂相比具有更小的密度,相同体积下的质量更小,因此使用这类稀释剂能够进一步提高锂金属电池的能量密度;由于芳香类化合物具有较宽的介电常数范围(2~20),因此适用于各类锂电池溶剂,无论是低极性的醚类(乙二醇二甲醚等)溶剂还是高极性的酯类溶剂(氟代碳酸酯等)都可以很好的混溶,从而起到稀释剂的效果;且芳香类化合物稀释剂为常规的工业原料,来源广泛,价格低廉,大大降低了电解液的成本,能够大规模应用,具有极高的商业价值。
(4)虽然含高浓度锂盐的电解液会使锂金属负极的性能有所提升,但因此带来了此类电解液电导率低、粘度大以及成本高的缺点。因此可以往高浓电解液中加入另一与溶剂相溶但不能与锂盐络合的组分(即不会改变锂盐原本的溶剂化结构),这样在宏观上能够大大降低高浓电解液的粘度和成本,在微观上锂盐和原本溶剂分子的溶剂化结构没有发生改变,从而保留了高浓电解液的性能优势又解决了其不足之处,因此本发明选用了成本低廉并且由于大部分锂盐(如六氟磷酸锂、双氟磺酸亚胺锂等)都不溶于常规的芳香类化合物,所以这种稀释剂可以适用于多种锂盐体系。
(5)本发明优选地,溶解锂盐的溶剂与锂盐的物质的量之比为(1~20):1,芳香类化合物与锂盐的物质的量之比为(1~20):1,以此配比的电解液不仅对锂金属负极的性能发挥有极大的提升,还兼具粘度低,密度小,成本低廉的优势。
(6)利用本发明制备的电解液可以用于下一代锂金属电池,锂金属电池的负极为金属锂,正极为磷酸铁锂、钴酸锂、钛酸锂、锰酸锂、镍钴锰三元、镍钴铝三元、硫、氧气、二氧化碳或空气生产,并且成本低廉,能够大规模应用。
附图说明
图1为实施例1使用本发明提出的芳香类化合物稀释在酯类电解液的库伦效率测试数据。
图2为实施例3使用本发明提出的不同比例芳香类化合物稀释在醚类电解液的库伦效率测试数据。
图3为实施例5使用本发明提出的芳香类化合物稀释在醚类电解液的锂沉积形貌。
图4为实施例7使用本发明提出的芳香类化合物稀释在醚类电解液的电导率测试数据。
图5为实施例9使用本发明提出的芳香类化合物稀释在醚类电解液的浸润性测试数据。
图6为实施例11使用本发明提出的芳香类化合物稀释在醚类电解液的组装的锂-硫全电池的循环容量图。
图7为实施例13使用本发明提出的芳香类化合物稀释在醚类电解液的组装的锂-磷酸铁锂全电池的循环容量图。
图8为实施例15使用本发明提出的芳香类化合物稀释在醚类电解液的组装的锂-镍钴锰三元全电池的循环容量图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。此外,下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
一种含芳香类化合物作为稀释剂的锂金属电池电解液,该电解液含有锂盐、溶解锂盐的溶剂和稀释剂,所述稀释剂为芳香类化合物;所述稀释剂用于改变电解液的溶剂化作用,增加稳定的自由溶剂分子,从而能够抑制锂金属电池中的锂金属负极在循环过程中由于不均匀沉积而产生的锂枝晶,并能够抑制锂金属电池中的锂金属负极与电解液反应。
所述电解液中的锂盐浓度优选为0.5mol/L~5mol/L,更优选地为1mol/L;所述溶解锂盐的溶剂与锂盐的物质的量之比为(1~20):1,更优选地为2:1;所述芳香类化合物与锂盐的物质的量之比为(1~20):1,更优选地为5:1。
实施例1
分别将双氟磺酰亚胺锂,碳酸二甲酯,甲苯按1:10:0,1:2:0,1:2:4的摩尔比配成均匀溶液(依次为对照组1,对照组2和实验组),使用上述电解液和锂片、铜片、隔膜一同组装成锂铜半电池,并在1mAcm-2的电流密度下进行库伦效率测试,如图1所示,在加入甲苯作为稀释剂的电解液的实验组中,电池测试稳定超过100圈,并且平均库伦效率高于99.3%,而对照组则无法稳定。
实施例2
所用锂盐为六氟磷酸锂,其余同实施例1。
实施例3
分别将双氟磺酰亚胺锂,乙二醇二甲醚,氟苯按1:2:0,1:2:2,1:2:4,1:2:6的摩尔比配成均匀溶液(依次为比例1,比例2,比例3和比例4),使用上述电解液和锂片、铜片、隔膜一同组装为锂铜半电池,并在3mAcm-2的电流密度下进行库伦效率测试,如图2所示,在加入苯作为稀释剂,且比例为1:2:4的电解液的比例3实验组中,电池测试稳定超过250圈,并且平均库伦效率高于99.4%,而其余比例的电解液均表现出低的库伦效率和短的循环寿命。
实施例4
所用锂盐为双三氟磺酰亚胺锂,其余同实施例3。
实施例5
将双氟磺酰亚胺锂,乙二醇二甲醚,氟苯按1:2:4的摩尔比配成均匀溶液,使用上述电解液和锂片、铜片、隔膜一同组装锂铜半电池,沉积5mAh cm-2的锂在铜片表面,取出铜片拍摄其锂沉积的形貌,如图3所示,使用该电解液所沉积的锂表面均匀且致密。
实施例6
所用溶剂为1,3-二氧戊环,其余同实施例5。
实施例7
分别将双氟磺酰亚胺锂,乙二醇二甲醚,氟苯按1:10:0,1:2:0,1:2:4的摩尔比配成均匀溶液(依次为对照组1,对照组2和实验组),使用上述电解液和不锈钢片、隔膜一同组装成电池,通过测量其室温下的阻抗对比不同电解液的电导率,如图4所示,在加入氟苯作为稀释剂的电解液的实验组中,其电导率明显高于对照组2。
实施例8
所用溶剂为碳酸二甲酯,其余同实施例7。
实施例9
分别将双氟磺酰亚胺锂,乙二醇二甲醚,氟苯按1:10:0,1:2:0,1:2:4的摩尔比配成均匀溶液(依次为对照组1,对照组2和实验组),使用上述电解液测量其和隔膜的接触角对比不同电解液的浸润性,如图5所示,在加入氟苯作为稀释剂的电解液的实验组中,其接触角最小为39.2°,远低于对照组1和2。
实施例10
所用溶剂为碳酸二乙酯,其余同实施例9。
实施例11
分别将双氟磺酰亚胺锂,乙二醇二甲醚,氟苯按1:10:0,1:2:0,1:2:4的摩尔比配成均匀溶液(依次为对照组1,对照组2和实验组),使用上述电解液和锂片、高载量硫正极、隔膜一同组装成锂-硫全电池,并在0.5C的倍率下进行循环测试,如图6所示,在加入氟苯作为稀释剂的电解液的实验组中,循环稳定超过了150圈,并且容量发挥超过了4mAh cm-2,大大优于对照组1和2。
实施例12
所用稀释剂为对甲基氟苯,其余同实施例11。
实施例13
分别将双氟磺酰亚胺锂,乙二醇二甲醚,氟苯按1:10:0,1:2:0,1:2:4的摩尔比配成均匀溶液(依次为对照组1,对照组2和实验组),使用上述电解液和锂片、高载量磷酸铁锂正极、隔膜一同组装成锂-磷酸铁锂全电池,并在0.2C的倍率下进行循环测试,如图7所示,在加入氟苯作为稀释剂的电解液的实验组中,循环稳定超过了300圈,并且容量发挥超过了2.5mAh cm-2,大大优于对照组1和2。
实施例14
所用稀释剂为领二氯苯,其余同实施例13。
实施例15
分别将双氟磺酰亚胺锂,乙二醇二甲醚,氟苯按1:2:0,1:2:4的摩尔比配成均匀溶液(依次为对照组和实验组),使用上述电解液和锂片、高载量镍钴锰三元正极、隔膜一同组装成锂-镍钴锰三元全电池,并在0.5C的倍率下进行循环测试,如图8所示,在加入氟苯作为稀释剂的电解液的实验组中,循环稳定超过了80圈,并且容量发挥超过了3mAh cm-2,大大优于对照组。
本领域的技术人员容易理解,以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种含芳香类化合物作为稀释剂的锂金属电池电解液,其特征在于,该电解液含有锂盐、溶解锂盐的溶剂和稀释剂,所述稀释剂为芳香类化合物;所述芳香类化合物为氟苯、甲基氟苯、氯苯、溴苯、二氟苯、三氟苯、四氟苯、五氟苯、六氟苯、二氟苯异构体、三氟苯异构体、四氟苯异构体、甲基氟苯异构体、甲苯或乙苯;所述稀释剂用于改变电解液的溶剂化作用,增加稳定的自由溶剂分子,所述稀释剂在电还原过程中能够形成有机芳香类锂化物,该锂化物能够促进锂盐的完全分解,从而能够抑制锂金属电池中的锂金属负极在循环过程中由于不均匀沉积而产生的锂枝晶,并能够抑制锂金属电池中的锂金属负极与电解液反应;
所述电解液中的锂盐浓度为0.5 mol/L~5 mol/L;
所述溶解锂盐的溶剂与锂盐的物质的量之比为(1~20):1;
所述芳香类化合物与锂盐的物质的量之比为(1~20):1。
2.如权利要求1所述的含芳香类化合物作为稀释剂的锂金属电池电解液,其特征在于,所述锂盐为六氟磷酸锂、高氯酸锂、双氟磺酰亚胺锂、双三氟磺酰亚胺锂、四氟硼酸锂和六氟砷酸锂中的至少一种。
3.如权利要求1所述的含芳香类化合物作为稀释剂的锂金属电池电解液,其特征在于,所述溶解锂盐的溶剂为酯类溶剂和醚类溶剂中的至少一种。
4.如权利要求3所述的含芳香类化合物作为稀释剂的锂金属电池电解液,其特征在于,所述酯类溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、氟代碳酸酯或碳酸丙烯酯,所述醚类溶剂为乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚、四氢呋喃或1,3-二氧戊环。
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