CN110854396A - 一种多孔双空心球结构的PtAg纳米晶及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多孔双空心球结构的PtAg纳米晶及其制备方法和该材料作为甲醇氧化阳极催化剂的应用，该制备方法包括以Pt盐和Ag盐作为金属前驱体，N’N‑亚甲基双丙烯酰胺作为结构导向剂，加入还原剂，通过一步水热反应，即得所述PtAg纳米晶。本发明方法条件温和且产率较高，绿色无污染，适合商业化生产。所得多孔双空心球PtAg纳米晶作为一种甲醇氧化阳极催化剂表现出优异的电催化活性和稳定性等优点。

Description

一种多孔双空心球结构的PtAg纳米晶及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种多孔双空心球结构的PtAg纳米晶的制备方法及其所得材料和该材料作为甲醇氧化阳极催化剂的应用，属于Pt基合金纳米晶的技术领域。
背景技术
质子交换膜燃料电池(Proton Electrolyte Membrane Fuel Cell,PEMFC)是21世纪极具应用前景的新能源装置，其除了具备燃料电池的一般优点，如发电效率高、环境污染少外，PEMFC还具有可在室温下快速启动、无电解液流失、比功率高和寿命长等优点。然而，由于PEMFC的关键材料和关键技术等方面仍然有待进一步突破，同时成本有待大幅降低，导致其无法进一步商业化。催化剂是造成燃料电池成本高昂的关键原因，在电池工作过程中，高效的催化剂可以有效减少电极极化，从而提升电池的电压和性能。理想的PEMFC催化剂通常具备以下特点：①高催化活性，具备较高的催化选择性、较多的催化活性位点和较好的抗毒化能力；②高稳定性，具有较好的抗腐蚀性和抗氧化能力；③合适的载体，具有较好的导电性、传质性和抗腐蚀性，以及能与金属之间产生有益的相互作用；④低成本，目前，贵金属Pt是最常用的燃料电池催化剂，与其他金属相比，Pt具备高活性和高稳定性等优点，但是Pt储量稀少、价格昂贵，从长远来看，降低Pt的用量以及开发其他更为低廉的催化剂对降低PEMFC成本来说十分重要。
Pt已经被广泛接受为最有效的MOR催化剂，然而，如何提高Pt催化剂的效率，解决问题的其中一种方法是将Pt与其它过渡金属结合形成均匀的Pt基合金催化剂，例如：PtCu,PtAg,PtCo,PtMn,PtRu和PtNi等。与相对应的单组份相比，其催化活性的提高可以归因于Pt与其他金属之间的双功能机制和电子效应。然而，Pt基合金的形成不可避免地导致催化剂表面Pt活性原子的减少，因此，理想的Pt基合金催化剂应该具有表面富Pt的特点。
除了化学组成，Pt基催化剂的催化性能也取决于其表面形貌或表面结构。多孔的Pt基纳米结构已经被证明为电化学能量转换的重要催化剂，这是由于其具备优异的物理和化学性能，例如：(1)多孔结构为活性物种的着落提供了足够的大的空间，这为反应物和产物的提供了短的扩散路径；(2)特殊的多孔结构可以有效地抑制奥斯特瓦尔德熟化效应，从而提高了固体带隙间的电子转移，并促进了底物分子间的传质；(3)双空心球结构具有比表面积大，表面能小，结构稳定等优点，可以为电催化反应提供更多的活性位点，具有更好的催化稳定性。
但是，现有的多孔Pt基催化剂也存在一些缺陷，如活性位点少，结构不稳定。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于提出一种多孔双空心球结构的PtAg纳米晶及其制备方法和应用，本发明通过一种简单高效的一步水热法制得的催化剂对甲醇氧化反应(MOR)展现出优异的电催化活性和稳定性，以满足有关领域应用和发展的要求。
技术方案：本发明采用如下技术方案：
一种PtAg纳米晶的制备方法，包括以Pt盐和Ag盐作为金属前驱体，N’N-亚甲基双丙烯酰胺作为结构导向剂，加入还原剂，通过一步水热反应，即得所述PtAg纳米晶。
作为优选：
所述水热反应的溶剂选自水。
所述还原剂选自抗坏血酸。
所述的N’N-亚甲基双丙烯酰胺与两种金属前驱体之和的摩尔比为(1～100):1。
所述的Pt盐选自H2PtCl6或K2PtCl4；所述Ag盐选自AgNO3或Ag(OAc)。
所述的Pt盐和Ag盐的摩尔比值为(0.01～100)：1。
所述水热反应的温度为100～200℃，时间为15～300min。
本发明还提供了上述制备方法所制得的PtAg纳米晶材料。
本发明最后提供了所述的PtAg纳米晶材料作为甲醇氧化阳极催化剂的应用。该材料作为甲醇氧化阳极催化剂应用，性能优异。
Ag为3d过渡金属、储量丰富，可与Pt形成PtAg合金结构。本发明中Ag的掺杂可以进一步降低贵金属Pt的用量，从而有效提升贵金属Pt的原子利用效率。同时，所掺杂的Ag原子与Pt原子之间存在协同效应，可以有效地改善Pt原子的电子结构，从而大大提升Pt基纳米催化剂的甲醇氧化电催化性能。
除了组成、结构的影响之外，电催化剂的活性也很大程度地依赖于它的形貌，本发明所所制备的二元PtAg合金纳米多孔双空心球结构暴露出大的比表面积和丰富的活性位点，较小的表面能，稳定性好且所具有的多孔结构有利于反应物与生成物的传质，从而MOR电催化活性和稳定性都大大提升。
本发明从现有的水热法制备单质拓展到水热法制备PtAg合金，从而具有特殊形貌的产物，即多孔双空心球形貌，且反应溶剂是纯水相，绿色无污染。
技术效果：与传统的制备方法相比，本发明通过简单的一步水热法法合成了具有独特多孔双空心球形貌和结构的PtAg合金纳米晶。本发明所述的多孔双空心球PtAg纳米晶材料制备条件温和，制备简单高效，具有较好的阳极甲醇氧化电催化活性和稳定性。
具体包括：
1)制备具有独特形貌的多孔双空心球PtAg纳米晶只需一步水热法，操作简单，条件温和，有效地降低能耗。
2)由一步水热法制得的尺寸均一、形状规整的多孔双空心球结构的PtAg纳米晶具有多孔的结构，形貌为双空心球，有利于结构的稳定和暴露出更多的反应活性位点。
3)结果表明所制备得到的多孔双空心球PtAg纳米晶对阳极甲醇氧化(MOR)反应展现出较高的催化活性和稳定性，极具潜力的阳极甲醇氧化电催化剂，在未来的新能源领域应用前景广阔。
4)本发明的制备方法简单、经济，绿色无污染，可实现大规模生产。
附图说明
图1是根据本发明方法所制备得到的多孔双空心球PtAg纳米晶的TEM图谱。
图2是根据本发明方法所制备得到的多孔双空心球PtAg纳米晶的SEM图谱。
图3是根据本发明方法所制备得到的多孔双空心球PtAg纳米晶的XRD图谱。
图4是商业化Pt黑、多孔双空心球PtAg纳米晶在0.5M硫酸中得到的循环伏安曲线。
图5分别为商业化Pt黑、多孔双空心球PtAg纳米晶的甲醇氧化催化曲线。
图6分别为商业化Pt黑、多孔双空心球PtAg纳米晶在电位0.6V下0.5M H2SO4+1.0MCH3OH溶液中的计时电流曲线
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明所述的技术方案给予进一步详细的说明。
实施例1
一种多孔双空心球PtAg纳米晶的制备方法，包括以下步骤:
1)反应溶液的制备：以8mL的水作为溶剂，向其中加入0.75mL 0.05M H2PtCl6水溶液与0.25mL 0.05M AgNO3水溶液混合后充分超声使其混合均匀，再加入10mL(10mg/mL)N’N-亚甲基双丙烯酰胺，超声混合均匀。
2)多孔双空心球PtAg纳米晶的制备：将上述反应溶液置于160℃的烘箱中反应4h，冷却至室温后，将所得黑色沉淀产物在10000rpm转速下离心5min，并用乙醇洗涤四次即可得到所述的多孔双空心球PtAg纳米晶。
实施例2
一种多孔双空心球PtAg纳米晶的制备方法，包括以下步骤:
1)反应溶液的制备：以8mL的水作为溶剂，向其中加入0.75mL 0.05M H2PtCl6水溶液与0.25mL 0.05M AgNO3水溶液混合后充分超声使其混合均匀，再加入1mL(10mg/mL)N’N-亚甲基双丙烯酰胺，超声混合均匀。
2)多孔双空心球PtAg纳米晶的制备：将上述反应溶液置于160℃的烘箱中反应4h，冷却至室温后，将所得黑色沉淀产物在10000rpm转速下离心5min，并用乙醇洗涤四次即可得到所述的多孔双空心球PtAg纳米晶。
实施例3
一种多孔双空心球PtAg纳米晶的制备方法的制备方法，包括以下步骤:
1)反应溶液的制备：以8mL的水作为溶剂，向其中加入0.75mL 0.05M H2PtCl6水溶液与0.25mL 0.05M AgNO3水溶液混合后充分超声使其混合均匀，再加入10mL(100mg/mL)N’N-亚甲基双丙烯酰胺，超声混合均匀。
2)多孔双空心球PtAg纳米晶的制备：将上述反应溶液置于160℃的烘箱中反应4h，冷却至室温后，将所得黑色沉淀产物在10000rpm转速下离心5min，并用乙醇洗涤四次即可得到所述的多孔双空心球PtAg纳米晶。
实施例4
一种多孔双空心球PtAg纳米晶的制备方法，包括以下步骤:
1)反应溶液的制备：反应溶液的制备：以8mL的水作为溶剂，向其中加入0.75mL0.05M K2PtCl4水溶液与0.25mL 0.05M AgNO3水溶液混合后充分超声使其混合均匀，再加入10mL(10mg/mL)N’N-亚甲基双丙烯酰胺，超声混合均匀。
2)多孔双空心球PtAg纳米晶的制备：将上述反应溶液置于160℃的烘箱中反应4h，冷却至室温后，将所得黑色沉淀产物在10000rpm转速下离心5min，并用乙醇洗涤四次即可得到所述的多孔双空心球PtAg纳米晶。
实施例5
一种多孔双空心球PtAg纳米晶的制备方法，包括以下步骤:
1)反应溶液的制备：反应溶液的制备：反应溶液的制备：以8mL的水作为溶剂，向其中加入7.5mL 0.05M K2PtCl4水溶液与0.25mL 0.05M AgNO3水溶液混合后充分超声使其混合均匀，再加入10mL(10mg/mL)N’N-亚甲基双丙烯酰胺，超声混合均匀。
2)多孔双空心球PtAg纳米晶的制备：将上述反应溶液置于160℃的烘箱中反应4h，冷却至室温后，将所得黑色沉淀产物在10000rpm转速下离心5min，并用乙醇洗涤四次即可得到所述的多孔双空心球PtAg纳米晶。
实施例6
一种多孔双空心球PtAg纳米晶的制备方法，包括以下步骤:
1)反应溶液的制备：以8mL的水作为溶剂，向其中加入0.75mL 0.05M H2PtCl6水溶液与2.5mL 0.05M AgNO3水溶液混合后充分超声使其混合均匀，再加入10mL(10mg/mL)N’N-亚甲基双丙烯酰胺，超声混合均匀。
2)多孔双空心球PtAg纳米晶的制备：将上述反应溶液置于160℃的烘箱中反应4h，冷却至室温后，将所得黑色沉淀产物在10000rpm转速下离心5min，并用乙醇洗涤四次即可得到所述的多孔双空心球PtAg纳米晶。
实施例7
一种多孔双空心球PtAg纳米晶的制备方法，包括以下步骤:
1)反应溶液的制备：反应溶液的制备：以8mL的水作为溶剂，向其中加入0.75mL0.05M H2PtCl6水溶液与25μL 0.05M AgNO3水溶液混合后充分超声使其混合均匀，再加入10mL(10mg/mL)N’N-亚甲基双丙烯酰胺，超声混合均匀。
2)多孔双空心球PtAg纳米晶的制备：将上述反应溶液置于160℃的烘箱中反应4h，冷却至室温后，将所得黑色沉淀产物在10000rpm转速下离心5min，并用乙醇洗涤四次即可得到所述的多孔双空心球PtAg纳米晶。
实施例8
一种多孔双空心球PtAg纳米晶的制备方法，包括以下步骤:
1)反应溶液的制备：以8mL的水作为溶剂，向其中加入0.75mL 0.05M H2PtCl6水溶液与25μL 0.05M AgNO3水溶液混合后充分超声使其混合均匀，再加入10mL(100mg/mL)N’N-亚甲基双丙烯酰胺，超声混合均匀。。
2)多孔双空心球PtAg纳米晶的制备：将上述反应溶液置于160℃的烘箱中反应4h，冷却至室温后，将所得黑色沉淀产物在10000rpm转速下离心5min，并用乙醇洗涤四次即可得到所述的多孔双空心球PtAg纳米晶。
实施例9
一种多孔双空心球PtAg纳米晶的制备方法，包括以下步骤:
1)反应溶液的制备：反应溶液的制备：以8mL的水作为溶剂，向其中加入0.75mL0.05M H2PtCl6水溶液与0.25mL 0.05M AgNO3水溶液混合后充分超声使其混合均匀，再加入10mL(10mg/mL)N’N-亚甲基双丙烯酰胺，超声混合均匀。
2)多孔双空心球PtAg纳米晶的制备：将上述反应溶液置于100℃的烘箱中反应4h，冷却至室温后，将所得黑色沉淀产物在10000rpm转速下离心5min，并用乙醇洗涤四次即可得到所述的多孔双空心球PtAg纳米晶。
实施例10
一种多孔双空心球PtAg纳米晶的制备方法，包括以下步骤:
1)反应溶液的制备：反应溶液的制备：以8mL的水作为溶剂，向其中加入0.75mL0.05M H2PtCl6水溶液与0.25mL 0.05M AgNO3水溶液混合后充分超声使其混合均匀，再加入10mL(10mg/mL)N’N-亚甲基双丙烯酰胺，超声混合均匀。
2)多孔双空心球PtAg纳米晶的制备：将上述反应溶液置于200℃的烘箱中反应4h，冷却至室温后，将所得黑色沉淀产物在10000rpm转速下离心5min，并用乙醇洗涤四次即可得到所述的多孔双空心球PtAg纳米晶。。
采用TEM和SEM技术对以上实施制备的多孔双空心球PtAg纳米晶进行形貌表征。从TEM图(图1)和SEM图谱(图2)均可以看出所制备的的催化剂具有明显的多孔双空心球结构。由图3，XRD图谱可以看出，所有的衍射峰位置均在纯Pt(JCPDS：04-0802)和纯Ag(JCPDS：04-0783)的标准卡片上显示的峰位置之间，并且没有与标准卡片重合的峰，证明了催化剂前驱体组成为合金结构。图4是商业化Pt黑、多孔双空心球PtAg纳米晶在0.5M硫酸中得到的循环伏安曲线,可以从氢的吸脱附峰面积看出多孔双空心球PtAg纳米晶比商业化Pt黑具有更大的电化学催化活性面积；图5是商业化Pt黑、多孔双空心球PtAg纳米晶的甲醇氧化催化曲线，可以看出多孔双空心球PtAg纳米晶比商业化Pt黑具有更优异的甲醇氧化催化活性。图6是商业化Pt黑、多孔双空心球PtAg纳米晶在电位0.6V下0.5M H2SO4+1.0M CH3OH溶液中的计时电流曲线，可以看出多孔双空心球PtAg纳米晶比商业化Pt黑具有更好的催化稳定性。

Claims (9)

1.一种PtAg纳米晶的制备方法，其特征在于，包括以Pt盐和Ag盐作为金属前驱体，N’N-亚甲基双丙烯酰胺作为结构导向剂，加入还原剂，通过一步水热反应，即得所述PtAg纳米晶。
2.根据权利要求1所述的PtAg纳米晶的制备方法，其特征在于，所述水热反应的溶剂选自水。
3.根据权利要求1所述的PtAg纳米晶的制备方法，其特征在于，所述还原剂选自抗坏血酸。
4.根据权利要求1所述的PtAg纳米晶的制备方法，其特征在于，所述的N’N-亚甲基双丙烯酰胺与两种金属前驱体之和的摩尔比为(1～100):1。
5.根据权利要求1所述的PtAg纳米晶的制备方法，其特征在于，所述的Pt盐选自H2PtCl6或K2PtCl4；所述Ag盐选自AgNO3或Ag(OAc)。
6.根据权利要求1所述的PtAg纳米晶的制备方法，其特征在于，所述的Pt盐和Ag盐的摩尔比值为(0.01～100)：1。
7.根据权利要求1所述的PtAg纳米晶的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为100～200℃，时间为15～300min。
8.权利要求1-7任一项所述制备方法所制得的PtAg纳米晶材料。
9.权利要求8所述的PtAg纳米晶材料作为甲醇氧化阳极催化剂的应用。
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