CN110845133A - 一种渐变隔离层来制备掺硼应力棒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种渐变隔离层来制备掺硼应力棒的方法,渐变隔离层是指在应力棒最外层沉积隔离层,由外向内氟元素含量逐渐减少,硼元素含量逐渐增多,内部为含硼元素石英。包括以下步骤:将发反应管固定在玻璃车床上进行接管、抛光和胀管,然后沉积隔离层,进行缩管,套管和退火,应力棒预制棒进行热处理,然后固定在磨床上,剥离掉最外面的石英基底管材料。本发明采用渐变隔离层法制作的应力棒,具有设计灵活、制作简单的优点,可以根据不同的掺杂浓度,设计隔离层的厚度,根据不同芯棒的直径,设计反应管的内径,可以自由调节隔离层和芯径的比例。
Description
技术领域
本发明涉及光纤制造技术领域,特别涉及一种渐变隔离层来制备掺硼应力棒的方法。
背景技术
保偏光纤是光纤传感领域的重要器件,广泛应用在航天、通信和核工业等领域。该产品有在工作波长处损耗低,双折射性高等特点。在航天和核工业领域应用的保偏光纤需要光纤兼备抗辐射性能。普通的保偏光纤在纤芯区域是掺杂锗元素,纤芯最外层有隔离层防止掺硼应力棒中硼元素和羟基对纤芯的污染。但在辐射条件下,光纤纤芯区域掺杂锗元素会使光纤的传输损耗极具增加。所以抗辐射保偏光纤纤芯必须是纯石英材质,同时光纤纤芯最外层不能制备隔离层,所以需要在应力区添加隔离层以防止应力区的杂质污染纤芯区。为了对纤芯区保持足够的应力,兼备防止杂质扩散的作用,需要优化设计应力区的隔离层。
发明内容
鉴于现有技术的状况,本发明要解决的技术问题是制备抗辐射保偏光纤时,应力区中的硼元素扩散至光纤纤芯,对光纤光学性能产影响。本发明是用渐变隔离层法制备抗辐射保偏光纤用掺硼应力棒,渐变隔离层是指在应力棒最外层沉积隔离层,由外向内氟元素含量逐渐减少,硼元素含量逐渐增多,内部为含硼元素石英。
本发明采用的技术方案是:一种渐变隔离层来制备掺硼应力棒的方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步、将反应管固定在MCVD车床上,在反应管两端分别熔接一根支撑管并进行酸水处理、高温抛光,准备制备隔离层;
第二步、制备隔离层,向反应管内通入SiCl4、SF6和O2,通入SiCl4的流量为4200~300ml/min,通入SF6的流量为50~100ml/min,通入O2的流量为1000ml/min,车床速度设定为35±5RPM,温度1900~2200℃,压力0.5~2.5乇, 在高温下进行掺氟石英层的隔离层沉积,沉积层数为1-3层;
第三步、向反应管内通入SiCl4、SF6、BCl3和O2,通入SiCl4 的流量为200~300ml/min,通入SF6的流量为 40~90ml/min,通入BCl3的流量为 10ml/min,通入O2流量的为 0~1000ml/min,车床速度设定为35±5RPM,温度1900~2200℃,压力0.5~2.5乇,在高温下进行氟硼共掺石英层的隔离层沉积,沉积层数8~12层,压力0.5~2.5乇,每沉积一层SF6流量减少5~10 ml/min, BCl3流量增加5~10ml/min;
第四步、向反应管内通入SiCl4、BCl3和O2,通入SiCl4的流量为200~300ml/min,通入BCl3的流量为100ml/min,通入O2的流量为0~1000ml/min,车床速度设定为35±5RPM,温度1900~2200℃,在高温下进行掺硼石英层的隔离层沉积,沉积层数10~15层,压力0.5~2.5乇;
第五步、加热升温开始缩管,O2的流量为0~1000ml/min,车床速度设定为30±5RPM,温度2000~2300℃,压力1.5乇,当反应管内管壁间距小于10mm时停止缩管,O2的流量为0~800ml/min,车床速度降为25±5RPM,温度2200~2400℃,压力1乇,使温度进一步上升,将反应管熔融收缩在一起,形成掺硼应力棒预制件;
第六步、在MCVD车床上进行退火,反应管熔融收缩后,逐渐降低温度开始退火,每次退火降低温度100℃,退火8~10次,灯速500mm/min,自然冷却后取下掺硼应力棒预制件;
第七步、
将掺硼应力棒预制件两端的支撑管切掉,将掺硼应力棒预制件放入箱式电阻炉中进行热处理,温度为900~1100℃,恒温时间为0.5~1h;
最后将掺硼应力棒预制件按照芯径/外径比的要求,进行研磨,剥离掉最外面的石英管基底层,加工成最终掺硼应力棒。
本发明的有益效果如下:
本发明采用渐变隔离层法制作应力棒,具有设计灵活、制作简单的优点,可以根据不同的应力棒要求设计隔离层的厚度,可以自由调节隔离层和应力棒芯径的比例。使用该工艺制备的掺硼应力棒所生产光纤与通常工艺制备的掺硼应力棒所生产的光纤相比较,使用该工艺的生产的光纤纤芯区域,硼元素和羟基(对光纤传输损耗带来劣化)显著减少,可降低光纤传输损耗10%~30%。
附图说明
图1为本发明应力棒沉积层示意图。
图中:1.最外层为石英管基底层,2.第二层为掺氟石英层,3.第三层为氟硼共掺石英层,4.第四层为掺硼石英层。
具体实施方式
以下实施例结合图1对本发明进行进一步详细说明,应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不限定本发明。
一种渐变隔离层来制备掺硼应力棒的方法,包括以下步骤:
步骤一,对准备制备应力棒的反应管连同两端的石英支撑管进行酸水处理,将反应管卡紧在玻璃车床的后夹头上,将两支撑管的一根卡装在玻璃车床的前夹头上,向反应管内通入2000ml/min的氧气作为保护气体,将氢氧焰炬点燃,在2300℃温度下将反应石英管与支撑管熔融烧结在一起。关掉氢氧焰炬,松开后夹头,将后夹头与反应管分开。将另一只支撑管卡紧在后夹头上,将氢氧焰炬点燃,在2300℃温度下将反应石英管另一端与支撑管熔融烧结在一起。
按计算机程序点燃氢氧焰炬,逐渐升高温度,同时通入O2和SF6气体进入反应管,对反应沉积管进行3~10次高温抛光,车床转速40±5RPM,灯速140±5mm/min,温度1900~2000℃。
步骤二,改变的工艺参数进行胀管,温度1900~2200℃和压力0.5~4乇,
然后开始制作隔离层,向反应管1内通入SiCl4、SF6和O2,SiCl4的流量为300ml/min,SF6的流量为100ml/min,O2的流量为1000ml/min,车床速度降为35±RPM,温度1900~2200℃,在高温下进行掺氟石英层2的隔离层沉积,沉积层数3层,压力0.5~2.5乇。
步骤三,向反应管1内通入SiCl4、SF6、BCl3和O2,SiCl4的流量为300ml/min,SF6的流量为90ml/min,BCl3的流量为10ml/min,O2的流量为0~1000ml/min,车床速度降为35±RPM,温度1900~2200℃,在高温下进行氟硼共掺石英层3,沉积层数10层,压力0.5~2.5乇,每沉积一层SF6流量减少10 ml/min,BCl3流量增加5~10ml/min。
步骤四,向反应管1内通入SiCl4、BCl3和O2,通入SiCl4的流量为300ml/min, BCl3的流量为100ml/min,O2的流量为0~1000ml/min,车床速度降为35±RPM,温度1900~2200℃,在高温下进行掺硼石英层4,沉积层数15层,压力0.5~2.5乇。
步骤五,加热升温开始缩管,O2的流量为0~1000ml/min,车床速度降为30RPM,温度2000~2300℃,压力1.5乇,当反应管1内壁间距小于10mm时停止缩管,进入下一步骤。
步骤六,O2的流量为0~800ml/min,车床速度降为25RPM,温度2200~2400℃,压力1乇,反应管熔融收缩后,逐渐降低温度开始退火,每次退火降低温度100℃,灯速500mm/min,退火降温10次。
步骤七,将光纤预制件两端的支撑管切掉,将光纤预制件放入箱式电阻炉中进行热处理,温度为1100℃左右,恒温时间为0.5h左右。
最后将光纤预制件固定在多用磨床上的两个卡盘上,用千分表进行预制件两端的对中检测,并通过调整机床两头的卡盘进行对中,使预制件相对于磨床的两个卡头同心,然后按照芯径/外径比的要求,进行研磨,剥离掉最外面的石英管基底层1,所用研磨砂轮的目数先粗后细,最后用600目的砂轮进行细磨,一个往返研磨周期大概为1分钟,每次进刀量为0.05mm左右,应力棒制备完成。
掺氟石英层2含有氟元素。
氟硼共掺石英层3含有氟、硼元素,且氟元素含量逐层降低,硼元素含量逐层升高。
Claims (3)
1.一种渐变隔离层来制备掺硼应力棒的方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步、将反应管(1)固定在MCVD车床上,在反应管(1)两端分别熔接一根支撑管并进行酸水处理、高温抛光,准备制备隔离层;
第二步、制备隔离层,向反应管(1)内通入SiCl4、SF6和O2,通入SiCl4的流量为4200~300ml/min,通入SF6的流量为50~100ml/min,通入O2的流量为1000ml/min,车床速度设定为35±5RPM,温度1900~2200℃,压力0.5~2.5乇, 在高温下进行掺氟石英层(2)的隔离层沉积,沉积层数为1-3层;
第三步、向反应管(1)内通入SiCl4、SF6、BCl3和O2,通入SiCl4 的流量为200~300ml/min, 通入SF6的流量为 40~90ml/min,通入BCl3的流量为 10ml/min,通入O2流量的为 0~1000ml/min,车床速度设定为35±5RPM,温度1900~2200℃,压力0.5~2.5乇,在高温下进行氟硼共掺石英层(3)的隔离层沉积,沉积层数8~12层,压力0.5~2.5乇,每沉积一层SF6流量减少5~10 ml/min, BCl3流量增加5~10ml/min;
第四步、向反应管(1)内通入SiCl4、BCl3和O2,通入SiCl4的流量为200~300ml/min,通入BCl3的流量为100ml/min,通入O2的流量为0~1000ml/min,车床速度设定为35±5RPM,温度1900~2200℃,在高温下进行掺硼石英层(4)的隔离层沉积,沉积层数10~15层,压力0.5~2.5乇;
第五步、加热升温开始缩管,O2的流量为0~1000ml/min,车床速度设定为30±5RPM,温度2000~2300℃,压力1.5乇,当反应管(1)内管壁(间距小于10mm时停止缩管,
O2的流量为0~800ml/min,车床速度降为25±5RPM,温度2200~2400℃,压力1乇,使温度进一步上升,将反应管(1)熔融收缩在一起,形成掺硼应力棒预制件;
第六步、在MCVD车床上进行退火,反应管(1)熔融收缩后,逐渐降低温度开始退火,每次退火降低温度100℃,退火8~10次,灯速500mm/min,自然冷却后取下掺硼应力棒预制件;
第七步、
将掺硼应力棒预制件两端的支撑管切掉,将掺硼应力棒预制件放入箱式电阻炉中进行热处理,温度为900~1100℃,恒温时间为0.5~1h;
最后将掺硼应力棒预制件按照芯径/外径比的要求,进行研磨,剥离掉最外面的石英管基底层(1), 加工成最终掺硼应力棒。
2.如权利要求1所述的一种渐变隔离层来制备掺硼应力棒的方法,其特征在于:所述的掺氟石英层(2)含有氟元素。
3.如权利要求1所述的一种渐变隔离层来制备掺硼应力棒的方法,其特征在于:所述的氟硼共掺石英层(3)含有氟、硼元素,且氟元素含量逐层降低,硼元素含量逐层升高。
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