CN102531378A - 用于制造保偏光纤的掺硼应力棒及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于制造保偏光纤的掺硼应力棒及其制造方法，制造方法包括以下步骤：A10、采用PCVD工艺在石英衬管的内壁上沉积硼掺杂区形成沉积预制件，具体方法为：在石英衬管的一端通入混合气体并在石英衬管的另一端通过真空泵排出，所述混合气体的组成和流量为：四氧化硅蒸气700～1900sccm；高纯氧气1600～5000sccm；三氯化硼70～1100sccm；A20、将所述沉积预制件高温熔缩成实心的硼掺杂应力棒。本发明采用BCl3和SiCl4为原料，利用PCVD工艺能够实现高速、高效率硼掺杂区的沉积，提高了原料利用率和掺杂浓度，并且采用梯度掺杂，能够克服硼应力棒加工时容易碎裂、扭曲的问题，提高了掺杂区的几何对称性，降低切割时熊猫眼与包层碎裂的几率，提高光纤熔接效率。
Description
技术领域
本发明涉及掺硼应力棒，具体涉及用于制造保偏光纤的掺硼应力棒及其制造方法。
背景技术
光纤陀螺是利用光纤传感技术测量空间惯性转动率的一种新型传感器，目前已发展成为惯性技术领域具有划时代特征的新型主流仪表，它与通常使用的机械陀螺和近年来开发的激光陀螺相比，具有更高的精度，且成本低，体积小，重量轻。不仅用于飞机、船舶的导航，导弹制导，宇宙飞船的高精度位置控制，而且在民用上还可以应用于高级轿车的导向，以及机器人和自动化控制***等。保偏光纤是光纤陀螺的传感核心，现在使用最普遍的是熊猫应力型保偏光纤，其原理是利用硼掺杂玻璃热膨胀系数与石英的巨大差异来对芯区施加应力达到优异的光纤双折射效应，硼掺杂应力棒是生产制造熊猫保偏光纤的重要组件。
为了方便理解本发明，将本发明涉及的专业术语集中定义如下：
沉积：光纤原材料在一定的环境下发生化学反应生成掺杂的石英玻璃的工艺过程。
熔缩：将沉积后的空心玻璃管在一定的热源下逐渐烧成实心玻璃棒的工艺过程。
衬底管：用于沉积的高纯石英玻璃管。
掺杂区域：B2O3掺杂的SiO2区域。
相对折射率(Δ％)：
其中ni为第i层光纤材料的折射率，n0为纯石英玻璃的折射率。
d：沉积掺杂区域的半径，2d即为沉积掺杂区域的直径。
D：掺硼应力棒的外径。
Δ2a：掺杂区域中心相对折射率。
Δ2b：掺杂区域外边缘相对折射率。
PCVD：等离子化学气相沉积。
MCVD：改进的化学气相沉积。
现有的熊猫保偏光纤制造方法中应力区沉积一般有MCVD(改进化学气相沉积)和PCVD(等离子体化学气相沉积)两种工艺，如美国专利USGB2122599B采用MCVD法，用BBr3为原料与SiCl4以及高纯氧反应沉积掺硼应力区，但是该方法受到工艺条件的限制，其沉积的应力区掺杂浓度无法达到较高的水平，同时应力棒的尺寸受到限制。
再如公开号为CN200810197408.7中国专利提及，其采用PCVD(等离子体化学气相沉积)法制备硼掺杂应力棒应用于熊猫型保偏光纤。虽然能够大幅提高掺杂区的掺杂浓度，正如公开号为US5152818美国专利所提到的，应力棒中氧化硼浓度较高会使得应力棒粘度迅速下降，这样在拉丝时会导致应力棒发生变形，使得光纤中应力分布不均匀。同时还会出现掺杂区粘度与衬底管粘度不匹配导致融缩时应力区发生截面不圆的情况，这样在熊猫保偏光棒装配时导致两个猫眼施加应力不同，所生产的掺硼应力棒成品率低，生产的熊猫型保偏光纤在光纤切割时经常会出现熊猫眼、包层碎裂的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是解决熊猫保偏光纤应力区掺杂浓度较低，或者出现光纤中应力分布不均匀、光纤切割时容易出现熊猫眼、包层碎裂的问题。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是提供一种用于制造保偏光纤的掺硼应力棒，包括掺杂硼的石英芯棒，所述石英芯棒的中心折射率Δ2a满足-0.8％≤Δ2a≤-0.1％、外缘折射率Δ2b满足-0.8％≤Δ2b≤-0.1％、折射率分布系数α大于等于1.0、几何不圆度≤2％，所述石英芯棒中硼与石英的质量比为3％～35％。
上述用于制造保偏光纤的掺硼应力棒，所述石英芯棒的折射率根据公式呈弧形分布，所述公式为折射率
其中r为所述石英芯棒的折射率剖面图中拟合点距石英芯棒中心的距离，d为掺杂区域半径，n2a为掺杂区域中心的折射率，α为拟合出的折射率分布参数，该折射率分布参数α为1.0～5.0。
本发明还提供了一种用于制造保偏光纤的掺硼应力棒，包括掺杂硼的石英芯棒和包裹在所述石英芯棒外圆周表面上的石英包层，所述石英包层的外径D为12mm～25.5mm，且所述石英包层的外径与所述石英芯棒的半径d之间满足1.0＜D/2d≤1.5，所述石英芯棒的中心折射率Δ2a满足-0.8％≤Δ2a≤-0.1％、外缘折射率Δ2b满足-0.8％≤Δ2b≤-0.1％、折射率分布系数α大于等于1.0、几何不圆度≤2％。
上述用于制造保偏光纤的掺硼应力棒，所述石英芯棒中硼与石英的质量比为3％～35％。
上述用于制造保偏光纤的掺硼应力棒，所述石英芯棒的折射率根据公式呈弧形分布，所述公式为折射率
其中r为所述石英芯棒的折射率剖面图中拟合点距石英芯棒中心的距离，d为掺杂区域半径，n2a为掺杂区域中心的折射率，α为拟合出的折射率分布参数，该折射率分布参数α为1.0～5.0。
本发明还提供了一种上述掺硼应力棒的制造方法，包括以下步骤：
A10、采用PCVD工艺在石英衬管的内壁上沉积硼掺杂区形成沉积预制件，具体方法为：在石英衬管的一端通入混合气体并在石英衬管的另一端通过真空泵排出，所述混合气体的组成和流量为：四氧化硅蒸气700～1900sccm；高纯氧气1600～5000sccm；三氯化硼蒸汽70～1100sccm；
A20、将所述沉积预制件高温熔缩成实心的硼掺杂应力棒。
上述方法中，在步骤A10中，所述石英衬管内的压力控制在5～30mBar，沉积速率为3.5～6.5g/min。
上述方法中，在步骤A20中，在高温熔缩过程中，微波谐振腔保温炉内的温度为800～1200℃，所述石英衬管置于微波谐振腔保温炉内并绕其轴线不断旋转，且所述微波谐振腔保温炉相对所述石英衬管作轴向往复移动。
上述方法中，在步骤A10中，高纯氧气与四氧化硅的摩尔比控制在2.0～3.2，PCVD工艺沉积过程中三氯化硼与四氯化硅的摩尔比随着沉积层厚度的增加进行线性调整，调整范围为0.1～1.6。
上述方法中，在步骤A20中，在高温熔缩过程中，所述沉积预制件的内腔中始终流通混合气体，所述混合气体由惰性气体、氧气、氮气以及含有氟元素化合物的气体组成，上述气体的比例不限，熔缩时保持所述沉积预制件内腔压力为101325Pa～101375Pa。
本发明提供的方法具有如下优点：
(1)采用BCl3和SiCl4为原料，利用PCVD工艺制造掺硼应力棒，能够利用PCVD沉积实现高速、高效率硼掺杂区的沉积，提高了原料利用率和掺杂浓度，突破了传统MCVD等方法制备应力棒的尺寸限制。
(2)硼掺杂区域采用梯度掺杂，能够克服硼应力棒加工时容易碎裂、扭曲的问题，大幅降低应力棒的加工难度。
(3)采用控压熔缩工艺，提高了掺杂区的几何对称性，能够降低熊猫保偏光纤切割时熊猫眼与包层碎裂的几率，提高保偏光纤熔接效率。
附图说明
图1为本发明提供的用于制造保偏光纤的掺硼应力棒的剖面图；
图2为本发明提供的用于制造保偏光纤的掺硼应力棒折射率分布示意图，其中d为硼掺杂区半径，2d为硼掺杂区直径，D为应力棒外径，Δ2a为硼掺杂区域中心相对折射率，Δ2b为硼掺杂区直径处的相对折射率；
图3为本发明提供的用于制造保偏光纤的掺硼应力棒的沉积预制件剖面图。
具体实施方式
众所周知，熊猫保偏光纤的应力大小以及施加应力的均匀性与硼掺杂应力棒的硼掺杂量和掺杂结构密切相关。本发明提供了一种用于制造保偏光纤的掺硼应力棒及制造方法，该方法采用BCl3和SiCl4为原料，利用PCVD工艺制造，能够利用PCVD沉积实现高速、高效率硼掺杂区的沉积，提高了原料利用率和掺杂浓度，突破了传统MCVD等方法制作掺硼应力棒的尺寸限制，该掺硼应力棒中掺硼石英玻璃区域的折射率分布呈现梯度折射率分布，具有硼原料沉积效率高，掺硼石英材料相对于纯石英玻璃的相对折射率差大，应力分布均匀，不易炸裂，工艺稳定，成品率高等优点，能够极大提高保偏光纤的双折射性能。
如图1所示，本发明提供的用于制造保偏光纤的掺硼应力棒，包括掺杂硼的石英芯棒1和包裹在石英芯棒1外圆周表面上的石英包层2，石英包层2的外径D为12mm～25.5mm，且石英包层2的外径与石英芯棒1的半径d之间满足1.0≤D/2d≤1.5，石英芯棒1的中心折射率Δ2a满足-0.8％≤Δ2a≤-0.1％、外缘折射率Δ2b满足-0.8％≤Δ2b≤-0.1％、折射率分布系数α大于等于1.0、几何不圆度≤2％，石英芯棒1中硼与石英的质量比为3％～35％，石英芯棒1的折射率根据公式呈弧形分布，如图2所示。所述公式为折射率
其中r为所述石英芯棒的折射率剖面图中拟合点距石英芯棒中心的距离，d为掺杂区域半径，n2a为掺杂区域中心的折射率，α为拟合出的折射率分布参数，该折射率分布参数α为1.0～5.0。
上述用于制造保偏光纤的掺硼应力棒，根据保偏光纤结构的需要可以通过后续磨削加工的方式去除石英包层2，仅保留石英芯棒1。
本发明还提供了上述掺硼应力棒的制造方法，包括以下步骤：
A10、采用PCVD工艺在石英衬管的内壁上沉积硼掺杂区形成沉积预制件。具体方法为：在石英衬管的一端通入混合气体并在石英衬管的另一端通过真空泵排出，所述混合气体的组成和流量为：四氧化硅蒸气700～1900sccm(标准毫升每分)；高纯氧气1600～5000sccm；三氯化硼70～1100sccm；
A20、将所述沉积预制件高温熔缩成实心的硼掺杂应力棒。
下面通过两个具体实施例加以详细说明，以便于本领域技术人员更好地理解。
实施例1。
将清洗干净的纯石英衬管置于微波谐振腔保温炉内，设定微波谐振腔保温炉的高频功率4.5KW，炉内温度为1030～1200℃，纯石英衬管穿装在微波谐振腔内，以30圈每分钟的速度周期性地旋转，并且微波谐振腔相对纯石英衬管作轴向往复移动。
将四氯化硅、高纯氧气以及三氯化硼混合气体从纯石英衬管的一端通入，其中四氧化硅蒸气的流量为700sccm，高纯氧气的流量为1750sccm，三氯化硼气体的流量为70sccm～1100sccm，纯石英衬管的另一端是混合气体的排出端，排出端连接真空泵。
控制纯石英衬管内的压力为15mBar，沉积速率为3.5g/min，高纯氧气与四氧化硅的摩尔比控制在2.0。
PCVD工艺沉积过程中三氯化硼与四氯化硅的摩尔比随着沉积层厚度的增加而进行调整，调整比例控制在0.1～1.6，沉积获得沉积预制件如图3所示，其中21所示的为硼掺杂区。
将沉积预制件固定在熔缩车床上，再由沉积预制件的一端通入由惰性气体、氧气、氮气以及含有氟元素化合物气体组成的混合气体，上述气体的比例不限，通过熔缩车床在控制压力条件下融缩即得到实心硼掺杂应力棒，融缩时管内压力为101325Pa，熔缩温度为1750℃。
所得实心硼掺杂应力棒的关键指标如下表。
实施例2。
实施例2与实施例1的区别在于：
(1)微波谐振腔保温炉内温度为：1200℃，微波谐振腔的高频功率为18.5KW；
(2)混合气体中，四氧化硅蒸气流量为1900sccm，高纯氧气流量为3800sccm，三氯化硼流量为900sccm～1100sccm；
(3)控制衬管内压力在15mBar，衬管内沉积速率为6.5g/min，高纯氧气与四氧化硅的摩尔比被控制在2.0，PCVD工艺沉积过程中三氯化硼与四氯化硅的摩尔比随着沉积层厚度的增加而进行调整，调整比例控制在0.47～0.58；
(4)融缩时管内压力为101375Pa，熔缩温度1900℃，所得掺硼应力棒的关键指标如下表所示。
本发明不局限于上述最佳实施方式，任何人应该得知在本发明的启示下作出的结构变化，凡是与本发明具有相同或相近的技术方案，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.用于制造保偏光纤的掺硼应力棒，包括掺杂硼的石英芯棒，其特征在于，所述石英芯棒的中心折射率Δ2a满足-0.8％≤Δ2a≤-0.1％、外缘折射率Δ2b满足-0.8％≤Δ2b≤-0.1％、折射率分布系数α大于等于1.0、几何不圆度≤2％，所述石英芯棒中硼与石英的质量比为3％～35％。
2.如权利要求1所述的用于制造保偏光纤的掺硼应力棒，其特征在于，所述石英芯棒的折射率根据公式呈弧形分布，所述公式为折射率
其中r为所述石英芯棒的折射率剖面图中拟合点距石英芯棒中心的距离，d为掺杂区域半径，n2a为掺杂区域中心的折射率，α为拟合出的折射率分布参数，该折射率分布参数α为1.0～5.0。
3.用于制造保偏光纤的掺硼应力棒，包括掺杂硼的石英芯棒和包裹在所述石英芯棒外圆周表面上的石英包层，其特征在于，所述石英包层的外径D为12mm～25.5mm，且所述石英包层的外径与所述石英芯棒的半径d之间满足1.0＜D/2d≤1.5，所述石英芯棒的中心折射率Δ2a满足-0.8％≤Δ2a≤-0.1％、外缘折射率Δ2b满足-0.8％≤Δ2b≤-0.1％、折射率分布系数α大于等于1.0、几何不圆度≤2％。
4.如权利要求3所述的用于制造保偏光纤的掺硼应力棒，其特征在于，所述石英芯棒中硼与石英的质量比为3％～35％。
5.如权利要求3所述的用于制造保偏光纤的掺硼应力棒，其特征在于，所述石英芯棒的折射率根据公式呈弧形分布，所述公式为折射率
其中r为所述石英芯棒的折射率剖面图中拟合点距石英芯棒中心的距离，d为掺杂区域半径，n2a为掺杂区域中心的折射率，α为拟合出的折射率分布参数，该折射率分布参数α为1.0～5.0。
6.如权利要求3所述的用于制造保偏光纤的掺硼应力棒的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
A10、采用PCVD工艺在石英衬管的内壁上沉积硼掺杂区形成沉积预制件，具体方法为：在石英衬管的一端通入混合气体并在石英衬管的另一端通过真空泵排出，所述混合气体的组成和流量为：四氧化硅蒸气700～1900sccm；高纯氧气1600～5000sccm；三氯化硼蒸汽70～1100sccm；
A20、将所述沉积预制件高温熔缩成实心的硼掺杂应力棒。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，在步骤A10中，所述石英衬管内的压力控制在5～30mBar，沉积速率为3.5～6.5g/min。
8.如权利要求6所述的方法，其特征在于，在步骤A20中，在高温熔缩过程中，微波谐振腔保温炉内的温度为800～1200℃，所述石英衬管置于微波谐振腔保温炉内并绕其轴线不断旋转，且所述微波谐振腔保温炉相对所述石英衬管作轴向往复移动。
9.如权利要求6所述的方法，其特征在于，在步骤A10中，高纯氧气与四氧化硅的摩尔比控制在2.0～3.2，PCVD工艺沉积过程中三氯化硼与四氯化硅的摩尔比随着沉积层厚度的增加进行线性调整，调整范围为0.1～1.6。
10.如权利要求6所述的方法，其特征在于，在步骤A20中，在高温熔缩过程中，所述沉积预制件的内腔中始终流通混合气体，所述混合气体由惰性气体、氧气、氮气以及含有氟元素化合物的气体组成，上述气体的比例不限，熔缩时保持所述沉积预制件内腔压力为101325Pa～101375Pa。
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