CN110844987A - 一种利用碳酸锂废液处理纯碱废液的方法 - Google Patents

一种利用碳酸锂废液处理纯碱废液的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种利用碳酸锂废液处理纯碱废液的方法，具体步骤包括：S1.纯碱废液经沉降后，取上清液加入反应桶中；S2.外接碳酸锂废液管道连接反应桶，加入碳酸锂废液，进行搅拌反应；S3.反应生成的沉淀经过滤，得硫酸钙滤饼，滤液注入采卤井中；S4.在硫酸钙滤饼中加入转晶剂水溶液，搅拌使充分润湿；S5.将润湿后粉末送入蒸压釜，通0.2‑0.6MPa的蒸汽，控制反应温度120‑150℃，加热反应3‑9h，出料干燥后得到α型半水石膏晶须。本发明为纯碱废液的处理提供了一种新思路，通过合理利用纯碱废液中的氯化钙和碳酸锂废液中的硫酸钠，得到高附加值的α型半水石膏晶须，处理废液的同时合理利用废料资源不造成浪费。

Description

一种利用碳酸锂废液处理纯碱废液的方法
技术领域
本发明涉及工业废液利用领域，具体是涉及一种利用碳酸锂废液处理纯碱废液的方法。
背景技术
纯碱广泛应用于我们的生活，如建材、轻工、化工、冶金、纺织等工业部门和人们的日常生活中，堪称“化工之母”。纯碱工业中的氨碱法有诸多优点，原料价格便宜，产品纯度高，副产品氨和二氧化碳都可以回收循环利用，制造步骤简单，适合于大规模生产。但存在着NaCl利用率低，生成用途不大的氯化钙，同时会产生大量的生产废液等缺点。
表1废液组成 单位:g/L
Figure RE-GDA0002335464270000011
纯碱制造废液的处理方式早期是直接排放入大海，会造成环境污染。随着目前环保压力越来越大，碱厂的废液处理是现代制碱企业必须面对和攻克的问题。
中国专利文献，申请号为200810129372.9的专利公开了一种利用利用纯碱废液中的CaCl2和电石废渣中的Ca(OH)2脱除烟气中的SO2的方法。此方法虽能消耗纯碱废液并同时脱除SO2，但是这种工艺消耗纯碱废液少，且要配套使用PVC厂的电石废渣实际情况并不符合碱厂的生产实际。
中国专利文献，申请号为201010169539.1公开了一种用盐酸处理纯碱蒸馏废液形成的方法，其方案是利用盐酸先处理废液中不溶物质后再用硫酸或硫酸盐进行化合反应沉淀得到固体产品。这种方法必须用到盐酸和硫酸，增加了企业经济成本和安全风险，并且，虽处理了氯化钙，但仍有大量废液未被解决。
中国专利文献，申请号为200910183644.8公开了一种将制碱废液注入高硝采卤矿井，在井下的容腔中，利用废液中氯化钙和高硝矿井中硫酸钠反应后经自然沉淀后开采出矿卤。此方法虽然经济简单，但是将废液注入矿井内，矿井内情况难以掌握，反应不易控制，周期长，不适用于连续生产，同时生产硫酸钙沉淀在矿井中难以开采造成资源浪费。
锂被称为“白色石油”，成为石油和稀土之后的下一个资源王者，其中碳酸锂用途广泛，是制备高纯锂化合物和锂合金的主要原料，在电池、润滑剂、陶瓷、玻璃、冶炼等重要工业领域都是不可或缺。目前，生产碳酸锂原料主要有锂辉石、锂云母、盐湖卤水、海水等，因生产原料不同，生产工艺也有所不同。江西是锂云母矿大省，硫酸法是工业上制取碳酸锂比较成熟的生产工艺，此种矿石提取工艺成熟，但耗能高、污染重、成本高。硫酸法制取碳酸锂经沉锂工艺后，会产生大量废液，其中含有大量的硫酸钠，如果直接排放会造成污染和资源浪费。现有技术中对碳酸锂废液中锂的回收利用的报道较多，但对其中硫酸钠的回收利用的报道较少。
表2硫酸法碳酸锂沉锂废液组成 单位:g/L
Figure RE-GDA0002335464270000021
本发明涉及一种利用碳酸锂废液处理纯碱废液的方法，以废治废，可以解决传统制碱和碳酸锂行业中废水排放污染问题，也可以处理纯碱废液中氯化钙和碳酸锂废液中硫酸钠的浪费问题，还可以获得高附加值的α型半水石膏晶须。
发明内容
本发明的第一目的是在于合理利用纯碱废液中的氯化钙和碳酸锂废液中的硫酸钠，处理废液的同时合理利用废料资源不造成浪费。本发明的第二目的是提供一种利用碳酸锂废液处理纯碱废液的方法。本发明的第三目的是提供一种α型半水石膏晶须。
为了实现上述目的，本发明提供的一种利用碳酸锂废液处理纯碱废液的方法，具体步骤如下：
S1.纯碱废液经沉降后，取上清液加入反应桶中；
S2.外接碳酸锂废液管道连接反应桶，加入碳酸锂废液，进行搅拌反应；
其中搅拌反应时间为2-4h，转速为50-80rpm。
优选地，搅拌反应时间为3h，转速为60rpm。
其中加入碳酸锂废液的量根据其中硫酸根离子含量和纯碱废液中钙离子含量确定，钙离子与硫酸根离子的摩尔比为1.005-1.01∶1。
硫酸钙微溶于水，反应发生在卤水环境下，钙离子稍过量，此时抑制 CaSO4溶解的同离子效应强于氯化钠促进CaSO4溶解的盐效应，CaSO4的溶解度到达最低点，CaSO4的溶解度到达最低点析出来的硫酸钙更多，硫酸根利用率最高。虽然钙离子过量可以促进硫酸钙沉淀，对硫酸根的利用率高，但钙离子又不能过量太多，因为随着钙离子过量太多，滤液中的钙离子含量增加，注入矿井采卤，可能会得到钙卤，钙卤不能用作制碱工艺。因此，钙离子与硫酸根离子的摩尔比为1.005-1.01∶1时，既能使硫酸根利用率最高，硫酸钙的收率较高，纯度较高；还能得到钙含量较低的滤液，用之采卤，得到能直接用于制碱工艺的低硝卤水。
S3.反应生成的沉淀经过滤，得硫酸钙滤饼，滤液注入采卤井中；
S4.在硫酸钙滤饼中加入转晶剂水溶液，搅拌使充分润湿；
其中转晶剂为有机羧酸及其盐，具体为马来酸、柠檬酸钠、琥珀酸等中的任意一种，或有机金属盐：硫酸铝、硫酸锌、硫酸镁等中的任意一种。
其中转晶剂水溶液的质量分数为0.001％-0.05％。
其中滤液中钙离子含量为3-8g/L。
S5.将润湿后粉末送入蒸压釜，通0.2-0.6MPa的蒸汽，控制反应温度120-150℃，加热反应3-9h，出料干燥后得到α型半水石膏晶须。
优选地，加热反应时间为6h。
本发明的反应方程式为：
Ca2++SO4 2-+2H2O→CaSO4·2H2O↓
Figure RE-GDA0002335464270000031
本发明的有益效果：
本发明提供了一种利用碳酸锂废液处理纯碱废液的方法，为纯碱废液的处理提供了一种新思路，反应过后的纯碱废液含钙量为3-8g/L，用作采卤，开采出的卤水为低硝卤水(<5g/L，)，可直接用于制碱，实现循环，达到零排放的效果。
本发明的方法利用纯碱废液中的钙离子和碳酸锂废液中的硫酸根离子，制得高附加值的α型硫酸钙晶须，以废治废，避免了资源浪费，实现变废为宝。
附图说明
图1为实施例1中α型半水石膏晶须的SEM图；
图2为实施例2中α型半水石膏晶须的SEM图；
图3为实施例3中α型半水石膏晶须的SEM图；
图4为对比例1中α型半水石膏晶须的SEM图；
图5为对比例2中α型半水石膏晶须的SEM图；
具体实施方式
为了更清楚、完整的描述本发明的技术方案，以下通过具体实施例进一步详细说明本发明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明，可以在本发明权利限定的范围内进行各种改变。
实施例1
S1.纯碱废液1000L经沉降后，取上清液加入反应桶中；
其中Ca2+含量为78.67g/L
S2.外接碳酸锂废液管道连接反应桶，加入碳酸锂废液1580L，转速 50rpm下，搅拌2h；
其中SO4 2-含量为119g/L。
其中Ca2+∶SO4 2-＝1.005:1。
S3.反应生成的沉淀经过过滤，得硫酸钙滤饼，滤液注入采卤井中；
S4.将硫酸钙滤饼加入到质量分数为0.01％马来酸溶液，搅拌使充分润湿；
S5.将润湿后粉末送入蒸压釜，通0.6MPa的蒸汽，控制反应温度120℃，加热反应3h，出料干燥后得到α型半水石膏晶须，形貌见图1。
实施例2
S1.纯碱废液1000L经沉降后，取上清液加入反应桶中；
其中Ca2+含量为75.88g/L
S2.外接碳酸锂废液管道连接反应桶，加入碳酸锂废液1520L，转速 80rpm下，搅拌3h；
其中SO4 2-含量为119g/L。
其中Ca2+∶SO4 2-＝1.0075:1。
S3.反应生成的沉淀经过滤，得硫酸钙滤饼，滤液注入采卤井中；
S4.将硫酸钙滤饼加入到质量分数为0.005％柠檬酸钠溶液，搅拌使充分润湿；
S5.将润湿后粉末送入蒸压釜，通0.6MPa的蒸汽，控制反应温度120℃，加热反应3h，出料干燥后得到α型半水石膏晶须，形貌见图2。
实施例3
S1.纯碱废液1000L经沉降后，取上清液加入反应桶中；
其中Ca2+含量为80.23g/L
S2.外接碳酸锂废液管道连接反应桶，加入碳酸锂废液1600L，转速 60rpm下，搅拌3h；
其中SO4 2-含量为119g/L。
其中Ca2+∶SO4 2-＝1.01:1。
S3.反应生成的沉淀经过滤，得硫酸钙滤饼，滤液注入采卤井中；
S4.将硫酸钙滤饼加入到质量分数为0.001％硫酸镁溶液，搅拌使充分润湿；
S5.将润湿后粉末送入蒸压釜，通0.6MPa的蒸汽，控制反应温度120℃，加热反应6h，出料干燥后得到α型半水石膏晶须，形貌见图3。
对比例1
S2中转速为40rpm，搅拌5h，形貌见图4，其余同实施例3。
对比例2
S2中转速为110rpm，搅拌1h，形貌见图5，其余同实施例3。
对比例3
其中Ca2+∶SO4 2-＝1.02∶1，其余同实施例3。
表3
由扫描电镜图可知，实施例3所得α型半水石膏晶须长径比最高，粒径更均匀。由实施例1-3可知，步骤S2中的搅拌转速和时间对产品收率和纯度有较大影响。这可能是因为搅拌转速越高、时间越长，反应更完全。结合对比例2，搅拌转速过高，会影响降低产品收率和纯度，同时也会影响其晶型。对比例3与实施例1-3对比，钙离子过量，能增大石膏的收率，但超过1.01:1后，钙离子量增加，收率有所下降，且纯度大幅降低。本发明提供的方法，利用碳酸锂废液处理纯碱废液，得到了收率为 86.75-92.42％、纯度为94-98％的α型半水石膏晶须；且反应产生的滤液中钙离子含量为3-8g/L，可作为采卤水使用，注入井中，可得到直接用于制碱的低硝卤水。
最后需要强调的是，以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种变化和更改，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种利用碳酸锂废液处理纯碱废液的方法，其特征在于，具体步骤包括：
S1.纯碱废液经沉降后，取上清液加入反应桶中；
S2.外接碳酸锂废液管道连接反应桶，加入碳酸锂废液，进行搅拌反应；
S3.反应生成的沉淀经过滤，得硫酸钙滤饼，滤液注入采卤井中；
S4.在硫酸钙滤饼中加入转晶剂水溶液，搅拌使充分润湿；
S5.将润湿后粉末送入蒸压釜，通0.2-0.6MPa的蒸汽，控制反应温度120-150℃，加热反应3-9h，出料干燥后得到α型半水石膏晶须。
2.根据权利要求1所述的利用碳酸锂废液处理纯碱废液的方法，其特征在于，所述纯碱废液中钙离子含量与碳酸锂废液中硫酸根离子的摩尔比为1.005-1.01∶1。
3.根据权利要求1所述的利用碳酸锂废液处理纯碱废液的方法，其特征在于，S2中所述搅拌反应时间为2-4h，转速为50-80rpm。
4.根据权利要求1所述的利用碳酸锂废液处理纯碱废液的方法，其特征在于，S3中所述滤液中钙离子含量为3-8g/L。
5.根据权利要求1所述的利用碳酸锂废液处理纯碱废液的方法，其特征在于，S4中转晶剂为有机羧酸及其盐或有机金属盐中的任意一种，具体为马来酸、柠檬酸钠、琥珀酸、硫酸铝、硫酸锌、硫酸镁中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的利用碳酸锂废液处理纯碱废液的方法，其特征在于，S4中所述转晶剂水溶液质量分数为0.001％-0.05％。
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