CN110844948A - 钴掺杂多孔氧化镍气敏材料、气敏元件及制备方法与应用 - Google Patents

钴掺杂多孔氧化镍气敏材料、气敏元件及制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本公开提供了钴掺杂多孔氧化镍气敏材料、气敏元件及制备方法与应用，气敏材料由基体相和掺杂相组成，所述基体相为多孔氧化镍，所述多孔氧化镍为氧化镍纳米片自组装成的多孔球，所述多孔球的直径为2～10μm，氧化镍纳米片的厚度为10～30nm，掺杂相为钴离子，掺杂相以钴离子的形式掺杂于基体相晶格内部。其制备方法为采用水热法将基体相原料、掺杂相原料和沉淀剂制备成气敏材料前驱体，在将气敏材料前驱体进行煅烧获得钴掺杂多孔氧化镍气敏材料。本公开提供的气敏材料针对H2S气体具有高的灵敏度、优异的选择性，以及快的响应回复速度，可用于H2S气体的检测。本公开的制备方法简单，工艺参数易控制，操作容易且成本低。

Description

钴掺杂多孔氧化镍气敏材料、气敏元件及制备方法与应用
技术领域
本公开属于气敏材料制备领域，涉及硫化氢气体检测技术，具体涉及钴掺杂多孔氧化镍气敏材料、气敏元件及制备方法与应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
硫化氢(H2S)气体是一种具有臭鸡蛋气味的、无色、易燃的酸性剧毒气体，是大气中的主要污染物之一，其主要来源于工业生产过程以及生活垃圾。低浓度的H2S气体会损害人类的眼睛、呼吸***及中枢神经，高浓度时可以麻痹嗅觉神经。当人们所处的外界环境中的H2S浓度超过250ppm时，H2S气体将会损害呼吸***，并且与人体内的血红蛋白迅速结合，阻止氧气运输到人体的重要器官，进而使人发生休克，甚至死亡。此外，H2S是一种可燃性气体，燃点为292℃，***极限为4％，所以对H2S气体检测时应该避免高温。因此，研究出对H2S具有高灵敏度、选择性气敏特性的敏感材料成为解决问题的关键。
多孔氧化镍材料由于具有可调的孔道结构、高的比表面积和较强的离子交换性能，有利于反应物在活性位点进行反应，对H2S、乙醇、丙酮、甲醛等气体的检测显示了极大的应用前景，因此多孔氧化镍材料被广泛应用于气敏传感领域。然而，经过本公开发明人研究发现，单一氧化镍材料的气敏性能受控于材料的形貌、结构、晶型、比表面积、能带结构等因素，在气体检测时表现出灵敏度低、选择性差等缺点，从而限制了氧化镍在气体传感器领域的实际应用。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本公开的目的是提供钴掺杂多孔氧化镍气敏材料、气敏元件及制备方法与应用，采用该钴掺杂多孔氧化镍气敏材料制备的气敏元件针对H2S气体具有高的灵敏度、优异的选择性等优点，同时具有快的响应回复速度，可用于H2S气体的检测。
为了实现上述目的，本公开的技术方案为：
一方面，本公开提供了一种钴掺杂多孔氧化镍气敏材料，由基体相和掺杂相组成，所述基体相为多孔氧化镍，所述多孔氧化镍为氧化镍纳米片自组装成的多孔球，所述多孔球的直径为2～10μm，氧化镍纳米片的厚度为10～30nm，掺杂相为钴离子，掺杂相以钴离子的形式掺杂于基体相晶格内部。
本公开通过实验发现，向多孔氧化镍中掺杂钴能够使该材料对硫化氢气体进行特异性检测，且对硫化氢气体的检测的灵敏度较高，从而实现对硫化氢气体高灵敏、高选择性的检测。
另一方面，本公开提供一种钴掺杂多孔氧化镍气敏材料的制备方法，将基体相原料、掺杂相原料和沉淀剂制备成气敏材料前驱体，再将气敏材料前驱体进行煅烧获得钴掺杂多孔氧化镍气敏材料；
气敏材料前驱体的制备过程为：采用水热法将基体原料、掺杂相原料和沉淀剂一步合成气敏材料前驱体；
所述基体原料为镍盐，所述掺杂相原料为钴盐。
本公开制备的钴掺杂多孔氧化镍气敏材料能够对硫化氢气体进行选择性检测。
第三方面，本公开提供了一种上述钴掺杂多孔氧化镍气敏材料在检测硫化氢气体中的应用。
第四方面，本公开提供了一种H2S气敏元件，包括气敏层，所述气敏层有上述钴掺杂多孔氧化镍气敏材料附着形成。
第五方面，本公开提供了一种H2S气敏元件的制备方法，将上述钴掺杂多孔氧化镍气敏材料制备成浆料，将浆料涂覆在基体表面，干燥后获得H2S气敏元件。
本公开的有益效果为：
1、本公开提供了一种针对H2S气体的钴掺杂多孔氧化镍气敏材料及其制备方法。合成钴掺杂多孔氧化镍气敏材料为纳米片组成的多孔纳米球，具有极高的比表面积。高的比表面积为气体在材料表面的吸附提供更多的活性位置，而多孔结构为气体在材料表面的扩散提供丰富的通道，这些有利于提高材料的灵敏度和响应恢复速度。金属钴(Co)元素的掺杂一方面可以降低氧化镍材料内部的空穴浓度，提高材料在空气中的阻值，另一方面利用掺杂元素作为表面催化剂和吸附剂，提高材料表面对氧气分子的吸附能力，加速待测气体与吸附氧负离子之间的反应，从而可以改善NiO材料的对H2S气体的气敏性能。
2、本公开的钴掺杂多孔氧化镍气敏材料有效提高了纯氧化镍作为气敏材料灵敏度差和相应恢复时间长的问题。本公开的气敏元件针对H2S气体有较强的选择性，能在100～260℃下工作，对低浓度H2S气体具有高的灵敏度。
3、本公开针对H2S气体的钴掺杂多孔氧化镍气敏材料，分散性好，能够避免气敏元件的制备过程中因团聚而造成涂抹不均匀的问题。
4、本公开中提供了一种简单有效、安全便捷的制备方法来获得针对H2S气体的钴掺杂多孔氧化镍气敏材料，工艺参数易于控制，原料成本低廉。本公开的制备方法中，在溶剂热条件下基体相和掺杂相同时生成，但由于基体原料比例高于掺杂相原料，结晶时基体相成为主体，该一步法操作简捷省时。
5、本公开提供了一种安全有效的方法制备的针对H2S气体的钴掺杂多孔氧化镍气敏元件，制备方法安全有效，以及所需设备简单，易操作，工艺参数便于控制，原料及仪器设备使用成本低等。
附图说明
构成本公开的一部分的说明书附图用来提供对本公开的进一步理解，本公开的示意性实施例及其说明用于解释本公开，并不构成对本公开的不当限定。
图1是实施例1所制备的钴掺杂多孔氧化镍纳米球的扫描电子显微镜照片；
图2是实施例1所制备的钴掺杂多孔氧化镍纳米球的扫描电子显微镜照片(低倍)；
图3是对比例1所制备的多孔氧化镍纳米球的扫描电子显微镜照片；
图4是实施例1所制备的钴掺杂多孔氧化镍纳米球和对比例1所制备的多孔氧化镍纳米球的X射线电子能谱图；
图5是对比例1所制备的纯氧化镍纳米球和实施例1及实施例2所制备的钴掺杂的氧化镍多孔纳米球在160℃下对10ppm H2S气体的响应值；
图6是实施例1所制备的钴掺杂多孔氧化镍纳米球针对不同浓度气体在160℃下的气敏性能测试图；
图7是实施例1所制备的钴掺杂多孔氧化镍纳米球及对比例1所制备的纯氧化镍纳米球在160℃下对10ppm不同气体的响应值柱状图；
图8是实施例1所制备的钴掺杂多孔氧化镍气敏材料制成的气敏元件示意图：1、氧化铝陶瓷基片；2、测试电极；3、加热电极；4、铂丝；5、Ni-Cr合金；6、气敏材料涂层。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本公开提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本公开所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本公开的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
鉴于氧化镍无法对硫化氢进行特异性检测且检测灵敏度低的不足，本公开提出了钴掺杂多孔氧化镍气敏材料、气敏元件及制备方法与应用。
本公开的一种典型实施方式，提供了一种钴掺杂多孔氧化镍气敏材料，由基体相和掺杂相组成，所述基体相为多孔氧化镍，所述多孔氧化镍为氧化镍纳米片自组装成的多孔球，所述多孔球的直径为2～10μm，氧化镍纳米片的厚度为10～30nm，掺杂相为钴离子，掺杂相以钴离子的形式掺杂于基体相晶格内部。
本公开的通过实验发现，向多孔氧化镍中掺杂钴能够使该材料对硫化氢气体进行特异性检测，且对硫化氢气体的检测的灵敏度较高，从而实现对硫化氢气体高灵敏、高选择性的检测。
该实施方式的一种或多种实施例中，掺杂相与基体相的摩尔比为0.5～10mol％。
该实施方式的一种或多种实施例中，多孔球的直径为3～7μm。
该实施方式的一种或多种实施例中，氧化镍纳米片的厚度为10～20nm。
本公开的另一种实施方式，提供了一种钴掺杂多孔氧化镍气敏材料的制备方法，将基体原料、掺杂相原料和沉淀剂制备成气敏材料前驱体，在将气敏材料前驱体进行煅烧获得钴掺杂多孔氧化镍气敏材料；
气敏材料前驱体的制备过程为：采用水热法将基体原料、掺杂相原料和沉淀剂一步合成气敏材料前驱体。
所述基体原料为镍盐，所述掺杂相原料为钴盐。
本公开制备的钴掺杂多孔氧化镍气敏材料能够对硫化氢气体进行选择性检测。
本公开中所述的镍盐为能够溶解于水且阳离子为镍离子的化合物，例如硫酸镍、硝酸镍、氯化镍、醋酸镍等。
本公开中所述的钴盐为能够溶解于水且阳离子为钴离子的化合物，例如硫酸钴、硝酸钴、氯化钴、醋酸钴等。
本公开中所述的沉淀剂是指能够将金属离子(镍离子、钴离子)沉淀的试剂，例如六次甲基四胺((CH2)6N4)、尿素(CO(NH2)2)等。
该实施方式的一种或多种实施例中，水热法的温度为120～200℃。当反应时间为1～6h时，制备的催化剂的催化效果更好。
该实施方式的一种或多种实施例中，掺杂相原料与基体相原料的摩尔比为0.5～10mol％。
该实施方式的一种或多种实施例中，所述沉淀剂是基体原料的摩尔量的0.5～2倍。
本公开的第三种实施方式，提供了一种上述钴掺杂多孔氧化镍气敏材料在检测硫化氢气体中的应用。
本公开的第四种实施方式，提供了一种H2S气敏元件，包括气敏层，所述气敏层由上述钴掺杂多孔氧化镍气敏材料附着形成。
该实施方式的一种或多种实施例中，为旁热式器件结构。
该系列实施例中，以氧化铝陶瓷基片为载体，两面敷有金电极分别为测试电极和加热电极，并有铂丝引出电极，氧化铝陶瓷基片一面外涂覆有气敏层浆料。
本公开的第五种实施方式，提供了一种H2S气敏元件的制备方法，将上述钴掺杂多孔氧化镍气敏材料制备成浆料，将浆料涂覆在基体表面，干燥后获得H2S气敏元件。
该实施方式的一种或多种实施例中，将钴掺杂多孔氧化镍气敏材料加入至乙基纤维素与松油醇的混合液中制备成浆料。
该实施方式的一种或多种实施例中，基体为陶瓷基片。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本公开的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本公开的技术方案。
实施例1
一、钴掺杂多孔氧化镍气敏材料及制备：
一种针对H2S气体的钴掺杂多孔氧化镍气敏材料，包括基体相多孔氧化镍、掺杂相金属钴离子，其中多孔氧化镍基质为纳米片自组装成的多孔纳米球，纳米球的直径为2～10μm，纳米片的厚度为10～30nm。掺杂相阳离子的形式掺杂与位于基体相晶格结构内部，所述的掺杂相与基体相的摩尔比为1mol％。
制备步骤：
将2.36g基体材料NiSO4·6H2O、21mg掺杂相原料CoCl2·6H2O、1.26g沉淀剂加入到去离子水溶剂中搅拌至溶解，搅拌后的澄清液体装入反应釜中，180℃条件下保温3h，使原料在反应釜内部发生水解反应，将反应后得到的水解产物离心分离出，去离子水清洗5次，50℃烘箱烘干。干燥好的样品最终在马弗炉中煅烧2h，得到粉末状钴掺杂多孔氧化镍气敏材料。
二、制备H2S气敏元件：
将实施例1制备的粉末状钴掺杂多孔氧化镍气敏材料加入到乙基纤维素与松油醇按1:9质量比配置的溶液中制成浆料，粉末状金属氧化物气敏材料与溶液质量比为1:4。按照需要将上述气敏材料浆料涂抹在陶瓷基片的一面，制备出钴掺杂多孔氧化镍气敏元件。其结构如图8所示，以氧化铝陶瓷基片1为载体，两面面敷有金电极分别为测试电极2和加热电极3，并引出测试的铂电极4和加热的Ni-Cr电极5，氧化铝陶瓷基片1的2面外涂覆有气敏材料6。
实施例1所制备钴掺杂多孔氧化镍气敏材料的形貌如图1所示，掺杂后的气敏材料维持着掺杂前的多孔氧化镍的形貌(图3所示)，呈现出由纳米片自组装的3维球状结构。相较于块体的氧化镍气敏材料而言，此结构大大提高了材料的比表面积，为气体的吸附与脱附提供了有利通道和活性表面，利于材料灵敏度及相应恢复速度的提高；图2呈现的是低放大倍数的钴掺杂多孔氧化镍气敏材料的扫描电子显微镜照片，表明材料具有较好的分散性。
图4是实施例1所制备的钴掺杂多孔氧化镍纳米球和对比例1所制备的多孔氧化镍纳米球的X射线电子能谱图，由图可见，在对多孔氧化镍掺杂处理之后，并没有出现其他的晶相，但是其衍射峰均有向低角度偏移的趋向；此外，对多孔氧化镍掺杂处理之后，其衍射峰的强度降低和峰宽变宽。以上的结果表明了金属钴以离子的形态进入了纯多孔氧化镍的晶格内部，并对其空穴浓度进行调控。
图6是实施例1所制备的钴掺杂多孔氧化镍纳米球针对H2S气体的气敏性能测试，由图可见在160℃的工作温度下，材料的响应值随气体浓度的提高呈稳步升高的趋势，在H2S气体低至10ppm的浓度下仍保持较好的响应，其响应值(材料处于气体环境中的电阻与其在空气中的电阻的比值)经计算为16，响应及回复时间为184s和56s左右，随着浓度的提高有微弱的变化。
实施例1所制备的钴掺杂多孔氧化镍纳米球在160℃下对10ppm不同气体的响应值如图7所示。实施例1所制备的钴掺杂多孔氧化镍纳米球在160℃下对10ppm H2S气体表现出提高的响应值(16),其响应值是纯多孔氧化镍纳米球对10ppm H2S气体响应值(8)的2倍。此外，经钴掺杂之后，钴掺杂多孔氧化镍纳米球在160℃下对其他气体的几乎没有响应，其响应值接近于1。结果表明，钴掺杂多孔氧化镍纳米球提高了纯多孔氧化镍纳米球对H2S气体的选择性，并表现出优异的选择性。由图可见，在相同的测试条件下，钴掺杂多孔氧化镍纳米球对H2S气体表现出优异的选择性。
实施例2不同掺杂相浓度的气敏测试：
如实施例1所述，所不同的是步骤(1)中掺杂相与基体材料的摩尔比为5mol％。所得的不同浓度的钴掺杂多孔氧化镍气敏材料按照实施例1的方法制备成相应的气敏元件，其于160℃、10ppm H2S气体条件下气敏检测结果如图5所示。由图可见，改变掺杂相浓度后，钴掺杂多孔氧化镍的气敏性能有一定的变化，但仍表现出较好的灵敏度。
对比例1未掺杂相的多孔氧化镍气敏材料：
如实施例1所述，所不同的是步骤(1)中不加入掺杂相原料。所得的未掺杂的多孔氧化镍气敏材料按照实施例1的方法制备成相应的气敏元件，气敏性能如图5所示。由图可见，实施例1及实施例2所制备的钴掺杂多孔氧化镍气敏材料对H2S气体的灵敏度要好于纯的多孔氧化镍气敏材材料。
以上所述仅为本公开的优选实施例而已，并不用于限制本公开，对于本领域的技术人员来说，本公开可以有各种更改和变化。凡在本公开的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种钴掺杂多孔氧化镍气敏材料，其特征是，由基体相和掺杂相组成，所述基体相为多孔氧化镍，所述多孔氧化镍为氧化镍纳米片自组装成的多孔球，所述多孔球的直径为2～10μm，氧化镍纳米片的厚度为10～30nm，掺杂相为钴离子，掺杂相以钴离子的形式掺杂于基体相晶格内部。
2.如权利要求1所述的钴掺杂多孔氧化镍气敏材料，其特征是，掺杂相与基体相的摩尔比为0.5～10mol％。
3.如权利要求1所述的钴掺杂多孔氧化镍气敏材料，其特征是，多孔球的直径为3～7μm；
或，氧化镍纳米片的厚度为10～20nm。
4.一种钴掺杂多孔氧化镍气敏材料的制备方法，其特征是，将基体相原料、掺杂相原料和沉淀剂制备成气敏材料前驱体，在将气敏材料前驱体进行煅烧获得钴掺杂多孔氧化镍气敏材料；
气敏材料前驱体的制备过程为：采用水热法将基体相原料、掺杂相原料和沉淀剂一步合成气敏材料前驱体；
所述基体原料为镍盐，所述掺杂相原料为钴盐。
5.如权利要求4所述的钴掺杂多孔氧化镍气敏材料的制备方法，其特征是，水热法的温度为120～200℃；优选的，反应时间为1～6h。
6.如权利要求4所述的钴掺杂多孔氧化镍气敏材料的制备方法，其特征是，掺杂相原料与基体相原料的摩尔比为0.5～10mol％；
或，所述沉淀剂是基体相原料的摩尔量的0.5～2倍。
7.一种权利要求1～3任一所述的钴掺杂多孔氧化镍气敏材料或权利要求4～6任一所述的制备方法获得的钴掺杂多孔氧化镍气敏材料在检测硫化氢气体中的应用。
8.一种H2S气敏元件，其特征是，包括气敏层，所述气敏层由权利要求1～3任一所述的钴掺杂多孔氧化镍气敏材料或权利要求4～6任一所述的制备方法获得的钴掺杂多孔氧化镍气敏材料附着形成。
9.一种H2S气敏元件的制备方法，其特征是，将由钴掺杂多孔氧化镍气敏材料制备成浆料，将浆料涂覆在基体表面，干燥后获得H2S气敏元件。
10.如权利要求9所述的H2S气敏元件的制备方法，其特征是，将钴掺杂多孔氧化镍气敏材料加入至乙基纤维素与松油醇的混合液中制备成浆料；
或，基体为陶瓷基片。
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