CN110835447A - 一种Ku波段复合吸波材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种Ku波段复合吸波材料及其制备方法，包括以下步骤：利用硅氧偶合反应原理合成硅改性氧化石墨烯；将水合铁盐与上述硅改性氧化石墨烯、表面活性剂及乙二醇的混合物缓慢加入醋酸盐的乙二醇混合液，再通过水热合成法生成硅改性磁性石墨烯复合吸波剂；取定量的聚偏氟乙烯溶解于有机溶液中，加入定量的上述硅改性石墨烯磁性复合吸波剂混合均匀，然后放入烘箱加热使溶剂完全挥发，得到硅改性磁性石墨烯复合吸波材料。利用不同硅基官能团对改性石墨烯的吸波性能影响，优化材料电磁参数及阻抗匹配，从而实现复合吸波材料在高频波段强吸收的效果。
Description
技术领域
本发明属于吸波复合材料技术领域，特别涉及一种Ku波段复合吸波材料及其制备方法。
背景技术
隐身技术是一种能够提高自身生存率的作战方式。在战场上，兼具隐身性的武器装备能够拥有进攻的主动权，增强攻击的突然性。吸波材料作为隐身技术的物质基础，已经成为现代隐身技术研究的主要目标之一。
吸波材料是一类利用吸收或减弱表面电磁波能量从而减少电磁波干扰的新型材料。目前，石墨烯基复合吸波材料的结构设计与制备以及电磁波吸收性能研究在国际上已经逐渐开展。高比表面积、优良的电学性能及特殊的二维结构等特性都赋予了石墨烯作为新型复合吸波材料理想构建单元的优异潜能。但是石墨烯基复合材料在吸波材料应用方面也存在一定的缺点，例如单一石墨烯的介电常数较高，导致无法满足吸波材料阻抗匹配，石墨烯在树脂基体中相容性差、材料的分散性和均匀性不易控制等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Ku波段复合吸波材料及其制备方法，以解决上述问题。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种Ku波段复合吸波材料及其制备方法，包括以下步骤：
步骤1，利用硅氧偶合反应原理合成硅改性氧化石墨烯；
步骤2，将水合铁盐与上述硅改性氧化石墨烯、表面活性剂及乙二醇的混合物缓慢加入醋酸盐的乙二醇混合液，再通过水热合成法生成硅改性磁性石墨烯复合吸波剂；
步骤3，取定量的聚偏氟乙烯溶解于有机溶液中，加入定量的上述硅改性石墨烯磁性复合吸波剂混合均匀，然后放入烘箱加热使溶剂完全挥发，得到硅改性磁性石墨烯复合吸波材料。
进一步的，步骤1具体为：氧化石墨烯分散在乙醇溶液中，分散液浓度控制为1.0g/L，用0.1M稀盐酸调至pH＝3-4，然后再缓慢滴加有机硅改性剂，反应温度控制为60℃，反应时间为24小时，待反应结束后，离心沉淀、无水乙醇清洗3-5次后，置于真空干燥箱40℃干燥，24小时，得到黑棕色改性氧化石墨烯粉末。
进一步的，离心转速控制在8000-9000r/min，时间为5min。
进一步的，步骤2具体为：将水合铁盐溶于乙二醇溶液至澄清溶液，再加入表面活性剂和上述硅改性氧化石墨烯，室温超声，超声频率设定70-80KHz，分散时间为30-40min，水合铁盐为六水三氯化铁，表面活性剂为聚乙二醇200。
进一步的，将分散好的混合液缓慢加入到醋酸盐的乙二醇溶液中，醋酸盐为无水醋酸钠，磁力搅拌，转速控制在700r/min，时间为30min，温度为40℃，最后将混合溶液转移至聚四氟乙烯中，加热至200℃，反应时间为10h；待反应结束后，洗涤沉淀，离心转速控制在8000-8500r/min，时间为5min，或者用磁铁吸附磁性纳米颗粒经无水乙醇洗涤3-5次，最后置于真空干燥箱40℃干燥，时间为16h，得到黑色硅改性石墨烯磁性复合吸波剂。
进一步的，取定量的聚偏氟乙烯加热溶解于N，N’-二甲基甲酰胺溶液中，再缓慢加入步骤2中得到的改性磁性石墨烯复合吸波剂，超声1-2h，待混合液分散均匀后，置于真空干燥箱内，温度控制在120℃，干燥2h至溶液完全挥发，得到硅改性磁性石墨烯复合吸波材料。
进一步的，氧化石墨烯，包括单层氧化石墨烯和多层氧化石墨烯，目数在500-1000。
进一步的，有机硅改性剂为环氧官能团有机硅试剂三甲氧基[2-(7-氧杂二环[4.1.0]庚-3-基)乙基]硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-[(2,3)-环氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷)、带氨基的有机硅试剂3-氨基丙基三乙氧基硅烷、带不饱和脂类有机硅试剂3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。
进一步的，改性石墨烯磁性复合吸波剂的添加量应为30wt％。
与现有技术相比，本发明有以下技术效果：
硅改性磁性石墨烯基吸波材料通过复合杂化粒子(四氧化三铁)微结构及协同效应，并调控吸波材料的负载密度、形貌、结构、各组份成份含量以及各组份之间的协同效应对其电磁参数的影响，同时利用不同硅基官能团来调控石墨烯晶格缺陷以及石墨烯与磁性纳米粒子复合所带来的特殊性质所造成的界面极化、电子弛豫极化和偶极子极化等效应来损耗电磁波，从而获得具备多种电磁波损耗机制且在13.2-18GHz满足RL<-10dB吸收要求的宽频吸波材料结构体系。该复合吸波材料为研制下一代Ku波段隐身材料提供了科学的理论依据，同时也为我国的隐身武器发展及军事武装技术产生了十分重要的意义。
附图说明
图1a和图1b硅改性石墨烯磁性复合吸波剂的A1-A2扫描电镜图谱(实施例1，2)。
图2硅改性石墨烯磁性复合吸波剂A1-A2的红外光谱图谱(实施例2)。
图3a和图3b硅改性石墨烯磁性复合吸波材料B1-B2的电磁波反射损耗图谱(实施例1，2)。
具体实施方式
以下结合附图对本发明进一步说明：
请参阅图1至图3，一种Ku波段复合吸波材料及其制备方法，包括以下步骤：
步骤1，利用硅氧偶合反应原理合成硅改性氧化石墨烯；
步骤2，将水合铁盐与上述硅改性氧化石墨烯、表面活性剂及乙二醇的混合物缓慢加入醋酸盐的乙二醇混合液，再通过水热合成法生成硅改性磁性石墨烯复合吸波剂；
步骤3，取定量的聚偏氟乙烯溶解于有机溶液中，加入定量的上述硅改性石墨烯磁性复合吸波剂混合均匀，然后放入烘箱加热使溶剂完全挥发，得到硅改性磁性石墨烯复合吸波材料。
步骤1具体为：氧化石墨烯分散在乙醇溶液中，分散液浓度控制为1.0g/L，用0.1M稀盐酸调至pH＝3-4，然后再缓慢滴加有机硅改性剂，反应温度控制为60℃，反应时间为24小时，待反应结束后，离心沉淀、无水乙醇清洗3-5次后，置于真空干燥箱40℃干燥，24小时，得到黑棕色改性氧化石墨烯粉末。
离心转速控制在8000-9000r/min，时间为5min。
步骤2具体为：将水合铁盐溶于乙二醇溶液至澄清溶液，再加入表面活性剂和上述硅改性氧化石墨烯，室温超声，超声频率设定70-80KHz，分散时间为30-40min，水合铁盐为六水三氯化铁，表面活性剂为聚乙二醇200。
将分散好的混合液缓慢加入到醋酸盐的乙二醇溶液中，醋酸盐为无水醋酸钠，磁力搅拌，转速控制在700r/min，时间为30min，温度为40℃，最后将混合溶液转移至聚四氟乙烯中，加热至200℃，反应时间为10h；待反应结束后，洗涤沉淀，离心转速控制在8000-8500r/min，时间为5min，或者用磁铁吸附磁性纳米颗粒经无水乙醇洗涤3-5次，最后置于真空干燥箱40℃干燥，时间为16h，得到黑色硅改性石墨烯磁性复合吸波剂。
取定量的聚偏氟乙烯加热溶解于N，N’-二甲基甲酰胺溶液中，再缓慢加入步骤2中得到的改性磁性石墨烯复合吸波剂，超声1-2h，待混合液分散均匀后，置于真空干燥箱内，温度控制在120℃，干燥2h至溶液完全挥发，得到硅改性磁性石墨烯复合吸波材料。
氧化石墨烯，包括单层氧化石墨烯和多层氧化石墨烯，目数在500-1000。
有机硅改性剂为环氧官能团有机硅试剂三甲氧基[2-(7-氧杂二环[4.1.0]庚-3-基)乙基]硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-[(2,3)-环氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷)、带氨基的有机硅试剂3-氨基丙基三乙氧基硅烷、带不饱和脂类有机硅试剂3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。
改性石墨烯磁性复合吸波剂的添加量应为30wt％。
实施例1
(1)取定量氧化石墨烯分散液，pH调节至3-4，加入一定量环氧环己烷类有机硅试剂，60℃水浴中反应24h，然后离心分离，转速控制在7000r/min，用无水乙醇和去离子水多次洗涤至PH＝7,完全除去未反应的偶联剂，40℃下干燥24h，研磨后保存备用。
(2)将硅改性氧化石墨烯分散液、水合铁盐、乙二醇和聚乙二醇相互混合，超声分散30min，随后缓慢滴加至醋酸盐的乙二醇溶液中，40℃下搅拌30min，再将混合溶液转移至水热釜中，温度控制在200℃反应10h；待反应结束后，利用磁铁吸附磁性纳米颗粒经无水乙醇和去离子水反复清洗3次后，置于真空干燥箱40℃干燥16h，得到黑色的硅改性石墨烯磁性复合吸波剂A1。
(3)取定量的聚偏氟乙烯加热溶解于N，N’-二甲基甲酰胺溶液中，待澄清溶液后再缓慢加入(2)中得到的黑色磁性复合吸波剂，超声1-2h，待混合液分散均匀后，置于真空干燥箱内，温度控制在120℃，干燥2h，等溶液完全挥发后，得到硅改性石墨烯磁性复合吸波材料B1。
实施例2
(1)取定量氧化石墨烯分散液，pH调节至3-4，加入一定量环氧丙烷类有机硅试剂，60℃水浴中反应24h，然后离心分离，转速控制在7000r/min，用无水乙醇和去离子水多次洗涤至PH＝7,完全除去未反应的偶联剂，40℃下干燥24h，研磨后保存备用。
(2)将硅改性氧化石墨烯分散液、水合铁盐、乙二醇和聚乙二醇相互混合，超声分散30min，随后缓慢滴加至醋酸盐的乙二醇溶液中，40℃下搅拌30min，再将混合溶液转移至水热釜中，温度控制在200℃反应10h；待反应结束后，利用磁铁吸附磁性纳米颗粒经无水乙醇和去离子水反复清洗3次后，置于真空干燥箱40℃干燥16h，得到黑色的硅改性石墨烯磁性复合吸波剂A2。
(3)取定量的聚偏氟乙烯加热溶解于N，N’-二甲基甲酰胺溶液中，再缓慢加入(2)中得到的黑色复合纳米吸波剂，超声1-2h，待混合液分散均匀后，置于真空干燥箱内，温度控制在120℃，干燥2h，等溶液完全挥发后，得到硅改性石墨烯磁性复合吸波材料B2。
B硅改性石墨烯磁性复合吸波材料的电磁性能测试
将硅改性石墨烯磁性复合吸波材料在温度为200℃下热压，制备外圈直径为7.0mm，内圈直径3.00mm的环形样品。利用网络分析仪对样品在2-18GHz范围内的电磁参数进行测试，然后利用公式求算出该复合吸波材料的反射损耗。其结果：复合吸波材料B2的电磁吸收性能比复合吸波剂B1的效果好，当厚度为2mm时，复合吸波材料B1在17-18GHz频段下反射损耗RL<-10dB，复合吸波材料B2在13.2-18GHz频段下具有宽频吸收，反射损耗均小于-10dB。此外，复合吸波材料B1在3.3GHz频段下反射强度可达-27dB，复合吸波材料B2在3.7GHz频段下反射损耗最高可达-32dB。
Claims (9)
1.一种Ku波段复合吸波材料及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，利用硅氧偶合反应原理合成硅改性氧化石墨烯；
步骤2，将水合铁盐与上述硅改性氧化石墨烯、表面活性剂及乙二醇的混合物缓慢加入醋酸盐的乙二醇混合液，再通过水热合成法生成硅改性磁性石墨烯复合吸波剂；
步骤3，取定量的聚偏氟乙烯溶解于有机溶液中，加入定量的上述硅改性石墨烯磁性复合吸波剂混合均匀，然后放入烘箱加热使溶剂完全挥发，得到硅改性磁性石墨烯复合吸波材料。
2.根据权利要求1所述的一种Ku波段复合吸波材料及其制备方法，其特征在于，步骤1具体为：氧化石墨烯分散在乙醇溶液中，分散液浓度控制为1.0g/L，用0.1M稀盐酸调至pH＝3-4，然后再缓慢滴加有机硅改性剂，反应温度控制为60℃，反应时间为24小时，待反应结束后，离心沉淀、无水乙醇清洗3-5次后，置于真空干燥箱40℃干燥，24小时，得到黑棕色改性氧化石墨烯粉末。
3.根据权利要求2所述的一种Ku波段复合吸波材料及其制备方法，其特征在于，离心转速控制在8000-9000r/min，时间为5min。
4.根据权利要求1所述的一种Ku波段复合吸波材料及其制备方法，其特征在于，步骤2具体为：将水合铁盐溶于乙二醇溶液至澄清溶液，再加入表面活性剂和上述硅改性氧化石墨烯，室温超声，超声频率设定70-80KHz，分散时间为30-40min，水合铁盐为六水三氯化铁，表面活性剂为聚乙二醇200。
5.根据权利要求3所述的一种Ku波段复合吸波材料及其制备方法，其特征在于，将分散好的混合液缓慢加入到醋酸盐的乙二醇溶液中，醋酸盐为无水醋酸钠，磁力搅拌，转速控制在700r/min，时间为30min，温度为40℃，最后将混合溶液转移至聚四氟乙烯中，加热至200℃，反应时间为10h；待反应结束后，洗涤沉淀，离心转速控制在8000-8500r/min，时间为5min，或者用磁铁吸附磁性纳米颗粒经无水乙醇洗涤3-5次，最后置于真空干燥箱40℃干燥，时间为16h，得到黑色硅改性石墨烯磁性复合吸波剂。
6.根据权利要求1所述的一种Ku波段复合吸波材料及其制备方法，其特征在于，取定量的聚偏氟乙烯加热溶解于N，N’-二甲基甲酰胺溶液中，再缓慢加入步骤2中得到的改性磁性石墨烯复合吸波剂，超声1-2h，待混合液分散均匀后，置于真空干燥箱内，温度控制在120℃，干燥2h至溶液完全挥发，得到硅改性磁性石墨烯复合吸波材料。
7.根据权利要求2所述的一种Ku波段复合吸波材料及其制备方法，其特征在于，氧化石墨烯，包括单层氧化石墨烯和多层氧化石墨烯，目数在500-1000。
8.根据权利要求2所述的一种Ku波段复合吸波材料及其制备方法，其特征在于，有机硅改性剂为环氧官能团有机硅试剂三甲氧基[2-(7-氧杂二环[4.1.0]庚-3-基)乙基]硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-[(2,3)-环氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷)、带氨基的有机硅试剂3-氨基丙基三乙氧基硅烷、带不饱和脂类有机硅试剂3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。
9.根据权利要求2所述的一种Ku波段复合吸波材料及其制备方法，其特征在于，改性石墨烯磁性复合吸波剂的添加量应为30wt％。
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