CN110832106B - 已完成填充的容器的制造方法以及已完成填充的容器 - Google Patents

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Abstract

本发明的已完成填充的容器的制造方法的特征在于，包括如下工序：准备金属制的保存容器的工序，所述金属制的保存容器至少内表面由锰钢构成、且该内表面的表面粗糙度Rmax为10μm以下；氟化工序，在50℃以下，使上述保存容器的内表面与包含选自由ClF3、IF7、BrF5、F2和WF6组成的组中的至少一种第1含氟气体的气体接触；置换工序，对上述保存容器的内部用非活性气体进行置换；和，填充工序，在上述保存容器的内部填充选自由ClF3、IF7、BrF5、F2和WF6组成的组中的至少一种第2含氟气体。

Description

已完成填充的容器的制造方法以及已完成填充的容器
技术领域
本发明涉及在金属制的保存容器中填充ClF3、IF7等含氟气体而制造已完成填充的容器的方法以及上述已完成填充的容器。
背景技术
填充ClF3、IF7等含氟气体的保存容器中使用有利用不锈钢的容器。
然而，含氟气体的腐蚀性高，因此，如果与不锈钢接触，则含氟气体与不锈钢的表面发生反应，在保存容器腐蚀的同时，例如由ClF3副产ClF，或由IF7副产IF5，因此，存在含氟气体的纯度降低的问题。进而，如果含氟气体与不锈钢发生反应，则金属的氟化物与氟氧化物等混入含氟气体中，存在大量产生金属杂质的问题。
为了抑制金属制的保存容器与含氟气体的反应，进行了如下操作：在金属材料的表面形成氟化物的覆膜。例如，专利文献1中公开了如下方案：通过ClF3气体对金属的吸附抑制、和金属表面处的反应抑制，出于防止ClF3量的减少的目的，将不锈钢等金属材料在80℃以下的温度下暴露于ClF3，在金属材料的表面形成氟化物的覆膜。专利文献1的实施例中，在不锈钢等金属容器中填充浓度100％的ClF3气体，在80℃下保持18小时，从而使金属容器的内表面暴露于ClF3，形成氟化物的覆膜。
另外，专利文献2中，出于抑制焊接时产生的金属析出物的目的，公开了如下方案：形成具有良好的耐腐蚀性的氟化物的覆膜时，使氟化物的覆膜的厚度为190埃以下。专利文献2的实施例中，将不锈钢加热至150℃，并暴露于1％稀释F2气体，形成氟化物的覆膜。
作为本案的优先权日之后公开的文献，专利文献3中，出于抑制在保存容器中填充的ClF的氟化反应和吸附的目的，公开了如下方案：通过与包含ClF的气体的接触，形成氟化物的钝化覆膜。专利文献3的实施例中，通过使用ClF气体的10～100℃下的处理，形成厚度4nm的钝化覆膜，通过使用F2气体的10～100℃下的处理，形成厚度8nm的钝化覆膜。
另一方面，半导体器件的制造中，随着微细化和高集成化技术的发展，加工的技术难易度逐年变高。在这样的情况下，半导体器件的材料中所含的杂质有在半导体器件的制造工序中引起使制品的成品率降低等问题的担心。因此，对于半导体器件制造工艺等中使用的含氟气体，也要求其高纯度化，特别是针对给半导体器件的电特性造成的影响大的金属杂质，要求将气体中的浓度降低至低于10质量ppb。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2009-197274号公报(专利5317321号公报)
专利文献2：国际公开第2000/034546号(专利4319356号公报)
专利文献3：国际公开第2017/175562号
发明内容
发明要解决的问题
如专利文献1～3那样，如果在金属材料的表面形成氟化物的覆膜，则可以抑制含氟气体与金属材料的表面的反应，因此，可以得到如下效果：抑制金属材料的腐蚀、和含氟气体的纯度的降低的效果、进而抑制由于含氟气体与金属材料的反应而产生的金属杂质的发生的效果。然而，微量的金属杂质会混入含氟气体中，因此，无法使金属杂质的浓度低于10质量ppb。
例如，在形成有氟化物的覆膜的不锈钢制的容器中填充ClF3气体的情况下，不锈钢中所含的Cr、Fe等金属以金属杂质的形式混入ClF3气体中，ClF3气体中的金属杂质的浓度经时增加。
本发明是为了解决上述问题而作出的，其目的在于，提供：不仅能抑制含氟气体的纯度的降低、还能防止源自金属材料的金属杂质向含氟气体的混入的已完成填充的容器的制造方法、和上述已完成填充的容器。
用于解决问题的方案
本发明人等为了达成上述目的进行了各种研究，结果认为原因可能在于，附着于金属表面的终端部(未经氟化处理的情况下，通常以氢、氧、羟基等终端)、金属表面的水分等与含氟气体发生反应，此时生成包含金属元素的氟氧化物，由此产生微量的金属杂质对含氟气体的混入，而且，形成于金属材料的表面的氟化物覆膜由于冲击、水分等的影响而从表面剥离，以金属颗粒的形式混入含氟气体，由此产生微量的金属杂质对含氟气体的混入。因此，进行以氟原子终端的程度的氟化处理而不在金属材料的表面形成氟化物覆膜，从而可以兼顾抑制含氟气体的分解、和防止金属杂质对含氟气体的混入。
即，本发明的已完成填充的容器的制造方法的特征在于，包括如下工序：准备金属制的保存容器的工序，所述金属制的保存容器至少内表面由锰钢构成、且该内表面的表面粗糙度Rmax为10μm以下；氟化工序，在50℃以下，使上述保存容器的内表面与包含选自由ClF3、IF7、BrF5、F2和WF6组成的组中的至少一种第1含氟气体的气体接触；置换工序，对上述保存容器的内部用非活性气体进行置换；和，填充工序，在上述保存容器的内部填充选自由ClF3、IF7、BrF5、F2和WF6组成的组中的至少一种第2含氟气体。
另外，本发明的已完成填充的容器的特征在于，其为在金属制的保存容器填充有选自由ClF3、IF7、BrF5、F2和WF6组成的组中的至少一种含氟气体的已完成填充的容器，上述保存容器如下：至少内表面由锰钢构成，且该内表面的表面粗糙度Rmax为10μm以下，在上述保存容器的内部的与上述含氟气体接触的表面，以距离最表面为10nm的范围的平均值计，氟原子F与铁原子Fe的摩尔比F/Fe为0.01以上且低于3，氧原子O与铁原子Fe的摩尔比O/Fe为1以下。
发明的效果
根据本发明，可以抑制含氟气体的纯度的降低，且可以防止源自金属材料的金属杂质向含氟气体的混入。
具体实施方式
以下，对本发明详细进行说明，但以下中记载的技术特征的说明为本发明的实施方式的一例，不限定于它们的具体内容。可以在其主旨的范围内加以各种变形而实施。
[已完成填充的容器的制造方法]
本发明的已完成填充的容器的制造方法包括如下工序：准备金属制的保存容器的工序；氟化工序，在50℃以下，使上述保存容器的内表面与包含第1含氟气体的气体接触；置换工序，对上述保存容器的内部用非活性气体进行置换；和，填充工序，在上述保存容器的内部填充第2含氟气体。
本发明的已完成填充的容器的制造方法中，保存容器的至少内表面由锰钢构成。
金属元素中，铬容易混入含氟气体，因此，使用铬的含量少于不锈钢的锰钢，可以防止保存容器内表面的源自金属材料的金属杂质对保存容器中填充的含氟气体的混入。
锰钢优选包含97质量％以上的铁，包含1质量％以上且2质量％以下的锰。锰钢中不可避免地混入镍、铬的情况下，镍的含量也优选0.25质量％以下、铬的含量也优选0.35质量％以下。作为锰钢，例如可以使用JIS G 4053：2016中规定的SMn420、SMn433、SMn438、SMn443、JIS G 3429：2013中规定的STH11、STH12等。
本发明的已完成填充的容器的制造方法中，保存容器的内表面的表面粗糙度Rmax为10μm以下。上述内表面的表面粗糙度Rmax优选5μm以下、更优选1μm以下。另一方面，上述内表面的表面粗糙度Rmax大多数情况下为0.1μm以上。
此处，表面粗糙度Rmax是JIS B 0601：1982中规定的最大高度，是指在截面曲线的基准长度的范围内，除表面的弯曲之外的粗糙度曲线的最高的峰与最低的谷的高低差。
表面粗糙度(最大高度)大的情况下，金属材料的表面的气体吸附性能增加。因此，金属材料的表面粗糙度大的情况下，O2等大气成分吸附于金属材料的表面而残留，因此，其脱离而混入与金属材料接触的含氟气体，成为在保存容器内保存的含氟气体的纯度降低的原因。另外，金属材料的表面粗糙度大的情况下，残留于金属材料的表面的水分与含氟气体发生反应，也成为产生HF等杂质的原因。因此，通过减小金属材料的表面粗糙度，从而可以减少吸附于表面的大气成分、残留于表面的水分，或抑制含氟气体的纯度降低。
本发明的已完成填充的容器的制造方法中，例如通过对保存容器的内表面进行研磨，从而可以使内表面的表面粗糙度Rmax为10μm以下。
对保存容器的内表面进行研磨的方法只要能进行研磨至规定的粗糙度就没有特别限定，例如可以使用抛光研磨处理、电抛光处理、滚磨处理等。
抛光研磨处理是指，用布、纸制的研磨布，根据需要使用研磨材料，对金属材料进行研磨的方法。电抛光处理是指，在电解液中流通电流而对金属材料的表面进行研磨的方法。
滚磨处理是指，在容器内部加入包含研磨材料、溶剂、添加剂等的研磨悬浮液并将其密封，然后组合自转运动与公转运动使容器旋转，从而使研磨材料与容器的内表面接触来对内表面进行研磨的方法。作为研磨材料的材质，可以举出金刚石、氧化锆、氧化铝、二氧化硅、氮化硅、碳化硅、二氧化硅-氧化铝、铁、碳钢、铬钢、不锈钢等。研磨处理中使用的溶剂没有特别限定，通常使用水。作为研磨处理中使用的添加剂，可以举出pH调节剂、表面活性剂、防锈剂等。
研磨处理结束后，用水、醇，去除附着于表面的研磨材料等，对金属材料的表面进行清洗。之后，使表面干燥。
本发明的已完成填充的容器的制造方法中进行氟化处理，所述氟化处理是在50℃以下、使上述保存容器的内表面与包含第1含氟气体的气体接触。
氟化处理在50℃以下进行，用氟原子和氧原子中的任意者，使金属材料的表面终端。由此，可以抑制基于用氢原子、羟基终端的部分与含氟气体的反应的、HF等杂质的产生。
氟化处理的温度如果超过50℃，则含氟气体与金属材料的表面的反应变剧烈，大多情况下会形成金属氟化物的覆膜。另外，氟化处理的温度如果超过50℃，则氟化处理时，金属材料的表面的氧原子以OF2等的形式脱离，会被氟原子置换。
本发明的已完成填充的容器的制造方法中，氟化处理优选在40℃以下进行，更优选在30℃以下进行。氟化处理的温度的下限值没有特别限定，氟化处理优选在0℃以上进行，更优选在10℃以上进行。
第1含氟气体为选自由ClF3、IF7、BrF5、F2和WF6组成的组中的至少一种气体。氟化处理中使用的第1含氟气体可以与保存容器内保存的第2含氟气体不同也可以相同。第1含氟气体优选为F2气体。F2气体仅由F构成，为了不产生ClF、IF5等副产物，可以抑制保存容器内保存的含氟气体的纯度的降低。
氟化处理的压力没有特别限定，例如可以在10kPa以上且1MPa以下的范围内适宜设定。氟化处理例如可以在大气压下进行。
氟化处理的时间没有特别限定，例如可以在1分钟以上且24小时以下的范围内适宜设定。氟化处理所消耗的时间由氟化处理的温度或压力、氟化处理中使用的含氟气体的含量等所左右，将氟化处理中使用的含氟气体的压力变得不减少的时刻作为氟化处理的终点。需要说明的是，后述的各实施例中，认为氟化处理耗费充分的时间，氟化处理结束。
本发明的已完成填充的容器的制造方法中，在氟化处理后，对保存容器的内部用非活性气体进行置换。
作为非活性气体，除氩气、氦气等稀有气体之外，还可以使用氮气等。
本发明的已完成填充的容器的制造方法中，在用非活性气体置换后的保存容器的内部填充第2含氟气体。
第2含氟气体为选自由ClF3、IF7、BrF5、F2和WF6组成的组中的至少一种气体。第2含氟气体优选为选自由为卤素间化合物的ClF3、IF7和BrF5组成的组中的至少一种气体，其中，更优选为实用性高的ClF3气体或IF7气体。
由以上得到已完成填充的容器。本发明的已完成填充的容器的制造方法中，可以优选制造[已完成填充的容器]中说明的已完成填充的容器。
例如，本发明的已完成填充的容器的制造方法中，可以制造如下已完成填充的容器：在保存容器的内部的与含氟气体接触的表面，以距离最表面为10nm的范围的平均值计，氟原子F与铁原子Fe的摩尔比F/Fe为0.01以上且低于3，氧原子O与铁原子Fe的摩尔比O/Fe为1以下。摩尔比F/Fe优选0.05以上且低于3、更优选0.1以上且2.5以下、进一步优选0.5以上且2以下。另外，摩尔比O/Fe优选0.8以下。
[已完成填充的容器]
本发明的已完成填充的容器为在金属制的保存容器中填充了含氟气体的已完成填充的容器。
本发明的已完成填充的容器中，在保存容器的内部的与含氟气体接触的表面、以距离最表面为10nm的范围的平均值计，氟原子F与铁原子Fe的摩尔比F/Fe为0.01以上且低于3，氧原子O与铁原子Fe的摩尔比O/Fe为1以下。
摩尔比F/Fe和O/Fe可以由X射线光电子能谱分析(XPS)的积分强度比算出。XPS中，可以得到材料的非常表面的信息，通过进行氩蚀刻，从而可以得到深度方向的信息。需要说明的是，基于氩蚀刻的蚀刻速度根据装置、处理条件而不同，因此，需要预先使用标准试样等，事先调查蚀刻量相对于蚀刻处理时间的相关性。然后，边以恒定的时间间隔进行蚀刻边进行各元素的测定，获得涉及元素相对于深度的构成比的数据，由其结果，可以计算距离表面为10nm的范围的平均值。例如XPS中，对试样照射MgKα射线(1253.6eV)、AlKα射线(1486.6eV)的软X射线，测量从试样表面释放的光电子的动能，从而获得涉及构成试样表面的元素的种类、存在量、化学键合状态的见解。
本发明的已完成填充的容器中，摩尔比F/Fe为0.01以上且低于3，优选0.05以上且低于3，更优选0.1以上且2.5以下，进一步优选0.5以上且2以下。
构成金属材料的铁或锰如果氟化，则成为氟化铁(III)或氟化锰(III)。因此，摩尔比F/Fe低于3的情况下，金属材料的表面以化学计量比计不成为氟化铁(III)或氟化锰(III)，未形成氟化物的覆膜。因此，氟化物从氟化物的覆膜剥离，可以抑制以金属杂质的形式混入含氟气体中。
摩尔比F/Fe低于0.01的情况下，金属材料的表面的氟原子的终端量少，因此，金属的未终端(以OH、H终端)部分与含氟气体发生反应，成为产生HF等杂质的原因。
另一方面，摩尔比F/Fe超过3的情况下，在金属材料的表面形成氟化合物的覆膜，因此，该覆膜剥离等，从而以金属杂质的形式产生，且覆膜剥离后的金属表面与含氟气体发生反应，成为产生金属杂质的原因。
本发明的已完成填充的容器中，摩尔比O/Fe为1以下，优选0.8以下。在金属材料的表面氧如果多，氧键合部分与含氟气体发生反应，容易以金属杂质的形式混入含氟气体中，成为生成金属的氟氧化物(MOxFy)的原因。另一方面，难以完全防止氧的混入，因此，摩尔比O/Fe大多数情况下为0.01以上。
本发明的已完成填充的容器中，保存容器的至少内表面由锰钢构成。锰钢优选包含97质量％以上的铁，且包含1质量％以上且2质量％以下的锰。
此外，对于锰钢，如[已完成填充的容器的制造方法]中所说明。
本发明的已完成填充的容器中，保存容器的内表面的表面粗糙度Rmax为10μm以下。上述内表面的表面粗糙度Rmax优选5μm以下、更优选1μm以下。另一方面，上述内表面的表面粗糙度Rmax大多数情况下为0.1μm以上。
如[已完成填充的容器的制造方法]中所说明，金属材料的表面粗糙度大的情况下，大气成分、水分残留于金属材料的表面，因此，成为保存容器内保存的含氟气体的纯度降低的原因。另外，通过[已完成填充的容器的制造方法]制造已完成填充的容器的情况下，如果大量的大气成分吸附于金属材料的表面，则氟化处理后的金属材料的表面的摩尔比O/Fe会变大，故不优选。
本发明的已完成填充的容器中，填充至保存容器的含氟气体为选自由ClF3、IF7、BrF5、F2和WF6组成的组中的至少一种气体。含氟气体优选为选自由为卤素间化合物的ClF3、IF7和BrF5组成的组中的至少一种气体，其中，更优选为实用性高的ClF3气体或IF7气体。
如以上，本发明的已完成填充的容器中，可以防止保存容器的内表面的源自金属材料的金属杂质对保存容器内保存的含氟气体的混入。
保存容器中保存的含氟气体的填充量、压力根据气体的种类而不同。例如，沸点(1个大气压)和蒸气压(35℃、表压)如下：ClF3为约12℃和0.14MPa、IF7为约5℃和0.17MPa、BrF5为约40℃和-0.02MPa，如果在蒸气压以上的压力下进行填充，则在保存容器内发生液化，因此，保存容器中的填充量优选以重量进行控制。另一方面，F2不同于ClF3、IF7、BrF5，在通常使用的压力、温度的范围内无液化，因此，填充量依赖于压力。
本发明的已完成填充的容器中，从已完成填充的容器取出的含氟气体中的金属杂质中所含的金属元素的含量优选低于10质量ppb，更优选低于5质量ppb。特别是，含氟气体中的Fe、Mn、Cr、Ni的含量优选均低于10质量ppb，更优选均低于5质量ppb。
金属杂质中所含的金属元素的含量可以使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)而求出。
另外，本发明的已完成填充的容器中，从已完成填充的容器取出的含氟气体的纯度优选99.9体积％以上、更优选超过99.9体积％。
含氟气体的纯度可以如下求出：使用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)和气质联用(GC-MS)，对含氟气体中的HF、O2等杂质进行分析，从而可以求出。
实施例
以下，示出更具体地公开本发明的实施例。需要说明的是，本发明不仅限定于这些实施例。
[实施例1]
对由锰钢(编号STH12、包含Mn：1.35～1.70质量％、C：0.30～0.41质量％、以及Si、P、S)构成的3.4L型储气瓶的内表面，通过电抛光进行研磨。用接触式表面粗糙度测试仪和原子力显微镜(AFM)测定在相同的研磨条件下经处理的试验片(将容器切成20mm×20mm的金属片)，从而评价研磨后的内表面的表面粗糙度。其结果，表面粗糙度Rmax为1μm以下。
之后，在40℃下，在不稀释的情况下在大气压下封入作为第1含氟气体的F2气体24小时，对内表面进行氟化处理后，用氦气进行置换。
储气瓶的内表面的组成如下评价：用X射线光电子能谱仪评价在同样的条件下经处理的前述试验片。其结果，F/Fe为1.94、O/Fe为0.65。
在储气瓶内，在0.17MPa(表压、35℃)下，封入作为第2含氟气体的金属杂质(Fe、Mn、Cr、Ni)浓度低于5质量ppb、且纯度超过99.9体积％的IF7气体2kg，在常温(20～25℃)下保管1个月。排出保管后的IF7气体的一部分，测定金属杂质的浓度、HF的浓度、和气体的纯度。其结果，金属杂质中所含的Fe、Mn、Cr、Ni的含量均低于5质量ppb，气体的纯度超过99.9体积％，与保管前无变化。HF的浓度低于100体积ppm。
[实施例2]
将第2含氟气体变更为WF6气体，除此之外，与实施例1同样地进行。保管后的WF6气体中的Fe、Mn、Cr、Ni的含量均低于5质量ppb，气体的纯度超过99.9体积％，与保管前无变化。HF的浓度低于100体积ppm。
[实施例3]
将第2含氟气体变更为ClF3气体，除此之外，与实施例1同样地进行。保管后的ClF3气体中的Fe、Mn、Cr、Ni的含量均低于5质量ppb，气体的纯度超过99.9体积％，与保管前无变化。HF的浓度低于100体积ppm。
[实施例4]
将第2含氟气体变更为F2气体，除此之外，与实施例1同样地进行。但在0.5MPa(表压、35℃)的压力下，在储气瓶内封入F2气体。保管后的F2气体中的Fe、Mn、Cr、Ni的含量均低于5质量ppb，气体的纯度超过99.9体积％，与保管前无变化。HF的浓度低于100体积ppm。
[实施例5]
将封入F2气体进行氟化处理的条件变更为常温(20～25℃)，除此之外，与实施例1同样地进行。储气瓶的内表面的组成如下：根据在同样的条件下经处理的试验片的XPS测定，F/Fe为0.82、O/Fe为0.33。另外，保管后的IF7气体中的Fe、Mn、Cr、Ni的含量均低于5质量ppb，气体的纯度超过99.9体积％，与保管前无变化。HF的浓度低于100体积ppm。
[实施例6]
将第1含氟气体和第2含氟气体变更为金属杂质(Fe、Mn、Cr、Ni)浓度低于5质量ppb、且纯度超过99.9体积％的ClF3气体2kg、在0.14MPa(表压、35℃)下封入，除此之外，与实施例1同样地进行。储气瓶的内表面的组成如下：根据在同样的条件下经处理的试验片的XPS测定，F/Fe为1.56、O/Fe为0.48。另外，保管后的ClF3气体中的Fe、Mn、Cr、Ni的含量均低于5质量ppb，气体的纯度超过99.9体积％，与保管前无变化。HF的浓度低于100体积ppm。
[实施例7]
将第1含氟气体变更为IF7气体，除此之外，与实施例1同样地进行。保管后的IF7气体中的Fe、Mn、Cr、Ni的含量均低于5质量ppb，气体的纯度超过99.9体积％，与保管前无变化。HF的浓度低于100体积ppm。
[实施例8]
改变电抛光的条件，将储气瓶的内表面的表面粗糙度Rmax变更为4μm，除此之外，与实施例1同样地进行。储气瓶的内表面的组成如下：根据在同样的条件下经处理的试验片的XPS测定，F/Fe为1.15、O/Fe为0.62。保管后的IF7气体中的Fe、Mn、Cr、Ni的含量均低于5质量ppb，气体的纯度超过99.9体积％，与保管前无变化。HF的浓度低于100体积ppm。
[比较例1]
改变电抛光的条件，将储气瓶的内表面的表面粗糙度Rmax变更为12μm，进而，不进行使用F2气体的氟化处理，除此之外，与实施例1同样地进行。储气瓶的内表面的组成如下：F/Fe为0、O/Fe为2.25。保管后的IF7气体中的Fe的含量为20质量ppb，超过10质量ppb。进而，气体的纯度低于99.9体积％，HF的浓度超过100体积ppm。
[比较例2]
不进行使用F2气体的氟化处理，除此之外，与实施例1同样地进行。保管后的IF7气体中的Fe的含量为18质量ppb，超过10质量ppb。进而，气体的纯度低于99.9体积％，HF的浓度超过100体积ppm。
[比较例3]
改变电抛光的条件，将储气瓶的内表面的表面粗糙度Rmax变更为12μm，除此之外，与实施例1同样地进行。储气瓶的内表面的组成如下：F/Fe为1.2、O/Fe为1.46。保管后的IF7气体中的Fe的含量为11质量ppb，超过10质量ppb。需要说明的是，气体的纯度超过99.9体积％，但HF的浓度超过100体积ppm。
[比较例4]
在80℃下，将IF7气体封入24小时，进行氟化处理，除此之外，与实施例1同样地进行。储气瓶的内表面的组成如下：F/Fe为4.52、O/Fe为0.57。保管后的IF7气体中的Fe的含量为11质量ppb，超过10质量ppb。气体的纯度超过99.9体积％，HF的浓度低于100体积ppm。
[比较例5]
在80℃下，将F2气体封入24小时，进行氟化处理，除此之外，与实施例1同样地进行。保管后的IF7气体中的Fe的含量为10质量ppb。气体的纯度超过99.9体积％，HF的浓度低于100体积ppm。
[比较例6]
使用由不锈钢(SUS304)代替锰钢构成的储气瓶，在80℃下，将ClF3气体封入24小时，进行氟化处理，将第2含氟气体变更为ClF3气体，除此之外，与实施例1同样地进行。保管后的ClF3气体中的Cr的含量超过150质量ppb。气体的纯度超过99.9体积％，HF的浓度低于100体积ppm。
[比较例7]
使用由不锈钢(SUS304)代替锰钢构成的储气瓶，除此之外，与实施例1同样地进行。保管后的IF7气体中的Cr的含量超过100质量ppb。气体的纯度超过99.9体积％，HF的浓度低于100体积ppm。
[比较例8]
使用由不锈钢(SUS304)代替锰钢构成的储气瓶，在80℃下，将F2气体封入24小时，进行氟化处理，除此之外，与实施例1同样地进行。保管后的IF7气体中的Cr的含量超过100质量ppb。气体的纯度超过99.9体积％，HF的浓度低于100体积ppm。
将实施例1～8和比较例1～8归纳于以下的表1和表2。
[表1]
Figure BDA0002346388050000141
[表2]
Figure BDA0002346388050000151
如表1所示那样，在50℃以下进行了氟化处理的实施例1～8中，保管后的含氟气体中的Fe、Mn、Cr、Ni的含量均低于5质量ppb，HF的浓度低于100体积ppm，含氟气体的纯度超过99.9体积％。如表2所示那样，实施例1、5、6和8中，摩尔比F/Fe均为0.01以上且低于3，摩尔比O/Fe均为1以下。
需要说明的是，储气瓶的内表面的表面粗糙度Rmax为4μm的实施例8中，与储气瓶的内表面的表面粗糙度Rmax为1μm以下的实施例1相比，认为容易产生冲击时的剥离所导致的杂质、长期间保存时的杂质。
另一方面，认为，储气瓶的内表面的表面粗糙度高、且未进行氟化处理的比较例1中，吸附于储气瓶的内表面的大气成分被释放，进一步该大气成分与IF7气体发生反应，从而IF7气体的纯度降低。
另外认为，比较例1中，未进行氟化处理，因此，锰钢的表面没有用F终端，锰钢与IF7气体发生反应，源自锰钢的氟化铁、氧氟化铁混入IF7气体中，因此，Fe的含量超过10质量ppb。
进而认为，比较例1中，锰钢的表面由H、OH终端的部分与IF7气体发生反应，从而产生HF，因此，HF的浓度超过100体积ppm。
认为比较例2中，虽然储气瓶的内表面的表面粗糙度低，但未进行氟化处理，因此，与比较例1同样地，IF7气体的纯度低，HF的浓度超过100体积ppm，Fe的含量超过10质量ppb。
认为比较例3中，虽然进行了氟化处理，但储气瓶的内表面的表面粗糙度高，因此，IF7气体的纯度不降低，但金属杂质的含量多，HF的浓度也变高。
认为比较例4和5中，在80℃下进行了过度的氟化处理，因此，在储气瓶的内表面形成氟化物的覆膜，源自氟化物的覆膜的氟化铁而Fe的含量超过10质量ppb。
认为比较例6～8中，储气瓶的内表面由不锈钢构成，因此，金属杂质中所含的Cr的含量变得非常多。

Claims (15)

1.一种已完成填充的容器的制造方法，其特征在于，包括如下工序：
准备金属制的保存容器的工序，所述金属制的保存容器至少内表面由锰钢构成、且该内表面的表面粗糙度Rmax为10μm以下；
氟化工序，在50℃以下，使所述保存容器的内表面与包含选自由ClF3、IF7、BrF5、F2和WF6组成的组中的至少一种第1含氟气体的气体接触；
置换工序，对所述保存容器的内部用非活性气体进行置换；和，
填充工序，在所述保存容器的内部填充选自由ClF3、IF7、BrF5、F2和WF6组成的组中的至少一种第2含氟气体，
其中，从已完成填充的容器取出的所述含氟气体中的金属杂质中所含的金属元素的含量低于10质量ppb。
2.根据权利要求1所述的已完成填充的容器的制造方法，其中，所述第1含氟气体为F2气体。
3.根据权利要求1或2所述的已完成填充的容器的制造方法，其中，所述第2含氟气体为ClF3气体或IF7气体。
4.根据权利要求1或2所述的已完成填充的容器的制造方法，其中，所述保存容器的内表面的表面粗糙度Rmax为1μm以下。
5.根据权利要求1或2所述的已完成填充的容器的制造方法，其中，所述锰钢包含97质量％以上的铁。
6.根据权利要求1或2所述的已完成填充的容器的制造方法，其中，所述第1含氟气体为F2气体，所述第2含氟气体为ClF3气体或IF7气体。
7.根据权利要求1或2所述的已完成填充的容器的制造方法，其中，所述第1含氟气体为F2气体，所述第2含氟气体为WF6气体。
8.根据权利要求1或2所述的已完成填充的容器的制造方法，其中，所述第1含氟气体为ClF3气体，所述第2含氟气体为ClF3气体。
9.一种已完成填充的容器，其特征在于，其为在金属制的保存容器中填充有选自由ClF3、IF7、BrF5、F2和WF6组成的组中的至少一种含氟气体的已完成填充的容器，
所述保存容器如下：至少内表面由锰钢构成，且该内表面的表面粗糙度Rmax为10μm以下，
在所述保存容器的内部的与所述含氟气体接触的表面，以距离最表面为10nm的范围的平均值计，氟原子F与铁原子Fe的摩尔比F/Fe为0.01以上且低于3，氧原子O与铁原子Fe的摩尔比O/Fe为1以下。
10.根据权利要求9所述的已完成填充的容器，其中，从已完成填充的容器取出的所述含氟气体中的金属杂质中所含的金属元素的含量低于10质量ppb。
11.根据权利要求9或10所述的已完成填充的容器，其中，所述摩尔比F/Fe为0.1以上且2.5以下。
12.根据权利要求9或10所述的已完成填充的容器，其中，所述含氟气体为ClF3气体或IF7气体。
13.根据权利要求9或10所述的已完成填充的容器，其中，所述保存容器的内表面的表面粗糙度Rmax为1μm以下。
14.根据权利要求9或10所述的已完成填充的容器，其中，所述锰钢包含97质量％以上的铁。
15.根据权利要求9或10所述的已完成填充的容器，其中，所述含氟气体为WF6气体。
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