CN110823750A - 一种评价重油接触裂化生焦率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种评价重油接触裂化生焦率的方法，该方法包括：(1)、将负载有重油的接触剂放入热重分析仪的坩埚中在接触裂化反应条件下进行接触裂化反应，所得积碳的待生剂与含氧气气体在再生条件下进行再生反应，得到接触裂化反应过程中坩埚的第一失重和再生反应过程中坩埚的第二失重；(2)、采用如下公式计算生焦率：生焦率＝第二失重/(第一失重+第二失重)×100重量％。本发明的方法能够快速测定重油接触裂化的生焦率。
Description
技术领域
本发明涉及一种评价重油接触裂化生焦率的方法。
背景技术
世界范围内原油资源正在逐步趋于重质化和劣质化，增产的石油将主要是重质原油及重质合成油。从原油储量情况分析，世界原油中低硫原油占17％，含硫原油占37.8％，高硫原油占58％，世界原油高硫化、重质化趋向日益严重。
石油为不可再生资源，且质量趋势是重质化、劣质化，但世界经济的发展要求生产加工更多的石油和提供更多的液体运输燃料，以满足经济不断增长的需求。为了有效缓解这一供需矛盾就需要高效利用石油资源。高效利用石油资源，关键是用好劣质重油。劣质重油具有密度和黏度大、H/C原子比低、胶质和沥青质含量高、残炭值高、硫氮杂原子和金属含量高等特点。如何充分利用和合理加工这部分重质组分，是炼油工艺的重大课题。
延迟焦化可以加工残炭值和重金属含量很高的各种劣质渣油，过程较简单，投资和操作费用较低，是我国目前处理劣质重油的主要手段。但是该工艺干气和焦炭产率高，焦炭/残炭值约为1.5，液体产品质量差，附加产值低，并且产生大量利用困难的含硫或高硫石油焦(＞3％)，造成环境污染。
接触裂化-焦炭气化一体化工艺RCGT(Resid Contact Cracking and CokeGasification Integrated Technology)是采用类似催化裂化的工艺过程，采用含有较多的金属、胶质和沥青质的劣质重油为原料，如常压渣油，减压渣油、稠油等。对劣质重油进行脱炭、脱金属，并最大量生产液体产品，脱除的炭原位气化制得富含氢和一氧化碳的气化气，该工艺可实现清洁生产，提高了原油的利用率，降低能耗。焦炭属于低附加值产品，如何降低反应生焦率是炼油工作者的重大课题。
中国专利CN205384237U公开了一种测定重油生焦趋势的装置。该装置包括：一反应管，所述反应管上设有一气体进料线、一气体出料线，所述反应管的顶部设有一盖体，所述反应管内设有一第一测温装置，一用以放置所述反应管并加热所述反应管至指定温度的预热炉，所述预热炉为开合式；一用以放置并加热经所述预热炉加热后的所述反应管至反应温度的加热炉。该装置可以预先测定重油的生焦趋势。
中国专利CN105910944A公开了一种测定含固重质原料受热生焦趋势的装置及方法。包括密闭箱体，在所述的密闭箱体内设有一个样品池，在样品池的外部设有对样品油加热的加热器，在所述的样品池内部设有一个处于悬空状的且对含固重质原料提供热量的加热装置，所述的加热装置外设有一个用于附着焦炭颗粒的套管，所述的套管的顶部与一个称量装置相连，所述的称量装置实时测量电加热棒套管的质量与反应原料受热生焦所引起的电加热棒套管质量的变化，所述的称量装置与数据采集模块相连；所述的数据采集模块与数据处理模块相连，所述的数据处理模块对天平的信号号进行处理，得到生焦量的百分含量。
生焦率对于整个接触裂化反应有重要意义，通过测定生焦率可以预先了解劣质重油和接触剂的反应性能。目前剂和油接触裂化生焦率评价通常采用FFB或是高温反应釜装置。但由于劣质重油沸点高，粘度大，使用FFB装置极易结焦堵塞，消耗较大的人力物力。并且物料平衡仅有80％-90％。若是采用反应釜，反应物升温需要较长的反应时间，在升温过程中，物质可能已经大部分或者全部反应。这些给接触裂化反应基础研究带来诸多不便。
目前尚无快速测定劣质重油和接触剂接触裂化反应生焦率的方法，因此急需开发一种快速测定接触裂化生焦率的有效方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种评价重油接触裂化生焦率的方法，本发明的方法能够快速测定重油接触裂化的生焦率。
为了实现上述目的，本发明提供一种评价重油接触裂化生焦率的方法，该方法包括：
(1)、将负载有重油的接触剂放入热重分析仪的坩埚中在接触裂化反应条件下进行接触裂化反应，所得积碳的待生剂与含氧气气体在再生条件下进行再生反应，得到接触裂化反应过程中坩埚的第一失重和再生反应过程中坩埚的第二失重；其中，第一失重和第二失重的单位均为mg；
(2)、采用如下公式计算生焦率：
生焦率＝第二失重/(第一失重+第二失重)×100重量％。
可选的，所述方法还包括：将再生反应过程所得气体送入质谱分析仪中进行质谱分析，得到再生反应过程中CO2的质谱图。
可选的，所述重油的残炭大于15重量％，镍和钒的总含量大于100ppm。
可选的，所述重油为选自减压渣油、常压渣油、脱油沥青、油砂重油和天然沥青中的一种或多种。
可选的，所述接触剂包括分子筛和/或硅铝材料；
所述分子筛为选自X型分子筛、Y型分子筛、丝光沸石、ZSM-5型分子筛、层柱粘土分子筛和SAPO型分子筛中的一种或多种；
所述硅铝材料为选自无定型硅铝、白土、高岭土、蒙脱石、累托石、伊利石、绿泥石、二氧化硅、铝溶胶和拟薄水铝石中的一种或多种。
可选的，所述负载有重油的接触剂的制备步骤包括：
采用有机溶剂分散重油，得到重油分散液；其中，所述有机溶剂为二氯甲烷和/或甲苯，有机溶剂与重油的重量比为(10-100)：1；
将接触剂与重油分散液混合后蒸发有机溶剂；其中，接触剂与重油的重量比为(1-20)：1，蒸发的温度为40-150℃，时间为10-20小时。
可选的，所述接触裂化反应的条件包括：在惰性气体中进行，惰性气体的流速为30-200mL/min，温度为40-800℃，坩埚中装样量为1-50mg，升温速率为500-1200℃/min。
可选的，所述接触裂化反应包括第一升温阶段、第一保温阶段、第二升温阶段、第二保温阶段、降温阶段和第三保温阶段，每个阶段通入惰性气体，惰性气体为氮气、氩气和氦气中的一种或多种，惰性气体的流速为30-200mL/min；
第一升温阶段的初温为40-80℃，升温速率为20-80℃/min；
第一保温阶段的温度为100-200℃，保温时间为3-20min；
第二升温阶段的初温为100-200℃，升温速率为500-1200℃/min；
第二保温阶段的温度为400-800℃，保温时间为3-20min；
降温阶段的降温速率为10-80℃/min；
第三保温阶段的温度为100-200℃，保温时间为0.5-5min。
可选的，所述再生反应的条件包括：温度为100-1000℃，所述含氧气气体包括氧气，还包括氮气和/或氦气，氧气的体积含量为10-50％，含氧气气体的流速为10-200mL/min。
可选的，所述再生反应包括再生升温阶段和再生保温阶段；
再生升温阶段的初温为100-200℃，升温速率为5-100℃/min；
再生保温阶段的温度为400-1000℃，保温时间为1-10min。
可选的，在步骤(1)之前，所述测定方法还包括：在热重分析仪采用空坩埚进行测定并创建基线校正文件。
本发明的提供的方法优点有：
1、充分利用热重分析仪和质谱分析仪的功能，操作简单快捷，样品用量少，采用热重天平获得数据准确，环境友好，测试一个样品的时间短；
2、不仅可以快速得到劣质重油和接触剂接触裂化反应的生焦率，同时通过质谱可以得到产物积炭信息，可以为气化提供有效的参考；
3、针对重油沸点高、浓度大，难以在小型固定流化床上进行表征的问题，本发明另辟蹊径地以热重分析仪的坩埚作为反应器进行重油接触裂化反应和再生反应，一来重油不会堵塞装置和管线，二来可以通过热重天平直接进行分析裂化反应和再生反应中的失重；
4、通过劣质重油和接触剂在一定温度下反应的生焦率，可以评价不同劣质重油、不同接触剂和不同反应温度下的生焦规律。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为本发明实施例1中接触剂A与减压渣油反应的失重图(横坐标为时间，单位min；纵坐标为失重百分比，单位为％)；
图2为本发明实施例1中接触剂A与减压渣油反应后的再生反应过程中CO2的质谱图(横坐标为温度，单位℃；纵坐标为二氧化碳信号强度)；
图3为本发明实施例2中接触剂B与减压渣油反应失重图(横坐标为时间，单位min；纵坐标为失重百分比，单位为％)；
图4为本发明实施例2中接触剂B与减压渣油反应后的再生反应过程中CO2的质谱图(横坐标为温度，单位℃；纵坐标为二氧化碳信号强度)；
图5为本发明实施例3中接触剂C与减压渣油反应失重图(横坐标为时间，单位min；纵坐标为失重百分比，单位为％)；
图6为本发明实施例3中接触剂C与减压渣油反应后的再生反应过程中CO2的质谱图(横坐标为温度，单位℃；纵坐标为二氧化碳信号强度)。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供一种评价重油接触裂化生焦率的方法，该方法包括：
(1)、将负载有重油的接触剂放入热重分析仪的坩埚中在接触裂化反应条件下进行接触裂化反应，所得积碳的待生剂与含氧气气体在再生条件下进行再生反应，得到接触裂化反应过程中坩埚的第一失重和再生反应过程中坩埚的第二失重；其中，第一失重和第二失重的单位均为mg；
(2)、采用如下公式计算生焦率：
生焦率＝第二失重/(第一失重+第二失重)×100重量％。
本发明方法还优选包括：将再生反应过程所得气体送入质谱分析仪中进行质谱分析，得到再生反应过程中CO2的质谱图。
本发明可以通过质谱分析仪测得接触裂化反应和再生反应的失重，从而通过公式测定生焦率，还可以通过质谱分析仪获得再生反应过程中CO2的质谱图，从而获得待生剂上的积碳信息。本发明具有分析时间短、样品用量少、分析结果准确等特点，可用于重油接触裂化生焦率的快速评价。
根据本发明，重油是本领域技术人员所熟知的，例如所述重油的残炭可以大于15重量％，镍和钒的总含量可以大于100ppm，优选大于120ppm，更优选大于150ppm，重油中残炭采用ASTMD-189康氏残炭实验方法进行测定。所述重油可以为选自减压渣油、常压渣油、脱油沥青、油砂重油和天然沥青中的一种或多种。
根据本发明，接触剂是指用于接触裂化-焦炭气化一体化工艺的催化剂，一般可以包括分子筛和/或硅铝材料；所述分子筛可以为选自X型分子筛、Y型分子筛、丝光沸石、ZSM-5型分子筛、层柱粘土分子筛和SAPO型分子筛中的一种或多种；所述硅铝材料可以为选自无定型硅铝、白土、高岭土、蒙脱石、累托石、伊利石、绿泥石、二氧化硅、铝溶胶和拟薄水铝石中的一种或多种，还可以包括粘结剂等组分，接触剂一般为喷雾干燥成型，具有20-200微米的粒径。本发明评价的接触剂可以商购，也可以自行制备。
根据本发明，重油中各烃类馏分的熔点高，而且容易炭化，常温下一般处于固态，难以与接触剂混合均匀，更难以进入接触剂的孔道中，本发明通过负载的方式将接触剂与重油混合，所述负载有重油的接触剂的制备步骤可以包括：采用有机溶剂分散重油，得到重油分散液；其中，所述有机溶剂可以为二氯甲烷和/或甲苯，有机溶剂与重油的重量比可以为(10-100)：1；将接触剂与重油分散液混合后蒸发有机溶剂；其中，接触剂与重油的重量比可以为(1-20)：1，蒸发的温度可以为40-150℃，时间可以为10-20小时。
本发明的接触裂化反应将重油在接触剂的催化下裂化为气体产物和焦炭，所述接触裂化反应的条件可以包括：在惰性气体中进行，惰性气体可以为氮气、氩气和氦气中的一种或多种，惰性气体的流速为30-200mL/min，温度为40-800℃，坩埚中装样量为1-50mg，优选为10-20mg。本发明接触裂化的反应时间优选为2-10s，升温速率优选为500-1200℃/min，有效避免了重油在升温过程中的接触裂化反应。
一种实施方式，所述接触裂化反应包括第一升温阶段、第一保温阶段、第二升温阶段、第二保温阶段、降温阶段和第三保温阶段，每个阶段通入惰性气体，惰性气体为氮气、氩气和氦气中的一种或多种，惰性气体的流速为30-200mL/min；第一升温阶段的初温为40-80℃，升温速率为20-80℃/min；第一保温阶段的温度为100-200℃，保温时间为3-20min；第二升温阶段的初温为100-200℃，升温速率为500-1200℃/min；第二保温阶段的温度为400-800℃，保温时间为3-20min；降温阶段的降温速率为10-80℃/min；第三保温阶段的温度为100-200℃，保温时间为0.5-5min。通过程序升温和降温的方式可以保证每次评价的一致性。
本发明中，再生反应时，接触裂化反应所得焦炭与氧气接触燃烧，从而使待生剂再生，所述再生反应的条件可以包括：温度为100-1000℃，所述含氧气气体包括氧气，还包括氮气和/或氦气，氧气的体积含量为10-50％，优选为20-40％，含氧气气体的流速为10-200mL/min。
一种实施方式，所述再生反应包括再生升温阶段和再生保温阶段；再生升温阶段的初温为100-200℃，升温速率为5-100℃/min，优选为20-60℃/min；再生保温阶段的温度为400-1000℃，优选为600-900℃，保温时间为1-10min。升温速率较低，实现缓慢升温，可以得到接触剂上积炭物种信息。
为了克服仪器误差，在步骤(1)之前，所述测定方法还可以包括：在热重分析仪采用空坩埚进行测定并创建基线校正文件，该基准校正文件可以去除热重分析仪的仪器误差。
为了防止空气对接触裂化反应造成影响，在步骤(1)中，可以先在惰性气氛下进行抽真空1-3次、优选为2-3次后再进行所述接触裂化反应，从而减少氧气参与接触裂解反应。
下面的实施例将对本发明提供的方法予以说明，但并不因此而使本发明受到任何限制。
本发明实施例所用热重质谱分析仪的型号为STA449F3-QMS403D。
本发明实施例所使用接触剂A、B和C的制备方法如下：
接触剂A：将5千克高岭土(固含量为70重量％)、7千克水和1千克铝溶胶(氧化铝含量为21重量％)混合打浆，然后进行喷雾干燥成型，所得成型微球在1300℃焙烧24小时，得到接触剂A。
接触剂B：将购自青岛邦凯高新技术材料有限公司的SiO2(粒径为32.9-91.9微米，微孔体积为0.5-0.9克/毫升)在550℃焙烧4小时，得到接触剂B。
接触剂C：取100mL浓度为90gAl2O3/L的Al2(SO4)3溶液置于烧杯中，在搅拌条件下将氨水逐滴加入，直至体系pH＝8，中和成胶温度为55℃；在搅拌条件下加入50mL含量为60gSiO2/L的水玻璃，升温至80℃老化4小时；用NH4Cl溶液按沉淀物(干基)：铵盐：H2O＝1：0.8：15的重量比，在60℃下对硅铝沉淀物进行离子交换以除去其中的钠离子，交换重复进行两次，每次进行0.5小时，每次交换后进行水洗过滤，然后在120℃下干燥15小时、在600℃下焙烧3小时即得接触剂C。
本发明实施例所用重油为石家庄减渣、胜利减渣和青岛减渣，性质见表1，塔河常渣性质见表3。
实施例1
用二氯甲烷将石家庄减渣完全溶解后浸渍到接触剂A上，二氯甲烷、接触剂与重油的重量比为15：8：1，然后将浸渍后的接触剂A置于通风橱中4h，然后置于干燥箱中115℃干燥10h使二氯甲烷蒸发完全，制得负载有重油的接触剂A1。
在样品测试前用干净的空坩埚创建基线校正文件，并在惰性气氛下抽真空3次。热重分析仪的操作条件如下：
反应阶段气氛为N2，流量为100mL/min。升温条件：以50.0℃/min升温速率从50℃升至150℃，150℃保持10min；以1000.0℃/min的升温速率从150℃升至540℃，540℃保持10min；以50.0℃/min的降温速率从540℃降至150℃，150℃保持2min。
积炭燃烧阶段气氛为N2+O2，其中N2流量为70mL/min，O2流量为30mL/min。升温条件：以50.0℃/min升温速率从150℃升至800℃，800℃保持5min。仪器自动降温，分析结束。
称取10.72mg负载有重油的接触剂A1于空坩埚中，将其置于热重支架上依次进行接触裂解反应和再生反应，所得待生剂上的积炭燃烧情况是通过质谱检测，其中连接热重和质谱的毛细管温度设置为280℃。负载有重油的接触剂A1的反应失重图见图1，再生反应过程中CO2的质谱图见图2，通过反应失重图计算的生焦率见表2。
实施例2
用二氯甲烷将石家庄减渣完全溶解后浸渍到接触剂B上，二氯甲烷、接触剂与重油的重量比为15：8：1，然后将浸渍后的接触剂B置于通风橱中4h，然后置于干燥箱中115℃干燥10h使二氯甲烷蒸发完全，制得负载有重油的接触剂B1，称取17.44mg负载有重油的接触剂B1于坩埚中，在与实施例1一样的条件下进行接触裂解反应和再生反应，负载有重油的接触剂B1的反应失重图见图3，再生反应过程中CO2的质谱图见图4，通过反应失重图计算的生焦率见表2。
实施例3
用二氯甲烷将石家庄减渣完全溶解后浸渍到接触剂C上，二氯甲烷、接触剂与重油的重量比为15：8：1，然后将浸渍后的接触剂C置于通风橱中4h，然后置于干燥箱中115℃干燥10h使二氯甲烷蒸发完全，制得负载有重油的接触剂C1。称取11.02mg负载有重油的接触剂C1于坩埚中，在与实施例1一样的条件下进行接触裂解反应和再生反应，负载有重油的接触剂C1的反应失重图见图5，再生反应过程中CO2的质谱图见图6，通过反应失重图计算的生焦率见表2。
实施例4
用二氯甲烷将胜利减渣完全溶解后浸渍到接触剂A上，二氯甲烷、接触剂与重油的重量比为15：8：1，然后将浸渍后的接触剂A置于通风橱中4h，然后置于干燥箱中115℃干燥10h使二氯甲烷蒸发完全，制得负载有重油的接触剂A2。称取10.12mg负载有重油的接触剂A2于坩埚中，在与实施例1一样的条件下进行反应，通过反应失重图计算的生焦率见表2。
实施例5
用二氯甲烷将胜利减渣完全溶解后浸渍到接触剂B上，二氯甲烷、接触剂与重油的重量比为15：8：1，然后将浸渍后的接触剂B置于通风橱中4h，然后置于干燥箱中115℃干燥10h使二氯甲烷蒸发完全，制得负载有重油的接触剂B2。称取9.87mg负载有重油的接触剂B2于坩埚中，在与实施例1一样的条件下进行反应，通过反应失重图计算的生焦率见表2。
实施例6
用二氯甲烷将胜利减渣完全溶解后浸渍到接触剂C上，二氯甲烷、接触剂与重油的重量比为15：8：1，然后将浸渍后的接触剂C置于通风橱中4h，然后置于干燥箱中115℃干燥10h使二氯甲烷蒸发完全，制得负载有重油的接触剂C2。称取10.45mg负载有重油的接触剂C2于坩埚中，在与实施例1一样的条件下进行反应，通过反应失重图计算的生焦率见表2。
实施例7
用二氯甲烷将青岛减渣完全溶解后浸渍到接触剂A上，二氯甲烷、接触剂与重油的重量比为15：8：1，然后将浸渍后的接触剂A置于通风橱中4h，然后置于干燥箱中115℃干燥10h使二氯甲烷蒸发完全，制得负载有重油的接触剂A3。称取8.23mg负载有重油的接触剂A3于坩埚中，在与实施例1一样的条件下进行反应，通过反应失重图计算的生焦率见表2。
实施例8
用二氯甲烷将青岛减渣完全溶解后浸渍到接触剂B上，二氯甲烷、接触剂与重油的重量比为15：8：1，然后将浸渍后的接触剂B置于通风橱中4h，然后置于干燥箱中115℃干燥10h使二氯甲烷蒸发完全，制得负载有重油的接触剂B3。称取9.67mg负载有重油的接触剂B3于坩埚中，在与实施例1一样的条件下进行反应，通过反应失重图计算的生焦率见表2。
实施例9
用二氯甲烷将青岛减渣完全溶解后浸渍到接触剂C上，二氯甲烷、接触剂与重油的重量比为15：8：1，然后将浸渍后的接触剂C置于通风橱中4h，然后置于干燥箱中115℃干燥10h使二氯甲烷蒸发完全，制得负载有重油的接触剂C3。称取9.05mg负载有重油的接触剂C3于坩埚中，在与实施例1一样的条件下进行反应，通过反应失重图计算的生焦率见表2。
实施例10
将接触剂A和接触剂C在中型固定流化床装置中与塔河常渣进行接触裂化反应，反应条件为：温度为540℃，压力为0.1MPa，剂油重量比为7，水油重量比为0.2，产物分布如表4所示。
由表2可以看出，在相同的操作条件下，三种减渣在不同接触剂上的生焦率情况如下：在接触剂A的生焦率最低，接触剂B次之，接触剂C生焦率最高；三种减渣在同一接触剂上的生焦率情况如下：青岛减渣最高，胜利减渣次之，石家庄减渣最低。从表4可以看出，在中试装置上，接触剂C的生焦率高于接触剂A，说明本发明方法能够良好地表征接触剂在中试装置上的生焦情况。
从图2、图4和图6可以看出，图4和图6质谱图的CO2的信号峰呈正态分布，而图2质谱图的CO2的信号峰呈半正态分布，说明实施例1待生剂上的焦炭基本分布在待生剂表面而未进入待生剂中，而实施例2-3的焦炭进入待生剂的孔道中。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所发明的内容。
表1
| 项目 | 石家庄减渣 | 胜利减渣 | 青岛减渣 |
| 密度(20℃)(g·cm<sup>-3</sup>) | 1.011 | 1.012 | 1.064 |
| 残炭值/重量％ | 18.62 | 19.4 | 26.3 |
| w(元素)/重量％ | |||
| C | 86.1 | 85.6 | 84.2 |
| H | 10.6 | 10.92 | 9.77 |
| S | 2.5 | 2.73 | 5.5 |
| N | 0.47 | 0.75 | 0.38 |
| 金属含量/(μg·g<sup>-1</sup>) | |||
| Ni | 54.1 | 49.5 | 69.7 |
| V | 68.8 | 51.6 | 230 |
| w(四组分)/重量％ | |||
| 饱和分 | 16 | 11.9 | 8.6 |
| 芳香分 | 44.6 | 37.5 | 51.9 |
| 胶质 | 31.9 | 45.1 | 25.3 |
| 沥青质 | 7.5 | 5.5 | 14.2 |
表2
表3
表4
*轻质油收率＝C5-205℃收率+205℃-350℃收率；
**液体收率＝液化气收率+C5-205℃收率+205℃-350℃收率+>350℃收率。
Claims (12)
1.一种评价重油接触裂化生焦率的方法，该方法包括：
(1)、将负载有重油的接触剂放入热重分析仪的坩埚中在接触裂化反应条件下进行接触裂化反应，所得积碳的待生剂与含氧气气体在再生条件下进行再生反应，得到接触裂化反应过程中坩埚的第一失重和再生反应过程中坩埚的第二失重；其中，第一失重和第二失重的单位均为mg；
(2)、采用如下公式计算生焦率：
生焦率＝第二失重/(第一失重+第二失重)×100重量％。
2.根据权利要求1所述的方法，所述方法还包括：将再生反应过程所得气体送入质谱分析仪中进行质谱分析，得到再生反应过程中CO2的质谱图。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述重油的残炭大于15重量％，镍和钒的总含量大于100ppm。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述重油为选自减压渣油、常压渣油、脱油沥青、油砂重油和天然沥青中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述接触剂包括分子筛和/或硅铝材料；
所述分子筛为选自X型分子筛、Y型分子筛、丝光沸石、ZSM-5型分子筛、层柱粘土分子筛和SAPO型分子筛中的一种或多种；
所述硅铝材料为选自无定型硅铝、白土、高岭土、蒙脱石、累托石、伊利石、绿泥石、二氧化硅、铝溶胶和拟薄水铝石中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述负载有重油的接触剂的制备步骤包括：
采用有机溶剂分散重油，得到重油分散液；其中，所述有机溶剂为二氯甲烷和/或甲苯，有机溶剂与重油的重量比为(10-100)：1；
将接触剂与重油分散液混合后蒸发有机溶剂；其中，接触剂与重油的重量比为(1-20)：1，蒸发的温度为40-150℃，时间为10-20小时。
7.根据权利要求1所述的测定方法，其中，所述接触裂化反应的条件包括：在惰性气体中进行，惰性气体的流速为30-200mL/min，温度为40-800℃，坩埚中装样量为1-50mg，升温速率为500-1200℃/min。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述接触裂化反应包括第一升温阶段、第一保温阶段、第二升温阶段、第二保温阶段、降温阶段和第三保温阶段，每个阶段通入惰性气体，惰性气体为氮气、氩气和氦气中的一种或多种，惰性气体的流速为30-200mL/min；
第一升温阶段的初温为40-80℃，升温速率为20-80℃/min；
第一保温阶段的温度为100-200℃，保温时间为3-20min；
第二升温阶段的初温为100-200℃，升温速率为500-1200℃/min；
第二保温阶段的温度为400-800℃，保温时间为3-20min；
降温阶段的降温速率为10-80℃/min；
第三保温阶段的温度为100-200℃，保温时间为0.5-5min。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述再生反应的条件包括：温度为100-1000℃，所述含氧气气体包括氧气，还包括氮气和/或氦气，氧气的体积含量为10-50％，含氧气气体的流速为10-200mL/min。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述再生反应包括再生升温阶段和再生保温阶段；
再生升温阶段的初温为100-200℃，升温速率为5-100℃/min；
再生保温阶段的温度为400-1000℃，保温时间为1-10min。
11.根据权利要求1所述的方法，在步骤(1)之前，所述测定方法还包括：在热重分析仪采用空坩埚进行测定并创建基线校正文件。
12.根据权利要求1所述的方法，在步骤(1)中，先在惰性气氛下进行抽真空1-3次后再进行所述接触裂化反应。
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