CN110819971A - 一种基于SiO2包覆的羰基铁粉复合吸波材料的制备方法 - Google Patents

一种基于SiO2包覆的羰基铁粉复合吸波材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种基于SiO2包覆的羰基铁粉复合吸波材料的制备方法，包括S1、在去离子水中加入羰基铁粉形成混合物，羰基铁粉的质量百分比为1~5%，将混合物超声1~2min得到体系A；S2、在无水乙醇中加入正硅酸乙酯和硅烷偶联剂形成混合物，正硅酸乙酯和硅烷偶联剂的质量百分比均为0.5%~2%，得到体系B；S3、将两体系混合后加入促进正硅酸乙酯水解的催化剂形成混合液，催化剂的质量百分比为0.2%~1%，将混合液在磁性搅拌子搅拌下恒温水浴加热2~4h，水浴温度40~60℃；S4、将混合液中上层清液倒出，用去离子水多次洗涤下层沉淀物，并不断利用磁性搅拌子的磁性富集羰基铁粉；S5、将S4所得产物在50~70℃条件下真空干燥18~24h，再研磨4~6min即可。通过上述方法制备的吸波材料具有优良的吸波性能。

Description

一种基于SiO2包覆的羰基铁粉复合吸波材料的制备方法
技术领域
本发明涉及吸波材料制备技术领域，尤其涉及一种基于SiO2包覆的羰基铁粉复合吸波材料的制备方法。
背景技术
随着科技的不断进步，电磁波的应用技术也不断发展，但是这些技术带来许多便利的同时也带来了许多的电磁波污染，给人们的生活和工作带来了许多不利的影响，如一些精密设备可能因此运行异常。因此吸波材料的研发与应用成为了人们(尤其是科研人员)关注的焦点。
羰基铁粉由于其温度稳定性好、磁导率高以及生产成本低的特点，在吸波材料中具有广泛的应用前景，是国内外研究最深入、应用最广泛、吸波性能优秀的磁性电磁波吸收剂。然而面密度高、化学稳定性差、易团聚等磁性粒子的自身缺陷限制了羰基铁粉的应用。因此对羰基铁粉的改性或复合就显得尤为重要，成为国内外的研究热点之一。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提出了一种基于SiO2包覆的羰基铁粉复合吸波材料的制备方法，以便在保证原有的吸波性能的前提下，使羰基铁粉具有更好的阻抗匹配以及抗腐蚀性能。
为了实现上述目的，本发明提出了一种基于SiO2包覆的羰基铁粉复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、在去离子水中加入羰基铁粉形成混合物，在混合物中羰基铁粉的质量百分比为1％～5％，将混合物超声1min～2min，得到体系A；
步骤2、在无水乙醇中分别加入正硅酸乙酯和硅烷偶联剂形成混合物，在混合物中正硅酸乙酯的质量百分比为0.5％～2％，硅烷偶联剂的质量百分比为0.5％～2％，得到体系B；
步骤3、将体系A和体系B混合后加入促进正硅酸乙酯水解的催化剂形成混合液，在混合液中催化剂的质量百分比为0.2％～1％，将混合液在磁性搅拌子搅拌的条件下恒温水浴加热2h～4h，水浴温度为40～60℃；
步骤4、将混合液中的上层清液倒出，用去离子水多次洗涤下层沉淀物，并不断利用磁性搅拌子的磁性富集羰基铁粉；
步骤5、将步骤4所得产物在50～70℃条件下真空干燥18h～24h，再研磨4min～6min即可，所得产物即为基于SiO2包覆的羰基铁粉复合吸波材料。
优选的是，在所述步骤2中，所述硅烷偶联剂采用kh550。
优选的是，在所述步骤3中，所述催化剂采用L-赖氨酸。
优选的是，在所述步骤3中，所述水浴加热采用恒温水浴锅。
优选的是，在所述步骤5中，干燥采用烘箱，研磨采用研钵。
本发明的该方案的有益效果在于通过上述基于SiO2包覆的羰基铁粉复合吸波材料的制备方法制备的羰基铁粉表面有一层SiO2，这便改善了羰基铁粉的阻抗匹配，并增强了其吸波性能和抗腐蚀性能。本发明采用溶胶凝胶法使SiO2在羰基铁粉表面形成，制备工艺简单，可操作性强，具有大规模量产的潜力。
附图说明
图1示出了SiO2包覆前后羰基铁粉的XRD图谱，其中Sample A是未被SiO2包覆的原始羰基铁粉的XRD图谱，Sample C是被SiO2包覆后的羰基铁粉复合吸波材料的XRD图谱。
图2示出了未被SiO2包覆的原始羰基铁粉的扫描电镜图谱，其中(a)是低倍图，(b)是高倍图。
图3示出了SiO2包覆后的羰基铁粉复合吸波材料的扫描电镜图谱，其中(a)是低倍图，(b)是高倍图。
图4是被SiO2包覆的羰基铁粉复合吸波材料的透射图谱，其中(a)是羰基铁粉表面SiO2层的选区电子衍射花样图，(b)是SiO2包覆后的羰基铁粉复合吸波材料整体的选区电子衍射花样图。
图5是被SiO2包覆的羰基铁粉复合吸波材料的元素分析EDX图谱，其中扫描路径为图中的直线。
图6是未被SiO2包覆的原始羰基铁粉的阻抗匹配以及其在不同厚度的反射吸收率，其中(a)是阻抗匹配曲线图，(b)是其在不同厚度的反射吸收率曲线图。
图7是被SiO2包覆的羰基铁粉复合吸波材料的阻抗匹配以及其在不同厚度的反射吸收率，其中(a)是阻抗匹配曲线图，(b)是其在不同厚度的反射吸收率曲线图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步的说明。
本发明所涉及的基于SiO2包覆的羰基铁粉复合吸波材料的制备方法包括以下步骤：
步骤1、在去离子水中加入羰基铁粉形成混合物，在混合物中羰基铁粉的质量百分比为1％～5％，将混合物超声1min～2min，得到体系A。
金属和金属氧化物的表面在水中由于水分子的作用会遍布羟基，因此选择先将羰基铁粉放入去离子水中处理一段时间，搅拌和超声均是为了加速此过程。
步骤2、在无水乙醇中分别加入正硅酸乙酯和硅烷偶联剂形成混合物，在混合物中正硅酸乙酯的质量百分比为0.5％～2％，硅烷偶联剂的质量百分比为0.5％～2％，得到体系B。在本实施例中，所述硅烷偶联剂选用kh550。
正硅酸乙酯含有丰富的硅氧键，水解可生成SiO2，可为后续的包覆过程提供足够的硅源。硅烷偶联剂kh550的一端由于分子极性可通过库仑力吸附在羰基铁粉表面，另一端为类似正硅酸乙酯一样的硅氧烷结构，可与正硅酸乙酯连接
步骤3、将体系A和体系B混合后加入促进正硅酸乙酯水解的催化剂形成混合液，在混合液中催化剂的质量百分比为0.2％～1％，将混合液在磁性搅拌子搅拌的条件下恒温水浴加热2h～4h，水浴温度为40～60℃。在本实施例中，所述催化剂采用L-赖氨酸，选用L-赖氨酸不仅可保持促进硅氧键水解的催化作用，还可以避免氨水对金属的腐蚀作用，甚至还可以影响SiO2的有序排列。所述水浴加热采用恒温水浴锅。
步骤4、将混合液中的上层清液倒出，用去离子水多次洗涤下层沉淀物，并不断利用磁性搅拌子的磁性富集羰基铁粉。
磁性搅拌子不仅可在之前的水浴加热过程中发挥搅拌作用，还可以在水洗过程中起到富集的作用，大部分的羰基铁粉会吸附在其表面，大大简化了水洗过程。
步骤5、将步骤4所得产物在50～70℃条件下真空干燥18h～24h，再研磨4min～6min即可，所得产物即为基于SiO2包覆的羰基铁粉复合吸波材料。其中干燥采用烘箱，研磨采用研钵。
通过本发明所涉及的基于SiO2包覆的羰基铁粉复合吸波材料的制备方法所获得的SiO2包覆的羰基铁粉复合吸波材料，其形貌为絮状的SiO2(二氧化硅)较为均匀的分布在羰基铁粉表面，SiO2包覆的羰基铁粉复合吸波材料在厚度为2.55mm时，我们可以得到其反射衰减值为-49.39dB，接近于-50dB，最大吸收带宽达到7.12GHz，电磁波吸收率达到了99.99％，其吸波性能优异。
通过上述基于SiO2包覆的羰基铁粉复合吸波材料的制备方法制备的羰基铁粉表面有一层SiO2，这便改善了羰基铁粉的阻抗匹配，并增强了其吸波性能和抗腐蚀性能。本发明采用溶胶凝胶法使SiO2在羰基铁粉表面形成，制备工艺简单，可操作性强，具有大规模量产的潜力。

Claims (5)

1.一种基于SiO2包覆的羰基铁粉复合吸波材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1、在去离子水中加入羰基铁粉形成混合物，在混合物中羰基铁粉的质量百分比为1％～5％，将混合物超声1min～2min，得到体系A；
步骤2、在无水乙醇中分别加入正硅酸乙酯和硅烷偶联剂形成混合物，在混合物中正硅酸乙酯的质量百分比为0.5％～2％，硅烷偶联剂的质量百分比为0.5％～2％，得到体系B；
步骤3、将体系A和体系B混合后加入促进正硅酸乙酯水解的催化剂形成混合液，在混合液中催化剂的质量百分比为0.2％～1％，将混合液在磁性搅拌子搅拌的条件下恒温水浴加热2h～4h，水浴温度为40～60℃；
步骤4、将混合液中的上层清液倒出，用去离子水多次洗涤下层沉淀物，并不断利用磁性搅拌子的磁性富集羰基铁粉；
步骤5、将步骤4所得产物在50～70℃条件下真空干燥18h～24h，再研磨4min～6min即可，所得产物即为基于SiO2包覆的羰基铁粉复合吸波材料。
2.根据权利要求1所述的基于SiO2包覆的羰基铁粉复合吸波材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤2中，所述硅烷偶联剂采用kh550。
3.根据权利要求1或2所述的基于SiO2包覆的羰基铁粉复合吸波材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤3中，所述催化剂采用L-赖氨酸。
4.根据权利要求3所述的基于SiO2包覆的羰基铁粉复合吸波材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤3中，所述水浴加热采用恒温水浴锅。
5.根据权利要求1所述的基于SiO2包覆的羰基铁粉复合吸波材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤5中，干燥采用烘箱，研磨采用研钵。
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