CN110818421A - 一种基于反应等离子喷涂和激光重熔的致密复合涂层的制备方法 - Google Patents

一种基于反应等离子喷涂和激光重熔的致密复合涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种基于反应等离子喷涂和激光重熔的致密复合涂层的制备方法，涉及一种表面处理方法，具体涉及一种基于反应等离子喷涂和激光重熔的致密复合涂层的制备方法。是要解决现有使用反应等离子喷涂方法制备原位内生涂层致密性的问题。方法：一、将粉料、去离子水、柠檬酸铵和***胶混合，得到浆料，将浆料进行喷雾造粒，得到混合喷涂粉末；二、将基体表面进行喷砂处理，清洗，烘干；三、将混合喷涂粉末装入等离子喷枪中，喷涂在步骤二得到的基体上，得到涂层；四、将涂层试件安装在激光设备的工作台上进行激光重熔。本发明方法能改善涂层微观形貌，形成均匀致密的激光重熔层，有效提高涂层质量。本发明应用于表面预处理领域。

Description

一种基于反应等离子喷涂和激光重熔的致密复合涂层的制备 方法
技术领域
本发明涉及一种表面处理方法，具体涉及一种基于反应等离子喷涂和激光重熔的致密ZrB2-SiC-ZrC复合涂层的制备方法。
背景技术
碳化锆陶瓷(ZrC)以其超高的熔点和硬度以及良好的热传导和电传导性而成为最有前途的高温结构候选材料之一。然而，限制其工程应用的主要问题是其低的高温抗氧化性能。
作为一种典型的超高温陶瓷，ZrB2-SiC复合陶瓷在氧乙炔火焰、电弧或等离子弧为热源的长时间加载过程中，均表现出优异的抗氧化烧蚀能力，是高温防护涂层中很有前景的一种材料。1998年，美国宇航局艾姆斯研究中心在ZrB2-SiC材料的基础上，原位反应制备了ZrB2-ZrC-SiC三元复合陶瓷，将抗氧化性提高到了更高的温度(2200℃)。
反应等离子喷涂(Reactive Plasma Spray,RPS)技术在铝、镁和钢铁等金属以及C/C材料表面制备原位内生涂层具有形成速度快、喷涂材料不受限制，尤其能形成高熔点材料涂层的优势，因此，该技术具有较好的应用前景。目前，制约反应等离子喷涂技术应用的主要障碍是涂层典型的层状结构、气孔多和涂层与基体的机械结合。这种喷涂涂层的不致密性，可能会导致在苛刻环境诸如高弯曲应力、高温和循环疲劳下应用会以相对较大片开裂或剥落。
发明内容
本发明是要解决现有使用反应等离子喷涂方法制备原位内生涂层致密性的问题，提供一种基于反应等离子喷涂和激光重熔的致密复合涂层的制备方法。该方法可以获得高致密性和高硬度的涂层，从而促进涂层在高温环境方面的应用。
本发明基于反应等离子喷涂和激光重熔的致密复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制备喷涂粉末：
将粉料、去离子水、柠檬酸铵和***胶球磨混合，得到浆料，将浆料进行喷雾造粒，得到混合喷涂粉末；所述粉料包括锆粉(Zr)、碳化硼粉(B4C)和硅粉(Si)；
步骤二、基体材料的预处理：
将ZrC-SiC基体表面进行喷砂处理，然后将ZrC-SiC基体进行超声波清洗，烘干后得到预处理后的ZrC-SiC基体；
步骤三、采用RPS技术制备涂层：
将步骤一得到的混合喷涂粉末装入等离子喷枪中，喷涂在步骤二得到的预处理后的ZrC-SiC基体上，得到ZrB2-SiC-ZrC涂层；
步骤四、激光重熔ZrB2-SiC基涂层：
将步骤三制备的ZrB2-SiC-ZrC涂层试件安装在激光设备的工作台上进行激光重熔，激光重熔工艺参数为：激光功率0.25～1kw，扫描速度10～50mm/S，光斑尺寸Ф1～4mm。
进一步的，步骤一粉料中锆粉、碳化硼粉和硅粉的摩尔比为1：0.456：0.368。
进一步的，步骤一中粉料、去离子水、柠檬酸铵和***胶的质量比为1:(1.5～2):(0.4～0.8):(1～2)。
进一步的，步骤一中所述球磨混合的转速为300～400r/min，球磨混合时间为8～16小时。
进一步的，步骤二中喷砂处理采用的砂为刚玉砂。
进一步的，步骤三中所述喷涂电流为400～650A。
进一步的，步骤三中所述喷涂距离为70～150mm。
进一步的，步骤三中离子气体为氩气(Ar2)和氢气(H2)，其中氩气的气体流量为35L/min，氢气的气体流量为12L/min。
进一步的，步骤三中喷涂的送粉气氩气流量为2.5L/min。
进一步的，步骤四中在激光重熔过程中使用氩气沿激光加工方向吹气保护试件。
本发明的有益效果：
1、本发明基于反应等离子技术和激光重熔技术相结合的制备方法，激光重熔是利用高能的激光束对材料表面进行快速熔化后快速凝固的过程，可以消除涂层表面的大部分孔隙和未熔固体颗粒，改善涂层的微观形貌，形成均匀致密的激光重熔层，有效提高涂层质量。在ZrC-SiC陶瓷基材表面可制备组织致密、孔隙率低，界面结合良好的ZrB2-SiC-ZrC涂层。与反应等离子喷涂制备的涂层相比，经过激光重熔处理后ZrB2-SiC-ZrC涂层的硬度提高了1.2～1.4倍。
2、反应等离子喷涂过程中，容易造成ZrB2-SiC-ZrC陶瓷涂层的反应合成不完全，利用激光的二次加热，可以使涂层中的反应进行彻底，完成反应物的完全转化。
3、本发明选择ZrC-SiC陶瓷作为基体，ZrB2-SiC-ZrC陶瓷涂层的热膨胀系数与ZrC-SiC基体相近，有利于减小激光重熔时热冲击引起的涂层与基体间热失配引起的应力，降低激光重熔时涂层开裂倾向。
4、反应等离子喷涂涉及复杂的高温、快速、非线性、非稳态的传热、传质、传动(能量、质量和动量传输)，化学成分和晶体结构会处于非平衡状态。激光重熔处理可以提高涂层的结构温度特性，获得稳定组织。
附图说明
图1为本发明实施例1激光重熔前后ZrB2-SiC-ZrC涂层的XRD图。
图2为本发明实施例1激光重熔前RPS法制备的ZrB2-SiC-ZrC涂层表面的微观形貌。
图3为本发明实施例1激光重熔后ZrB2-SiC-ZrC涂层表面的微观形貌。
图4为本发明实施例2激光重熔后ZrB2-SiC-ZrC涂层表面的微观形貌。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式基于反应等离子喷涂和激光重熔的致密复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制备喷涂粉末：
将粉料、去离子水、柠檬酸铵和***胶球磨混合，得到浆料，将浆料进行喷雾造粒，得到混合喷涂粉末；所述粉料包括锆粉(Zr)、碳化硼粉(B4C)和硅粉(Si)；
步骤二、基体材料的预处理：
将ZrC-SiC基体表面进行喷砂处理，然后将ZrC-SiC基体用无水乙醇在超声波清洗器中清洗，烘干后得到预处理后的ZrC-SiC基体；
所述ZrC-SiC基体是通过热压烧结法制备的：将ZrC粉和SiC粉球磨混合后，经真空热压烧结制取；
步骤三、采用RPS技术制备涂层：
将步骤一得到的混合喷涂粉末装入等离子喷枪中，喷涂在步骤二得到的预处理后的ZrC-SiC基体上，得到ZrB2-SiC-ZrC涂层；
步骤四、激光重熔ZrB2-SiC基涂层：
将步骤三制备的ZrB2-SiC-ZrC涂层试件安装在激光设备的工作台上进行激光重熔，所述激光设备的型号为TruDisk 6002，激光重熔工艺参数为：激光功率0.25～1kw，扫描速度10～50mm/S，光斑尺寸Ф1～4mm。
本实施方式将反应等离子技术和激光重熔技术相结合的制备方法，激光重熔是利用高能的激光束对材料表面进行快速熔化后快速凝固的过程，可以消除涂层表面的大部分孔隙和未熔固体颗粒，改善涂层的微观形貌，形成均匀致密的激光重熔层，有效提高涂层质量。在ZrC-SiC陶瓷基材表面可制备组织致密、孔隙率低，界面结合良好的ZrB2-SiC-ZrC涂层。
反应等离子喷涂过程中，一些飞行的粉末颗粒会进入等离子弧流边缘的低温区，这些粉末没有获得足够的热量，就会处于部分反应或未反应的状态，没有完成产物的彻底转化，即没有完成ZrB2-SiC-ZrC陶瓷涂层的反应合成。利用激光的二次加热，可以使涂层中的反应不完全进行彻底，完成反应物的转化。
选择ZrC-SiC陶瓷作为基体，ZrB2-SiC-ZrC陶瓷涂层的热膨胀系数与ZrC-SiC基体相近，有利于减小激光重熔时热冲击引起的涂层与基体间热失配引起的应力，降低激光重熔时涂层开裂倾向。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一粉料中锆粉、碳化硼粉和硅粉的摩尔比为1：0.456：0.368。其它与具体实施方式一相同。
采用本实施方式的比例生成的最终产物ZrB2-SiC-ZrC中SiC为20vol.％，此时材料的高温性能更好。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中粉料、去离子水、柠檬酸铵和***胶的质量比为1:(1.5～2):(0.4～0.8):(1～2)。其它与具体实施方式一相同。
选择本实施方式的质量比能赋予浆料合理的粘度，流动性，保证喷雾造粒的顺利完成。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述球磨混合的转速为300～400r/min，球磨混合时间为8～16小时。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中喷砂处理采用的砂为刚玉砂。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中所述喷涂电流为400～650A。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中所述喷涂距离为70～150mm。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中离子气体为氩气(Ar2)和氢气(H2)，其中氩气的气体流量为35L/min，氢气的气体流量为12L/min。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中喷涂的送粉气氩气流量为2.5L/min。其它与具体实施方式一相同。
反应等离子喷涂过程中喷涂电流、喷涂距离、气体流量等因素之间会有交互作用，它们会影响喷涂飞行颗粒的温度和速度等。本发明选择的喷涂电流、距离等参数能使喷涂粉末获得合理的温度、速度等，制备的涂层可以与基体有较好的界面结合。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤四中在激光重熔过程中使用氩气沿激光加工方向吹气保护试件。其它与具体实施方式一相同。
本实施方式高能激光作用涂层表面时，很好地保护加工表面的氧化。
下面对本发明的实施例做详细说明，以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方案和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
本实施例基于反应等离子喷涂和激光重熔的致密复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
一、将锆粉、碳化硼粉和硅粉按摩尔比1:0.456:0.368进行称取，然后将混合粉末、去离子水、柠檬酸铵和***胶按照质量比为1:2:0.8:2的比例混合，加入氧化锆球，球磨12h，获得的浆料进行喷雾造粒，得到混合喷涂粉末。将混合喷涂粉末经振动筛分，选取50μm～120μm的粉末作为等离子喷涂粉末。
二、将ZrC-SiC基体表面用刚玉砂进行喷砂处理，然后将其用无水乙醇在超声波清洗器中清洗，烘干后备用。
三、将所得的等离子喷涂粉末装入等离子喷枪的送粉器中，喷涂所用的等离子气体为氩气(Ar2)和氢气(H2)，其中氩气的气体流量为35L/min，氢气的气体流量为12L/min，送粉气的气体为氩气，其气体流量为2.5L/min，喷涂电流控制在600A，喷涂距离控制在100mm，喷涂结束后自然冷却到室温，即在ZrC-SiC陶瓷表面反应喷涂制得ZrB2-SiC-ZrC涂层。
四、将ZrB2-SiC-ZrC涂层试件安装在激光设备的工作台上进行激光重熔，激光功率为350W，光斑直径为1mm，扫描速度为50mm/S，整个重熔过程使用氩气沿激光加工方向吹气保护试件，即得到具有致密组织的ZrB2-SiC-ZrC涂层的ZrC-SiC陶瓷试件。
采用X’pert PRO多功能X射线衍射仪对本实施例激光重熔前后的ZrB2-SiC-ZrC涂层进行物相分析，结果如图1所示(图1中◆表示ZrB2，☆表示SiC，■表示ZrC，●表示ZrO2)。通过比较发现，等离子喷涂后，即激光重熔前，在ZrC陶瓷材料表面形成了原位反应的ZrB2-SiC-ZrC陶瓷涂层，涂层物相主要由ZrB2、SiC和ZrC组成，不存在残余的原始材料组元，说明利用反应等离子喷涂方法成功地合成了ZrB2-SiC-ZrC涂层。其他物相主要是ZrO2，这种氧化物相主要是等离子喷涂过程中SHS粉末的氧化形成的。喷涂涂层的物相峰较宽(与激光重熔后相比)，说明生成物相的结晶程度不高，晶粒发育不良。
采用Apreo C型扫描电镜对激光重熔前后ZrB2-SiC-ZrC陶瓷涂层表面进行表面形貌分析，结果如图2和图3所示。与激光重熔后表面形貌对比可以看出，等离子喷涂涂层表面粗糙，组织相对疏松(图2)。激光重熔后的涂层表面比较平整，晶粒尺寸均匀(图3)，这说明激光重熔处理能得到精细结构致密的ZrB2-SiC-ZrC陶瓷涂层。
实施例2：
本实施例基于反应等离子喷涂和激光重熔的致密复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
一、将锆粉，碳化硼粉和硅粉按摩尔比1:0.456:0.368进行称取，然后将混合粉末、去离子水、柠檬酸铵和***胶按照质量比为1:2:0.8:2的比例混合，加入氧化锆球，球磨12h，获得的浆料进行喷雾造粒，得到混合喷涂粉末。将混合喷涂粉末经振动筛分，选取50μm～120μm的粉末作为等离子喷涂粉末。
二、将ZrC-SiC基体表面用刚玉砂进行喷砂处理，然后将其用无水乙醇在超声波清洗器中清洗，烘干后备用。
三、将所得的等离子喷涂粉末装入等离子喷枪的送粉器中，喷涂所用的等离子气体为氩气(Ar2)和氢气(H2)，其中氩气的气体流量为35L/min，氢气的气体流量为12L/min，送粉气的气体为氩气，其气体流量为2.5L/min，喷涂电流控制在600A，喷涂距离控制在100mm，喷涂结束后自然冷却到室温，即在ZrC-SiC陶瓷表面反应喷涂制得ZrB2-SiC-ZrC涂层。
四、将ZrB2-SiC-ZrC涂层试件安装在激光设备的工作台上进行激光重熔，激光功率为300W，光斑直径为1.5mm，扫描速度为50mm/S，整个重熔过程使用氩气沿激光加工方向吹气保护试件，即得到具有致密组织的ZrB2-SiC-ZrC涂层的ZrC-SiC陶瓷试件。
采用Apreo C型扫描电镜对本实施例激光重熔后ZrB2-SiC-ZrC陶瓷涂层表面进行表面形貌分析，结果如图4所示。激光重熔后的涂层表面比较平整，晶粒尺寸均匀(图4)。
采用HXD-1000显微硬度计对反应等离子喷涂制备的ZrB2-SiC-ZrC涂层和本实施例反应等离子喷涂+激光重熔处理后的ZrB2-SiC-ZrC涂层进行硬度测试，测试结果为：反应等离子喷涂ZrB2-SiC-ZrC涂层硬度为818HV，激光重熔处理后ZrB2-SiC-ZrC涂层的硬度为1003HV～1120HV，可知，经过激光重熔处理后ZrB2-SiC-ZrC涂层的硬度提高了1.2～1.4倍。以上说明激光重熔处理能得到精细结构致密的ZrB2-SiC-ZrC陶瓷涂层。

Claims (10)

1.一种基于反应等离子喷涂和激光重熔的致密复合涂层的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤一、制备喷涂粉末：
将粉料、去离子水、柠檬酸铵和***胶球磨混合，得到浆料，将浆料进行喷雾造粒，得到混合喷涂粉末；所述粉料包括锆粉、碳化硼粉和硅粉；
步骤二、基体材料的预处理：
将ZrC-SiC基体表面进行喷砂处理，然后将ZrC-SiC基体进行超声波清洗，烘干后得到预处理后的ZrC-SiC基体；
步骤三、制备涂层：
将步骤一得到的混合喷涂粉末装入等离子喷枪中，喷涂在步骤二得到的预处理后的ZrC-SiC基体上，得到ZrB2-SiC-ZrC涂层；
步骤四、激光重熔ZrB2-SiC基涂层：
将步骤三制备的ZrB2-SiC-ZrC涂层试件安装在激光设备的工作台上进行激光重熔，激光重熔工艺参数为：激光功率0.25～1kw，扫描速度10～50mm/S，光斑尺寸Ф1～4mm。
2.根据权利要求1所述的一种基于反应等离子喷涂和激光重熔的致密复合涂层的制备方法，其特征在于步骤一粉料中锆粉、碳化硼粉和硅粉的摩尔比为1：0.456：0.368。
3.根据权利要求1或2所述的一种基于反应等离子喷涂和激光重熔的致密复合涂层的制备方法，其特征在于步骤一中粉料、去离子水、柠檬酸铵和***胶的质量比为1:(1.5～2):(0.4～0.8):(1～2)。
4.根据权利要求3所述的一种基于反应等离子喷涂和激光重熔的致密复合涂层的制备方法，其特征在于步骤一中所述球磨混合的转速为300～400r/min，球磨混合时间为8～16小时。
5.根据权利要求1或2所述的一种基于反应等离子喷涂和激光重熔的致密复合涂层的制备方法，其特征在于步骤二中喷砂处理采用的砂为刚玉砂。
6.根据权利要求1所述的一种基于反应等离子喷涂和激光重熔的致密复合涂层的制备方法，其特征在于步骤三中所述喷涂电流为400～650A。
7.根据权利要求1所述的一种基于反应等离子喷涂和激光重熔的致密复合涂层的制备方法，其特征在于步骤三中所述喷涂距离为70～150mm。
8.根据权利要求1所述的一种基于反应等离子喷涂和激光重熔的致密复合涂层的制备方法，其特征在于步骤三中离子气体为氩气和氢气，其中氩气的气体流量为35L/min，氢气的气体流量为12L/min。
9.根据权利要求1、6、7或8所述的一种基于反应等离子喷涂和激光重熔的致密复合涂层的制备方法，其特征在于步骤三中喷涂的送粉气氩气流量为2.5L/min。
10.根据权利要求1所述的一种基于反应等离子喷涂和激光重熔的致密复合涂层的制备方法，其特征在于步骤四中在激光重熔过程中使用氩气沿激光加工方向吹气保护试件。
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