CN112962095A - 一种钛合金表面制备陶瓷增强激光熔覆难熔高熵合金涂层的方法及应用 - Google Patents

一种钛合金表面制备陶瓷增强激光熔覆难熔高熵合金涂层的方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种钛合金表面制备陶瓷增强激光熔覆难熔高熵合金涂层的方法及应用，属于表面改性领域。利用同轴送粉激光加工***，在氩气与氮气混合气氛保护下将混合均匀的Al、Nb、Mo、W、Ta难熔高熵合金混合粉末输送到打磨干净，并已预热的钛合金表面，借助激光束将粉末熔化并与基体形成冶金结合的致密的陶瓷增强的难熔高熵合金沉积层。结果表明：在激光束的作用下，AlNbMoW0.5Ta0.5能够生成单相BCC结构，并且稀释到熔覆层中的钛能够与氮气发生冶金反应生成TiN陶瓷相，在同轴保护气的搅动下，呈弥散状态分布到熔覆层中，能够起到第二相强化作用。本发明能够制备陶瓷增强的难熔高熵合金激光熔覆层，适用于各类钛合金的表面改性，工艺简单方便，适用性强，便于应用。

Description

一种钛合金表面制备陶瓷增强激光熔覆难熔高熵合金涂层的 方法及应用
技术领域
本发明涉及一种钛合金表面制备陶瓷增强激光熔覆难熔高熵合金涂层的方法，属于表面改性技术领域。特别涉及一种在钛合金表面制备陶瓷增强AlNbMoW0.5Ta0.5难熔高熵合金激光熔覆层的方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
高熵合金是突破了以混合焓为主的单主元合金设计理念，而是以构型熵为主的多主元新型合金。高熵合金具有高熵效应、晶格畸变效应、缓慢扩散效应及鸡尾酒效应。基于此，高熵合金展现出优异的强度、塑韧性、耐磨性及高温抗氧化性等。在众多高熵合金中，以IV(Ti，Zr，Hf)，V(V，Nb，Ta)以及VI(Cr，Mo，W)等难熔金属组元为主开发的难熔高熵合金在高温领域展现出优异性能，因此，将难熔高熵合金应用于硬度较低，耐磨性差及高温抗氧化性不佳的钛合金表面改性有助于提高钛合金的服役范围与服役寿命，并降低制造成本。
激光熔覆是一种先进的表面改性技术，其利用高能量密度的激光束熔化粉末，并在基体表面铺展，可制备与基体冶金结合的熔覆层，是将性能优异的难熔高熵合金应用于钛合金表面改性的不二选择。同时，钛元素比较活泼，容易与氮元素反应形成氮化钛陶瓷相，有助于进一步提高难熔高熵涂层的性能，但是，发明人发现：氮化碳的生成量不宜过多，否则会以团聚态分布于熔覆层中，导致熔覆层脆硬倾向过高。
发明内容
为了克服上述问题，本发明的目的是提供一种钛合金表面制备陶瓷增强激光熔覆难熔高熵合金涂层的方法。
为实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一个方面，提供了一种钛合金表面制备陶瓷增强激光熔覆难熔高熵合金涂层的方法，包括：
对钛合金表面进行预处理；
将Al、Nb、Mo、W、Ta的粉末混合均匀，形成难熔高熵合金粉末；
将所述难熔高熵合金粉末输送到钛合金表面；
在氮气与氩气的混合气氛下进行激光熔覆，并利用机器人手臂作为运动单元在钛合金表面铺展，即得。
本发明利用同轴送粉激光熔覆技术，在含量一定的氮气与氩气混合气体的保护下，借助同轴保护气的搅拌作用，利用激光加工自稀释作用的钛与氮气冶金反应形成氮化钛陶瓷相增强的复合难熔高熵合金激光熔覆层将大大提高钛合金的应用范围。
本发明的第二个方面，提供了任一上述的方法制备陶瓷增强激光熔覆难熔高熵合金涂层。
本发明的难熔高熵合金AlNbMoW0.5Ta0.5激光熔覆层具有单相BCC固熔体结构，具备很高的强度和热稳定性。
本发明的第三个方面，提供了上述的陶瓷增强激光熔覆难熔高熵合金涂层在军工、航空航天领域中的应用。
由于本发明的涂层具有优异的强度、塑韧性及高温抗氧化性等，因此，有望在军工、航空航天领域得到广泛应用。
本发明的有益效果在于：
(1)制备过程工艺简单，易操作，成本低，效率高。
(2)本发明提供了一种难熔高熵合金AlNbMoW0.5Ta0.5激光熔覆层的制备方法，制备涂层具有单相BCC固熔体结构，具备很高的强度和热稳定性。
(3)本发明提供了一种在钛合金表面制备陶瓷增强的难熔高熵合金激光熔覆层的方法，借助激光加热下自稀释的钛元素与氮气的冶金反应，并在同轴保护气的搅动下形成弥散分布的碳化钛陶瓷相，促进并拓宽了高熵合金的应用价值，具备广阔的应用前景。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1所示为本发明实施例1中AlNbMoW0.5Ta0.5难熔高熵合金激光熔覆层X射线衍射图谱。
图2所示为本实例1中所示的难熔高熵合金微观组织形貌。
图3所示为本实例1中所示难熔高熵合金面元素分布结果。
图4所示为本发明实施例2中AlNbMoW0.5Ta0.5的微观组织形貌。
图5所示为本发明实施例1中所示的难熔高熵合金涂层与钛合金基体的氧化增重曲线。
图6为本发明的加工示意图，其中，黑色边框表示在密闭的保护环境下实施材料的制备。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
本发明提供的钛合金表面制备陶瓷增强激光熔覆难熔高熵合金的方法包括以下步骤：
将钛合金表面打磨并用无水乙醇清洗干净，利用同轴送粉***，将混合均匀的Al、Nb、Mo、W、Ta难熔高熵合金混合粉末输送到钛合金表面，然后，在同轴保护气的作用下，借助高能激光束的作为热源熔化成形，并利用机器人手臂作为运动单元在基体表面铺展，整个过程在惰性气体氛围中实施。
粉末的摩尔比会对难熔高熵合金涂层的组织相分布、形貌及力学性能等产生影响。因此，在一些实施例中，本发明所用的难熔高熵合金所用粉末的摩尔比为，Al:Nb:Mo:W:Ta＝1:1:1:0.5:0.5；以获得更好的强度和热稳定性。
在一些实施例中，激光熔覆使用的粉末均为球形或类球形，粉末直径在50～150μm之间，且使用SYH三维混粉***混合粉末，混合时间≥3h，转速在50～100r/min之间，以提高粉末的流动性，使更多的粉末从送粉器中吹出。
在一些实施例中，AlNbMoW0.5Ta0.5难熔高熵合金的制备使用光纤激光器，具体激光熔覆层工艺参数如下，激光功率1500W，扫描速率5～7mm/s，送粉速率12～14g/min，光斑直径3～5mm，搭接率为30％～50％，以获得更好的激光熔覆质量，有效改善强度和热稳定性。
在一些实施例中，激光熔覆加工过程所用的惰性气体为氩气与氮气的混合气体，且混合比例为，N2:Ar2＝(1～1.2):1，整个加工过程氧含量≤100ppm。在氮气与氩气混合气体的保护下，借助同轴保护气的搅拌作用，利用激光加工自稀释作用的钛与氮气冶金反应形成氮化钛陶瓷相增强的复合难熔高熵合金激光熔覆层。
在一些实施例中，高熵合金制备过程所用同轴保护气为氮气，且保护其流量为15～20L/min；起到搅拌作用的同时，增大激光的有效利用率。
在一些实施例中，所用钛合金基体在熔覆前需要预热，预热至基体温度在250～350℃之间，以降低涂层内应力，抑制裂纹的产生。
下面结合具体的实施例，对本发明做进一步的详细说明，应该指出，所述具体实施例是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
本实施例陶瓷增强难熔高熵合金激光熔覆层制备过程如下：
(1)基体的处理与原料准备：首先用砂纸将待用钛合金(Ti6Al4V)表面打磨干净，然后用无水乙醇清洗表面，待晾干后使用；然后，利用精度为0.1mg的天平准确称量粉末，粉末的摩尔比为Al:Nb:Mo:W:Ta＝1:1:1:0.5:0.5，其中，Al、Mo、Nb使用球形粉，W与Ta使用类球形粉。最后，使用SYH三维混粉机将以上5种粉末充分混合均匀，混粉时间为3h，混粉机转速为60r/min，烘干后使用。
(2)将烘干好的混合粉末倒置于粉桶中，利用氮气作为载粉气体，将混合粉末输送到基体表面，在激光的照射下粉末及氮气与基体间发生冶金反应，配合机械手臂以S形的运动路径下铺展在基体表面形成致密熔覆层，其中，所用激光器为光纤激光器，激光功率1500W，扫描速率7mm/s，送粉速率14g/min，光斑直径4mm，搭接率40％，整个熔覆过程在氮气与氩气的保护氛围下实施，所用氮气与氩气的比例为1:1。
合金的组织结构及性能分析如下：
使用电火花线切割将试样切割为10*10*10mm，并将表面抛光打磨后使用X射线衍射仪对熔覆层进行物相分析，扫描角度2θ范围从10°到130°，测试结果如图1所示，熔覆层由简单的BCC固熔体组成，并出现了陶瓷颗粒TiN的衍射峰，呈现BCC+TiN的复合物相结构。
为了进一步对熔覆层组织进行分析，使用扫描电镜对熔覆层组织进行表征，熔覆层组织见图2(a)，熔覆层主要以黑色颗粒分布于灰白色的基体上，为了进一步将熔覆层分析，将2(a)进行放大(见图2(b))，进一步确认熔覆层组织主要以灰白色的枝晶为基体，并有长条状或颗粒状的黑色物相弥散分布在灰白色的基体中。
为了进一步对熔覆层的组织进行分析，使用能谱仪对熔覆层元素面分布进行分析，元素面分析结果见图3。Nb、Mo、W、Ta均匀地分布在熔覆层中，弥散分布的黑色物相主要富Ti与N，结合X射线衍射仪结果可以判定黑色物相为TiN陶瓷相。
涂层显微硬度测试：使用维氏硬度计沿垂直于涂层方向，对涂层平均硬度进行测试，取5个测试点作为平均值作为该熔覆层的显微硬度，经测试，涂层硬度值为836HV0.5，824HV0.5，841HV0.5，861HV0.5，832HV0.5，经计算平均硬度值为838.8HV0.5，相较于母材平均硬度303HV0.5提高了近2.8倍。
高温抗氧化性测试：将试样切割为10*10*2mm的尺寸，相同工艺参数下制备3个平行试样，超声清洗干燥后放入坩埚中，使用箱式电阻炉在1000℃下进行抗氧化测试，每隔4小时取出试样并冷却至室温后，使用精度为0.01mg的电子天平称量试样的氧化增重，氧化增重曲线见图5。经测试，涂层氧化增重6.89mg，仅为基体34.60mg的1/5左右，相较基体抗氧化性提高了5倍。
实施例2
本实施例陶瓷增强难熔高熵合金激光熔覆层制备过程如下：
(1)基体的处理与原料准备：首先用砂纸将待用钛合金(Ti6Al4V)表面打磨干净，然后用无水乙醇清洗表面，待晾干后使用；然后，利用精度为0.01g的天平准确称量粉末，粉末的摩尔比为Al:Nb:Mo:W:Ta＝1:1:1:0.5:0.5，其中，Al、Mo、Nb使用球形粉，W与Ta使用类球形粉。最后，使用SYH三维混粉机将以上5种粉末充分混合均匀，混粉时间为3.5h，混粉机转速为80r/min，烘干后使用。
(2)将烘干好的混合粉末倒置于粉桶中，利用氮气作为载粉气体，将混合粉末输送到基体表面，在激光的照射下粉末及氮气与基体间发生冶金反应，配合机械手臂以S形的运动路径下铺展在基体表面形成致密熔覆层，其中，所用激光器为光纤激光器，激光功率1400W，扫描速率6mm/s，送粉速率13g/min，光斑直径4mm，搭接率50％，整个熔覆过程在氮气与氩气的保护氛围下实施，所用氮气与氩气的比例为1.2:1。
合金的组织结构及性能分析如下：
使用电火花线切割将试样切割为10*10*10mm，并将表面抛光打磨后使用X射线衍射仪对熔覆层进行物相分析，扫描角度2θ范围从10°到130°，熔覆层呈现BCC+TiN的复合物相结构。
为了进一步对熔覆层组织进行分析，使用扫描电镜进行表征，发现，熔覆层组织(见图4)主要以灰白色的枝晶为基体，并有长条状或颗粒状的黑色物相弥散分布在灰白色的基体中。
涂层显微硬度测试：使用维氏硬度计沿垂直于涂层方向，对涂层平均硬度进行测试，取5个测试点作为平均值作为该熔覆层的显微硬度，经测试，涂层硬度值为828HV0.5，835HV0.5，821HV0.5，819HV0.5，808HV0.5，经计算平均硬度值为822.28HV0.5，相较于母材平均硬度303HV0.5提高了近2.7倍。
高温抗氧化性测试：将试样切割为10*10*2mm的尺寸，相同工艺参数下制备3个平行试样，超声清洗干燥后放入坩埚中，使用箱式电阻炉在1000℃下进行抗氧化测试，每隔4小时取出试样并冷却至室温后，使用精度为0.01mg的电子天平称量试样的氧化增重。经测试，涂层氧化增重6.54mg，仅为基体34.60mg的1/5左右，抗氧化性提高了5倍。
最后应该说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (10)

1.一种钛合金表面制备陶瓷增强激光熔覆难熔高熵合金涂层的方法，其特征在于，包括：
对钛合金表面进行预处理；
将Al、Nb、Mo、W、Ta的粉末混合均匀，形成难熔高熵合金粉末；
将所述难熔高熵合金粉末输送到钛合金表面；
在在氮气与氩气的混合气氛下进行激光熔覆，并利用机器人手臂作为运动单元在钛合金表面铺展，即得。
2.如权利要求1所述的钛合金表面制备陶瓷增强激光熔覆难熔高熵合金涂层的方法，其特征在于，所述Al:Nb:Mo:W:Ta的摩尔比为1～1.5:1～1.5:1～1.5:0.5～1:0.5～1。
3.如权利要求1所述的钛合金表面制备陶瓷增强激光熔覆难熔高熵合金涂层的方法，其特征在于，所述Al、Nb、Mo、W、Ta的粉末均为球形或类球形，粉末直径在50～150μm。
4.如权利要求1所述的钛合金表面制备陶瓷增强激光熔覆难熔高熵合金涂层的方法，其特征在于，所述混合采用SYH三维混粉***，混合时间≥3h，转速在50～100r/min。
5.如权利要求1所述的钛合金表面制备陶瓷增强激光熔覆难熔高熵合金涂层的方法，其特征在于，所述激光熔覆的条件为激光功率1500W，扫描速率5～7mm/s，送粉速率12～14g/min，光斑直径3～5mm，搭接率为30％～50％。
6.如权利要求1所述的钛合金表面制备陶瓷增强激光熔覆难熔高熵合金涂层的方法，其特征在于，所述激光熔覆在惰性气体氛围中实施。
7.如权利要求6所述的钛合金表面制备陶瓷增强激光熔覆难熔高熵合金涂层的方法，其特征在于，所述惰性气体为氩气与氮气的混合气体，氩气与氮气的混合比例为1～1.2:1，整个加工过程氧含量≤100ppm。
8.如权利要求1所述的钛合金表面制备陶瓷增强激光熔覆难熔高熵合金涂层的方法，其特征在于，所述同轴保护气为氮气，且保护其流量为15～20L/min；
或所述钛合金基体在熔覆前需要预热，预热至基体温度在250～350℃之间。
9.权利要求1-8任一项所述的方法制备的具有陶瓷增强激光熔覆难熔高熵合金涂层的钛合金。
10.权利要求9所述的具有陶瓷增强激光熔覆难熔高熵合金涂层的钛合金在军工、航空航天领域中的应用。
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