CN110804126B - 一种有机凝胶聚合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有机凝胶聚合物及其制备方法。本发明的有机凝胶聚合物由软单体、硬单体、功能单体、交联单体、乳化剂、引发剂和水制备而成，其制备方法包括以下步骤：1)将软单体、硬单体、功能单体、交联单体和乳化剂加水分散均匀，得到预乳液；2)将引发剂加水分散均匀，得到引发剂溶液；3)在反应器中加入水和一部分的引发剂溶液，升温至60～80℃，再同时加入预乳液和剩余的引发剂溶液，保温反应，过滤。本发明的有机凝胶聚合物可以有效改善无机硅酸盐的成膜性、柔韧性和致密性，且改性后的产物稳定性好，不会出现分层、后增稠、凝胶问题，也不会增加VOC含量。

Description

一种有机凝胶聚合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种有机凝胶聚合物及其制备方法。
背景技术
无机富锌涂料是一种具有电化学保护和化学保护双重功能的阴极保护性防腐涂料，分为溶剂型和水性两大类，其耐腐蚀性、耐化学品性和耐高温性优异，主要应用于海洋工程、石化高温管道等重防腐领域。
溶剂型无机富锌涂料一般是以正硅酸乙酯为基料，以有机溶剂作为分散介质。溶剂型无机富锌涂料成膜时正硅酸乙酯中的烷氧基会吸收空气中的水分并发生水解和缩聚，形成网状高聚物涂膜，进而发挥防腐性能。然而，由于溶剂型无机富锌涂料含有大量的有机溶剂，施工危险性大，对环境污染严重，不符合现代环保理念。
水性无机富锌涂料一般是以硅酸钠、硅酸钾、硅酸锂等硅酸盐为基料复配锌粉制成。水性无机富锌涂料在电解质存在的条件下，对钢铁的阴极保护作用非常优异，但由于无机硅酸盐自身的刚性以及涂料的PVC(颜料体积浓度)值较高，无机硅酸盐富锌涂料在实际使用过程中存在成膜性不佳、疏松多孔、脆性大、施工性不佳等缺陷，最终会严重影响其防腐效果。所以，对无机硅溶胶、无机硅酸盐等进行改性，改善其成膜性、柔韧性和致密性是发展水性重防腐涂料的客观要求。
然而，由于硅酸盐的强碱性、反应性和自聚性，一般的有机聚合物和硅酸盐混合后容易发生分层或凝胶现象，难以稳定有效地结合在一起，所以无机硅酸盐的改性是一大行业难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有机凝胶聚合物及其制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种有机凝胶聚合物，由以下质量份的原料制备而成：
软单体：40～60份；
硬单体：10～50份；
功能单体：1～10份；
交联单体：1～7份；
乳化剂：1～3份；
引发剂：0.2～1份；
水：150～300份；
所述软单体、硬单体、功能单体、交联单体、乳化剂和引发剂共计100份。
优选的，一种有机凝胶聚合物，由以下质量份的原料制备而成：
软单体：40～60份；
硬单体：25～50份；
功能单体：4～6份；
交联单体：1～3份；
乳化剂：1～3份；
引发剂：0.2～1份；
水：150～300份；
所述软单体、硬单体、功能单体、交联单体、乳化剂和引发剂共计100份。
优选的，所述软单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、乙烯基异癸酸酯、丙烯酸丙烯酯中的至少一种。
优选的，所述硬单体为甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酰胺中的至少一种。
优选的，所述功能单体为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷中的至少一种。
优选的，所述交联单体为乙二醇二甲基丙烯酸酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙烯苯中的至少一种。
优选的，所述乳化剂为可聚合乳化剂。
进一步优选的，所述乳化剂为含烯丙基的阴离子型乳化剂、含甲基乙烯基的阴离子型乳化剂中的至少一种。
优选的，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、叔丁基过氧化氢中的至少一种。
优选的，所述有机凝胶聚合物的Tg为-20～15℃、固含量为25％～40％。
上述有机凝胶聚合物的制备方法包括以下步骤：
1)将软单体、硬单体、功能单体、交联单体和乳化剂加水分散均匀，得到预乳液；
2)将引发剂加水分散均匀，得到引发剂溶液；
3)在反应器中加入水和一部分的引发剂溶液，升温至60～80℃，再同时加入预乳液和剩余的引发剂溶液，保温反应，过滤，得到有机凝胶聚合物。
本发明的有益效果是：本发明的有机凝胶聚合物可以有效改善无机硅酸盐的成膜性、柔韧性和致密性，且改性后的产物稳定性好，不会出现分层、后增稠、凝胶问题，也不会增加VOC含量。
附图说明
图1为硅酸钾改性前后的涂膜性能对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1：
一种有机凝胶聚合物，其原料组成如下表所示：
表1一种有机凝胶聚合物的原料组成表
原料 质量(g)
丙烯酸丁酯 49.75
甲基丙烯酸甲酯 39.80
乙烯基三甲氧基硅烷 4.98
乙二醇二甲基丙烯酸酯 1.98
含烯丙基的阴离子型乳化剂 2.99
过硫酸铵 0.50
水 300.00
上述有机凝胶聚合物的制备方法包括以下步骤：
1)将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、乙烯基三甲氧基硅烷、乙二醇二甲基丙烯酸酯和含烯丙基的阴离子型乳化剂加8g水分散均匀，得到预乳液；
2)将过硫酸铵加4g水分散均匀，得到引发剂溶液；
3)在反应器中加入288g水和0.96g引发剂溶液，升温至78～80℃，再同时滴加预乳液和剩余的引发剂溶液，135min滴加完，再80～82℃反应128min，过滤，得到有机凝胶聚合物(Tg为-5.9℃、固含量25.2％)。
将有机凝胶聚合物和模数5.0、固含量22％的硅酸钾溶液按照质量比0.25:1混合均匀，得到样品1。
实施例2：
一种有机凝胶聚合物，其原料组成如下表所示：
表2一种有机凝胶聚合物的原料组成表
Figure BDA0002251097840000041
上述有机凝胶聚合物的制备方法包括以下步骤：
1)将丙烯酸异辛酯、苯乙烯、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、三乙二醇二甲基丙烯酸酯和含甲基乙烯基的阴离子型乳化剂加8g水分散均匀，得到预乳液；
2)将过硫酸钾加4g水分散均匀，得到引发剂溶液；
3)在反应器中加入188g水和0.96g引发剂溶液，升温至78～80℃，再同时滴加预乳液和剩余的引发剂溶液，128min滴加完，再80～82℃反应118min，过滤，得到有机凝胶聚合物(Tg为-18.2℃、固含量33.3％)。
将有机凝胶聚合物和模数5.0、固含量22％的硅酸钾溶液按照质量比0.25:1混合均匀，得到样品2。
实施例3：
一种有机凝胶聚合物，其原料组成如下表所示：
表3一种有机凝胶聚合物的原料组成表
Figure BDA0002251097840000042
Figure BDA0002251097840000051
上述有机凝胶聚合物的制备方法包括以下步骤：
1)将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、乙烯基三甲氧基硅烷、二乙烯苯和含烯丙基的阴离子型乳化剂加8g水分散均匀，得到预乳液；
2)将过硫酸铵加4g水分散均匀，得到引发剂溶液；
3)在反应器中加入138g水和0.96g引发剂溶液，升温至78～80℃，再同时滴加预乳液和剩余的引发剂溶液，137min滴加完，再80～82℃反应135min，过滤，得到有机凝胶聚合物(Tg为-20℃、固含量39.8％)。
将有机凝胶聚合物和模数5.0、固含量22％的硅酸钾溶液按照质量比0.25:1混合均匀，得到样品3。
实施例4：
一种有机凝胶聚合物，其原料组成如下表所示：
表4一种有机凝胶聚合物的原料组成表
原料 质量(g)
丙烯酸丁酯 50.25
甲基丙烯酸异冰片酯 40.20
乙烯基三异丙氧基硅烷 5.03
乙二醇二甲基丙烯酸酯 2.01
含甲基乙烯基的阴离子型乳化剂 2.01
过硫酸铵 0.50
水 200.00
上述有机凝胶聚合物的制备方法包括以下步骤：
1)将16g丙烯酸丁酯、16g甲基丙烯酸异冰片酯、1.67g乙烯基三异丙氧基硅烷、0.23g乙二醇二甲基丙烯酸酯和0.7g含甲基乙烯基的阴离子型乳化剂加6g水分散均匀，得到预乳液1；
2)将剩余的丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异冰片酯、乙烯基三异丙氧基硅烷、乙二醇二甲基丙烯酸酯和含甲基乙烯基的阴离子型乳化剂加8g水分散均匀，得到预乳液2；
3)将过硫酸铵加4g水分散均匀，得到引发剂溶液；
4)在反应器中加入182g水和0.5g引发剂溶液，升温至78～80℃，再同时滴加预乳液1和2g引发剂溶液，80min滴加完，再80～82℃反应30min，再同时滴加预乳液2和剩余的引发剂溶液，80min滴加完，再80～82℃反应60min，过滤，得到有机凝胶聚合物(Tg为10.5℃、固含量33.0％)。
将有机凝胶聚合物和模数5.0、固含量22％的硅酸钾溶液按照质量比0.25:1混合均匀，得到样品4。
实施例5：
一种有机凝胶聚合物，其原料组成如下表所示：
表5一种有机凝胶聚合物的原料组成表
Figure BDA0002251097840000061
上述有机凝胶聚合物的制备方法包括以下步骤：
1)将12.8g丙烯酸丁酯、3.2g丙烯酸异辛酯、16g甲基丙烯酸异冰片酯、1.67g的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、0.22g三乙二醇二甲基丙烯酸酯和1g含烯丙基的阴离子型乳化剂加6g水分散均匀，得到预乳液1；
2)将剩余的丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异冰片酯、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、三乙二醇二甲基丙烯酸酯和含烯丙基的阴离子型乳化剂加8g水分散均匀，得到预乳液2；
3)将过硫酸铵加4g水分散均匀，得到引发剂溶液；
4)在反应器中加入182g水和0.5g引发剂溶液，升温至78～80℃，再同时滴加预乳液1和2g引发剂溶液，80min滴加完，再80～82℃反应30min，再同时滴加预乳液2和剩余的引发剂溶液，80min滴加完，再80～82℃反应60min，过滤，得到有机凝胶聚合物(Tg为-3.2℃、固含量33.3％)。
将有机凝胶聚合物和模数5.0、固含量22％的硅酸钾溶液按照质量比0.25:1混合均匀，得到样品5。
对比例1：
对比样1：模数5.0、固含量22％的硅酸钾溶液。
对比例2：
一种乳液，其制备方法包括以下步骤：
1)将0.9g乳化剂、22.5g甲基丙烯酸甲酯、18g甲基丙烯酸丁酯、1.8g甲基丙烯酸和0.9g环氧丙烯酸酯加16g水分散，得到预乳液；
2)在反应器中加入50g水、0.45g乳化剂和0.27g碳酸氢钠，升温至60℃，再同时滴加预乳液和40.27g浓度为0.67％的引发剂溶液，180min滴完，再加入1.8g乙烯基三乙氧基硅烷，80℃反应60min，再调节体系的pH值至7，得到乳液。
将乳液和模数5.0、固含量22％的硅酸钾溶液按照质量比0.25:1混合均匀，得到对比样2。
对比例3：
将市售两相核壳水性丙烯酸分散体AC-2403树脂和模数5.0、固含量22％的硅酸钾溶液按照质量比0.25:1混合均匀，得到对比样3。
对比例4：
将市售丙烯酸聚合物乳液HG-100和模数5.0、固含量22％的硅酸钾溶液按照质量比0.25:1混合均匀，得到对比样4。
对比例5：
将市售丙烯酸工业防腐乳液BLJ-9301和模数5.0、固含量22％的硅酸钾溶液按照质量比0.25:1混合均匀，得到对比样5。
性能测试：
1)对样品1～5和对比样1～5的外观、粘度、固含量和储存稳定性进行测试，测试结果如下表所示：
表6样品1～5和对比样1～5的外观、粘度、固含量和储存稳定性测试结果
Figure BDA0002251097840000081
注：
粘度：使用DV2T旋转粘度计(61#转子，扭矩为40％～60％)进行测试。
由表6可知：经过实施例1～5的有机凝胶聚合物和对比例5的市售丙烯酸工业防腐乳液BLJ-9301改性的硅酸钾溶液的储存稳定性优异，而经过对比例2的乳液、对比例3的市售两相核壳水性丙烯酸分散体AC-2403树脂和对比例4的市售丙烯酸聚合物乳液HG-100改性的硅酸钾溶液分别出现了增稠、凝胶和分层，这是由于硅酸钾与乳液中的活性基团发生了反应，硅羟基聚集造成了不稳定。由此可见，本发明的有机凝胶聚合物改性的无机硅酸盐具有良好的稳定性。
2)将样品1～5和对比样1～5分别用线棒涂布器涂布在干净的手工打磨的马口铁板上，然后放置在50±5RH(％)、23±2℃的环境下自干7天，制得干膜厚度为20～25μm的测试样板，再进行硬度、划格试验、耐冲击性和弯曲性测试，测试结果如下表所示：
表7样品1～5和对比样1～5成膜后的硬度、划格试验、耐冲击性和弯曲性测试结果
Figure BDA0002251097840000082
Figure BDA0002251097840000091
注：
划格试验：GB/T 9286-1998；
耐冲击性：GB/T 1732-1993；
弯曲性：GB 6742-1986。
由表7可知：本发明的有机凝胶聚合物改性的硅酸钾形成的漆膜的划格试验、耐冲击性和弯曲性均要显著优于纯硅酸钾形成的漆膜。由此可见，本发明的有机凝胶聚合物可以有效改善无机硅酸盐的成膜性和柔韧性。
3)将对比样1和锌粉按照质量比1:1混合，再喷涂在手工打磨的马口铁板上，记录为“改性前”，将样品1和锌粉按照质量比1:1混合，再喷涂在手工打磨的马口铁板上，记录为“改性后”，再将马口铁板干燥6h后喷涂白色的环氧涂料，再干燥24h，得到的硅酸钾改性前后的涂膜性能对比图如图1所示。
由图1可知：改性前的硅酸钾富锌涂膜喷涂下一道涂料后，表面由于后道涂料填充富锌涂层孔隙而挤压出空气而起泡，留下多个漆膜气泡的印迹(图中的暗圆点)，改性后的硅酸钾富锌涂膜喷涂下一道涂料后，表面光洁，无起泡现象。由此可见，本发明的有机凝胶聚合物可以提高无机硅酸盐富锌涂层的致密性，减少涂层表面和内部的孔隙。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种有机凝胶聚合物，其特征在于：由以下质量份的原料制备而成：
软单体：40～60份；
硬单体：10～50份；
功能单体：1～10份；
交联单体：1～7份；
乳化剂：1～3份；
引发剂：0.2～1份；
水：150～300份；
所述软单体、硬单体、功能单体、交联单体、乳化剂和引发剂共计100份；
所述软单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、乙烯基异癸酸酯中的至少一种；
所述硬单体为甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸异冰片酯中的至少一种；
所述功能单体为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷中的至少一种；
所述交联单体为乙二醇二甲基丙烯酸酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙烯苯中的至少一种；
所述乳化剂为含烯丙基的阴离子型乳化剂、含甲基乙烯基的阴离子型乳化剂中的至少一种；
所述有机凝胶聚合物的制备方法包括以下步骤：1)将软单体、硬单体、功能单体、交联单体和乳化剂加水分散均匀，得到预乳液；2)将引发剂加水分散均匀，得到引发剂溶液；
3)在反应器中加入水和一部分的引发剂溶液，升温至60～80℃，再同时加入预乳液和剩余的引发剂溶液，保温反应，过滤，得到有机凝胶聚合物。
2.根据权利要求1所述的有机凝胶聚合物，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、叔丁基过氧化氢中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的有机凝胶聚合物，其特征在于：该有机凝胶聚合物的Tg为-20～15℃、固含量为25％～40％。
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