CN110790920B - 一种半芳香族聚酰胺和由其组成聚酰胺模塑组合物 - Google Patents
一种半芳香族聚酰胺和由其组成聚酰胺模塑组合物 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种半芳香族聚酰胺，基于链段全部重复单元的摩尔含量，包括以下重复单元：（a）53 mol/%‑71 mol/%的衍生自1,10‑癸二胺和对苯二甲酸的10T单元；（b）29 mol/%‑47 mol%的衍生自1,10‑癸二胺和间苯二甲酸、1,4‑环己二甲酸、己二酸、辛二酸、1,10‑癸二酸、1,12‑十二碳二酸、十五烷二酸中的至少一种的10X单元；其中，所述半芳香族聚酰胺中，生物基碳的摩尔含量为39 mol%‑100 mol%；所述的半芳香族聚酰胺中，氨基含量为30‑100 mol/吨，羧基含量为30‑200 mol/吨。本发明通过控制生物基碳的含量、氨基和羧基的含量，并且通过单体的搭配各重复单元的含量，得到一种具有优秀着色性的半芳香族聚酰胺。
Description
技术领域
本发明涉及高分子新材料技术领域，特别是涉及一种半芳香族聚酰胺和由其组成的模塑组合物。
背景技术
聚酰胺因具有良好的综合性能，包括力学性能、耐热性、耐磨损性、耐化学药品性和自润滑性，且摩擦系数低，有一定的阻燃性，易于加工等，其被广泛适于用玻璃纤维和其它填料填充增强改性，提高性能和扩大应用范围。近几年来半芳香族聚酰胺由于其耐热性能和力学性能更优而被重点开发。
然而，现有的聚酰胺树脂的合成原料主要源自石油裂解产物。这种石油基聚酰胺中含有一些化学不稳定的物质，在生产过程中，其接触高温热源时容易产生化学变化，从而造成树脂颜色恶化和机械性能损失。相关产品在长时间日照和长时间受热的条件下，亦容易产生黄变和老化等现象，极大地影响产品的外观和品质。
已有专利申请201710955052.8公开了通过提高聚酰胺生物基含量能够提升聚酰胺材料的甘茨白度，具有良好的颜色水平。但是，这仅仅只能通过提高树脂本身的甘茨白度来提高显色性，并不是从聚酰胺树脂基体与颜料的结合度出发来改善颜色性。同时，仅仅提高聚酰胺的白度与耐黄变效果是不能得到良好颜色的聚酰胺产品的。
而影响生物基半芳香族聚酰胺着色性的因素主要是颜料与树脂间的相互作用力，颜料在树脂基体中的分散均匀性等因素。因此，影响着色性的主要因素是树脂基体本身。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种半芳香族聚酰胺，其具有着色性好的优点。
本发明的另一目的在于，提供由上述半芳香族聚酰胺组成的聚酰胺模塑组合物，也能保持良好的着色性。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种半芳香族聚酰胺，其特征在于，基于链段全部重复单元的摩尔含量，包括以下重复单元：（a）53 mol/%-71 mol/%的衍生自1,10-癸二胺和对苯二甲酸的10T单元；（b）29mol/%-47 mol%的衍生自1,10-癸二胺和间苯二甲酸、1,4-环己二甲酸、己二酸、辛二酸、1,10-癸二酸、1,12-十二碳二酸、十五烷二酸中的至少一种的10X单元；其中，所述半芳香族聚酰胺中，生物基碳的摩尔含量为39 mol%-100 mol%；所述的半芳香族聚酰胺中，氨基含量为30-100 mol/吨，羧基含量为30-200 mol/吨。
端基的含量是根据聚合方法的调控。
所述的生物基碳的含量根据ASTM标准D6866-12/Method-B测得；
优选的，所述的重复单元：（a）60 mol/%-66 mol/%的10T单元；（b）34 mol/%-40mol%的10X单元。
优选的，所述的10X单元衍生自1,10-癸二胺和1,12-十二碳二酸、辛二酸中的至少一种。
优选的，所述的生物基碳的摩尔含量为86 mol%-100 mol%。
优选的，所述的半芳香族聚酰胺中，氨基含量为30-60 mol/吨，羧基含量为50-80mol/吨。
生物基聚酰胺中化学不稳定的物质较少，颜料与树脂间的作用力受影响更小；合适的端基浓度亦能有助于颜料进入分子链间，提高颜料的分散性。通过调控生物基含量、重复单元的比例和端基浓度以及单体的选择，使颜料更易分散于树脂基体中，从而提高颜料的着色力。在优选的范围内，着色性能更好。
生物基碳来源于1,10-癸二胺、对苯二甲酸、1,10-癸二酸、1,12-十二碳二酸、己二酸中的至少一种。
根据本发明的方法得到的所述的半芳香族聚酰胺的熔点为210℃-300℃；
对于本发明中所述的半芳香族聚酰胺的生产方法没有特别的限制。其可以先经过预聚物制备，后进行固相聚合，或者在挤出机中进行熔融混合。其还可以经由熔融聚合生产。
具体的制备方法为：
按照配比在反应釜中加入反应单体、次磷酸钠、抗氧剂和去离子水，抽真空后充入氩气作为保护气，升温至190-210℃搅拌3-5小时，然后打开阀门排水，同时保持温度和压力不变，直至排水量达到投入去离子水总量的70%。开始升温，在3小时内升温至220-240℃，保温2小时，再打开阀门出料，得到预聚物。
预聚物于80 oC下真空干燥后，使用二氧化碳/水蒸气的混合气体作为保护气进行固相增粘。首先升温至(T-70) oC，恒温1~5小时。继续升温至(T-50) oC，恒温1~3小时。然后再降温至(T-60) oC，恒温1~5小时。最终升温至(T-40) oC，恒温直至出料。其中T oC为树脂的熔点。最后恒温过程中不断取样，通过取样测试粘度确定最终聚合终点。
由上述的半芳香族聚酰胺组成聚酰胺模塑组合物，按重量份计，包括以下组分：
上述的半芳香族聚酰胺 100份；
增强填料 10-70份；
增韧剂 0-40份。
所述的增强填料选自玻璃纤维、碳纤维、石棉纤维、金属纤维、滑石、硅灰石、埃洛石、方解石、玻璃珠、陶瓷珠、高岭土、硅藻土、云母、碳酸钙、镁盐晶须中的一种或多种；
所述的增韧剂选自橡胶类增韧剂、热塑性弹性体类增韧剂中的至少一种；所述的橡胶类增韧剂包括丁腈橡胶、乙丙橡胶、丁苯橡胶中的一种或多种；所述的热塑性弹性体类增韧剂包括苯乙烯类、聚烯烃类、聚氨酯类、聚酯类增韧剂中的一种或多种。
如需要阻燃效果，则需要加入一定量的阻燃剂。按重量份计，还包括0-50份的阻燃剂；所述的卤系阻燃剂或无卤阻燃剂；优选的，所述的阻燃剂优选无卤阻燃剂；所述卤系阻燃剂包括氯化石蜡、六氯环戊二烯、四氯邻二苯甲酸酐、溴化聚苯乙烯、溴化聚苯醚、溴化双酚A型环氧树脂、溴化苯乙烯-马来酸酐共聚物、溴化环氧树脂、溴化苯氧基树脂、十溴二苯醚、十溴代联苯、溴化聚碳酸酯、五溴甲苯、六溴苯、1,2-双（二溴降冰片基二碳酰亚胺）乙烷、2-双（四溴邻苯二甲酰亚胺）乙烷、全溴三环十五烷、十四溴二苯氧基苯、溴化芳香族交联聚合物中的一种或多种；所述无卤阻燃剂包括但不仅限于含氮阻燃剂、含磷阻燃剂或含氮和磷的阻燃剂中的一种或几种。
本发明具有如下有益效果
本发明发现通过调控生物基碳的含量、重复单元的比例和端基浓度，可获得着色力佳的高性能聚酰胺树脂。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明，以下实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受下述实施例的限制。
各项性能测试方法：
（1）生物基碳的含量根据ASTM标准D6866-12/Method-B测得，所述生物基碳的摩尔含量按下式进行计算：生物基碳的摩尔含量＝(生物基碳摩尔量/总有机碳摩尔量)×100%。
（2）所得半芳香族聚酰胺树脂中氨基含量的测试方法：用Metrohm 848 Titrinoplus 全自动电位滴定仪滴定样品端氨基含量。取0.5 g聚酰胺，加苯酚45 mL及无水甲醇3mL，加热回流，观察试样完全溶解后，冷至室温，用已标定的盐酸标准溶液滴定端氨基含量。
（3）所得半芳香族聚酰胺树脂中羧基含量的测试方法：用Metrohm 848 Titrinoplus 全自动电位滴定仪滴定样品端羧基含量。取0.5 g聚酰胺，加邻甲酚50 mL，回流溶解，放冷后迅速加入400 μL甲醛溶液，用已标定的KOH-乙醇溶液滴定端羧基含量。
（4）所得半芳香族聚酰胺树脂的熔点的测试方法：参照ISO11357（2009）。具体测试方法是：采用Perkin Elmer Diamond DSC分析仪测试样品的熔点和熔融焓，升温速率10oC/min。
（5）半芳香族聚酰胺树脂及模塑组合物的着色力的表征方法：将聚酰胺树脂在烘箱中100℃环境下真空干燥10 h，分别取20份改性钛白粉与80份聚酰胺树脂混合并挤出造粒获得色母粒。用制备的色母粒对聚酰胺树脂或其模塑组合物进行着色，注射成颜料含量为0.4%的色板制品。用X-Rite ColorEye 7000A测色仪依据GB/T 11186.2-1989进行测试，以对比例1为标准进行比较获得相对着色力值。
聚酰胺树脂制备的实施例与对比例所用原料来源如下：
1,10-癸二胺A：生物基；
1,10-癸二胺B：石油基；
对苯二甲酸A：生物基；
对苯二甲酸B：石油基；
间苯二甲酸：石油基；
1,10-癸二酸：生物基；
己二酸：生物基；
辛二酸：石油基；
1,12-十二碳二酸：生物基；
实施例和对比例半芳香族聚酰胺的制备方法：
在配有磁力偶合搅拌、冷凝管、气相口、加料口、压力防爆口的压力釜中按表1的比例加入反应原料，再加入次磷酸钠、抗氧剂和去离子水，次磷酸钠重量为除去离子水外其它投料重量的0.1%，去离子水重量为总投料重量的30%；抽真空充入高纯氩气作为保护气，开始反应。将反应混合物升温至190~210℃搅拌3~5小时，然后打开阀门慢慢泄压排水，同时保持温度和压力不变。一直排水至排水量达到投入去离子水量的70%。此时开始升温，在3小时内升温至220~240℃，恒温2小时。反应完成后打开阀门出料，得到预聚物。
预聚物于80 oC下真空干燥24小时后，使用二氧化碳/水蒸气的混合气体作为保护气进行固相增粘。首先升温至(T-70) oC，恒温1~5小时。继续升温至(T-50) oC，恒温1~3小时。然后再降温至(T-60) oC，恒温1~5小时。最终升温至(T-40) oC，恒温直至出料。其中T oC为树脂的熔点。最后恒温过程中不断取样，通过取样测试粘度确定最终聚合终点。
表1：实施例1-7半芳香族聚酰胺的配方及各项性能测试结果
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | |
| 1,10-癸二胺A，mol | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| 对苯二甲酸A，mol | 14 | 14 | 14 | 14 | 14 | 10.8 | 14 |
| 间苯二甲酸，mol | 6 | ||||||
| 1,10-癸二酸，mol | 6 | ||||||
| 己二酸，mol | 6 | ||||||
| 辛二酸，mol | 6 | ||||||
| 1,12-十二碳二酸，mol | 6 | 9.2 | 6 | ||||
| 相对粘度 | 2.190 | 2.018 | 2.078 | 2.109 | 2.114 | 2.086 | 2.102 |
| 熔点，℃ | 274 | 269 | 286 | 275 | 266 | 252 | 264 |
| 端氨基含量，mol/吨 | 59 | 43 | 41 | 49 | 39 | 46 | 67 |
| 端羧基含量，mol/吨 | 78 | 60 | 72 | 80 | 62 | 79 | 134 |
| 生物基含量，% | 86.7 | 100 | 100 | 86.7 | 100 | 100 | 100 |
| 相对着色力，% | 112 | 113 | 109 | 118 | 120 | 119 | 117 |
从实施例1-5可知，含有优选的辛二酸和1,12-十二碳二酸单体的半芳香族聚酰胺的着色性更好。
从实施例5/6/9/10和对比例5/6可知，重复单元的摩尔含量需要落在本发明范围内，优选的重复单元含量范围能够得到着色性更好的聚酰胺树脂。
从实施例5/7/8可知，端氨基和端羧基含量对于半芳香族聚酰胺的着色性有显著的影响。
表2：实施例8-11半芳香族聚酰胺的配方及各项性能测试结果
| 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | 实施例11 | 实施例12 | |
| 1,10-癸二胺A，mol | 20 | 20 | 20 | 15 | |
| 1,10-癸二胺B，mol | 5 | 20 | |||
| 对苯二甲酸A，mol | 14 | 12 | 13 | 13.6 | 11 |
| 对苯二甲酸B，mol | 0.4 | 3 | |||
| 1,12-十二碳二酸，mol | 6 | 8 | 7 | 6 | 6 |
| 相对粘度 | 2.094 | 2.073 | 2.008 | 2.096 | 2.151 |
| 熔点，℃ | 271 | 262 | 265 | 272 | 269 |
| 端氨基含量，mol/吨 | 43 | 60 | 51 | 56 | 42 |
| 端羧基含量，mol/吨 | 187 | 79 | 80 | 81 | 89 |
| 生物基含量，% | 100 | 100 | 100 | 86.1 | 41.6 |
| 相对着色力，% | 116 | 124 | 123 | 113 | 110 |
从实施例5/11/12可知，在本发明的范围内，生物基的含量对于半芳香族聚酰胺的着色性有显著影响，优选的生物基碳含量超过86%时着色性更好。
表2：对比例1-4半芳香族聚酰胺的配方及各项性能测试结果
| 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 | 对比例6 | 对比例7 | |
| 1,10-癸二胺A，mol | 20 | 20 | 20 | 20 | |||
| 1,10-癸二胺B，mol | 20 | 20 | 20 | ||||
| 对苯二甲酸A，mol | 4 | 14 | 14 | 8 | 16 | 4 | |
| 对苯二甲酸B，mol | 20 | 10 | 10 | ||||
| 1,12-十二碳二酸，mol | 6 | 6 | 6 | 12 | 4 | 6 | |
| 相对粘度 | 2.110 | 2.010 | 2.021 | 2.056 | 2.091 | 2.074 | 2.081 |
| 熔点，℃ | 315 | 270 | 271 | 268 | 245 | 277 | 272 |
| 端氨基含量，mol/吨 | 58 | 42 | 40 | 180 | 52 | 42 | 167 |
| 端羧基含量，mol/吨 | 80 | 71 | 261 | 96 | 67 | 78 | 216 |
| 生物基含量，% | 0 | 27.1 | 100 | 100 | 100 | 100 | 27.1 |
| 相对着色力，% | 100 | 103 | 104 | 102 | 105 | 103 | 97 |
以对比例1作为着色性的基准，相对着色性定为100%。
从对比例1/2和实施例12可知，即使各单体的摩尔比、端基的含量都在本发明的范围内，生物基含量低，对于着色性的改善很有限，但是当生物基含量高于39 mol%后，改善明显。
从对比例3/4可知，端基的含量不在本发明的范围内，着色性的提升很有限。
从对比例7可知，生物基含量和端基含量都不在本发明范围内时，着色性更差。
综合对比例可见，要实现相对着色力的提升，根据本发明的技术方案，需要各单体的摩尔比、端氨基的含量、生物基的含量都达到本发明的范围。
实施例5和对比例1/4/6/7聚酰胺树脂组成的模塑组合物各组分配比及制备方法如下：聚酰胺树脂100份；滑石30份；丁腈橡胶15份。
聚酰胺模塑组合物的制备方法：按上述的配方将聚酰胺树脂、滑石、丁晴橡胶在高混机中混合均匀后，通过主喂料口加入双螺杆挤出机中，增强填料通过侧喂料秤侧喂，挤出，过水冷却，造粒并干燥后得到所述聚酰胺模塑组合物。
表3：聚酰胺模塑组合物各组分配比
| 聚酰胺树脂来源 | 实施例5 | 对比例1 | 对比例4 | 对比例6 | 对比例7 |
| 相对着色力，% | 128 | 104 | 105 | 107 | 99 |
从表3可知，相应实施例和对比例的半芳香族聚酰胺树脂制备成模塑组合物后，根据本发明得到的模塑组合物其相对着色力更好。
Claims (11)
1. 一种半芳香族聚酰胺，其特征在于，基于链段全部重复单元的摩尔含量，包括以下重复单元：（a）53 mol/%-71 mol/%的衍生自1,10-癸二胺和对苯二甲酸的10T单元；（b）29mol/%-47 mol%的衍生自1,10-癸二胺和间苯二甲酸、1,4-环己二甲酸、己二酸、辛二酸、1,10-癸二酸、1,12-十二碳二酸、十五烷二酸中的至少一种的10X单元；其中，所述半芳香族聚酰胺中，生物基碳的摩尔含量为39 mol%-100 mol%，所述的生物基碳的含量根据ASTM标准D6866-12/Method-B测得；所述的半芳香族聚酰胺中，氨基含量为30-100 mol/吨，羧基含量为30-200 mol/吨。
2. 根据权利要求1所述的半芳香族聚酰胺，其特征在于，所述的重复单元：（a）60mol/%-66 mol/%的10T单元；（b）34 mol/%-40 mol%的10X单元。
3.根据权利要求1所述的半芳香族聚酰胺，其特征在于，所述的10X单元衍生自1,10-癸二胺和1,12-十二碳二酸、辛二酸中的至少一种。
4. 根据权利要求1所述的半芳香族聚酰胺，其特征在于，所述的生物基碳的摩尔含量为86 mol%-100 mol%。
5. 根据权利要求1所述的半芳香族聚酰胺，其特征在于，所述的半芳香族聚酰胺中，氨基含量为30-60 mol/吨，羧基含量为50-80 mol/吨。
6.根据权利要求1所述的半芳香族聚酰胺，其特征在于，生物基碳来源于1,10-癸二胺、对苯二甲酸、1,10-癸二酸、1,12-十二碳二酸、己二酸中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的半芳香族聚酰胺，其特征在于，所述的半芳香族聚酰胺的熔点为210℃-300℃。
8.由权利要求1-7任一项所述的半芳香族聚酰胺组成聚酰胺模塑组合物，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
权利要求1-7任一项所述的半芳香族聚酰胺 100份；
增强填料 10-70份；
增韧剂 0-40份。
9.根据权利要求8所述的聚酰胺模塑组合物，其特征在于，所述的增强填料选自玻璃纤维、碳纤维、石棉纤维、金属纤维、滑石、硅灰石、埃洛石、方解石、玻璃珠、陶瓷珠、高岭土、硅藻土、云母、碳酸钙、镁盐晶须中的一种或多种；所述的增韧剂选自橡胶类增韧剂、热塑性弹性体类增韧剂中的至少一种；所述的橡胶类增韧剂包括丁腈橡胶、乙丙橡胶、丁苯橡胶中的一种或多种；所述的热塑性弹性体类增韧剂包括苯乙烯类、聚烯烃类、聚氨酯类、聚酯类增韧剂中的一种或多种。
10.根据权利要求8所述的聚酰胺模塑组合物，其特征在于，按重量份计，还包括0-50份的阻燃剂；所述的阻燃剂选自卤系阻燃剂或无卤阻燃剂；所述卤系阻燃剂包括氯化石蜡、六氯环戊二烯、四氯邻二苯甲酸酐、溴化聚苯乙烯、溴化聚苯醚、溴化双酚A型环氧树脂、溴化苯乙烯-马来酸酐共聚物、溴化环氧树脂、溴化苯氧基树脂、十溴二苯醚、十溴代联苯、溴化聚碳酸酯、五溴甲苯、六溴苯、1,2-双（二溴降冰片基二碳酰亚胺）乙烷、2-双（四溴邻苯二甲酰亚胺）乙烷、全溴三环十五烷、十四溴二苯氧基苯、溴化芳香族交联聚合物中的一种或多种；所述无卤阻燃剂包括含氮阻燃剂、含磷阻燃剂或含氮和磷的阻燃剂中的一种或几种。
11.根据权利要求10所述的聚酰胺模塑组合物，其特征在于，所述的阻燃剂选自无卤阻燃剂。
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