CN110776330A - 陶瓷与金属的钎焊方法 - Google Patents

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Abstract

本公开提供了一种陶瓷与金属的钎焊方法，包括：准备待焊陶瓷和待焊金属，并且对待焊陶瓷进行表面处理，以使待焊陶瓷的表面形成为光滑表面；在待焊陶瓷的表面进行金属化处理，形成与待焊陶瓷结合的中间金属层，待焊陶瓷的热膨胀系数与中间金属层的热膨胀系数匹配；并将待焊陶瓷、金属钎料与待焊金属依次叠放进行钎焊，金属钎料于中间金属层与待焊金属之间，钎焊时，通过加热使金属钎料熔融，熔融的金属钎料浸润中间金属层，并保持预定时间的熔融状态，使金属钎料与具有中间金属层的待焊陶瓷之间的界面形成焊接面，并进行退火和固化。根据本公开能够提供一种能够减小界面层的热应力并且提高界面层的气密性和剪切强度的陶瓷与金属的钎焊方法。

Description

陶瓷与金属的钎焊方法
技术领域
本公开特别涉及一种陶瓷与金属的钎焊方法。
背景技术
陶瓷作为高温结构材料因其具有良好的生物相容性、耐热、耐腐蚀和电气绝缘性能等而被广泛用于各个领域。不过在实际应用中，为了解决陶瓷本身硬度过大造成的加工性差的问题，需要将陶瓷和金属通过一定方法连接起来形成金属-陶瓷复合结构件。
目前，连接陶瓷和金属材料最常用的方法是钎焊。钎焊具有热影响区小、形成的接头可靠等优点，非常适合用于异种材料之间的连接。但是由于陶瓷自身的润湿性很差，使得陶瓷与金属材料之间难以形成良好的连接。而且陶瓷与金属彼此的热膨胀系数差异较大，会导致接头中热应力过大，影响接头的强度和气密性等性能。
发明内容
本公开有鉴于上述现有技术的状况而完成，其目的在于提供一种能够减小界面层的热应力并且提高界面层的气密性和剪切强度的陶瓷与金属的钎焊方法。
为此，本公开提供了一种陶瓷与金属的钎焊方法，包括：准备待焊陶瓷和待焊金属，并且对所述待焊陶瓷进行表面处理，以使所述待焊陶瓷的表面形成为光滑表面；在所述待焊陶瓷的表面进行金属化处理，形成与所述待焊陶瓷结合的中间金属层，所述待焊陶瓷的热膨胀系数与所述中间金属层的热膨胀系数匹配；并且将所述待焊陶瓷、金属钎料与所述待焊金属依次叠放并进行钎焊，所述金属钎料位于所述中间金属层与所述待焊金属之间，在钎焊过程中，通过加热使所述金属钎料熔融，熔融的金属钎料浸润所述中间金属层，并保持预定时间的熔融状态，使所述金属钎料与具有所述中间金属层的待焊陶瓷之间的界面形成焊接面，并进行退火和固化。
在本公开中，陶瓷与金属的钎焊方法包括了对待焊陶瓷进行表面处理，且待焊陶瓷的表面经过金属化处理形成具有匹配热膨胀系数的中间金属层，钎焊时金属钎料能够熔融并浸润中间金属层，在这种情况下，熔融的金属钎料能够很好的浸润表面经过金属化处理的待焊陶瓷，并且中间金属层能够使待焊陶瓷与待焊金属的钎焊界面热膨胀系数呈现梯度过渡，从而能够减小界面间因材料不同导致的热膨胀系数差异，减小界面层的热应力并且提高气密性能。
另外，在本公开所涉及的钎焊方法中，所述待焊陶瓷的表面的粗糙度可以小于0.05μm。在这种情况下，能够使待焊陶瓷的表面光滑且平整，有利于后续陶瓷与金属之间的钎焊。
另外，在本公开所涉及的钎焊方法中，所述金属化处理的方法可以为溅射、蒸镀、PVD、CVD、镀覆、高温烧结。由此，能够在待焊陶瓷表面上形成紧密结合的中间金属层。
另外，在本公开所涉及的钎焊方法中，所述中间金属层可以由选自Nb、 Au、Ti及它们的合金中的至少一种构成。由此，能够使金属钎料很好地润湿表面具有中间金属层的待焊陶瓷。
另外，在本公开所涉及的钎焊方法中，所述金属钎料可以选自Au、Ag、 Ti、Nb及它们的合金中的至少一种。在这种情况下，能够改善钎料对待焊陶瓷与待焊金属的润湿性。
另外，在本公开所涉及的钎焊方法中，可选地，所述待焊陶瓷、所述待焊金属与所述金属钎料的尺寸相匹配。由此，能够有利于待焊陶瓷与待焊金属进行钎焊。
另外，在本公开所涉及的钎焊方法中，可选地，对所述待焊陶瓷、金属钎料与所述待焊金属依次叠放形成的待焊件施加压力。由此，能够在钎焊时固定待焊件，并且能够控制钎缝宽度及其边缘的一致性。另外，在本公开所涉及的钎焊方法中，可选地，在进行钎焊前，对所述待焊金属进行表面处理。由此，能够增加待焊金属的表面润湿性能。
另外，在本公开所涉及的钎焊方法中，可选地，在所述钎焊中，以1℃1mi1 至50℃1mi1的加热速率升温至1060℃至1150℃，保温1mi1至30mi1，然后以 2℃1mi1至20℃1mi1的降温速率降温至200℃至400℃，然后随炉冷却至150℃以下。在这种情况下，能够改善界面间脆性相的产生和分布，增加强度、减小热应力和母材的热变形，消除焊缝中的裂纹，提高待焊陶瓷与待焊金属之间界面层的气密性和剪切强度。
另外，在本公开所涉及的钎焊方法中，所述待焊陶瓷可以由选自氧化铝、氧化锆、氧化硅、碳素材料、氮化硅、碳化硅、氧化钛、硅铝酸盐或钙铝系中的至少一种构成。在这种情况下，能够获得具有生物兼容性的待焊陶瓷。
根据本公开，能够提供一种能够减小界面层的热应力并且提高界面层的气密性和剪切强度的陶瓷与金属的钎焊方法。
附图说明
图1示出了本公开的示例所涉及的陶瓷与金属的钎焊方法的流程示意图。
图2示出了本公开的示例所涉及的治具的立体图。
图3示出了图2所示的治具沿着线A-A'的截面图。
图4示出了本公开的示例所涉及的装配有待焊件的治具的截面图。
图5示出了本公开的示例所涉及的待焊件的装配结构图。
图6示出了本公开的示例所涉及的待焊件的截面图。
图7示出了本公开的实施例中所涉及的Al2O3陶瓷与纯Ti金属的钎焊接头的切片图。
具体实施方式
以下，参考附图，详细地说明本公开的优选实施方式。在下面的说明中，对于相同的部件赋予相同的符号，省略重复的说明。另外，附图只是示意性的图，部件相互之间的尺寸的比例或者部件的形状等可以与实际的不同。
图1示出了本公开的示例所涉及的陶瓷与金属的钎焊方法的流程示意图。
本实施方式所涉及的陶瓷与金属的钎焊方法包括：准备待焊陶瓷31和待焊金属33，并且对待焊陶瓷31进行表面处理，以使待焊陶瓷31的表面形成为光滑表面(步骤S10)；在待焊陶瓷31的表面进行金属化处理，形成与待焊陶瓷31结合的中间金属层，待焊陶瓷31的热膨胀系数与中间金属层的热膨胀系数匹配(步骤S20)；将待焊陶瓷31、金属钎料32与待焊金属33依次叠放并进行钎焊(步骤S30)。在本实施方式中，待焊件30可以包括待焊陶瓷31、金属钎料32和待焊金属33。待焊件30的形状没有特别限制，在一些示例中，待焊件30可以为圆柱状。
在一些示例中，金属钎料32可以位于中间金属层与待焊金属33之间。另外，在一些示例中，可选地，在钎焊过程中，通过加热使金属钎料32熔融，熔融的金属钎料32浸润中间金属层，并保持预定时间的熔融状态，使金属钎料32与具有中间金属层的待焊陶瓷31之间的界面形成焊接面，并进行退火和固化。
在本实施方式所涉及的陶瓷与金属的钎焊方法中，陶瓷与金属的钎焊方法包括了对待焊陶瓷31进行表面处理，且待焊陶瓷31的表面经过金属化处理形成具有匹配热膨胀系数的中间金属层，钎焊时金属钎料32能够熔融并浸润中间金属层，在这种情况下，熔融的金属钎料32能够很好的浸润表面经过金属化处理的待焊陶瓷31，并且中间金属层能够使待焊陶瓷31与待焊金属33的钎焊界面热膨胀系数呈现梯度过渡，从而能够减小界面间因材料不同导致的热膨胀系数差异，减小界面层热应力并且提高气密性能。
此外，在本实施方式中，在钎焊时还可以通过选用适宜的钎焊温度和保温时间可以改善界面间脆性相(脆性化合物)的产生和分布，增加强度、减小热应力和母材(待焊陶瓷31、待焊金属33)的热变形，消除焊缝中的裂纹，提高待焊陶瓷31与待焊金属33之间界面层的气密性和剪切强度。
在一些示例中，在步骤S10中，可以对待焊陶瓷31的表面进行研磨及抛光处理至表面粗糙度小于0.05μm。在这种情况下，待焊陶瓷31的表面光滑且平整，有利于后续陶瓷与金属之间的钎焊。在一些示例中，在步骤S10中，待焊陶瓷31的表面可以经研磨处理形成研磨面。
在一些示例中，待焊陶瓷31可以包括上下表面。由此，能够获得由待焊陶瓷31的上下表面中的至少一个表面研磨而成的研磨面。在这种情况下，由于研磨的对象为待焊陶瓷31的上下表面中的至少一个表面，因此能够降低研磨工艺的难度，有助于将待焊陶瓷31表面研磨至平整光滑，从而提高待焊陶瓷31的表面润湿性能。
另外，在一些示例中，待焊陶瓷31的上下表面的至少一个表面的粗糙度可以小于0.05μm。在这种情况下，能够使待焊陶瓷31的表面光滑且平整，有利于后续陶瓷与金属之间的钎焊。在一些示例中，待焊陶瓷31的表面的粗糙度可以为0.04μm、0.03μm、0.02μm、0.01μm等。
在一些示例中，待焊陶瓷31可以具有生物兼容性。由此，能够减小对人体的破坏性，并且能够与人体组织具有相互适应性。另外，在一些示例中，待焊陶瓷31可以为氧化陶瓷。由此，能够获得化学性能稳定的待焊陶瓷31。
在一些示例中，待焊陶瓷31可以由选自氧化铝(Al2O3)、氧化锆(ZrO2)、氧化硅(SiO2)、氧化钛(TiO2)、硅铝酸盐(Na2O·Al2O3·SiO2)或钙铝系(CaO·Al2O3)中的至少一种构成。由此，能够获得具有生物兼容性的待焊陶瓷31。
在本实施方式中，待焊陶瓷31可以为氧化铝(Al2O3)陶瓷。在一些示例中，待焊陶瓷31优选由质量分数为96％以上的氧化铝(Al2O3)构成。更优选地，待焊陶瓷31由质量分数为99％以上的氧化铝(Al2O3)构成，最优选地，待焊陶瓷31由质量分数为99.99％以上的氧化铝(Al2O3)构成。一般而言，在待焊陶瓷31中，氧化铝(Al2O3)质量分数的增加，能够使其主晶相增多，待焊陶瓷31的物理性能也能够提高，例如抗压前度、抗弯强度、弹性模量也相应地提高，由此可以认为，质量分数更高的氧化铝(Al2O3)会呈现更好的生物兼容性和长期可靠性。在另一些示例中，待焊陶瓷31还可以为氧化锆(ZrO2) 陶瓷。
在一些示例中，待焊陶瓷31可以为非氧化陶瓷。例如，待焊陶瓷31可以为碳素材料(C)、氮化硅(Si3N4)、碳化硅(SiC)中的至少一种构成。
在一些示例中，根据使用场合，待焊陶瓷31也可以由选自氧化硅(SiO2)、氧化钾(K2O)、氧化钠(Na2O)、氧化钙(CaO)、氧化镁(MgO)、氧化铁(Fe2O3) 中的至少一种构成。
在一些示例中，待焊陶瓷31可以为圆盘状。但本发明的示例不限于此，例如，待焊陶瓷31可以为方形。
在本实施方式中，待焊金属33可以具有生物兼容性。由此，能够减小对人体的破坏性，并且能够与人体组织具有相互适应性。在一些示例中，在步骤 S10中，待焊金属33可以选自Ti(钛)、Nb(铌)、Ni(镍)、Zr(锆)、Ta(钽) 及它们的合金中的至少一种。由此，能够获得具有生物兼容性的待焊金属33。另外，在一个示例中，待焊金属33可以为纯Ti。在另一个示例中，待焊金属 33可以为Ti合金。另外，在又一个示例中，待焊金属33可以为铁镍合金。
在一些示例中，待焊金属33可以为非生物兼容性的金属。例如，待焊金属33可以由选自铜(Cu)、铁(Fe)、镁(Mg)、铅(Pb)、铝(Al)及它们的合金中的至少一种等。
图6示出了本公开的示例所涉及的待焊件30的截面图。
在一些示例中，如图6所示，待焊金属33可以具有环状突起331。在这种情况下，便于待焊件30后续与其他部件(未图示)的配合。在一些示例中，待焊金属33可以一体成型。
在一些示例中，环状突起331可以沿着内径方向延伸。另外，在一些示例中，环状突起331的内径可以小于金属钎料32(稍后介绍)的内径，即环状突起331的内直径可以小于金属钎料32的内直径。由此，能够与金属钎料32相配合，从而有利于钎焊。
在本实施方式中，在步骤S20之前，还可以包括对待焊金属33进行表面处理。由此，能够增加待焊金属33的表面润湿性能。
在一些示例中，待焊金属33可以使用砂纸逐级打磨来对待焊金属33进行表面处理。由此，能够更好地将待焊金属33的表面打磨成合适的粗糙度，增加待焊金属33的润湿性。例如，在一个示例中，待焊金属33可以用#200、#400、 #600、#1200、#2000和#4000砂纸逐级打磨。在另一个示例中，待焊金属33 可以用#100、#300、#500、#1000、#1500、#2500和#4000砂纸逐级打磨。另外，在又一个示例中，待焊金属33可以用#280、#400、#800、#1600、#2500、 #3500和#5000砂纸逐级打磨。
在一些示例中，待焊金属33经表面处理后的平面度可以为8-10μm。在这种情况下，能够更好地与金属钎料32贴合，有利于钎焊。例如，待焊金属33 经表面处理后的平面度可以为8μm、8.2μm、8.5μm、8.8μm、9μm、9.2μm、9.5μm、 9.8μm或10μm。
另外，在一些示例中，待焊金属33的平面度可以考虑金属钎料32的厚度的因素。在一些示例中，金属钎料32厚度越厚，待焊金属33能够容忍的平面度越大，反之，待焊金属33能够容忍的平面度越小。
另外，在本实施方式中，在步骤S20之前，可以包括对打磨后的待焊金属 33进行清洗。在一些示例中，可以对打磨后的待焊金属33用乙醇清洗10mi1 至20mi1，再用异丙醇清洗10mi1至20mi1。例如，可以对打磨后的待焊金属 33用乙醇清洗15mi1，再用异丙醇清洗15mi1。由此，能够去除待焊技术的表面的异物利于后续的钎焊。
在一些示例中，在步骤S20中，金属化处理的方法可以为溅射、蒸镀、镀覆或高温烧结。由此，能够在待焊陶瓷31表面形成与之结合的中间金属层。在另一些示例中，金属化处理的方法优选为溅射。
在一些示例中，金属化处理的方法可以为PVD(物理气相沉积)或CVD (化学气相淀积)。在另一些示例中，金属化处理的方法可以为磁控溅射。另外，在一些示例中，金属化处理的方法可以为低温处理方法。例如，磁控溅射的温度可以不超过300℃。
在一些示例中，在步骤S20中，中间金属层可以由选自Nb、Au、Ti及它们的合金中的至少一种构成。由此，能够很好地润湿表面具有中间金属层的待焊陶瓷31。另外，在一些示例中，中间金属层可以由Nb构成，换言之，中间金属层可以由Nb形成的铌层。此外，由Nb构成的中间金属层与氧化铝陶瓷具有良好的结合能力，由此，能够有助于提高待焊陶瓷31与待焊金属33钎焊的可靠性。
在一些示例中，可以对待焊陶瓷31的研磨面进行金属化处理形成中间金属层。也即，可以在待焊陶瓷31的研磨面形成中间金属层。在另一些示例中，待焊陶瓷31的表面可以经表面研磨和金属化处理而形成为钎焊面。
另外，在本实施方式中，在步骤S20中，待焊陶瓷31的热膨胀系数与中间金属层的热膨胀系数匹配，即中间金属层的热膨胀系数可以介于待焊陶瓷31 的热膨胀系数和待焊金属33的热膨胀系数之间，由此能够使待焊陶瓷31与待焊金属33的界面间的热膨胀系数呈现梯度过渡，减小界面间由于材料不同导致的热膨胀系数差异，进而减小界面的热应力，提高性能。
在一些示例中，金属化处理可以仅限于在钎焊面的边缘位置进行。换言之，可以在研磨面的边缘位置进行金属化处理形成与金属钎料32相匹配的经金属化处理的钎焊面。在这种情况下，能够在与待焊金属33进行钎焊的待焊陶瓷 31的位置上形成中间金属层。在另一些示例中，金属化处理可以对整个研磨面进行。在另一些示例中，金属化处理可以仅在研磨面的中间位置进行。
在一些示例中，钎焊面的边缘位置可以形成有中间金属层。由此，能够有利于待焊陶瓷31与待焊金属33之间的焊接。
在一些示例中，中间金属层的形状可以在待焊金属33的形状的基础上进行选择。例如，待焊金属33呈环状，中间金属层可以为环形。另外，在一些示例中，中间金属层可以具有与待焊金属33相等的环宽。由此，能够更有利于待焊陶瓷31与待焊金属33之间的焊接。
在一些示例中，中间金属层可以置于显微镜下放大500倍到1000倍观察中间金属层质量。例如，观察中间金属层是否紧密、外观是否平整等。
在一些示例中，在步骤S20中，可以采用磁控溅射法溅射Nb到待焊陶瓷 31的待钎焊位置上，溅射的Nb可以在待钎焊位置上成为平整的中间金属层。例如，待钎焊位置可以是图6中的金属钎料32所覆盖的待焊陶瓷31的边缘位置。
另外，在本实施方式中，在步骤S20中，可以包括对具有中间金属层的待焊陶瓷31进行清洗。由此，能够去除待焊陶瓷31的表面的异物利于后续的钎焊。在一些示例中，可以对具有中间金属层的待焊陶瓷31用乙醇清洗3mi1至 5mi1，再用异丙醇清洗3mi1至5mi1。例如，在一个示例中，可以对具有中间金属层的待焊陶瓷31用乙醇清洗4mi1，再用异丙醇清洗4mi1。
在一些示例中，在步骤S30之前，还可以包括准备金属钎料32。在另一些示例中，金属钎料32可以为薄片状。在这种情况下，能够有助于金属钎料32 熔融及浸润待焊材料(待焊陶瓷31、待焊金属33等)。例如，如图6所示，金属钎料32可以为环形的薄片状。但是本实施方式不限于此，在一些示例中，金属钎料32可以为粉末状、膏状、丝状、条状等。
在一些示例中，金属钎料32可以具有生物兼容性。金属钎料32可以选自 Au、Ag、Ti、Nb及它们的合金中的至少一种。在这种情况下，能够形成具有生物安全性的钎焊层。例如，金属钎料32可以为纯Au。另外，在一些示例中，熔融的纯Au对于铌层具有良好的浸润性，由此，能够有助于提高待焊陶瓷31 与待焊金属33钎焊的可靠性。
另外，金属钎料32可以布置在钎焊面上。在一些示例中，金属钎料32可以置于中间金属层上。
在一些示例中，如图2所示，金属钎料32可以布置于边缘位置上。在这种情况下，能够在待焊陶瓷31的中间金属层上进行钎焊。在另一些示例中，金属钎料32可以布置于整个钎焊面。在一些示例中，金属钎料32可以布置于钎焊面的中间位置。
另外，在本实施方式中，在步骤S30中，可以包括对金属钎料32进行预处理。在一些示例中，金属钎料32可以使用砂纸逐级打磨来对金属钎料32进行表面处理。由此，能够去除表面的氧化膜。例如，在一个示例中，金属钎料 32可以用#200、#400、#600、#1200、#2000和#4000砂纸逐级打磨。在另一个示例中，金属钎料32可以用#100、#300、#500、#1000、#1500、#2500和#4000 砂纸逐级打磨。另外，在又一个示例中，金属钎料32可以用#280、#400、#800、#1600、#2500、#3500和#5000砂纸逐级打磨。
在一些示例中，待焊陶瓷31、待焊金属33与金属钎料32的尺寸可以相配合。由此，能够有利于待焊陶瓷31与待焊金属33进行钎焊。例如，金属钎料 32的外直径可以小于待焊陶瓷31的外直径，待焊金属33的外直径可以与待焊陶瓷31的外直径相等。
在一些示例中，金属钎料32的外直径可以小于待焊陶瓷31的外直径。在另一些示例中，待焊陶瓷31的外直径与金属钎料32的外直径之差可以不超过 0.05mm。例如，待焊陶瓷31的外直径与金属钎料32的外直径之差可以为 0.01mm、0.02mm、0.03mm、0.04mm、0.05mm等。
在一些示例中，待焊金属33的内直径可以小于待焊陶瓷31的直径。另外，待焊金属33可以具有与待焊陶瓷31相等的外直径。
在一些示例中，待焊金属33的外直径可以大于待焊陶瓷31的外直径。在另一些示例中，待焊金属33的外直径可以小于待焊陶瓷31的外直径。
在一些示例中，金属钎料32的内直径可以小于待焊金属33的内直径。换言之，金属钎料32的环宽可以小于待焊金属33的环宽。在另一些示例中，金属钎料32的内直径与待焊金属33的内直径之差可以不超过0.05mm。例如，金属钎料32的内直径与待焊金属33的内直径之差可以为0.01mm、0.02mm、 0.03mm、0.04mm、0.05mm等。另外，待焊金属33的内直径可以是指环状突起331的内直径。
在一些示例中，中间金属层可以与待焊金属33相匹配。另外，在一些示例中，中间金属层的内直径可以与待焊金属33的内直径相等。在另一些示例中，中间金属层的外直径可以与待焊金属33的外直径相等。
在一些示例中，中间金属层的环宽可以与待焊金属33的环宽相等。在一些示例中，中间金属层的环宽可以大于与待焊金属33的环宽。
在一些示例中，待焊陶瓷31的外直径可以10mm至9.9mm。例如，待焊陶瓷31的外直径可以为9.9mm、9.91mm、9.92mm、9.93mm、9.94mm、9.95mm、 9.96mm、9.97mm、9.98mm、9.99mm或10mm。
在一些示例中，待焊金属33的外直径可以为10.1mm至9.9mm。例如，待焊金属33的外直径可以为9.9mm、9.92mm、9.95mm、9.98mm、10mm、 10.02mm、10.05mm、10.08mm或10.1mm。
在一些示例中，待焊金属33的内直径可以为8.9mm至8.7mm。例如，待焊金属33的内直径可以为8.7mm、8.72mm、8.75mm、8.78mm、8.8mm、8.82mm、 8.85mm、8.88mm或8.9mm。
在一些示例中，待焊金属33的环宽可以为0.5mm至0.7mm。例如，待焊金属33的环宽可以为0.5mm、0.52mm、0.55mm、0.58mm、0.6mm、0.62mm、 0.65mm、0.68mm或0.7mm。
在另一些示例中，金属钎料32的厚度可以为80μm至120μm。例如，金属钎料32的厚度可以为80μm、85μm、90μm、95μm、100μm、105μm、110μm、 115μm或120μm。
在一些示例中，可选地，对待焊陶瓷31、金属钎料32与待焊金属33依次叠放形成的待焊件30施加压力。由此，能够在钎焊时固定待焊件30，并且能够控制钎缝宽度及其边缘的一致性。
以下，结合图示详细地描述本实施方式所涉及的步骤30中所使用的钎焊用的治具1。
图2示出了本公开的示例所涉及的治具1的立体图。图3示出了图2所示的治具1沿着线A-A'的截面图。在图3中，为了方便表示载物台10的结构，省略了与载物台10配合的盖体。
在本实施方式中，钎焊用的治具(以下有时称“治具”)1可以具有载物台10和与载物台10配合的压块20。在步骤S30中，通过将待焊件30(待焊陶瓷31、金属钎料32和待焊金属33)依次置于载物台10，并且将与载物台 10配合的压块20配置在待焊件30上，从而能够实现待焊件30实现钎焊。
另外，在一些示例中，载物台10可以呈半圆柱状。在这种情况下，能够更好地进行钎焊。例如，半圆柱状的载物台10可以置于具有圆柱状的炉体管的钎焊管式炉(未图示)中进行钎焊。另外，载物台10的形状可以与钎焊管式炉的炉体管的形状匹配。在这种情况下，有利于治具1在钎焊管式炉中的固定,能够更好地进行钎焊。例如，钎焊管式炉的炉体管可以呈棱柱状，载物台 10可以也呈棱柱状。
另外，在本实施方式中，钎焊管式炉可以连接真空泵(未图示)。在一些示例中，钎焊管式炉(未图示)内的真空度可以为10-4pa。在另一些示例中，钎焊管式炉(未图示)内的真空度可以为10-3pa。另外，在又一示例中，钎焊管式炉(未图示)内的真空度可以为10-2pa。
另外，在一些示例中，根据选择的钎料(金属钎料32)，钎焊管式炉(未图示)内的真空度还可以为8×10-3pa、5×10-3pa、3×10-3pa、7×10-2pa、5× 10-2pa、2×10-2pa或1pa。
另外，在一些示例中，载物台10可以具有贯通孔12(参见图4)。另外，贯通孔12可以贯通凹槽11的底部11a。在一些示例中，载物台10可以具有至少一个凹槽(例如图3中的凹槽11，图3示出了四个凹槽11的例子)、以及从凹槽(凹槽11)的底部11a贯穿载物台10的贯通孔(贯通孔12)。
在一些示例中，凹槽11可以用于放置待焊件30(包括待焊陶瓷31、金属钎料32和待焊金属33)，并且能够与压块20配合。另外，在一些示例中，压块20可以具有通气孔21。
另外，在载物台10设置多个凹槽11的情况下，能够同时对多个待焊件30 进行批量钎焊，提高作业效率。例如，除了图3的图示外，载物台10中可以具有2个、8个、12个、16个或20个凹槽11。
在一些示例中，压块20能够在钎焊过程中固定待焊件30，避免在钎焊过程中待焊件30发生位移。另外，治具1的贯通孔12与通气孔21中可以形成气体流动，因此在钎焊过程中能够使治具1温度分布均匀而使待焊件30受热均匀，并且通气孔21能够排出钎焊过程中所产生的金属蒸汽等杂质，从而避免待焊件30受到污染。
在一些示例中，凹槽11的底部11a可以为平坦状(参见图3)。由此，在凹槽11的底部11a能够平稳地放置待焊件30。
在一些示例中，凹槽11可以呈圆柱体状。在这种情况下，能够特别适用于同样也是圆柱状待焊件30。但是本实施方式不限于此，在一些示例中，凹槽 11也可以呈棱柱状等。例如，在一个示例中，凹槽11也可以呈长方体状。在另一个示例中，凹槽11也可以呈正方体状。
另外，在一些示例中，凹槽11的内径可以等于待焊件30钎焊温度下膨胀尺寸加上治具1钎焊温度下膨胀尺寸再加上预留尺寸。在一些示例中，预留尺寸可以为0.02mm-0.03mm。例如，预留尺寸可以为0.02mm、0.022mm、0.025mm、 0.028mm、0.03mm等。
另外，在一些示例中，贯通孔12中能够具有热气的流动，从而能够在钎焊过程使载物台10内温度分布均匀，进而使待焊件30均匀受热。另外，贯通孔12的存在还能够更方便地清洁凹槽11。另外，由于贯通孔12能够贯通凹槽 11的底部11a，凹槽11可以用于放置待焊件30，因此贯通孔12能够利于取件。
另外，在一些示例中，治具1还可以包括覆盖载物台10的盖体(未图示)。在这种情况下，能够保护钎焊时的气氛，能够很好地维持真空度。
另外，在一些示例中，载物台10可以具有环绕凹槽11的沟槽13，盖体(未图示)的边缘可以与沟槽13配合。由此，盖体(未图示)能够覆盖载物台10。在一些示例中，盖体的边缘可以与沟槽13卡合。
另外，在一些示例中，如图4所示，压块20可以为内径不同的两个圆柱体的组合体。在这种压块20中，内径小的圆柱体的直径小，因而可以与凹槽 11配合，而内径大的圆柱体的直径大，因而可以覆盖凹槽11。在这种情况下，能够通过压块20来实现对待焊件30的施压。
在一些示例中，在压块20中，内径小的圆柱体的直径可以小于凹槽11的内径。另外，在一些示例中，在压块20中，内径小的圆柱体的直径可以大于待焊金属33的内径。在另一些示例中，在压块20中，内径大的圆柱体的直径可以大于凹槽11的内径。
在另一些示例中，压块20可以为棱柱体。另外，在一些示例中，压块20 可以为圆台。另外，在一些示例中，压块20一体成型。另外，在一些示例中，可以利用压块20对待焊陶瓷31和待焊金属33施加压力。
在一些示例中，在压块20中可以设置有通气孔21。另外，在一些示例中，压块20可以具有多个通气孔21，例如压块20可以具有2个、3个通气孔21。在这种情况下，由于通气孔21内能够形成气体流动，从而能够在钎焊过程使载物台10内温度分布均匀，进而能够使待焊件30均匀受热。另外，通气孔21 也能够帮助排出钎焊过程中所产生的金属蒸汽等杂质，从而避免待焊件30被污染。
在一些示例中，在多个通气孔21中，可以具有沿着长度方向贯通的通气孔21。在这种情况下，能够进一步提高待焊件30受热的均匀性，并且能够更好地避免待焊件30被污染。
在一些示例中，压块20可以用于对待焊陶瓷31和待焊金属33分别施加压力。在这种情况下，能够较好地控制钎缝宽度及其边缘的一致性并在钎焊时固定待焊件30。
另外，在一些示例中，待焊件30可以位于凹槽11的底部11a与压块20 之间。由此，能够使待焊件30很好地被固定在凹槽11内。
另外，在本实施方式中，载物台10的材料可以选自石墨、硅、合成石、碳化硼、碳化硅、氮化硼、氮化硅、磷化硼、磷化硅中的至少一种构成。在一个示例中，载物台10的材料可以为石墨。在另一个示例中，载物台10的材料可以为合成石。
另外，在本实施方式中，压块20的材料可以选自石墨、硅、合成石、碳化硼、碳化硅、氮化硼、氮化硅、磷化硼、磷化硅中的至少一种构成。在一个示例中，压块20的材料可以为石墨。在另一个示例中，压块20的材料可以为合成石。
另外，在一些示例中，治具1的长度和凹槽11可以分布于钎焊管式炉的温度均匀的温区。由此，能够同时对多个待焊件30进行很好地钎焊。
另外，在本实施方式中，如图4所示，在步骤S30中可以将待焊件30放置于载物台10上的凹槽11中，再用压块20将待焊件30压住，即可完成装配。接着，装配好的载物台10、压块20和待焊件30送入例如钎焊管式炉进行钎焊。在一些示例中，装配好的载物台10、压块20和待焊件30被送入钎焊管式炉的温度均匀的温区。由此，能够同时对多个待焊件30进行较好地钎焊。
另外，在一些示例中，图4中的待焊件30的各部件在凹槽11内从下而上叠放的顺序可以为待焊陶瓷31、金属钎料32与待焊金属33(参见图2和图6)。例如，待焊件30各部件在凹槽11内从下而上叠放的顺序可以为圆盘状Al2O3陶瓷、纯Au钎料环与纯Ti金属环，并且圆盘状Al2O3陶瓷、纯Au钎料环与纯Ti金属环的圆心可以在同一点，圆盘状Al2O3陶瓷与纯Ti金属环的外直径大致相同，且纯Au钎料环的外直径比圆盘状Al2O3陶瓷的外直径最多小 0.05mm。
在一些示例中，压块20与载物台10的凹槽11的侧壁之间可以存在间隙。另外，在一些示例中，压块20与载物台10的凹槽11的侧壁之间的间隙H可以为0.05mm至0.06mm(参见图6)，在这种情况下，能够预留治具1与待焊件30的膨胀尺寸，并且能够在钎焊完成时顺利地取出器件。另外，压块20与凹槽11的侧壁之间具有间隙，由此能够进一步排出钎焊过程中所产生的金属蒸汽等杂质。
在一些示例中，治具1还可以具有套环。在另一些示例中，套环可以放置于凹槽11内并且可以包围待焊件30。在这种情况下，能够减少金属钎料32 熔融后外淌。
在一些示例中，凹槽11的内径可以等于待焊件30钎焊温度下的膨胀尺寸加上治具1钎焊温度下的膨胀尺寸再加上套环的厚度和预留尺寸。
另外，在一些示例中，为了使待焊件30中的金属钎料32在钎焊过程中不外淌，可以通过计算金属钎料32的用量、控制保温时间及母材的表面状态等方式来实现。
图4示出了本公开的示例所涉及的装配有待焊件30的治具1的截面图。
图5示出了本公开的示例所涉及的待焊件30的装配结构图。
另外，在本实施方式中，在步骤S30中，如图4所示，可以将待焊件30 放置于载物台10上的凹槽11中，再用压块20将待焊件30压住，即可完成装配。接着，装配好的载物台10、压块20和待焊件30送入例如钎焊管式炉进行钎焊。在一些示例中，装配好的载物台10、压块20和待焊件30被送入钎焊管式炉的温度均匀的温区。由此，能够同时对多个待焊件30进行很好地钎焊。
另外，在一些示例中，压块20与载物台10的凹槽11的侧壁之间的间隙 H可以为0.05mm至0.06mm(参见图4)，在这种情况下，能够在钎焊完成时顺利地取出焊接件。另外，如上所述，载物台10可以具有多个凹槽11，由此能够同时对多个待焊件30进行钎焊。例如，除了图2和图3的图示外，载物台10中可以具有4个、12个、16个或20个凹槽11。
另外，在一些示例中，待焊件30各部件在凹槽11内从下而上叠放的顺序可以为待焊陶瓷31、金属钎料32与待焊金属33(参见图5)。例如，待焊件 30各部件在凹槽11内从下而上叠放的顺序可以为圆形Al2O3陶瓷基底、纯Au 钎料环与纯Ti金属环，并且圆形Al2O3陶瓷基底、纯Au钎料环与纯Ti金属环的外直径大致相同。
另外，在本实施方式中，在步骤S30中，对待焊件30可以以1℃1mi1至 50℃1mi1的加热速率升温至1060℃至1150℃，保温1mi1至30mi1，然后以 2℃1mi1至20℃1mi1的降温速率降温至200℃至400℃，然后随炉冷却至150℃以下。其中，1060℃至1150℃可以作为钎焊温度。在这种情况下，能够改善界面间脆性相的产生和分布，增加强度、减小热应力和母材的热变形，消除焊缝中的裂纹，提升待焊陶瓷31与待焊金属33之间界面层的气密性和剪切强度。
另外，在一些示例中，在步骤S30中，可以以20℃1mi1的加热速率升温至1060℃，保温1mi1，然后以10℃1mi1的降温速率降温至400℃，然后随炉冷却至150℃。在另一些示例中，可以以15℃1mi1的加热速率升温至1065℃，保温3mi1，然后以12℃1mi1的降温速率降温至250℃，然后随炉冷却至140℃。另外，在又一示例中，可以以30℃1mi1的加热速率升温至1100℃，保温5mi1，然后以8℃1mi1的降温速率降温至300℃，然后随炉冷却至120℃。
另外，根据选择的钎料(金属钎料32)，钎焊温度还可以为850℃、900 ℃、950℃、1000℃、1050℃、1150℃、1200℃等。
在一些示例中，钎焊后，待焊陶瓷31与待焊金属33的界面之间可以形成界面层。另外，在一些示例中，界面层可以包括金属钎料32和IMC层。在另一些示例中，IMC层可以为连续的IMC层。在一些示例中，IMC层可以为不连续的IMC层。
在一些示例中，IMC层可以位于待焊金属33与金属钎料32之间。另外，在一些示例中，界面层可以包括多层的IMC层。例如，界面层中可以具有2 层、3层、4层或5层的IMC层。另外，在一些示例中，多层的IMC层均可以位于待焊金属33与金属钎料32之间。
在一些示例中，多层的IMC层可以包括脆性相层。另外，在一些示例中，脆性相层可以是指脆性相(脆性化合物)含量较多的合金层。在另一些示例中，脆性相层的厚度可以不超过2μm。例如，脆性相层的厚度可以为0.5μm、0.8μm、 1μm、1.1μm、1.2μm、1.3μm、1.4μm、1.5μm、1.6μm、1.7μm、1.8μm或2μm。
根据本公开，能够提供一种能够减小界面层的热应力并且提高界面层的气密性和剪切强度的陶瓷与金属的钎焊方法。
为了进一步说明本公开，以下结合实施例对本公开提供的陶瓷与金属的钎焊方法进行详细描述，并对本公开实现的有益效果进行充分说明。
图7示出了本公开的实施例中所涉及的Al2O3陶瓷与纯Ti金属的钎焊接头的切片图。
【实施例】
(1)对圆盘状的Al2O3陶瓷的上表面进行表面研磨及抛光至表面粗糙度为 0.02μm；
(2)对抛光后的Al2O3陶瓷的上表面进行金属化处理，处理方式为采用磁控溅射法溅射Nb到Al2O3陶瓷的待焊面上，得到待焊金属化陶瓷；
(3)将待焊金属化陶瓷用乙醇清洗4mi1，再用异丙醇清洗4mi1，得到干净的待焊金属化陶瓷；
(4)将环状的纯Ti金属和环形薄片状的纯Au箔状钎料用#200、#400、 #600、#1200、#2000、#4000砂纸逐级打磨，然后用乙醇清洗10mi1，再用异丙醇清洗15mi1，得到干净的纯Ti金属和纯Au箔状钎料；
(5)将干净的待焊金属化陶瓷、纯Au箔状钎料和纯Ti金属按顺序依次从下而上叠放在治具中，固定后得到待焊件；
(6)将装配有待焊件的治具置于真空钎焊炉中，以20℃1mi1的加热速率升温至1060℃，保温1mi1，然后以10℃1mi1的降温速率降温至400℃，最后随炉冷却至150℃，即完成钎焊。
最后，开炉取出Al2O3陶瓷与纯Ti金属的钎焊接头，然后对钎焊接头进行气密性测试和室温抗剪强度测试，并且对钎焊接头进行切片观察钎焊接头的组织结构。
本实施例中钎焊接头的气密性测试和室温抗剪强度测试的测试结果为：气密性为1E-10*m31s，室温抗剪强度为20Mpa。
另外，钎焊接头的切片结果如图7所示，由图7可观察到纯Au钎料完全填充钎缝，焊缝中未出现气孔、未焊合等缺陷，钎料与两侧母材(Al2O3陶瓷和纯Ti金属)界面反应充分，形成了良好的冶金结合，并且Al2O3陶瓷侧和钎缝中都没有出现裂纹，而且脆性相仅分布在纯Ti金属侧。此外，钎缝大部分为纯Au钎料，能够有效缓解钎焊接头的热应力以及提高钎焊接头强度。
综上所述，实施例中所获得的钎焊接头的热应力小，且具有良好的气密性和剪切强度。
虽然以上结合附图和实施方式对本公开进行了具体说明，但是可以理解，上述说明不以任何形式限制本公开。本领域技术人员在不偏离本公开的实质精神和范围的情况下可以根据需要对本公开进行变形和变化，这些变形和变化均落入本公开的范围内。

Claims (10)

1.一种陶瓷与金属的钎焊方法，其特征在于：
包括：
准备待焊陶瓷和待焊金属，并且对所述待焊陶瓷进行表面处理，以使所述待焊陶瓷的表面形成为光滑表面；
在所述待焊陶瓷的表面进行金属化处理，形成与所述待焊陶瓷结合的中间金属层，所述待焊陶瓷的热膨胀系数与所述中间金属层的热膨胀系数匹配；并且
将所述待焊陶瓷、金属钎料与所述待焊金属依次叠放并进行钎焊，所述金属钎料位于所述中间金属层与所述待焊金属之间，
在钎焊过程中，通过加热使所述金属钎料熔融，熔融的金属钎料浸润所述中间金属层，并保持预定时间的熔融状态，使所述金属钎料与具有所述中间金属层的待焊陶瓷之间的界面形成焊接面，并进行退火和固化。
2.如权利要求1所述的钎焊方法，其特征在于：
所述待焊陶瓷的表面的粗糙度小于0.05μm。
3.如权利要求1所述的钎焊方法，其特征在于：
所述金属化处理的方法为溅射、蒸镀、镀覆或高温烧结。
4.如权利要求1所述的钎焊方法，其特征在于：
所述中间金属层由选自Nb、Au、Ti及它们的合金中的至少一种构成。
5.如权利要求1所述的钎焊方法，其特征在于：
所述金属钎料为选自Au、Ag、Ti、Nb及它们的合金中的至少一种。
6.如权利要求1所述的钎焊方法，其特征在于：
所述待焊陶瓷、所述待焊金属与所述金属钎料的尺寸相匹配。
7.如权利要求1或6所述的钎焊方法，其特征在于：
对所述待焊陶瓷、金属钎料与所述待焊金属依次叠放形成的待焊件施加压力。
8.如权利要求1所述的钎焊方法，其特征在于：
在进行钎焊前，对所述待焊金属进行表面处理。
9.如权利要求1所述的钎焊方法，其特征在于：
在所述钎焊中，以1℃1mi1至50℃1mi1的加热速率升温至1060℃至1150℃，保温1mi1至30mi1，然后以2℃1mi1至20℃1mi1的降温速率降温至200℃至400℃，然后随炉冷却至150℃以下。
10.如权利要求1所述的钎焊方法，其特征在于：
所述待焊陶瓷由选自氧化铝、氧化锆、氧化硅、氧化钛、硅铝酸盐或钙铝系中的至少一种构成。
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