CN110776015A - 一种电池级四氧化三锰的合成方法 - Google Patents

一种电池级四氧化三锰的合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种电池级四氧化三锰的合成方法，锂离子电池的正极材料都是通过特殊的前驱体来制备，四氧化三锰是锰酸锂正极材料的主要合成锰源之一，四氧化三锰纯度更高，还可掺杂改性，表面修饰等，能制备性能更佳的锰酸锂，越来越受到锰酸锂行业的关注，本发明提供一种二价锰离子（Mn2+）空气一步氧化沉淀法合成电池级四氧化三锰前驱体。本发明方法为非氨体系，通过多络合剂协同络合控制结晶过程，并通过分散剂、表面活性剂改善晶粒形貌并降低杂质含量。本发明方法合成的四氧化三锰振实密度大，比表面积小，粒度分布均匀，纯度及反应活性很高，而且合成过程无氨气产生，改善了合成生产环境。

Description

一种电池级四氧化三锰的合成方法
技术领域
本发明涉及锰的氧化物制备方法，特别涉及电池级四氧化三锰的合成方法。
背景技术
锂离子电池正极材料的电化学性能前驱体形貌、粒度分布、纯度等理化特性息息相关，很多高性能的正极材料都是通过特殊的前驱体来制备，Mn3O4是锰酸锂正极材料的主要合成锰源之一，Mn3O4与LiMn2O4同为尖晶石结构，用Mn3O4制备尖晶石锰酸锂过程中，物相结构变化较小，产生内应力更小，材料结构更加稳定，容量和循环性能都有所改善。
传统的工艺中，硫酸锰溶液一步氧化沉淀合成四氧化三锰工艺中，产品硫含量居高不下。
申请号2011104407102公开了一种球形四氧化三锰的制备方法，制备出的四氧化三锰杂质含量，尤其是硫含量居比较高，而且，产品结晶度相对低，杂质含量高，反应活性不高。
发明内容
本发明的目的在于合成高性能的四氧化三锰，本发明方法采用双络合剂协同络合，能够很好地控制结晶过程，合成的四氧化三锰为四方尖晶石结构，二次晶粒为类球形颗粒，由正八面体形一次晶粒构成，产品结晶度高，杂质含量低，具有很高的反应活性，非常适合用于高性能锰酸锂的制备。
本发明方法通过表面活性剂和分散剂的作用，可以将用硫酸锰溶液做原料的合成反应中产品硫杂质降到很低，解决了硫酸锰溶液一步氧化沉淀合成四氧化三锰工艺中，产品硫含量居高不下难题。
一种电池级四氧化三锰的合成方法，包括以下步骤：
（1）配置锰源溶液及净化锰源溶液；
（2）配置沉淀剂溶液；
（3）氧化反应：将步骤（一）配置的锰源溶液和步骤（二）配置的沉淀剂溶液混合进行氧化反应，以得到四氧化三锰沉淀；
（4）对步骤（三）中的四氧化三锰悬沉淀转移到陈化釜中陈化；
（5）将陈化好的四氧化三锰悬浮液通过板框压滤机或离心机脱水，然后再进行清洗，再进行脱水，然后进行干燥，获得四氧化三锰。
其特征在于，步骤（一）：将工业级锰盐（包括硫酸锰、氯化锰、硝酸锰、乙酸锰等）按预定浓度配置成溶液，并加入相应浓度的络合剂、表面分散剂、表面活性剂，抑制锰离子水解；溶液配置完成之后采用精密过滤器过滤溶液中的悬浮物；保证纯度。
步骤（二）：沉淀剂溶液是将工业级氢氧化钠（纯度99%以上）配置成浓度为10%~30%的溶液，然后使用精密过滤器除去其中的悬浮物等杂质；保证纯度。
步骤（三）：将锰源溶液和沉淀剂（氢氧化钠溶液）采用独立的两个输料管并加输入到反应釜中，同时在反应釜底部鼓入压缩空气并控制一定的反应温度和PH值即氧化得到四氧化三锰沉淀。
进一步地，步骤（一）配置的锰源溶液为硫酸锰、氯化锰、硝酸锰、乙酸锰中的一种或多种锰盐配置的溶液，浓度为0.5mol/L~2.5mol/L。
进一步地，锰源溶液中加入硫酸或盐酸，控制锰盐溶液PH为3~4。
进一步地，步骤一中的络合剂：EDTA-2Na浓度0.001~0.05mol/L；尿素：0.001~0.1mol/L；
表面分散剂：PEG2000：0.0001~0.001mol/L；
表面活性剂：SDS、PVP、CTAB中的一种或几种，表面活性剂总浓度为0.0001~0.001mol/L。
进一步地，步骤三中氧化反应过程中，加料速度：反应时锰源溶液加料速度以反应停留时间12~18h计算，氢氧化钠溶液加料速度，依据反应调节pH，其中，反应温度：50~70℃；鼓入压缩空气时的空气流量：0.2~1L/min/L（空气流量单位含义为：每升反应溶液每分钟通0.2~1L空气）；反应搅拌速度：250~400转/min；反应时的pH值: 6~9；反应周期：12~18h。
进一步地，步骤（4）的陈化过程中，陈华温度（40~60℃），控制陈化PH 8~10，陈化时间2~5h，陈化釜保存搅拌状态。
进一步地，第五步的洗涤中，用5~10g/L的氢氧化钠溶液或纯水浆化洗涤，洗涤温度30~70℃。为降低四氧化三锰产品中杂质含量，一般5~10g/L的氢氧化钠溶液洗涤1-3遍，纯水洗涤1-3遍，然后进行脱水。
进一步地，对脱水后获得的四氧化三锰固体进行干燥，使用高温烘箱或回转窑或闪蒸干燥设备干燥，干燥温度120℃左右。获得四氧化三锰颗粒。
本发明的益处在于，本发明提供一种二价锰离子（Mn2+）空气一步氧化沉淀法合成电池级四氧化三锰前驱体。本发明方法为非氨体系，通过多络合剂协同络合控制结晶过程，并通过分散剂、表面活性剂改善晶粒形貌并降低杂质含量。本发明方法合成的四氧化三锰振实密度大，比表面积小，粒度分布均匀，纯度及反应活性很高，而且合成过程无氨气产生，改善了合成生产环境。
通过本发明获得的四氧化三锰相比，相对传统工艺，杂质更低，产品活性更好。
附图说明
图1是实施例一获得的四氧化三锰SEM放大图。
图2是实施例一获得的四氧化三锰SEM放大图。
图3是实施例一获得的四氧化三锰SEM放大图。
图4是实施例一获得的四氧化三锰SEM放大图。
图5是实施例一获得的四氧化三锰颗粒大小分布图。
图6是实施例一获得的四氧化三锰颗粒大小平均及偏差数值。
图7是实施例二获得的四氧化三锰SEM放大图。
图8是实施例一获得的四氧化三锰SEM放大图。
图9是实施例一获得的四氧化三锰SEM放大图。
图10是实施例一获得的四氧化三锰SEM放大图。
图11是实施例二获得的四氧化三锰颗粒大小分布图。
图12是实施例二获得的四氧化三锰颗粒大小平均及偏差数值。
具体实施方式
以下将结合具体实施例和附图对本发明进行详细说明。
实例1：
合成过程中选用的参数，锰源溶液：硫酸锰溶液（锰浓度1mol/L，EDTA:0.01mol/L，尿素：0.1mol/L，分散剂PEG2000：0.0005mol/L 表面活性剂：SDS 0.0004mol/L）。沉淀剂：25%的氢氧化钠溶液。反应温度：60℃；搅拌：300转/min；反应pH：8.0~8.2；空气流量：0.8L/min；反应周期：12h
步骤：（一）配置锰源溶液及净化锰源溶液；
（二）配置沉淀剂溶液；
（三）氧化反应：将步骤（一）配置的锰源溶液和步骤（二）配置的沉淀剂溶液混合进行氧化反应，以得到四氧化三锰沉淀；
（四）对步骤（三）中的四氧化三锰悬沉淀转移到陈化釜中陈化；
（五）将陈化好的四氧化三锰悬浮液通过板框压滤机或离心机脱水，然后再进行清洗，再进行脱水，然后进行干燥，获得四氧化三锰；
获得四氧化三锰的产品成分指标
Figure 616299DEST_PATH_IMAGE002
图1-4是逐渐放大图，便于本产品的外观的观察，合成的四氧化三锰为四方尖晶石结构，二次晶粒为类球形颗粒，由正八面体形一次晶粒构成，产品结晶度高。如图5-6，其颗粒比较均匀，四氧化三锰振实密度大，比表面积小，粒度分布均匀，纯度及反应活性很高，而且合成过程无氨气产生，改善了合成生产环境。本产品适合用于高性能锰酸锂的制备。
实例2：
锰源溶液：硫酸锰溶液（锰浓度2mol/L，EDTA:0.004mol/L，尿素： 0.04mol/L，分散剂：PEG2000：0.0005mol/L，表面活性剂：SDS 0.0004mol/L）。
沉淀剂：25%的氢氧化钠溶液；
反应温度：70℃；
搅拌：350转/min；
Ph:8.4~8.6；
空气流量：0.8L/min；步骤和实施例一相同。
Figure 736702DEST_PATH_IMAGE004
图6-10是逐渐放大图，便于本产品的外观的观察，合成的四氧化三锰为四方尖晶石结构，二次晶粒为类球形颗粒，由正八面体形一次晶粒构成，产品结晶度高。如图11-12，其颗粒比较均匀，四氧化三锰振实密度大，比表面积小，粒度分布均匀，纯度及反应活性很高，而且合成过程无氨气产生，改善了合成生产环境。本产品适合用于高性能锰酸锂的制备。
实施例一和实施例二获得的产品在微观外观上有些不同，但大体一样。
以上所揭露的仅为本发明一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (7)

1.一种电池级四氧化三锰的合成方法，包括以下步骤：
（一）配置锰源溶液及净化锰源溶液；
（二）配置沉淀剂溶液；
（三）氧化反应：将步骤（一）配置的锰源溶液和步骤（二）配置的沉淀剂溶液混合进行氧化反应，以得到四氧化三锰沉淀；
（四）对步骤（三）中的四氧化三锰悬沉淀转移到陈化釜中陈化；
（五）将陈化好的四氧化三锰悬浮液通过板框压滤机或离心机脱水，然后再进行清洗，再进行脱水，然后进行干燥，获得四氧化三锰；
其特征在于，步骤（一）：将工业级锰盐（包括硫酸锰、氯化锰、硝酸锰、乙酸锰等）按预定浓度配置成溶液，并加入相应浓度的络合剂、表面分散剂、表面活性剂，抑制锰离子水解；溶液配置完成之后采用精密过滤器过滤溶液中的悬浮物；步骤一中的络合剂：EDTA-2Na浓度0.001~0.05mol/L；尿素：0.001~0.1mol/L；
表面分散剂：PEG2000：0.0001~0.001mol/L；
表面活性剂：SDS、PVP、CTAB中的一种或几种，表面活性剂总浓度为0.0001~0.001mol/L；
步骤（二）：沉淀剂溶液是将工业级氢氧化钠（纯度99%以上）配置成浓度为10%~30%的溶液，然后使用精密过滤器除去其中的悬浮物等杂质；
步骤（三）：将锰源溶液和沉淀剂（氢氧化钠溶液）采用独立的两个输料管并加输入到反应釜中，同时在反应釜底部鼓入压缩空气并控制一定的反应温度和PH值即氧化得到四氧化三锰沉淀。
2.根据权利要求1所述的电池级四氧化三锰的合成方法，其特征在于，步骤（一）配置的锰源溶液为硫酸锰、氯化锰、硝酸锰、乙酸锰中的一种或多种锰盐配置的溶液，浓度为0.5mol/L~2.5mol/L。
3.根据权利要求2所述的电池级四氧化三锰的合成方法，其特征在于，锰源溶液中加入硫酸或盐酸，控制锰盐溶液PH为3~4。
4.根据权利要求1所述的电池级四氧化三锰的合成方法，其特征在于，步骤三中氧化反应过程中，加料速度：反应时锰源溶液加料速度以反应停留时间12~18h计算，氢氧化钠溶液加料速度，依据反应调节pH，其中，反应温度：50~70℃ ；空气流量：0.2~1L/min/L（空气流量单位含义为：每升反应溶液每分钟通0.2~1L空气）；反应搅拌速度：250~400转/min；反应时的pH值: 6~9；反应周期：12~18h。
5.根据权利要求1所述的电池级四氧化三锰的合成方法，其特征在于，步骤（4）的陈化过程中，陈华温度（40~60℃），控制陈化PH 8~10，陈化时间2~5h，陈化釜保存搅拌状态。
6.根据权利要求1所述的电池级四氧化三锰的合成方法，其特征在于，第五步洗涤中，用5~10g/L的氢氧化钠溶液或纯水浆化洗涤，洗涤温度30~70℃，为降低四氧化三锰产品中杂质含量，5~10g/L的氢氧化钠溶液洗涤1-3遍，纯水洗涤1-3遍，然后进行脱水。
7.根据权利要求6所述的电池级四氧化三锰的合成方法，其特征在于，对脱水后获得的四氧化三锰固体进行干燥，使用高温烘箱或回转窑或闪蒸干燥设备干燥，获得四氧化三锰颗粒。
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