JP5709188B2 - 薄膜シリカガラスコート量子ドットからなる蛍光性微粒子及びその製造方法 - Google Patents
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Description
Xn−Si(OR1)4−n (I)
で表される。上記式(I)中、Xとしては、CH2=CH−で示される基、オキシランを含む基、H2NCmH2m−で示される基、CH2=C(CH3)COOCpH2p−で示される基、HSCqH2q−で示される基、又はフェニル基(但し、mは1〜6の整数、pは1〜5の整数、qは1〜10の整数)が例示される。R1は低級アルキル基で、nは1又は2である。有機アルコキシシランは、(4−n)官能(nは1又は2)のアルコキシドである。有機アルコキシシランもゾル−ゲル反応によって固化し、できたものはガラスと呼ばれることがある。しかし、結合手が高々3つのために物質の拡散を抑える力が4官能のシリコンアルコキシドから作ったガラスよりも弱く、有機高分子の性質を有する。有機アルコキシシランを用いて作られた固体材料は、有機無機ハイブリッド材料と呼ばれることがある。
CdとSeを含む量子ドットを分散した疎水性溶媒に、適量のシリコンアルコキシド(1)を添加して攪拌する。疎水性溶媒が、極僅かの水分を空気中から取り入れるので、シリコンアルコキシド(1)は、4つのアルコキシ基のうち1つだけが徐々に加水分解して、(RO)3−Si−OHとなる。この分子が、量子ドット表面に作製時に配位したリガンドを置換し、直接に量子ドットを覆うことがわかった。加水分解反応がゆっくりであれば、(RO)3−Si−OHは整然と並んで量子ドットを覆うので、発光効率の低下が抑えられる。
次に、この工程では、表面シラン化された量子ドットの表面に、薄いシリカガラス層を付与する。
項1.Cd及びSeを含む量子ドットが、平均膜厚3nm以下のシリコンアルコキシドからなるシリカガラスを含む薄膜でコートされてなる蛍光性微粒子。
項2.前記量子ドットが、Cd及びSeを含むコアと、Zn及びSを含むシェルとからなる項1に記載の蛍光性微粒子。
項3.前記量子ドットの発光ピーク波長が650nm以上1000nm以下である、項2に記載の蛍光性微粒子。
項4.前記量子ドットが、シリコンアルコキシドからなるシリカガラスで直接にコートされている、項1〜3のいずれかに記載の蛍光性微粒子。
項5.前記量子ドットが疎水性である、項1〜4のいずれかに記載の蛍光性微粒子。
項6.前記量子ドットの蛍光スペクトルの半値膳幅が35nm以下である、項1〜5のいずれかに記載の蛍光性微粒子。
項7.平均粒径が15nm以下である、項1〜6のいずれかに記載の蛍光性微粒子。
項8.表面にCOOH基、NH2基、SH基及びこれらの塩、並びにポリエチレングリコール由来の基よりなる群から選ばれる少なくとも1種類を有する、項1〜7のいずれかに記載の蛍光性微粒子。
項9.量子ドットの数が1個である、項1〜8のいずれかに記載の蛍光性微粒子。
項10.発光効率が20%以上である、項1〜9のいずれかに記載の蛍光性微粒子。
項11.蛍光試薬用である項1〜10のいずれかに記載の蛍光性微粒子。
項12.電子材料用である項1〜10のいずれかに記載の蛍光性微粒子。
項13.エレクトロルミネッセンス及び/又はカソードルミネッセンスを示す、項1〜10のいずれかに記載の蛍光性微粒子。
項14.(1)Cd及びSeを含む量子ドット及びシリコンアルコキシドを含有する疎水性溶媒を1時間以上攪拌して疎水性量子ドットを作製する工程
を備える、項1〜13のいずれかに記載の蛍光性微粒子の製造方法。
項15.さらに、
(2)作製した疎水性量子ドットを、親水性に転換する工程
を備える、項14に記載の蛍光性微粒子の製造方法。
項16.前記工程(2)が、作製した疎水性量子ドット、アルカリ性水溶液及びシリコンアルコキシドを、逆ミセル溶液に添加して1時間以上攪拌する工程である、項15に記載の蛍光性微粒子の製造方法。
項17.前記Cd及びSeを含む量子ドットが、溶液に含まれるCdの量をXミリモル、加えるSeのスピードをYミリモル/分としたときに、0.3X<Y<2Xの条件を含む工程で作製されたものである、項14〜16のいずれかに記載の蛍光性微粒子の製造方法。
本発明では、安定性が高く、且つ、蛍光スペクトル幅が狭く発光効率が高いという特徴を持つ、Cd及びSeを含有する量子ドットを使用する。まず、Cd及びSeを含有する量子ドットの作製法を説明する。
0.3X<Y<2X
とするのが良く、さらに
0.5X<Y<1.5X
とするのがさらに好ましい。発光波長を700nmよりも長くする場合には、TOPSe注入の際に、さらにTeをTOPTe(TOPにTeが結合したもの;TOPにTe粉末を溶かすことで得られる)として添加するのが好都合である。
上述の方法で、Cd及びSeを含む量子ドットを作製することができる。但し、この量子ドットは、水を排除した有機溶媒中で作製されるため、疎水性である。ゾル−ゲル法を用いて加水分解及び脱水縮合を行わせるためには、量子ドットは親水性であることが有利となる。このため、この工程では、量子ドット表面をシリコンアルコキシド(1)でシラン化する。
Si(OR2)4 (II)
(式中、4個のR2は同じか又は異なり、それぞれ低級アルキル基(特に炭素数が5以下のアルキル基)又はその誘導体である)
で示されるシリコンアルコキシド(1)を添加する。
この工程では、表面シラン化された量子ドットの表面に、薄いシリカガラス層を付与する。
本明細書において、蛍光性微粒子、量子ドット等の「粒径」又は「平均粒径」は、いずれも透過電子顕微鏡により測定できる。本発明の蛍光性微粒子の粒径範囲であれば、加速電圧が100kV以上であれば、粒径の観察が可能となり、さらにガラス層に包まれた量子ドットの粒径も測定できる。粒子が完全な球形でない場合には、長軸と短軸の平均をもって粒径とすればよい。正四面体のように三角形を含む場合は、外接円の直径を粒径とすればよい。また、平均粒径は、10個程度の粒子を無差別に選び、それぞれの粒径を測定後に平均値を算出することによって得る。
本発明の蛍光性微粒子は、表面修飾し、さらに目的の抗体に感作させ、抗原抗体反応を利用して特定の抗原を見つけるために用いる等、生体内の特定分子に特異的に結合してその分子の分布、量、動き等を見る蛍光試薬として用いることができる。
発光波長が650〜1000nmの量子ドットの場合は、新たに開発した以下に記す方法によって作製した。
窒素雰囲気下、酸化カドミウム0.54mmol、ODPA180mg、TOA5mLを三口フラスコに入れ、325℃に加熱して酸化カドミウムを完全に溶解することでカドミウム溶液を作製した。これとは別に、セレン粉末(1mmol)を1mLのTOPに溶解することで、TOPSeを作製した。三口フラスコ中のカドミウム溶液を325℃に保ちつつ、激しく攪拌しながら0.25mL/minのスピードでTOPSeを注入した。6分間反応させた後、室温まで冷却して10mLのヘキサンを加えたのち、さらに60mLのエタノールを加えてCdSe量子ドットからなる沈殿物を取り出した。これを大量のエタノールで洗浄し、20mLのトルエンに再分散した。さらに15000回転15分の遠心条件によって不純物を取り除き、エタノールで再沈させた後、10mLのトルエンに再分散し、CdSe量子ドット(コア)溶液とした。得られた量子ドットは発光ピーク波長623nmで発光効率1.1%であった。この段階の透過電子顕微鏡像を、図1aに示す。なお、図1において、a(2)はa(1)の拡大図である。
酢酸カドミウム2水和物0.05mmol、酢酸亜鉛0.05mmol、OA2mL及びTOA5mLを三口フラスコに入れ、窒素雰囲気下で300℃に加熱してカドミウム塩及び亜鉛塩を完全に溶解した。これを300℃に保ちつつ、先に作製した長波長発光用のCdSe量子ドット(コア)溶液(3mL)を激しく攪拌しながら加えた。これとは別に、亜鉛粉末(0.19mmol)を0.5mLのTOPに溶解し、TOPSを得た。三口フラスコ中のカドミウム溶液を300℃に保ちつつ、激しく攪拌しながらTOPSを加えた。さらに一定時間、300℃に保ったのち、室温に冷却した。沈殿、洗浄の後、10mLのトルエン溶液に再分散した。このときの発光波長は652nm、発光効率は60.8%、蛍光スペクトルの半値幅は28nmであった(QD2)。この段階の透過電子顕微鏡像を図1bに示す。なお、図1において、b(2)はb(1)の拡大図である。また、吸収、蛍光スペクトルを図2に示す。左側の曲線が吸収、右側の曲線が蛍光スペクトルである。
作製した量子ドット(QD1及び2)は、以下で説明するようにステップ1(表面シラン化)及びステップ2(相転換とシリカガラス層付与)の2段階を経て、シリカガラス層で覆った。この過程を模式的に図3に示す。
れに、ステップ1で作製した表面シラン化された量子ドットのトルエン溶液を添加し、さらにアンモニア溶液(6.25重量%)を0.3mL添加した後、定量のTEOSを添加し、一定時間、攪拌して反応させた(表1参照、実施例1及び参考例1、並びに実施例2〜4及び参考例2)。その後、22000回転で30分間遠心し、エタノールで3回洗浄した後、純水に分散した。実施例1(Sample 4)及び実施例4(Sample 7)の吸収蛍光スペクトルをそれぞれ図4及び5に示す。QD1をコートした実施例1及び参考例1の透過電子顕微鏡像を図6に示す。なお、図6において、aが参考例1(Sample 3)、bが実施例1(Sample 4)の透過電子顕微鏡像である。また、QD2をコートした実施例2〜4及び参考例2(Sample 5~8)についての透過電子顕微鏡像を図7に示す。これから、ガラス薄膜の厚み及び全体の粒径を読み取ることが出来る(表1参照)。
Claims (17)
- Cd及びSeを含む量子ドットが、平均膜厚3nm以下のシリコンアルコキシドからなるシリカガラスを含む薄膜でコートされてなる蛍光性微粒子。
- 前記量子ドットが、Cd及びSeを含むコアと、Zn及びSを含むシェルとからなる請求項1に記載の蛍光性微粒子。
- 前記量子ドットの発光ピーク波長が650nm以上1000nm以下である、請求項2に記載の蛍光性微粒子。
- 前記量子ドットが、シリコンアルコキシドからなるシリカガラスで直接にコートされている、請求項1〜3のいずれかに記載の蛍光性微粒子。
- 前記量子ドットが疎水性である、請求項1〜4のいずれかに記載の蛍光性微粒子。
- 前記量子ドットの蛍光スペクトルの半値全幅が35nm以下である、請求項1〜5のいずれかに記載の蛍光性微粒子。
- 平均粒径が15nm以下である、請求項1〜6のいずれかに記載の蛍光性微粒子。
- 表面にCOOH基、NH2基、SH基及びこれらの塩、並びにポリエチレングリコール由来の基よりなる群から選ばれる少なくとも1種類を有する、請求項1〜7のいずれかに記載の蛍光性微粒子。
- 量子ドットの数が1個である、請求項1〜8のいずれかに記載の蛍光性微粒子。
- 発光効率が20%以上である、請求項1〜9のいずれかに記載の蛍光性微粒子。
- 蛍光試薬用である請求項1〜10のいずれかに記載の蛍光性微粒子。
- 電子材料用である請求項1〜10のいずれかに記載の蛍光性微粒子。
- エレクトロルミネッセンス及び/又はカソードルミネッセンスを示す、請求項1〜10のいずれかに記載の蛍光性微粒子。
- (1)Cd及びSeを含む量子ドット及びシリコンアルコキシドを含有する疎水性溶媒を1時間以上攪拌して疎水性量子ドットを作製する工程
を備える、請求項1〜13のいずれかに記載の蛍光性微粒子の製造方法。 - さらに、
(2)作製した疎水性量子ドットを、親水性に転換する工程
を備える、請求項14に記載の蛍光性微粒子の製造方法。 - 前記工程(2)が、作製した疎水性量子ドット、アルカリ性水溶液及びシリコンアルコキシドを、逆ミセル溶液に添加して1時間以上攪拌する工程である、請求項15に記載の蛍光性微粒子の製造方法。
- 前記Cd及びSeを含む量子ドットが、溶液に含まれるCdの量をXミリモル、加えるSeのスピードをYミリモル/分としたときに、0.3X<Y<2Xの条件を含む工程で作製されたものである請求項14〜16のいずれかに記載の蛍光性微粒子の製造方法。
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