CN110760274B - 一种兼具低反光率低透光率的纳米金属隔热膜及其制备方法 - Google Patents

一种兼具低反光率低透光率的纳米金属隔热膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明揭示了一种兼具低反光率低透光率的纳米金属隔热膜及其制备方法，隔热膜从上至下依次包括紫外光固化涂料涂布形成的抗刮层、双面分别进行预处理的基膜、镍铬层、安装胶层和离型膜，镍铬层可见光透过率为30%～60%，紫外光固化涂料包括纳米无机颜料浆料、紫外光固化树脂、光敏剂、流平剂和溶剂，纳米无机颜料浆料至少包括碳黑浆料和氮化硅钛浆料，安装胶层由安装胶涂料涂布形成，安装胶涂料包括碳黑浆料、紫外吸收剂、压敏胶和溶剂。本发明通过抗刮层中的纳米碳黑和纳米氮化硅钛，镍铬层和安装胶层中的纳米碳黑共同实现了低可见光透过率的隔热膜，既保证了隔热膜耐候稳定性，又完全解决了低透金属膜的光污染问题，即隔热膜内外反射率小于10%。

Description

一种兼具低反光率低透光率的纳米金属隔热膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米金属隔热膜，尤其涉及一种兼具高耐候性、高清晰度、低反光率且低透光率的纳米金属隔热膜及其制备方法，属于隔热贴膜技术领域。
背景技术
隔热膜具有调节进入室内或车内的阳光能量的功能，这样在降低夏天空调能耗的同时还可以提高舒适度。阳光能量中的可见光部分可通过染料、颜料、金属或三者的组合来调节进入室内或车内的比例。染料可加入复合胶中，通过涂布形成复合染色膜，或加入PET中通过双向拉伸形成PET原色膜，因其易于匹配复合胶或PET树脂，所以膜的清晰度高，但耐候性和红外阻隔效果差。颜料的耐候性普遍比染料优异很多。颜料又分为有机颜料和无机颜料，有机颜料基本无红外阻隔能力，而无机颜料具有一定的红外阻隔效果。为保证清晰度，无论是有机或无机颜料，必须进行合理的分散以及与所选的树脂形成良好的匹配而不产生团聚，这样才能保证颜料隔热膜在阳光照射下不产生发雾的视觉效应。
中国专利文献CN106965518A公开了一种用碳黑和有机颜料复合而成的隔热膜，具有耐候性好的优点，但当可见光透过率<20％时，涂色均匀性和清晰度难以连续稳定地规模量产。中国专利文献CN104789110A公开了一种用碳黑和有机颜料组合的非溶剂型紫外光固化涂料制备而成的隔热膜，尽管解决了耐候性问题，但存在膜的红外阻隔率不高、清晰度不高，即雾度为≈2％、紫外固化能量需求高，难以保证基膜不变形和在可见光透过率<20％时涂色均匀性等问题。
金属膜具有清晰度高和隔热效果佳等优点，制成的方式也有多种，可通过热蒸发铝或磁控溅射钛、铁或镍铬制成，其中镍铬金属膜还具有使用寿命长的优势，但金属膜在透过率较低时因反光问题会导致严重的光污染。中国专利文献CN204296154U公开了一种单层金属膜制备的隔热膜，但当可见光透过率低于35％时，其可见光反射率大于20％，这会产生严重的光污染和不舒适感，且不符合国家标准。中国专利CN102774111A公开了一种用两张磁控溅射镍铬膜对贴复合以降低可见光反射率的技术方案，但反光率仍然很高，当可见光透过≈23％时，其反光率>15％。中国专利文献CN103121315A公开了一种用一张低反射磁控溅射氮化钛膜与一张磁控溅射镍铬膜对贴以降低可见光内反光率的技术方案，但外反光率也高于10％。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种兼具低反光率低透光率的纳米金属隔热膜及其制备方法。该纳米金属隔热膜通过抗刮层中的纳米碳黑和纳米氮化硅钛、镍铬层和安装胶层中的纳米碳黑共同实现了低可见光透过率的隔热膜，有效地降低了金属膜的内外反射率，保证了膜的耐候性和清晰度等性能，同时克服了生产中涂色不均匀性和基膜变形等问题，较好地解决了现有技术存在的缺陷。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
一种兼具低反光率低透光率的纳米金属隔热膜，所述隔热膜为从上至下依次包括由紫外光固化涂料涂布形成的抗刮层、双面分别进行预处理的基膜、镍铬层、安装胶层和离型膜形成的层状结构，所述基膜的雾度值<1％，所述镍铬层的可见光透过率为30％～60％，所述紫外光固化涂料包括纳米无机颜料浆料、紫外光固化树脂、光敏剂、流平剂和溶剂，所述纳米无机颜料浆料至少包括碳黑浆料和氮化硅钛浆料，所述安装胶层是由安装胶涂料涂布形成，所述安装胶涂料包括碳黑浆料、紫外吸收剂、压敏胶和溶剂，所述溶剂至少包括乙酸乙酯。
优选地，所述基膜的预处理为涂布预涂层及电晕处理，所述预涂层为亚克力层或聚氨酯(PU)层。
优选地，所述基膜为PET基膜，其厚度是30～100μm，所述PET基膜的纵向热收缩率和横向热收缩率分别是1.0～1.5％和-0.1～0.5％，所述镍铬层通过磁控溅射镍铬合金于所述PET基膜的电晕面，其中，所述镍铬合金中铬的比例是10～30％。
优选地，所述碳黑浆料包括碳黑，所述氮化硅钛浆料包括氮化硅钛，且所述氮化硅钛与碳黑在所述紫外光固化涂料中的重量比为1.0～5.0倍。
优选地，所述碳黑浆料包括碳黑、分散剂和溶剂，所述碳黑的粒径为10～20nm，所述分散剂的用量是碳黑重量的50～80％；所述氮化硅钛浆料包括氮化硅钛、分散剂和溶剂，所述氮化硅钛的粒径为15～35nm，氮化硅钛中的硅掺杂比为0～20％，所述分散剂的用量是氮化硅钛重量的60～100％；所述分散剂包括小分子分散剂和聚合物分散剂，所述小分子分散剂的分子量<1000，且具有酸性基团、碱性基团或酸碱性同体基团，所述聚合物分散剂的分子量>3000，具有胺值或酸值10～100mg KOH/g，其中小分子分散剂比例为0～30％，聚合物分散剂比例为70～100％。
优选地，所述纳米无机颜料浆料还包括氧化铯钨浆料，所述氧化铯钨中的铯掺杂比例为3～6％，其中氧化铯钨的粒径为20～80nm。
优选地，所述紫外光固化树脂为六官能团以上的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，其分子量>1000，所述紫外光固化树脂在抗刮层中的用量是1.8～4.5g/m2，所述纳米无机颜料浆料中包括有与所述紫外光固化树脂实现相容性匹配的分散剂，所述分散剂为丙烯酸酯类共聚物分散剂。
优选地，所述光敏剂包括吸收长波、中波、短波紫外光的光敏剂，其中吸收长波紫外光的光敏剂占所述光敏剂总量的25～50％，吸收中波紫外光的光敏剂占所述光敏剂总量的20～30％，吸收短波紫外光的光敏剂占所述光敏剂总量的20～55％％。
优选地，所述光敏剂为(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮和二苯甲酮。
优选地，所述流平剂为硅改性共聚物，且所述流平剂是所述紫外光固化树脂重量的0.5～2％。
优选地，所述安装胶涂料中的压敏胶为单组份丙烯酸酯类复合胶，其与所述镍铬层的剥离强度600～800克/英寸，所述压敏胶在安装胶层中的用量是5.5～9.5g/m2，所述安装胶涂料中的紫外吸收剂为羟苯三嗪类，其在安装胶层中的用量为0.2～0.75g/m2，所述安装胶涂料中的碳黑在安装胶层中的用量为0.02～0.06g/m2，所述纳米无机颜料浆料中包括有与所述压敏胶实现相容性匹配的分散剂，所述分散剂为丙烯酸酯类共聚物分散剂。
以上聚合物分散剂选择所遵循的条件为，必须与脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、单组份丙烯酸酯类复合胶、以及溶剂乙酸乙酯等能实现相容性匹配，所述聚合物分散剂为丙烯酸酯类共聚物分散剂，从而保证隔热膜的高清晰度性能，即低雾度值。当纳米材料表面包裹的分散剂层较薄时，紫外光固化树脂或单组份丙烯酸酯类复合胶需要与浆料中的纳米材料、小分子分散剂和聚合物分散剂组成的分散体能实现相容性匹配，因此根据不同纳米材料包裹合适厚度的分散剂层，也就是分散剂比例至少大于50％，这样可减少纳米材料本身在极性匹配过程中带来的障碍。
优选地，以上所述的一种兼具低反光率低透光率的纳米金属隔热膜的制备方法，包括如下步骤：
S1、镍铬基膜的制备：选取一张双面分别经预涂和电晕处理的且雾度小于1％的透明PET作为基膜，在基膜的电晕面经磁控溅射镀上一层镍铬合金，通过控制厚度获得透过率在30～60％范围的镍铬基膜，其双面分别是PU预涂层和镍铬层；
S2、纳米无机颜料浆料制备：先将分散剂与溶剂在预混缸中混合搅拌，然后通入球磨机研磨腔中研磨，并逐步加入碳黑或氮化硅钛，研磨后分别制得碳黑浆料或氮化硅钛浆料；
S3、紫外光固化涂料制备：先加入溶剂于搅拌缸中，然后在搅拌中分别加入S2制得的碳黑浆料和氮化硅钛浆料，最后逐步加入紫外光固化树脂、光敏剂和流平剂，搅拌后制得紫外光固化涂料；
S4、安装胶涂料制备：先加入溶剂于搅拌缸中，然后在搅拌中分别加入S2制得的碳黑浆料和紫外吸收剂，最后逐步加入压敏胶，搅拌后制成安装胶涂料；
S5、安装胶层制备：用微凹涂布方式将S4配制的安装胶涂料涂布在S1制备的镍铬基膜的镀镍铬层面，涂层经100℃烘箱干燥后与离型膜复合；
S6、抗刮层制备：用微凹涂布方式将S3配制的紫外光固化涂料涂布在S5制备的半成品中的镍铬基膜的另一面，即PU预涂层面，再经80℃烘箱干燥后，在氮气氛围下，经紫外线照射固化制得本发明的纳米金属隔热膜。
本发明的有益效果体现在：1、通过抗刮层中的碳黑和氮化硅钛、镍铬层和安装胶层中的碳黑共同实现了低可见光透过率，保证了隔热膜的耐候稳定性，即在温度80℃条件下，经100mW/cm2的紫外强度照射10小时后，本发明的隔热膜的平均可见光透过率基本没变。
2、较专利申请CN102774111A和CN103121315A生产的金属隔热膜，本发明的内外可见光反射率较低<10％，远低于国家标准的20％反射率，完全解决了低透金属膜的光污染问题。
3、本发明的纳米金属隔热膜的抗刮层采用碳黑和氮化硅钛组合，尤其使用了氮化硅钛材料，其紫外透过率远比碳黑和有机颜料组合的高，这降低了紫外光固化能量的需求，此外因镍铬层分担了一部分可见光阻隔功能，进一步降低了抗刮层的紫外吸收，从而克服了专利申请CN104789110A中因紫外能量需求高导致的基膜变形问题，且红外阻隔率由≈55％提高到≈75％，同时，因在溶剂体系中采用小分子和聚合物分散剂组合进行匹配分散，清晰度也有了更大提高，即雾度从≈2％降低至≈0.41％。
4、较专利申请CN102774111A、CN103121315A和CN106965518A提供的生产方法，本发明减少了一道复合工艺生产流程，大大提高了生产效率，降低了生产成本。较专利申请CN106965518A和CN104789110A提供的碳黑和有机颜料组合的低透隔热膜，生产稳定性易于控制。
附图说明
图1：本发明纳米金属隔热膜的层状结构示意图；
图2：本发明实施例1中样品1的透过率和反射率光谱图；
图3：本发明实施例1中样品1的紫外老化光谱图，其中，测试腔体温度为80℃，紫外照射强度为100mW/cm2，该强度是阳光中紫外能量的60倍；
图4：本发明比较实施例1中样品1的透过率和反射率光谱图；
图5：本发明比较实施例2中样品2的透过率和反射率光谱图。
具体实施方式
本发明揭示了一种兼具低反光率低透光率的纳米金属隔热膜，该纳米金属隔热膜利用了纳米无机颜料的消反光性能，解决了现有金属隔热膜产品中存在的反光问题，提供一种耐候性好、清晰度高、反光率低且透光率低的纳米金属隔热膜。结合图1所示，所述隔热膜为从上至下依次包括由紫外光固化涂料涂布形成的抗刮层201、基膜202、镍铬层203、安装胶层204和离型膜205形成的层状结构，所述基膜202的雾度值<1％，所述镍铬层203的可见光透过率为30％～60％，所述紫外光固化涂料包括纳米无机颜料浆料、紫外光固化树脂、光敏剂、流平剂和溶剂，所述纳米无机颜料浆料至少包括碳黑浆料和氮化硅钛浆料。所述安装胶层是由安装胶涂料涂布形成，所述安装胶涂料包括碳黑浆料、紫外吸收剂、压敏胶和溶剂。所述流平剂为硅改性共聚物，且所述流平剂是所述紫外光固化树脂重量的0.5～2％。所述溶剂至少包括乙酸乙酯。
所述基膜为PET基膜，所述镍铬层通过磁控溅射镍铬合金于PET基膜表面，其中，所述镍铬合金中铬的比例是10～30％，优选的比例为，所述镍铬合金中铬的比例是15～25％。
所述基膜的预处理为涂布有预涂层或通过电晕处理，所述预涂层为亚克力层或聚氨酯层。为保证所述紫外光固化树脂和所述纳米无机浆料与所述PET基膜间的附着力优于1级，优选经聚氨酯(PU)预处理的PET基膜。隔热膜的易施工性要求PET基膜的热收缩率比较大，另一方面，在磁控溅射镍铬过程中或在紫外光固化过程中，PET基膜的热收缩率不能太大，否则会因温度过高产生不可逆的热收缩变形，因此，为了兼顾这两者需求，所述PET基膜的纵向热收缩率和横向热收缩率分别是1.0～1.5％和-0.1～0.5％。所述PET基膜的厚度是30～100μm，为提供良好的施工性能，优选30～50μm。
所述纳米无机颜料浆料中的氮化硅钛与碳黑在所述抗刮层中或在所述紫外光固化涂料中的重量比为1.0～5.0倍，为保证颜色的纯黑性，可优先采用1.8～2.5倍。通过两者比例的调节，可调节隔热膜的颜色，如黄色、黄绿、纯黑和蓝色等色系。氮化硅钛与碳黑的搭配使用除了可调整隔热膜的颜色，还可大大提高隔热膜的耐候性，优于有机颜料的稳定度。此外，在同等可见光透过率的情况下，氮化硅钛比碳黑吸收的紫外能量低，有利于减少紫外光固化过程中的能量需求，进而减少PET基膜在固化过程中因温度过高而产生的形变问题。
所述纳米无机颜料浆料中的碳黑浆料包括碳黑、分散剂和溶剂，其中，所述碳黑的粒径为10～20nm，分散剂用量是碳黑重量的50～80％；所述氮化硅钛浆料包括氮化硅钛、分散剂和溶剂，其中，所述氮化硅钛的粒径为15～35nm，所述氮化硅钛中的硅掺杂比为0～20％。氮化硅钛中的硅掺杂可改善材料的分散性能，同时也可减少蓝色的吸收，分散剂用量是氮化硅钛重量的60～100％。所述分散剂包括小分子分散剂和聚合物分散剂，所述小分子分散剂的分子量<1000，且具有酸性基团、碱性基团或酸碱性同体基团，所述聚合物分散剂的分子量>3000，具有胺值或酸值10～100mg KOH/g，其中小分子分散剂比例为0～30％，聚合物分散剂比例为70～100％。
所述纳米无机颜料浆料还可包括掺铯氧化钨隔热材料浆料，所述氧化铯钨中的铯掺杂比例为3～6％，其中氧化铯钨的粒径为20～80nm。
所述紫外光固化树脂为分子量＞1000的六官能团以上的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，其经紫外固化后与所述基膜的预涂层间的附着力优于1级。所述紫外光固化树脂与所述氮化硅钛和碳黑浆料中的聚合物分散剂形成良好的匹配，即纳米无机颜料在所述的抗刮层无明显的团聚，进而保证高的清晰度，即低的雾度值<1％，所述分散剂为丙烯酸酯类共聚物分散剂。所述紫外光固化树脂在抗刮层中的用量是1.8～4.5g/m2。
所述紫外光固化涂料中光敏剂包括吸收长、中、短紫外光的光敏剂。吸收长紫外光的光敏剂占所述光敏剂总量的25～50％，吸收中紫外光的光引发剂占所述光敏剂总量的20～30％，吸收短紫外光的光敏剂占所述光敏剂总量的20～55％％。所述光敏剂具体选用为(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮和二苯甲酮。多种光敏剂的组合可充分匹配碳黑和氮化硅钛吸收光谱，进而较好地利用剩余紫外能量实现完全固化，降低紫外固化能量需求，减少基膜因温度过高导致的变形问题。
所述安装胶涂料中压敏胶为单组份丙烯酸酯类复合胶，其与所述镍铬层的剥离强度600～800克/英寸，所述压敏胶在安装胶层中的用量是5.5～9.5g/m2。
压敏胶的具体用量取决于剥离强度和清晰度的需求，这与基膜厚度、紫外吸收剂的用量、以及碳黑的用量等因素有关。当基膜厚度和紫外吸收剂增加时，压敏胶的用量需要增加，举例来说，在压敏胶用量一定的情况下，紫外吸收剂用量增加到一定程度时，紫外吸收剂会析出导致剥离强度的降低和清晰度恶化。与此同时，为保证碳黑加入压敏胶后的清晰度，压敏胶用量不宜过大。因此，综合以上及施工性考虑，所述基膜厚度在30～50μm范围内，所述压敏胶在安装胶层中的用量为5.5～7.5g/m2，所述紫外吸收剂为羟苯三嗪类，其在安装胶层中的用量为0.2～0.55g/m2，所述碳黑在安装胶层中的用量为0.02～0.045g/m2。所述碳黑浆料中的聚合物分散剂与所述单组份丙烯酸酯类复合胶形成良好的匹配，以保证隔热膜具有合适的清晰度，所述分散剂为丙烯酸酯类共聚物分散剂。
本发明为降低紫外光固化能量需求，选择了至少一种合适的无机颜料即紫外吸收低的无机颜料形成紫外光固化颜料膜，本发明选择的无机颜料氮化硅钛能与碳黑实现颜色互补，即通过调节比例成黑色。为提高清晰度，氮化硅钛和碳黑在溶剂体系中使用小分子和聚合物分散剂组合通过球磨实现分散剂比例>50％的表面修饰即分散处理，进而更好地实现分散以及与紫外光固化树脂的匹配，避免了中国专利申请CN104789110A中因匹配性不好而产生的清晰度问题，以及基膜变形问题，同时也大大提高了红外阻隔效率。
本发明还揭示了一种兼具低反光率低透光率的纳米金属隔热膜的制备方法，包括如下步骤：
S1、镍铬基膜制备：选取一张双面分别经PU预涂和电晕处理的且雾度小于1％的透明PET作为基膜，在基膜的电晕面经磁控溅射镀上一层镍铬合金，通过控制厚度获得透过率在30～60％范围的镍铬基膜，其双面分别是PU预涂层和镍铬层；
S2、无机颜料浆料制备：先将分散剂与溶剂在预混缸中混合搅拌，然后通入球磨机研磨腔中研磨，并逐步加入碳黑或氮化硅钛，研磨后分别制得碳黑浆料或氮化硅钛浆料；
S3、紫外光固化涂料制备：先加入溶剂于搅拌缸中，然后在搅拌中加入S2制得的碳黑浆料和氮化硅钛浆料，最后逐步加入紫外光固化树脂、光敏剂和流平剂，搅拌后制得紫外光固化涂料；
S4、安装胶涂料制备：先加入溶剂于搅拌缸中，然后在搅拌中加入S2制得的碳黑浆料和紫外吸收剂，最后逐步加入压敏胶，搅拌后制成安装胶涂料；
S5、安装胶层制备：用微凹涂布方式将S4配制的安装胶涂料涂布在S1制备的镍铬基膜的镍铬镀层面，涂层经100℃烘箱干燥后与离型膜复合；
S6、抗刮层制备：用微凹涂布方式将S3配制的紫外光固化涂料涂布在S5制备的半成品中的镍铬基膜的另一面，即PU预涂层面，涂层经80℃烘箱干燥后，在氮气氛围下经紫外线照射固化制得本发明的低透纳米金属隔热膜。
实施例1
基膜选取：选取雾度小于1％的36μm厚的PET基膜，其纵向和横向的热收缩率分别是1.2％和0.2％。基膜一面经电晕处理，另一面预涂PU涂层。
镍铬镀层制备：在选取PET基膜的电晕面经磁控溅射镀上一层镍铬(铬占比20％)合金，通过厚度控制，制得可见光透过率在43％左右的镍铬基膜。
氮化硅钛浆料的制备：称取粒径20nm的氮化硅钛10份(硅的掺杂比为10％)、分子量为800的小分子分散剂2份、分子量为5000的聚合物分散剂7份和乙酸乙酯81份，先将分散剂与溶剂在预混缸中混合搅拌15分钟，然后逐步加入氮化硅钛在1000RPM转速下搅拌30分钟，最后通过气动隔膜泵循环进入8升球磨机研磨腔中研磨，在线速度为10m/s的情况下，经36小时研磨后制得40kg氮化硅钛浆料。
碳黑浆料的制备：称取粒径15nm的碳黑10份、分子量为800的小分子分散剂1份、分子量为5000的聚合物分散剂6.5份和乙酸乙酯82.5份，先将分散剂与溶剂在预混缸中混合搅拌15分钟，然后逐步加入碳黑在1000RPM转速下搅拌45分钟，最后通过气动隔膜泵循环进入8升球磨机研磨腔中研磨，在线速度为10m/s的情况下，经24小时研磨后制得35kg碳黑浆料。
紫外光固化涂料的制备：称取上述制得的氮化硅钛浆料6.72份、碳黑浆料2.89份、分子量1000的六官能脂肪族聚氨酯丙烯酸酯树脂34.70份、流平剂0.66份、二苯甲酮0.694份、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮0.352份、(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦0.694份、乙酸乙酯53.29份。先加入溶剂乙酸乙酯于搅拌缸中，然后分别加入氮化硅钛浆料和碳黑浆料在300RPM转速下各搅拌5分钟后，最后加入其余材料在500RPM转速下搅拌30分钟制得所需紫外光固化涂料。
安装胶涂料的制备：称取上述制得的碳黑浆料1.25份、羟苯三嗪类紫外吸收剂1.15份、单组份丙烯酸压敏胶(34％固含量)53.10份，乙酸乙酯39.70份、丙二醇甲醚醋酸酯4.80份。先加入溶剂乙酸乙酯和丙二醇甲醚醋酸酯于搅拌缸中，然后加入碳黑浆料和紫外吸收剂在300RPM转速下搅拌10分钟后，最后逐步加入压敏胶在500RPM转速下搅拌45分钟制成安装胶涂料。
低透纳米金属隔热膜的制备：首先用微凹涂布方式将上述的安装胶涂料涂布在上述的镍铬基膜的镍铬镀层面，涂层经100℃烘箱干燥1分钟后形成6.3μm厚的安装胶层，然后与离型膜复合。在此半成品上，用微凹涂布方式将上述的紫外光固化涂料涂布在半成品中的镍铬基膜的另一面即PU预涂层面，涂层经80℃烘箱干燥1分钟后形成3.3μm厚的抗刮层，在氮气氛围下且涂布速度为23m/min的条件下经110W/cm的高压汞灯照射固化制得本发明的低透纳米金属隔热膜样品1。样品1的抗刮层在PET基膜的PU预涂表面的附着力为0级，且在负重500g情况下，经0000#钢丝绒往返摩擦60次，其表面基本无明显划痕。
为方便光学和老化测试，可将样品1的离型膜去掉并贴于3mm厚的玻片上。经检测，样品1的光学性能见表1和图2，其可见光透过率18.29％，可见光内反射率6.30％，可见光外反射率9.64％，以及雾度为0.41％。样品1的紫外老化性能如图3所示，在温度为80℃的环境下，经100mW/cm2紫外强度照射10小时后，其光学性能基本不变，具有很好的耐候特性。通过表1中实施例1与比较实施例1和比较实施例2的光学数据比较，本发明可见光透过率在20％左右时，内外反射率大大降低，内反射低于普通玻璃的8％，外反射接近普通玻璃的反射率，远低于国家标准的20％反射率，所以本发明完全解决了低透金属膜的光污染问题。
实施例2
实施例2与实施例1的主要区别在于抗刮层中加入氧化铯钨高隔热纳米材料，所以与实施例1不同的是需要制备氧化铯钨浆料以及紫外光固化涂料，其余材料及制备与实施例1相同，在此不再赘述。
氧化铯钨浆料的制备：称取粒径50nm的氧化铯钨20份(铯的掺杂比为5％)、分子量为10000的聚合物分散剂10份和乙酸乙酯70份，先将分散剂与溶剂在预混缸中混合搅拌15分钟，然后逐步加入氧化铯钨，并在1000RPM转速下搅拌15分钟，最后通过气动隔膜泵循环进入8升球磨机研磨腔中研磨，在线速度为14m/s的情况下，经40小时研磨后制得50kg氧化铯钨浆料。
紫外光固化涂料的制备：称取上述制得的氮化硅钛浆料4.59份、碳黑浆料2.52份、氧化铯钨浆料24份、分子量1500的八官能脂肪族聚氨酯丙烯酸酯树脂26.4份、流平剂0.53份、二苯甲酮0.54份、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮0.30份、(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦0.61份、乙酸乙酯40.51份。先加入溶剂乙酸乙酯于搅拌缸中，然后分别加入氮化硅钛浆料、碳黑浆料和氧化铯钨浆料在300RPM转速下各搅拌5分钟后，最后加入其余材料，在500RPM转速下搅拌30分钟制得所需紫外光固化涂料。
低透纳米金属隔热膜的制备：首先用微凹涂布方式将实施例1中的安装胶涂料涂布在实施例1选取的镍铬基膜的镍铬镀层面，涂层经100℃烘箱干燥1分钟后形成6.3μm厚的安装胶层，然后与离型膜复合。在此半成品上，用微凹涂布方式将上述的紫外光固化涂料涂布在半成品中的镍铬基膜的另一面即PU预涂层面，涂层经80℃烘箱干燥1分钟后形成3.5μm厚的抗刮层，在氮气氛围且涂布速度为20m/min的条件下，经110W/cm的高压汞灯照射固化制得本发明的低透纳米金属隔热膜样品2。经测试，实施例样品2的隔热性能大大提高，其红外阻隔率从75％提高到90％以上，其他性能与实施例样品1基本一致。
比较实施例1
选取实施例1中制得的镍铬基膜，首先在其镍铬镀层面涂布无纳米颜料的安装胶涂料(含紫外吸收剂)，烘干后与离型膜复合，然后在其PU涂层面涂布无纳米颜料的紫外光固化涂料，烘干后经紫外线照射形成干膜，最后去掉离型膜贴于3mm厚的玻片上，制得比较样品1。比较样品1的光学性能见表1和图4，其可见光透过率45.67％，可见光内反射率14.37％，可见光外反射率18.21％。
比较实施例2
选取实施例1中制得的镍铬基膜2张，首先在其中一张镍铬基膜的镍铬镀层面涂布无纳米和紫外吸收剂的安装胶涂液，烘干后与另外一张镍铬基膜的镍铬镀层面复合，然后在此复合膜的任一面涂布无纳米颜料的安装胶涂料(含紫外吸收剂)，烘干后与离型膜复合，最后，在此复合膜的另一面涂布无纳米颜料的紫外光固化涂料，烘干后经紫外线照射形成干膜，去掉离型膜贴于3mm厚的玻片上，制得比较样品2。比较样品2的光学性能见表1和图5，其可见光透过率23.53％，可见光内反射率13.87％，可见光外反射率15.44％。
表1：本发明实施例1中样品和比较实施例样品的光学性能比较。
Figure BDA0001746038190000151
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种兼具低反光率低透光率的纳米金属隔热膜，其特征在于：所述隔热膜为从上至下依次包括由紫外光固化涂料涂布形成的抗刮层、双面分别进行预处理的基膜、镍铬层、安装胶层和离型膜形成的层状结构，所述基膜的雾度值<1%，所述镍铬层的可见光透过率为30%～60%，所述紫外光固化涂料包括纳米无机颜料浆料、紫外光固化树脂、光敏剂、流平剂和溶剂，所述纳米无机颜料浆料至少包括碳黑浆料和氮化硅钛浆料，所述安装胶层是由安装胶涂料涂布形成，所述安装胶涂料包括碳黑浆料、紫外吸收剂、压敏胶和溶剂，所述溶剂至少包括乙酸乙酯；所述碳黑浆料包括碳黑，所述氮化硅钛浆料包括氮化硅钛，且所述氮化硅钛与所述碳黑在所述紫外光固化涂料中的重量比为1.0～5.0倍；
所述碳黑浆料包括碳黑、分散剂和溶剂，所述碳黑的粒径为10～20nm，所述分散剂的用量是所述碳黑重量的50～80%；所述氮化硅钛浆料包括氮化硅钛、分散剂和溶剂，所述氮化硅钛的粒径为15～35nm，氮化硅钛中的硅掺杂比为0～20%，所述分散剂的用量是所述氮化硅钛重量的60～100%；所述分散剂包括小分子分散剂和聚合物分散剂，所述小分子分散剂的分子量<1000，且具有酸性基团、碱性基团或酸碱性同体基团，所述聚合物分散剂的分子量>3000，具有胺值或酸值10～100 mg KOH/g，其中小分子分散剂比例为0～30%，聚合物分散剂比例为70～100%；
所述安装胶涂料中的压敏胶为单组份丙烯酸酯类复合胶，其与所述镍铬层的剥离强度为600～800克/英寸，所述压敏胶在安装胶层中的用量是5.5～9.5g/m2，所述安装胶涂料中的紫外吸收剂为羟苯三嗪类，其在安装胶层中的用量为0.2～0.75g/m2，所述安装胶涂料中的碳黑在安装胶层中的用量为0.02～0.06g/m2，所述碳黑浆料中包括有与所述压敏胶实现相容性匹配的分散剂，所述分散剂为丙烯酸酯类共聚物分散剂。
2.如权利要求1所述的一种兼具低反光率低透光率的纳米金属隔热膜，其特征在于：所述基膜的预处理为涂布预涂层及电晕处理，所述预涂层为亚克力层或聚氨酯层。
3.如权利要求2所述的一种兼具低反光率低透光率的纳米金属隔热膜，其特征在于：所述基膜为PET基膜，其厚度是30～100µm，所述PET基膜的纵向热收缩率和横向热收缩率分别是1.0～1.5%和-0.1～0.5%，所述镍铬层通过磁控溅射镍铬合金于所述PET基膜的电晕面，其中，所述镍铬合金中铬的比例是10～30%。
4.如权利要求1所述的一种兼具低反光率低透光率的纳米金属隔热膜，其特征在于：所述纳米无机颜料浆料还包括氧化铯钨浆料，所述氧化铯钨浆料中氧化铯钨的铯掺杂比例为3～6%，其中氧化铯钨的粒径为20～80nm。
5.如权利要求1所述的一种兼具低反光率低透光率的纳米金属隔热膜，其特征在于：所述紫外光固化树脂为六官能团以上的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，其分子量>1000，所述紫外光固化树脂在抗刮层中的用量是1.8～4.5g/m2，所述纳米无机颜料浆料中包括有与所述紫外光固化树脂实现相容性匹配的分散剂，所述分散剂为丙烯酸酯类共聚物分散剂。
6.如权利要求1所述的一种兼具低反光率低透光率的纳米金属隔热膜，其特征在于：所述光敏剂包括吸收长波、中波、短波紫外光的光敏剂，其中吸收长波紫外光的光敏剂占所述光敏剂总量的25～50%，吸收中波紫外光的光敏剂占所述光敏剂总量的20～30%，吸收短波紫外光的光敏剂占所述光敏剂总量的20～55%。
7.如权利要求6所述的一种兼具低反光率低透光率的纳米金属隔热膜，其特征在于：所述光敏剂为(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮和二苯甲酮。
8.如权利要求1所述的一种兼具低反光率低透光率的纳米金属隔热膜，其特征在于：所述流平剂为硅改性共聚物，且所述流平剂是所述紫外光固化树脂重量的0.5～2%。
9.如权利要求1所述的一种兼具低反光率低透光率的纳米金属隔热膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、镍铬基膜的制备：选取一张双面分别经预涂和电晕处理的且雾度小于1% 的透明PET作为基膜，在基膜的电晕面经磁控溅射镀上一层镍铬合金，通过控制厚度获得透过率在30～60%范围的镍铬基膜，其双面分别是PU预涂层和镍铬层；
S2、纳米无机颜料浆料制备：先将分散剂与溶剂在预混缸中混合搅拌，然后通入球磨机研磨腔中研磨，并逐步加入碳黑或氮化硅钛，研磨后分别制得碳黑浆料或氮化硅钛浆料；
S3、紫外光固化涂料制备：先加入溶剂于搅拌缸中，然后在搅拌中分别加入S2制得的碳黑浆料和氮化硅钛浆料，最后逐步加入紫外光固化树脂、光敏剂和流平剂，搅拌后制得紫外光固化涂料；
S4、安装胶涂料制备：先加入溶剂于搅拌缸中，然后在搅拌中分别加入S2制得的碳黑浆料和紫外吸收剂，最后逐步加入压敏胶，搅拌后制成安装胶涂料；
S5、安装胶层制备：用微凹涂布方式将S4配制的安装胶涂料涂布在S1制备的镍铬基膜的镀镍铬层面，涂层经100℃烘箱干燥后与离型膜复合；
S6、抗刮层制备：用微凹涂布方式将S3配制的紫外光固化涂料涂布在S5制备的半成品中的镍铬基膜的另一面，即PU预涂层面，然后经80℃烘箱干燥后，在氮气氛围下经紫外线照射固化制得本发明的纳米金属隔热膜。
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