CN110759815A - 一种bht精品的加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种BHT精品的加工方法，具体步骤如下：将一定量的BHT粗品、水、氯化钠加入结晶釜中，升温至50‑52℃，然后降温至40‑42℃，快速结晶析出BHT晶体，然后冷却至28‑30℃；静置分层后排出母液，保留上层结晶体；然后升温至68‑70℃熔化；通过计量泵向二次结晶釜中转入上层结晶体(已经熔化后的物料)、定量加入乙醇和水，开启搅拌，然后升温至68‑70℃，然后降温至58‑60℃，结晶釜内加入晶种促使快速结晶，保温1.8‑2.2h，然后以每小时2℃降温至48‑50℃，再以每小时5℃降温至23‑25℃，然后物料通过自卸料离心机，实现快速分离，固体进入烘干包装***即得BHT精品。该方法收率高，得到的2，6‑二叔丁基‑4‑甲基苯酚的质量分数高达99.99％以上，可实现保色三年以上。
Description
技术领域
本发明涉及精细化学品的制备领域，具体涉及一种BHT精品的加工方法。
背景技术
BHT化学名称为2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚，又名二丁基羟基甲苯，简称BHT，别名：抗氧剂264。它以间、对甲酚、异丁烯为原料，以浓硫酸作为催化剂，以氧化铝为脱水剂，经烷基化反应生成2，6－二叔丁基对甲酚粗品。BHT在化妆品、药物、飞机燃料、橡胶、石油制品和标本中有抗氧化作用。抗氧剂是指一些能够抑制或者延缓高聚物和其他有机化合物在空气中热氧化的有机化合物。通俗来说，即是能防止聚合物材料因氧化引起变质的物质。在食品加工中用作抗氧化剂。BHT1947年被申报专利。1954年被美国食品药品监督管理局(FDA)准许食物中加入BHT来保鲜。BHT和自由基产生化学反应，并减慢食物中氧化还原反应(即酸败反应)的速度。由此可保持食物的颜色、气味和味道。白色结晶遇光颜色变黄，并逐渐变深。溶于苯、甲苯、溶剂、甲乙酮、乙醇、异丙醇、石油醚、亚麻子油，不溶于水及10℃烧碱溶液。在生产某些物质如四氢呋喃及***时，亦可加入BHT来避免产生有害的过氧化有机物。
BHT粗品成份如下：2-叔丁对甲酚、6-叔丁基间甲酚、4-叔丁间甲酚、4.6-二叔丁基邻甲酚、4.6-二叔丁基间甲酚、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚等。其中，2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚质量分数为80～95％的。
现有技术，BHT粗品的提纯普遍采用溶剂结晶法，BHT精品收率低于40％，安全风险大，回收溶剂能耗高，生产的产品质量分数低于99.9％，易变质，保色困难。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种BHT精品的加工方法。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种BHT精品的加工方法，具体步骤如下：
(1)一次盐水结晶：将BHT粗品、水、氯化钠加入结晶釜中，升温至50-52℃，然后以每小时2℃降温，降温至40-42℃，快速结晶析出BHT晶体，然后冷却至28-30℃；
(2)静置分层：静置分层后离心排出母液，保留上层结晶体；然后升温至68-70℃全部熔化；
(3)二次醇水结晶：向二次结晶釜中加入步骤(2)的产物、乙醇和水，开启搅拌，然后升温至68-70℃，以每小时4℃速率降温至58-60℃，结晶釜内加入粉未状晶种，快速结晶，保温1.8-2.2h，然后以每小时2℃降温至48-50℃，再以每小时5℃降温至23-25℃，然后用自卸料离心机,物料通过自卸料离心机，实现快速分离，固体进入烘干包装***即得BHT精品。
优选地，步骤(1)中BHT粗品：水：氯化钠的质量比为1:0.5：(0.005～0.025)。
优选地，步骤(2)中静置分层时间为25-35min。
优选地，步骤(2)中分层后的下层的母液中2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚的质量分数为40％以下，上层结晶体中的2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚的质量分数达到99.0％以上。
优选地，步骤(2)分层后的下层母液直接包装外售，作为抗氧剂BHA的原料之一。
优选地，步骤(3)中搅拌速度为50-60r/min。
优选地，步骤(3)中步骤(2)的产物、乙醇、水的质量比为1：0.3:0.1。
优选地，步骤(3)中BHT精品中2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚的质量分数为99.99％以上。
优选地，步骤(3)中粉未状晶种为质量分数大于99.5％的BHT，粉未状晶种的加入量为占BHT粗品质量的0.01％-0.02％。
本发明的有益效果在于：
1)第一步采用盐水结晶法，可以实现高收率，减少物料浪费，最大程度降低母液中2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚质量分数，达到40％以下。正常溶剂纯剂结晶法，母液中2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚质量分数达到70％以上。
2)采用纯水加入氯化钠，变成盐水，可以适当增加水的比重，有利于物料快速分层，也大大降低水相中的2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚的溶解度，提高收率。
3)采用醇水结晶，可以实现高纯的2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚，高品质的BHT，有利于长期保存，没有变色风险。现在市场上的BHT保质期大部分不能超过半年，通过采用盐水结晶与醇水法制备的BHT精品，因质量分数高，可以实现三年以上不变色。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施例
一种BHT精品的加工方法，具体步骤如下：
(1)一次盐水结晶：将BHT粗品、水、氯化钠，按质量比为1:0.5：0.02，加入结晶釜中，1小时内升温至50℃，然后以每小时2℃降温，降至40℃，快速结晶析出BHT晶体，然后冷却至30℃；
一次盐水结晶时，通过加入氯化钠作用是调节溶液比重，利于快速分层，减少生产周期，提升产能，加入氯化钠，也会降低水层中有机物的溶解度，提高收率。
(2)静置分层：静置分层30min后离心排出母液，保留上层结晶体；然后升温至70℃全部熔化；
其中，分层后下层的母液中2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚的质量分数为40％以下，上层结晶体中的2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚的质量分数达到99.0％以上。
通过静置分层，使母液与结晶后的2.6-二叔丁基-4-甲基苯酚有效分离，减少母液带入下一步二次结晶工序。
(3)二次醇水结晶：向二次结晶釜中加入步骤(2)的产物、乙醇和水，配比按质量比1:0.5:0.025，开启搅拌，搅拌速度为55r/min，然后升温至70℃，以每小时4℃速率降温至60℃，结晶釜内加入粉未状晶种BHT(质量分数为99.5％以上)，占投BHT粗品质量的万分之一，快速结晶，保温2h，然后以每小时2℃降温至50℃，再以每小时5℃降温至25℃，然后物料通过自卸料离心机，实现快速分离，固体进入烘干包装***即得BHT精品。
通过二次醇水结晶进一步提纯2.6-二叔丁基-4-甲基苯酚，质量分数到99.99％以上。通过离心将母液离心分离，用于一次盐水结晶，避免浪费。通过烘干把表层残留的乙醇、水烘干、挥发，使产品中水分与残溶符合要求。
Claims (9)
1.一种BHT精品的加工方法，其特征在于：具体步骤如下：
(1)一次盐水结晶：将BHT粗品、水、氯化钠加入结晶釜中，升温至50-52℃，然后以每小时2℃降温，降至40-42℃，快速结晶析出BHT晶体，然后冷却至28-30℃；
(2)静置分层：静置分层后离心排出母液，保留上层结晶体；然后升温至68-70℃全部熔化；
(3)二次醇水结晶：向二次结晶釜中计量加入步骤(2)的产物、乙醇和水，开启搅拌，然后升温至68-70℃，以每小时4℃速率降温至58-60℃，结晶釜内加入粉未状晶种，快速结晶，保温1.8-2.2h，然后以每小时2℃降温至48-50℃，再以每小时5℃降温至23-25℃，然后物料通过自卸料离心机，实现快速分离，固体进入烘干包装***即得BHT精品。
2.根据权利要求1所述的一种BHT精品的加工方法，其特征在于：步骤(1)中BHT粗品：水：氯化钠的质量比为1:0.5：(0.005～0.025)。
3.根据权利要求1所述的一种BHT精品的加工方法，其特征在于：步骤(2)中静置分层时间为25-35min。
4.根据权利要求1所述的一种BHT精品的加工方法，其特征在于：步骤(2)中分层后的下层的母液中2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚的质量分数为40％以下，上层结晶体中的2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚的质量分数达到99.0％以上。
5.根据权利要求4所述的一种BHT精品的加工方法，其特征在于：步骤(2)分层后的下层母液直接包装外售，作为抗氧剂BHA的原料之一。
6.根据权利要求1所述的一种BHT精品的加工方法，其特征在于：步骤(3)中搅拌速度为50-60r/min。
7.根据权利要求1所述的一种BHT精品的加工方法，其特征在于：步骤(3)中步骤(2)的产物、乙醇、水的质量比为1：0.3:0.1。
8.根据权利要求1所述的一种BHT精品的加工方法，其特征在于：步骤(3)中BHT精品中2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚的质量分数为99.99％以上。
9.根据权利要求1所述的一种BHT精品的加工方法，其特征在于：步骤(3)中粉未状晶种为质量分数大于99.5％的BHT，粉未状晶种的加入量为占BHT粗品质量的0.01％-0.02％。
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