CN110577560A - 一种药用蔗糖微波重结晶的方法 - Google Patents

Abstract

一种药用蔗糖微波重结晶的方法，涉及制糖技术领域。称取食用蔗糖，加水配制成完全溶解温度下的略过饱和溶液；加热后使其低于完全溶解温度8℃－15℃，此时糖液未完全溶解；停止搅拌，将未完全溶解的糖液用微波加热，微波加热时间以升温16℃－20℃为标准；将微波加热后的糖液移送至结晶罐中，结晶罐预加热至完全溶解温度，抽真空减压至糖液沸腾时停止抽真空减压，此时糖液完全溶解；此时开始起晶，可以观察到微小的糖结晶微粒；阶梯式降温减压，每次降温后打开真空阀抽真空减压，可以观察到糖结晶微粒逐渐增大；自然降温，视糖结晶颗粒大小终止结晶过程，将糖蜜过滤，结晶糖经水洗、干燥后得成品。本发明能耗低、周期短、操作简单，结晶后晶粒大小规则，质量优，完全符合药用生产标准。

Description

一种药用蔗糖微波重结晶的方法

技术领域

本发明涉及制糖技术领域，具体属于一种药用蔗糖的重结晶方法。

背景技术

蔗糖，即食糖，双糖的一种，由一分子葡萄糖的半缩醛羟基与一分子果糖的半缩醛羟基彼此缩合脱水而成。目前，市场上的食用蔗糖主要由甘蔗和甜菜为原料生产而来。将甘蔗或甜菜用机器压碎，收集糖汁，过滤后用石灰处理，除去杂质，再用二氧化硫漂白；将结过处理的糖汁煮沸，抽去沉底的杂质，刮去浮到面上的泡沫，然后熄火待糖浆结晶成为蔗糖。

而药用蔗糖是医药领域一种不可缺少的药用辅料，其广泛应用于片剂、糖浆剂、咀嚼片、锭剂、口服液体制剂等药剂中，但食用蔗糖由于杂质含量较高，无法达到药典规定项下的理化指标要求，因此，需要将食用级蔗糖经过重结晶精制后使之达到药用级标准才可用于药品制剂中。

重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程，重结晶可以使不纯净的物质获得纯化。溶质从溶液中结晶出来要经历两个步骤：晶核生成和晶体生长。晶核生长是在过饱和溶液中生成一定数量的晶核，而在晶核的基础上成长为晶体，则为晶体生长。而蔗糖的过饱和溶液为高粘度高浓度的蔗糖水溶液，这种转化程度高的过饱和溶液在平衡状态下，可以长时间保持不析出结晶，通常需要投入少量晶种，并加以搅拌、搅动等情况下，才能达到可控结晶、结晶出符合要求的蔗糖形态。但何时开始投入晶种，投入晶种的多少以及搅拌速率等都需要经验丰富的技术人员来进行，稍有不慎则会造成无法结晶或生产出不符合工艺要求的不良晶体。采用该方法重结晶时间长，长时间加热耗时耗能，设备投入大，人工成本高。且蔗糖溶液在常压下经过长时间加热沸腾，溶解的蔗糖会缓慢分解为1分子果糖和1分子葡萄糖，即发生转化作用，糖的转化程度对糖的重结晶产品纯度有重要影响，因为转化糖不易结晶，因此转化程度越高，能结晶的蔗糖越少，糖的结晶作用也就越低。蔗糖溶液若加热至108℃以上，则水解迅速，糖溶液浓度愈大，水解作用愈显著。

发明内容

本发明的目的是针对上面所述缺陷，提供一种药用蔗糖微波重结晶的方法，该方法生产周期短、能量消耗小，结晶不用加晶种，可有效地对食用蔗糖进行分离纯化，生产出符合药用要求的高质量药用蔗糖。

本发明的目的是通过以下技术方案予以实现的。

一种药用蔗糖微波重结晶的方法，依次由以下步骤制得：

①定量称取食用蔗糖，加水配制成完全溶解温度下的略过饱和溶液（如85℃时完全溶解的饱和溶液）；

②在溶解罐中加热溶解，在90r/min－95r/min转速下加热2－5分钟，使其低于完全溶解温度8℃－15℃，此时糖液未完全溶解；

③停止搅拌，将未完全溶解的糖液用微波加热，微波加热时间以升温16℃－20℃为标准，此时糖液仍未完全溶解；

④将微波加热后的糖液移送至结晶罐中，结晶罐预加热至完全溶解温度，保持20r/min－40r/min转速的情况下，在完全溶解温度下抽真空减压至糖液沸腾时（约30秒）停止抽真空减压，此时糖液完全溶解；

⑤维持真空度不变，保持结晶罐温度1－2分钟，此时开始起晶，可以观察到微小的糖结晶微粒；

⑥阶梯式降温减压，每次降温4℃－6℃，每次降温后打开真空阀抽真空减压，保持结晶罐温度2－3分钟，可以观察到糖结晶微粒逐渐增大；

⑦自然降温至60℃左右，视糖结晶颗粒大小终止结晶过程，此时回到常压，将糖蜜过滤，取出结晶糖，经水洗、干燥后得成品。

进一步地，所述步骤③中微波升温时间为每升糖液/每千瓦微波功率约1分钟。

进一步地，所述步骤③中微波加热功率为650W－700W。

进一步地，所述步骤⑤中保持20r/min－40r/min转速的搅拌。

进一步地，所述步骤⑥中保持20r/min－40r/min转速的搅拌。

进一步地，所述步骤⑥中阶梯式降温减压次数为4－6次。

进一步地，步骤⑥中每次减压提高5MPa，至95MPa后保持。

本发明的有益效果是：本发明能耗低、周期短、操作简单。本发明采用微波对糖液内部整体加热的热效应特性，使蔗糖能快速溶于水中，大大缩短了溶糖时间，在节省了能耗的同时，也减少了糖液的受热时间和蔗糖转化、焦化的可能。同时微波溶糖，改善与强化蔗糖溶液重结晶的性能，完全克服了传统蔗糖在过饱和溶液平衡状下需投入少量晶种并加以搅拌方可结晶的缺陷，本发明能在短时间内，真空失去部分水分后自然析晶，且结晶后晶粒大小规则，质量优，完全符合药用生产标准。

具体实施方式

下面通过实施例，对本发明作进一步的描述。

实例1、称取一级糖300g，加入纯水85ml，83℃水浴4分钟（搅拌90r/min）（实测糖液温度73℃），650W微波加热45s（实测温度91℃），在85℃水浴状态下抽真空至沸腾（搅拌30r/min约30s观察到糖液完全溶解），维持真空度不变（这时水浴温度自然下降至83℃）1分45秒可以观察到起晶（全程保持搅拌速率为30r/min），起晶后开始抽真空（1分钟，期间保持水浴温度在82℃），停止真空后保持水浴温度在82℃2分钟，再次起动真空约1分钟停止减压，水浴自然降温至77℃（约2分钟），再次起动真空约1分钟停止减压（保持水浴温度77℃），水浴自然降温至72℃（约2分钟），再次起动真空约1分钟停止减压（保持水浴温度72℃），水浴自然降温至68℃（约2分钟），再次起动真空约1分钟停止减压（保持水浴温度68℃），每次减压5MPa，至95MPa保持，水浴自然降温至糖结晶颗粒符合要求终止结晶，回到常压。分蜜、清洗、干燥后得到合格的药用结晶糖。（结晶全程15.3分钟）。

实例2、称取一级糖300g，加入纯水87ml，85℃水浴5分钟（搅拌90r/min）（实测糖液温度75℃），650W微波加热50s（实测温度95℃），在83℃水浴状态下抽真空至沸腾（搅拌40r/min约25s观察到糖液完全溶解），维持真空度（这时水浴温度自然下降至81℃）1分55秒可以观察到起晶（全程保持搅拌速率为40r/min），起晶后开始抽真空（1分30秒，期间保持水浴温度在80℃），停止真空后保持水浴温度在80℃2分钟，再次起动真空约1分30秒停止减压，水浴自然降温至75℃（约2分钟），再次起动真空约1分30秒停止减压（保持水浴温度75℃），水浴自然降温至71℃（约2分钟），再次起动真空约1分钟停止减压（保持水浴温度71℃），水浴自然降温至67℃（约2分钟），再次起动真空约1分钟停止减压（保持水浴温度67℃），每次减压5MPa，至95MPa保持，水浴自然降温至糖结晶颗粒符合要求终止结晶，回到常压。分蜜、清洗、干燥后得到合格的药用结晶糖。（结晶全程16.8分钟）。

实例3、称取一级糖300g，加入纯水83ml，82℃水浴4分钟（搅拌90r/min）（实测糖液温度71℃），650W微波加热55s（实测温度90℃），在82℃水浴状态下抽真空至沸腾（搅拌20r/min约40s观察到糖液完全溶解），维持真空度1分25秒可以观察到起晶（全程保持搅拌速率为20r/min）（这时水浴温度自然下降至78℃）。起晶后开始抽真空（1分20秒，期间保持水浴温度在78℃），停止真空后保持水浴温度78℃2分30秒，再次起动真空约1分20秒停止减压，水浴自然降温至71℃，停止真空后保持水浴温度在71℃2分30秒。再次起动真空约1分20秒停止减压（保持水浴温度71℃），水浴自然降温至66℃，停止真空后保持水浴温度在66℃2分钟。再次起动真空约1分20秒停止减压（保持水浴温度66℃），水浴自然降温至61℃（约2分钟），再次起动真空约1分钟停止减压（保持水浴温度61℃），每次减压5MPa，至95MPa保持，水浴自然降温至糖结晶颗粒符合要求终止结晶，回到常压。分蜜、清洗、干燥后得到合格的药用结晶糖。（结晶全程17.4分钟）。

实例4、称取一级糖300g，加入纯水83ml，83℃水浴3分钟（搅拌95r/min）（实测糖液温度72℃），700W微波加热55s（实测温度90℃），在83℃水浴状态下抽真空至沸腾（搅拌20r/min约30s观察到糖液完全溶解），维持真空度）1分40秒可以观察到起晶（全程保持搅拌速率为20r/min）（这时水浴温度自然下降至78℃）。起晶后开始抽真空（1分20秒，期间保持水浴温度在78℃），停止真空后保持水浴温度78℃2分30秒，再次起动真空约1分20秒停止减压，水浴自然降温至71℃，停止真空后保持水浴温度在71℃2分30秒。再次起动真空约1分20秒停止减压（保持水浴温度71℃），水浴自然降温至66℃，停止真空后保持水浴温度在66℃2分钟。再次起动真空约1分20秒停止减压（保持水浴温度66℃），水浴自然降温至61℃（约2分钟），再次起动真空约1分钟停止减压（保持水浴温度61℃），每次减压5MPa，至95MPa保持，水浴自然降温至糖结晶颗粒符合要求终止结晶，回到常压。分蜜、清洗、干燥后得到合格的药用结晶糖。（结晶全程18.3分钟）。

Claims (7)

1.一种药用蔗糖微波重结晶的方法，其特征在于：依次由以下步骤制得：

①定量称取食用蔗糖，加水配制成完全溶解温度下的略过饱和溶液；

②在溶解罐中加热溶解，在90r/min－95r/min转速下加热2－5分钟，使其低于完全溶解温度8℃－15℃，此时糖液未完全溶解；

③停止搅拌，将未完全溶解的糖液用微波加热，微波加热时间以升温16℃－20℃为标准，此时糖液仍未完全溶解；

④将微波加热后的糖液移送至结晶罐中，结晶罐预加热至完全溶解温度，保持20r/min－40r/min转速的情况下，在完全溶解温度下抽真空减压至糖液沸腾时停止抽真空减压，此时糖液完全溶解；

⑤维持真空度不变，保持结晶罐温度1－2分钟，此时开始起晶，可以观察到微小的糖结晶微粒；

⑥阶梯式降温减压，每次降温4℃－6℃，每次降温后打开真空阀抽真空减压，保持结晶罐温度2－3分钟，可以观察到糖结晶微粒逐渐增大；

⑦自然降温至60℃左右，视糖结晶颗粒大小终止结晶过程，将糖蜜过滤，此时回到常压，取出结晶糖，经水洗、干燥后得成品。

2.根据权利要求1所述的一种药用蔗糖微波重结晶的方法，其特征在于：所述步骤③中微波升温时间为每升糖液/每千瓦微波功率约1分钟。

3.根据权利要求1所述的一种药用蔗糖微波重结晶的方法，其特征在于：所述步骤③中微波加热功率为650W－700W。

4.根据权利要求1所述的一种药用蔗糖微波重结晶的方法，其特征在于：所述步骤⑤中保持20r/min－40r/min转速的搅拌。

5.根据权利要求1所述的一种药用蔗糖微波重结晶的方法，其特征在于：所述步骤⑥中保持20r/min－40r/min转速的搅拌。

6.根据权利要求1所述的一种药用蔗糖微波重结晶的方法，其特征在于：所述步骤⑥中阶梯式降温减压次数为4－6次。

7.根据权利要求1或6所述的一种药用蔗糖微波重结晶的方法，其特征在于：所述步骤⑥中每次减压提高5MPa，至95MPa后保持。