CN110746938B - 一种纤维素/聚吡咯支撑的复合相变储热材料及其制备方法 - Google Patents

一种纤维素/聚吡咯支撑的复合相变储热材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种纤维素/聚吡咯支撑的复合相变储热材料及其制备方法，通过在纤维素多孔材料上原位生长聚吡咯，再将相变储热材料通过毛细吸附作用固定在聚吡咯修饰的纤维素多孔材料上而得。本发明利用聚吡咯的高导电性可快速将电能转化为热能，短时间内升到较高温度，蓄热效率高，提高了采暖的热舒适性和能源利用率，降低了能耗损失，具有良好的市场应用前景。

Description

一种纤维素/聚吡咯支撑的复合相变储热材料及其制备方法
技术领域
本发明属于相变材料领域，特别涉及一种纤维素/聚吡咯支撑的复合相变储热材料及其制备方法。
背景技术
随着采暖面积等一系列耗热工程的增加，使与之相对应的环境污染和能源浪费问题越来越严重，例如热电厂的能源转换效率，由于采暖与发电负荷的不一致，导致有过量的热能被浪费。因此，像蓄电池一样的将热量储存起来、在需要时释放能量、以求能量的最大化利用的相变储热材料将被广泛应用。电热转换相变储热材料采暖热舒适性好，并且因为“移峰填谷”的作用，可有效减少能源损耗，缩短能源需求和能源使用之间的时间间隔。但由于相变材料在液态状态下易流动，容易发生泄漏，限制了应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种纤维素/聚吡咯支撑的复合相变储热材料及其制备方法，该材料解决了现有技术相变材料不稳定、蓄热效率差的技术问题。
本发明提供了一种纤维素/聚吡咯支撑的复合相变储热材料，通过在纤维素多孔材料上原位生长聚吡咯，再将相变储热材料通过毛细吸附作用固定在聚吡咯修饰的纤维素多孔材料上而得。
所述相变储热材料为十四醇、十六醇、硬脂酸、棕榈酸、十八烷、二十烷、聚乙二醇2000、聚乙二醇4000、聚乙二醇6000中的一种或几种。
本发明提供了一种纤维素/聚吡咯支撑的复合相变储热材料的制备方法，包括：
(1)将硅烷偶联剂加入到纤维素纳米线悬浮液中，搅拌混合均匀；将支化聚乙烯亚胺水溶液加入到上述悬浮液中搅拌，冷冻干燥，焙烘，得到纤维素多孔材料；
(2)将纤维素多孔材料先后放入六水合三氯化铁/5-磺基水杨酸钠水溶液和吡咯环己烷溶液在冰箱中浸渍，其中六水合三氯化铁和5-磺基水杨酸钠形成的配合物会缓慢释放Fe3+，使吡咯单体缓慢发生氧化聚合反应生成聚吡咯，从而得到纤维素/聚吡咯多孔材料；
(3)将得到的纤维素/聚吡咯多孔材料洗涤，烘干，再浸渍于相变储热材料中，即得纤维素/聚吡咯支撑的复合相变储热材料。
所述步骤(1)中的纤维素纳米线悬浮液的质量浓度为0.8-2.0wt％；纤维素纳米线与硅烷偶联剂的质量比为1:0.5-1:2；纤维素纳米线与支化聚乙烯亚胺的质量比为1:0.5-1:2。
所述步骤(1)中的硅烷偶联剂为KH560。
所述步骤(1)中的支化聚乙烯亚胺水溶液的质量浓度为10-60wt％。
所述步骤(1)中的加入硅烷偶联剂后的搅拌时间为1-3h，加入支化聚乙烯亚胺水溶液后的搅拌时间为30-60min。
所述步骤(1)中的冷冻干燥时间为24-48h；焙烘温度为110-130℃，焙烘时间为10-30min。
所述步骤(2)中的六水合三氯化铁和5-磺基水杨酸钠的浓度均为0.18-0.72M；吡咯的浓度为0.18-0.72M。
所述步骤(2)中的冰箱的温度为0-5℃。
所述步骤(2)中的浸渍时间为6-24h。
所述步骤(3)中浸渍相变储热材料的温度为相应相变材料的熔点以上，浸渍时间为10min-3h。
有益效果
本发明利用聚吡咯的高导电性可快速将电能转化为热能，短时间内升到较高温度，蓄热效率高，且体系所含相变材料能将部分热能转换为相变能存储，断电之后或用电负荷不足时材料的温度不会立即下降，提高了采暖的热舒适性和能源利用率，降低了能耗损失；整个制备工艺过程简单，经济，所使用原料及成品均具有良好的生物相容性和可降解性，绿色环保，具有良好的市场应用前景。
附图说明
图1为实施例1所制备的纤维素多孔材料(a)和纤维素/聚吡咯多孔材料(b)的实物图；
图2为实施例1所制备的纤维素/聚吡咯支撑的复合相变储热材料的实物图；
图3为实施例2所制备的纤维素/聚吡咯多孔材料的表面扫描电子显微镜照片；
图4为实施例2中纤维素/聚吡咯多孔材料在不同电压下的电加热曲线；
图5为实施例2中纤维素/聚吡咯支撑的复合相变储热材料在不同电压下的电加热曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)称取固含量为1.2％的纤维素纳米线悬浮液20g，将KH560滴加到纤维素纳米线悬浮液中，室温下磁力搅拌3h，得到均匀的混合悬浮液，其中纤维素纳米线与KH560的质量比为1:1；用去离子水配制质量浓度为25％的支化聚乙烯亚胺水溶液，将其滴加到上述的悬浮液中，室温下磁力搅拌40min，得到均匀的混合悬浮液，其中纤维素纳米线与支化聚乙烯亚胺的质量比为1:0.8，最后将该混合悬浮液放入冷冻干燥机中冷冻干燥，取出置于烘箱中，在110℃条件下焙烘30min，得到纤维素多孔材料。
(2)配制1#溶液：称量0.36M六水合三氯化铁和0.36M 5-磺基水杨酸钠加入到100mL去离子水中，常温条件下磁力搅拌45min获得均匀的溶液。将步骤(1)中的纤维素多孔材料浸泡在配制的1#溶液中，保证纤维素多孔材料完全浸泡在液体中，放入冰箱(0-5℃)中静置12h。
(3)配制2#溶液：称取0.36M吡咯溶液加入到100mL环己烷溶液中，常温条件下磁力搅拌20min使吡咯液滴均匀分散在环己烷溶液中。取出步骤(2)中的纤维素多孔材料，放入到配制的2#溶液中，保证纤维素多孔材料完全浸泡在液体中，放入冰箱中静置反应24h。反应过程中注意做好密闭工作防止环己烷的挥发。
(4)反应结束后至室温，取出纤维素多孔材料，依次用水、乙醇浸泡清洗，直至水和乙醇中的洗液均无色。然后放入真空烘箱中，在60℃条件下烘干12h，获得纤维素/聚吡咯多孔材料。紧接着70℃条件下浸渍相变材料聚乙二醇(PEG4000)3h，最终获得纤维素/聚吡咯支撑的复合相变储热材料。本实施例中相变材料十八烷的浸渍率为96wt％，最终复合储热材料的焓值为229.3J/g。
实施例2
(1)称取固含量为1.0％的纤维素纳米线悬浮液20g，将KH560滴加到纤维素纳米线悬浮液中，室温下磁力搅拌2h，得到均匀的混合悬浮液，其中纤维素纳米线与KH560的质量比为1:1.2；用去离子水配制质量浓度为50％的支化聚乙烯亚胺水溶液，将其滴加到上述的悬浮液中，室温下磁力搅拌50min，得到均匀的混合悬浮液，其中纤维素纳米线与支化聚乙烯亚胺的质量比为1:0.8，最后将该混合悬浮液放入冷冻干燥机中冷冻干燥，取出置于烘箱中，在120℃条件下焙烘20min得到纤维素多孔材料。
(2)配制1#溶液：称量0.48M六水合三氯化铁和0.48M 5-磺基水杨酸钠加入到100mL去离子水中，常温条件下磁力搅拌50min获得均匀的溶液。将步骤(1)中的纤维素多孔材料浸泡在配制的1#溶液中，保证纤维素多孔材料完全浸泡在液体中，放入冰箱中静置10h。
(3)配制2#溶液：称取0.48M吡咯溶液加入到100mL环己烷溶液中，常温条件下磁力搅拌30min使吡咯液滴均匀分散在环己烷溶液中。取出步骤(2)中的纤维素多孔材料，放入到配制的2#溶液中，保证纤维素多孔材料完全浸泡在液体中，放入冰箱中静置反应36h。反应过程中注意做好密闭工作防止环己烷的挥发。
(4)反应结束后至室温，取出纤维素多孔材料，依次用水、乙醇浸泡清洗，直至水和乙醇中的洗液均无色。然后放入真空烘箱中，在70℃条件下烘干10h，获得纤维素/聚吡咯多孔材料。紧接着50℃条件下浸渍相变材料十八烷3h，最终获得纤维素/聚吡咯支撑的复合相变储热材料。本实施例中相变材料聚乙二醇的浸渍率为94.60wt％，最终复合储热材料的焓值为169.7J/g。
以上实施例制备的纤维素/聚吡咯多孔材料的表面微观结构如图3所示，纤维表面变得粗糙，被均匀的聚吡咯颗粒覆盖。因为聚吡咯在纤维素多孔材料中形成了良好的导电通路，纤维素/聚吡咯多孔材料在通电过程中可快速将电能转为热能(图4)，且驱动电压越高，多孔材料升高到的平衡温度越高。
图5为纤维素/聚吡咯支撑的复合相变储热材料在不同电压下的电加热曲线，通电过程中该导电多孔材料可快速将电能转为热能，与图4不同的是，由于相变材料的存在，在温度升高到相变材料相变点附近时，相变材料会吸收电能转换成的热能；该储存的热能在断电情况下会缓慢释放出来，使热量维持的更久，从而起到很好的保温效果。
实施例3
(1)称取固含量为1.6％的纤维素纳米线悬浮液20g，将KH560滴加到纤维素纳米线悬浮液中，室温下磁力搅拌2h，得到均匀的混合悬浮液，其中纤维素纳米线与KH560的质量比为1:0.8；用去离子水配制质量浓度为50％的支化聚乙烯亚胺水溶液，将其滴加到混合悬浮液中，室温下磁力搅拌50min，得到均匀的混合悬浮液，其中纤维素纳米线与支化聚乙烯亚胺的质量比为1:1。最后将该混合悬浮液放入冷冻干燥机中冷冻干燥，取出置于烘箱中，在130℃条件下焙烘10min得到纤维素多孔材料。
(2)配制1#溶液：称量0.60M六水合三氯化铁和0.60M 5-磺基水杨酸钠加入到100mL去离子水中，常温条件下磁力搅拌45min获得均匀的溶液。将步骤(1)中的纤维素多孔材料浸泡在配制的1#溶液中，保证纤维素多孔材料完全浸泡在液体中，放入冰箱中静置12h。
(3)配制2#溶液：称取0.60M吡咯溶液加入到100mL环己烷溶液中，常温条件下磁力搅拌40min使吡咯液滴均匀分散在环己烷溶液中。取出步骤(2)中的纤维素多孔材料，放入到配制的2#溶液中，保证纤维素多孔材料完全浸泡在液体中，放入冰箱中静置反应48h。反应过程中注意做好密闭工作防止环己烷的挥发。
(4)反应结束后至室温，取出纤维素多孔材料，依次用水、乙醇浸泡清洗，直至水和乙醇中的洗液均无色。然后放入真空烘箱中，在80℃条件下烘干8h，获得纤维素/聚吡咯多孔材料。紧接着60℃条件下浸渍相变材料十六醇1h，最终获得纤维素/聚吡咯支撑的复合相变储热材料。本实施例中相变材料十六醇的浸渍率为92.10wt％，最终复合储热材料的焓值为152.1J/g。
实施例4
(1)称取固含量为2.0wt％的纤维素纳米线悬浮液20g，将KH560滴加到纤维素纳米线悬浮液中，室温下磁力搅拌3h，得到均匀的混合悬浮液，其中纤维素纳米线与KH560的质量比为1:1；用去离子水配制质量浓度为60wt％的支化聚乙烯亚胺水溶液，将其滴加到上述的混合悬浮液中，室温下磁力搅拌60min，得到均匀的混合悬浮液，其中纤维素纳米线与支化聚乙烯亚胺的质量比为1:1.2。最后将该混合悬浮液放入冷冻干燥机中冷冻干燥，取出置于烘箱中，在110℃条件下焙烘30min得到纤维素多孔材料。
(2)配制1#溶液：称量0.36M六水合三氯化铁和0.36M 5-磺基水杨酸钠加入到100mL去离子水中，常温条件下磁力搅拌45min获得均匀的溶液。将步骤(1)中的纤维素多孔材料浸泡在配制的1#溶液中，保证纤维素多孔材料完全浸泡在液体中，放入冰箱中静置16h。
(3)配制2#溶液：称取0.36M吡咯溶液加入到100mL环己烷溶液中，常温条件下磁力搅拌20min使吡咯液滴均匀分散在环己烷溶液中。取出步骤(2)中的纤维素多孔材料，放入到配制的2#溶液中，保证纤维素多孔材料完全浸泡在液体中，放入冰箱中静置反应48h。反应过程中注意做好密闭工作防止环己烷的挥发。
(4)反应结束后至室温，取出纤维素多孔材料，依次用水、乙醇浸泡清洗，直至水和乙醇中的洗液均无色。然后放入真空烘箱中，在60℃条件下烘干12h，获得纤维素/聚吡咯多孔材料。紧接着85℃条件下浸渍相变材料硬脂酸1h，最终获得纤维素/聚吡咯支撑的复合相变储热材料。本实施例中相变材料硬脂酸的浸渍率为92.40wt％，最终复合储热材料的焓值为210J/g。

Claims (8)

1.一种纤维素/聚吡咯支撑的复合相变储热材料的制备方法，包括：
(1)将硅烷偶联剂加入到纤维素纳米线悬浮液中，搅拌混合均匀；将支化聚乙烯亚胺水溶液加入到上述悬浮液中搅拌，冷冻干燥，焙烘，得到纤维素多孔材料；
(2)将纤维素多孔材料先后放入六水合三氯化铁/5-磺基水杨酸钠水溶液和吡咯环己烷溶液在冰箱中浸渍，得到纤维素/聚吡咯多孔材料；
(3)将得到的纤维素/聚吡咯多孔材料洗涤，烘干，再浸渍于相变储热材料中，即得纤维素/聚吡咯支撑的复合相变储热材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的纤维素纳米线悬浮液的质量浓度为0.8-2.0wt％；纤维素纳米线与硅烷偶联剂的质量比为1:0.5-1:2；纤维素纳米线与支化聚乙烯亚胺的质量比为1:0.5-1:2。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的支化聚乙烯亚胺水溶液的质量浓度为10-60wt％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的冷冻干燥时间为24-48h；焙烘温度为110-130℃，焙烘时间为10-30min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的六水合三氯化铁和5-磺基水杨酸钠的浓度均为0.18-0.72M；吡咯的浓度为0.18-0.72M。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的冰箱的温度为0-5℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的浸渍时间为6-24h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中浸渍相变储热材料的温度为相应相变材料的熔点以上，浸渍时间为10min-3h。
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