CN110724023A - 一种2-甲基戊烷、3-甲基戊烷和正己烷的制备方法 - Google Patents

一种2-甲基戊烷、3-甲基戊烷和正己烷的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种2‑甲基戊烷、3‑甲基戊烷和正己烷的制备方法，包括以下步骤：(1)准备原料，所述原料包括轻质石脑油；(2)对轻质石脑油进行预处理，脱除苯和硫，得到中间产物A；(3)对中间产物A进行脱2，3‑二甲基丁烷处理，得到中间产物B；(4)将中间产物B与第一共沸剂混合进行共沸精馏，得到2‑甲基戊烷和混合液C，将混合液C进行分离处理，得到正己烷和3‑甲基戊烷。本发明制备方法简单，原料常见易得，能够提高原料附加值，为2‑甲基戊烷、3‑甲基戊烷和正己烷的生产提供了新的原料来源和技术。

Description

一种2-甲基戊烷、3-甲基戊烷和正己烷的制备方法
技术领域
本发明属于化工原料制备领域，尤其涉及一种2-甲基戊烷、3-甲基戊烷和正己烷的生产工艺。
背景技术
2-甲基戊烷、3-甲基戊烷和正己烷是重要的有机化合物，用途广泛，可用作溶剂、试剂和有机合成中间体。
目前，2-甲基戊烷主要通过是Aldol聚合反应，先将丙酮转变成甲基异丁基酮(MIBK)，然后再经过催化加氢脱氧过程转化成2-甲基戊烷(MP)。但是，有关MIBK催化加氢脱氧合成MP的研究还非常鲜见，这是由于该过程涉及加氢、脱水制烯烃，烯烃进一步加氢转变成烷烃等复杂过程，对催化剂要求苛刻。目前仍停留在实验室研究阶段，无大规模工业生产的报道。关于3-甲基戊烷生产工艺的研究更少，主要在实验室或化学试剂公司由甲基环戊烷或正己烷制备，该方法收率低、制备量小、价格高。正己烷的生产目前以铂重整装置的抽余油(含正己烷11％-13％)原料，分离提纯后获得，但该方法操作繁琐，使用的设备多，生产得到的正己烷纯度不高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种2-甲基戊烷、3-甲基戊烷和正己烷的制备方法。
一种2-甲基戊烷、3-甲基戊烷和正己烷的制备方法，包括以下步骤：
(1)准备原料，所述原料包括轻质石脑油；
(2)对轻质石脑油进行预处理，脱除苯和硫，得到中间产物A；
(3)对中间产物A进行脱2，3-二甲基丁烷处理，得到中间产物B；
(4)将中间产物B与第一共沸剂混合进行共沸精馏，得到2-甲基戊烷和混合液C，将混合液C进行分离处理，得到正己烷和3-甲基戊烷。
上述技术方案的设计思路在于，将石脑油中的苯、硫和2，3-二甲基丁烷脱除后与共沸剂进行共沸精馏，然后再进行分离处理，能够得到较为纯净的2-甲基戊烷、3-甲基戊烷和正己烷，该方法操作简单、设备常见，以常见易得的轻质石脑油为原料，可显著提高石脑油的附加值，也为2-甲基戊烷、3-甲基戊烷和正己烷的生产提供了新的原料来源和技术，具有极大的社会效益和经济效益。
作为上述技术方案的优选，所述第一共沸剂为水。该处设计的思路在于，由于水与2-甲基戊烷的共沸点低于水与3-甲基戊烷、水与正己烷的共沸点，扩大了各物质间沸点的差异，因此选择水作为第一共沸剂能够很好地对2-甲基戊烷进行分离提纯，同时还避免了向体系中引入其他有机共沸剂，便于后续的分离和提纯，减少了产物中的杂质。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)的分离处理为对所述混合液使用分子筛吸附。该处设计的思路在于，正己烷的沸点为68.7℃，与中间产物B中的其他组分沸点很接近，用其它方法很难将其分离。而分子筛具有均匀的微孔，这些微孔能把比其直径小的分子吸附到孔腔的内部。由于正己烷的分子直径小，可以被吸附到孔腔的内部，而2-甲基戊烷和3-甲基戊烷的分子直径大，不会被分子筛吸附，可到达分离的目的。
作为上述技术方案的优选，所述分子筛为5A分子筛。该处设计的思路在于，使用5A分子筛对正己烷进行吸附，能够进一步提高正己烷的脱除效率和效果。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)的分离处理为对所述混合液C与第二共沸剂混合进行共沸精馏，得到正己烷和混合液D，再对所述混合液D使用5A分子筛吸附。该处设计的思路在于，在对混合液C进行分子筛吸附之前增加共沸精馏的处理，可对混合液C在进行分子筛吸附之前预先进行一步分离，减少进入吸附塔中的正己烷的含量，以降低分子筛用量，节省成本。
作为上述技术方案的优选，所述第二共沸剂为水。该处设计思路在于，由于水3-甲基戊烷的共沸点低于水与正己烷的共沸点，因此选择水作为第一共沸剂能够很好地对3-甲基戊烷进行分离提纯，同时还避免了向体系中引入其他有机共沸剂，便于后续的分离和提纯，减少了产物中的杂质。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)的预处理为将轻质石脑油在催化剂催化下进行氢化反应。该处设计的思路在于，使用催化氢化反应可将轻质石脑油中的苯转化为环己烷、将硫转化为易除去的硫化氢，从而除去石脑油中对人体有害的苯和硫；该方法操作简单，能够最大程度地提升苯和硫的转化率。
作为上述技术方案的优选，所述催化剂为负载型骨架镍。该处设计的目的在于，使用负载型骨架镍对氢化反应进行催化，能够提升氢化反应的效率，降低催化剂中镍的含量，节约成本。
作为上述技术方案的优选，所述负载型骨架镍的制备方法为：将拟薄水铝石、镍铝合金粉、田菁粉和硝酸胶溶剂混合后成型，得到负载型骨架镍。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)的脱2，3-二甲基丁烷处理为将中间产物A与第三共沸剂混合后进行共沸精馏。该处设计的思路在于，使用共沸精馏的方式对中间产物A进行处理，能够利用2，3-二甲基丁烷和共沸剂的共沸点与其他物质和共沸剂的共沸点不同的特点，较为彻底地除去2，3-二甲基丁烷，该方法操作简便，对2，3-二甲基丁烷的去除效果好。
作为上述技术方案的优选，所述第三共沸剂为水。该处设计的思路在于，水作为共沸剂能够扩大待分离物之间沸点的差异，水与2，3-二甲基丁烷的共沸点最低，在55℃左右，低于水与其他物质的共沸点，因此能降低分离难度，提升分离效果。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明的制备方法工艺简单，流程简便，制得的产品分离彻底、纯度高，选择的原料常见易得，显著提高了石脑油的附加值，也为2-甲基戊烷、3-甲基戊烷和正己烷的生产提供了新的原料来源和技术，具有极大的社会效益和经济效益。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1步骤(4)的共沸精馏流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
本实施例的油脂浸出溶剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)准备原料，所述原料包括轻质石脑油；
(2)对轻质石脑油进行催化氢化反应至完全，得到中间产物A，中间产物A中的苯含量为0.01％，硫含量为0.4ppm；催化氢化反应工艺参数为：温度为140℃，氢油体积比为120：1，反应压力为0.2MPa，反应空速为2h-1，所使用的催化剂为负载型骨架镍。
(3)将中间产物A与水混合后加入第一共沸精馏塔中进行共沸精馏，从第一共沸精馏塔的塔顶得到水与2,3-二甲基丁烷的共沸物，塔底得到中间产物B。
(4)将中间产物B与水混合后加入第二共沸精馏塔进行共沸精馏，从第二共沸精馏塔的塔顶得到水与2-甲基戊烷的共沸物，经冷凝后分离水与2-甲基戊烷；塔底出料进入第三共沸精馏塔进行共沸精馏，从塔顶得到水与3-甲基戊烷的共沸物，经冷凝后分离水得到3-甲基戊烷，其中3-甲基戊烷中含有体积分数小于8％的正己烷；从塔底得到正己烷。将上述3-甲基戊烷在常压和110℃下使用5A分子筛进行吸附，吸附床空速为0.33h-1，再生压力为-90kPag，吸附剂的吸附容量为10kg/m3，吸附分离后得到纯度为99.9％的3-甲基戊烷，对5A分子筛使用高温水蒸气置换法进行再生脱附得到脱附产物，将脱附产物并入正己烷中。
其中，步骤(4)共沸精馏的流程图如图1所示。
本实施例最终得到的2-甲基戊烷纯度为82％，3-甲基戊烷纯度为99.9％，正己烷纯度为99.5％。
实施例2：
本实施例的油脂浸出溶剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)准备原料，所述原料包括轻质石脑油；
(2)对轻质石脑油进行催化氢化反应至完全，得到中间产物A，中间产物A中的苯含量为0.01％，硫含量为0.35ppm；催化氢化反应工艺参数为：温度为145℃，氢油体积比为100：1，反应压力为0.2MPa，反应空速为2.5h-1，所使用的催化剂为负载型骨架镍。
(3)将中间产物A与水加入第一共沸精馏塔中进行共沸精馏，从第一共沸精馏塔的塔顶得到水与2,3-二甲基丁烷的共沸物，塔底得到中间产物B；
(4)将中间产物B加入第二共沸精馏塔进行共沸精馏，从二级共沸精馏塔的塔顶得到水与2-甲基戊烷的共沸物，经冷凝后分离水得到2-甲基戊烷；塔底出料进入第三共沸精馏塔，从塔顶得到水与3-甲基戊烷的共沸物，经冷凝后分离水得到3-甲基戊烷，其中3-甲基戊烷中含有体积分数为7.8％的正己烷；从塔底得到正己烷。将上述3-甲基戊烷在常压和105℃下使用5A分子筛进行吸附，吸附床空速为0.35h-1，再生压力为-85kPag，吸附剂的吸附容量为10kg/m3，吸附分离后得到纯度为99.9％的3-甲基戊烷；对5A分子筛使用高温水蒸气置换法进行再生脱附得到脱附产物，将脱附产物并入正己烷中。
本实施例最终得到的2-甲基戊烷纯度为84％，3-甲基戊烷纯度为99.8％，正己烷纯度为99.4％。

Claims (10)

1.一种2-甲基戊烷、3-甲基戊烷和正己烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)准备原料，所述原料包括轻质石脑油；
(2)对轻质石脑油进行预处理，脱除苯和硫，得到中间产物A；
(3)对中间产物A进行脱2，3-二甲基丁烷处理，得到中间产物B；
(4)将中间产物B与第一共沸剂混合进行共沸精馏，得到2-甲基戊烷和混合液C，将混合液C进行分离处理，得到正己烷和3-甲基戊烷。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一共沸剂为水。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中分离处理为对所述混合液C使用分子筛吸附。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述分子筛为5A分子筛。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中分离处理为对所述混合液C与第二共沸剂混合进行共沸精馏，得到正己烷和混合液D，再对所述混合液D使用分子筛吸附。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述第二共沸剂为水。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中预处理为将轻质石脑油在催化剂催化下进行氢化反应。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂为负载型骨架镍。
9.如权利要求1-8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中脱2，3-二甲基丁烷处理为将中间产物A与第三共沸剂混合后进行共沸精馏。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述第三共沸剂为水。
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