CN110723742A - 一种利用纯碱蒸馏液生产液体盐的新型工艺 - Google Patents

一种利用纯碱蒸馏液生产液体盐的新型工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种利用纯碱蒸馏液生产液体盐的新型工艺。本发明将纯碱蒸馏液注入卤井溶解岩盐矿生产卤水，其中蒸馏液的Ca2+与岩盐卤井中的SO4 2‑生成石膏而沉淀，并降低卤水中的硫酸根含量生产低硝卤水，低硝卤水再生产液体盐。相对于其他液体盐工艺或纳滤膜技术而言，本发明利用纯碱蒸馏液在地下脱硝，可大大节省地面脱硝的相关设备投资，且生成的石膏泥直接留在盐腔内。该方法既节省了脱硝费用，又减轻了环保压力。

Description

一种利用纯碱蒸馏液生产液体盐的新型工艺
技术领域
本发明涉及液体盐生产领域，具体是涉及一种利用纯碱蒸馏液生产液体盐的新型工艺。
背景技术
氯化钠，俗称食盐(本文简称盐，下同)。盐是人类日常生活中的必需品，是餐桌上的基本调味品，号称“百味之王”；盐在工业生产中，素有“工业之母”的称号。以盐为基础原料的盐化工产业，主要是氯碱和纯碱两大行业(俗称“两碱”)，“两碱”是国家工业的发展基础，且其产量直接标志着国民经济及社会发展的状态。我国已经形成以“两碱”为龙头的盐化工产业格局，“两碱”原料盐以固体盐为主。因井矿盐产品质量好、纯度高、后续净化处理成本低等优点，深受“两碱”行业青睐，在“两碱”产业的带动下，高能耗的井矿盐不仅没有减少的趋势，反而出现了扩建、新建的热潮；从井矿盐中采出的卤水需经过蒸汽加热、蒸发浓缩、氯化钠结晶、固液分离、或再干燥等工序过程生产固体盐，属高耗能产业。而“两碱”企业在使用固体盐作为生产的基础原料时，又需重新将固体盐溶解成饱和态液体盐水；“两碱”等液体盐原料企业用户由固体盐转为液体盐的用盐过程，比直接使用液体盐多消耗大量的能源，与节能降耗的宗旨相违背。
氨碱法制纯碱具有技术成熟、工艺路线短、原料价廉易得、产品质量高等优点，这使其成为碱行业最受欢迎的制碱法。但是，氨碱法制纯碱需要排出大量的废渣和纯碱蒸馏液(也称纯碱厂废液、氨碱废液)。据统计，每生产1吨纯碱需要排出废渣废液约11m3。目前国内外氨碱厂大多临海而建，将碱渣填海造地，筑坝堆存，纯碱蒸馏液需前处理后排入海中。氨碱厂的蒸馏液问题极大地限制了碱厂的区域分布，使得产品、原料运输距离拉长，工业布局分布不合理。其实，纯碱蒸馏液中有大量的CaCl2和NaCl，直接排放不仅浪费资源而且造成环境污染。目前已有多篇文献提出对蒸馏液合理治理，二次利用纯碱蒸馏液使其变废为宝。对纯碱蒸馏液的二次利用对内地氨碱厂具有良好的借鉴和实用价值。
纯碱蒸馏液因含有氯化钙等物料，所以又可称为淡钙液，其成分含量因厂家、时间、原料和操作情况而有所差异，其组成见表1。
表1纯碱蒸馏液成分组成(单位:g/L)
液体盐是指主含量为氯化钠，其它指标满足烧碱、纯碱等用盐原料用户要求的氯化钠溶液。与固体盐相比，液体盐具有生产流程短、工序少、能耗低、成本低和装卸便捷等优点。从节能、环保和可持续发展的角度考虑，未来液体盐势必会替代固体盐成为两碱行业的基础原料。在美、英、法等发达国家中，液体盐已经在工业盐中占据了主导地位，其中像美国这样的超级大国，其化工用盐几乎都是液体盐，占比已达到97％以上。我国液体盐发展起步缓慢，液体盐的生产和使用情况，与发达国家的差距较大。因此开发新型液体盐工艺无疑将加快我国液体盐产业的发展。
目前液体盐的制备工艺在国内报道较少。CN201310239663.4“一种基于卤水制备食用液体盐的装置”公开了一种用于卤水过滤分离液体盐的装置，主要包括多级过滤器，阳离子交换器和阴离子交换器等。CN20121054219.7“一种浓海水提钾联产液体盐的方法”公开了一种浓海水提钾联产液体盐的方法，提高浓海水的综合利用率，降低提钾生产成本。工业化大规模生产液体盐的报道较少，CN201610938543.7“双膜法精制液体盐零排放生产工艺”公开了一种用水溶解矿盐得到溶解卤水，加药机除去钙镁离子，采用陶瓷膜超滤装置分离卤水和固体盐泥。使用此法生产液体盐时需投入大量的资金购买超滤和纳滤装置，且这些装置的处理效率有限，难以运用在大规模化生产上。
综上，我国液体盐产业相对落后，对新工艺研究也相对较少，目前未见结合纯碱蒸馏液生产液体盐工艺的文献报道。显然，如能开发一种利用纯碱蒸馏液生产液体盐的新工艺，不仅能缓解内地氨碱厂的环保压力又能是实现资源的再次利用，实现环境友好型企业。
发明内容
针对现有液体盐制备技术的不足，本发明的目的是提供一种利用纯碱蒸馏液生产液体盐的新型工艺，该方法实现了纯碱蒸馏液的综合利用，既减少了环保压力，又降低了生产能耗。
为实现上述目的，本发明提供的利用纯碱蒸馏液生产液体盐的新型工艺，具体步骤如下：
a.纯碱蒸馏液注入不同盐矿卤井采卤，分别得低硝卤水、硝卤、钙卤，硝卤和钙卤按照体积比1:0.2～6反应得到低硝卤水；；
所述低硝卤水、硝卤、钙卤中NaCl含量为250～360g/L。
所述低硝卤水中Na2SO4含量为0～20g/L；
优选地，低硝卤水中Na2SO4含量为3～18g/L；
更为优选地，低硝卤水中Na2SO4含量为5～12g/L；
所述硝卤中Na2SO4含量为10～32g/L，
优选地，硝卤中Na2SO4含量为12～25g/L，
更为优选地，硝卤中Na2SO4含量为16～22g/L；
所述钙卤中CaCl2含量为0～70g/L，
优选地，钙卤中CaCl2含量为25～55g/L。
硝卤和钙卤按照体积比1:0.2～6反应，其中硫酸钠与氯化钙摩尔比为1:1.01～1.05，反应方程式为Na2SO4+CaCl2＝CaSO4↓+2NaCl。这是因为反应是在氯化钠溶液的氛围下进行，钙离子稍过量，此时抑制CaSO4溶解的同离子效应强于氯化钠促进CaSO4溶解的盐效应，CaSO4的溶解度到达最低点，CaSO4的溶解度到达最低点析出来的硫酸钙更多，硫酸根利用率最高。虽然钙离子过量可以促进硫酸钙沉淀，对硫酸根的利用率高，由于体系是在氯化钠溶液中，硫酸钙的溶解度增大，但钙离子又不能过量太多，因为随着钙离子过量太多。为了保证废钙液的钙离子要稍微过量，但又不能过量太多，所以两者的摩尔比确定为1:1.01～1.05，对应体积比为比1:0.2～6。
b.将步骤a中得到的低硝卤水除氨，得脱氨低硝卤水经沉降，固液分离；
所述低硝卤水通过加入次氯酸钠除氨，加入次氯酸钠的量具体为：
Figure BDA0002289091170000041
式中：
VNaClO——除氨反应中需加入次氯酸钠的体积，mL
TNH3——待除氨的低硝卤水中的氨总量，mg/L
V卤水——待除氨的低硝卤水体积，L
ωCl——次氯酸钠中有效氯含量
氯碱工业中，大部分生产氯碱是用电解氯化钠溶液的的方法，电解得到氢氧化钠、氯气、氢气，若氯化钠溶液中存在氨，在氯碱的生产条件下，氨会与其中的氯离子相互结合，形成一种会***的化学物质，对氯碱的生产安全造成很大的威胁。因此氯化钠溶液，即液体盐中除氨尤为重要。
所述固液分离方式为自然沉降、离心脱水、真空脱水中的一种；
所述固液分离得到的沉淀的固体石膏转至石膏浆料桶内，做石膏产品。
c.将步骤b中清液转至反应澄清桶内，进行卤水净化，过滤澄清后清液转送至液体盐桶内即为液体盐，底部沉淀物注入卤井采卤，沉淀物留在卤井溶腔中。
所述卤水净化的方式为石灰－纯碱法、两碱法、石灰－烟道气－纯碱法中的一种。
所述卤水净化沉淀物注入方式为多级离心泵、溶积泵高压注入中的一种。
用离心泵将氨碱法纯碱过程中产生的蒸馏液等高压注入卤井中，纯碱蒸馏液在卤井中溶解岩盐中的氯化钠和硫酸钠，期间纯碱蒸馏液中的Ca2+与卤水中的SO4 2-生成石膏，石膏沉淀在卤井溶腔内，氯化钠为卤水主要成份，即纯碱蒸馏液注井溶解岩盐中氯化钠和硫酸钠生成高硫酸钠含量的硝卤、或低硫酸钠含量的低硝卤水或钙含量高的钙卤。
用“石灰－纯碱法”、或“两碱法”进行卤水净化，分别生成碳酸钙和氢氧化镁沉淀以除去卤水中的钙、镁离子，澄清后清液转送至液体盐桶内即为液体盐，沉淀物钙镁泥等用离心泵、或溶积泵高压注井采卤，钙镁泥可沉淀在卤井溶腔中。
本发明的有益效果：
1.本发明利用纯碱蒸馏液进行液体盐的生产，实行盐碱联产，拓宽了纯碱蒸馏液的运用范围，给地处内陆地区的碱行业提供新模式。
2.利用纯碱蒸馏液在盐腔中制低硝卤水，不仅能减少地面脱硝装置的投资，而且节省了日后运行费用，包括管理、维修和药剂费用。
3.利用纯碱蒸馏液在盐腔中制得的硝卤和钙卤反应，得到低硝卤水，制成液体盐，为芒硝型岩盐矿卤井的综合利用提供了新思路。
3.脱硝反应过程中产生的石膏直接留在盐腔内，规避了脱硝产生的盐石膏堆积在地面的问题；液体盐生产过程中得到的高纯度的石膏可直接做产品，产生的钙镁泥渣回填注井，可避免环境污染，减轻企业的环保压力。
4.本发明还提供了一种液体盐中除氨的方法，除氨后的液体盐不仅可用于制碱工业，还可用于氯碱工业生产。
具体实施方式
为了更清楚、完整的描述本发明的技术方案，通过以下具体实施例进一步详细说明本发明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明，可以在本发明权利限定的范围内进行各种改变。
实施例1
a.纯碱蒸馏液注入芒硝型岩盐矿卤井采卤，得卤水；其中NaCl含量为332g/L，Na2SO4含量为5g/L，为低硝卤水。
b.将步骤a中得到的低硝卤水加入一定量的次氯酸钠除氨，得脱氨低硝卤水经沉降，固液分离；
所述固液分离方式为自然沉降、离心脱水、真空脱水中的一种；
所述固液分离得到的沉淀的固体石膏转至石膏浆料桶内，做石膏产品。
c.将步骤b中清液转至反应澄清桶内，进行卤水净化，过滤澄清后清液转送至液体盐桶内即为液体盐，底部沉淀物注入卤井采卤，沉淀物留在卤井溶腔中。
所述卤水净化的方式为石灰－纯碱法、两碱法、石灰－烟道气－纯碱法中的一种。
所述卤水净化沉淀物注入方式为多级离心泵、溶积泵高压注入中的一种。
实施例2
其中NaCl含量为335g/L，Na2SO4含量为4.3g/L，其余同实施例1。
实施例3
其中NaCl含量为345g/L，Na2SO4含量为5.6g/L，其余同实施例1。
实施例4
其中NaCl含量为355g/L，Na2SO4含量为5.8g/L，其余同实施例1。
实施例5
a.纯碱蒸馏液注入芒硝型岩盐矿卤井采卤，得卤水；
其中NaCl含量为340g/L，Na2SO4含量为20g/L，为硝卤。
再取另一卤井中采得的钙卤NaCl含量为250g/L，CaCl2含量为70g/L。
硝卤和钙卤按照体积比1:0.21的比例混合，固液分离后，滤液为低硝卤水，其中NaCl含量为324g/L，Na2SO4含量为1.42g/L。
其中沉淀进行后续加工为石膏产品。
其余同实施例1。
实施例6
a.纯碱蒸馏液注入芒硝型岩盐矿卤井采卤，得卤水；
其中NaCl含量为330g/L，Na2SO4含量为28g/L，为硝卤。
再取另一卤井中采得的钙卤NaCl含量为298g/L，CaCl2含量为40g/L。
硝卤和钙卤按照体积比1:0.5的比例混合，固液分离后，滤液为低硝卤水，其中NaCl含量为315g/L，Na2SO4含量为3.22g/L。
其余同实施例5。
实施例7
a.纯碱蒸馏液注入芒硝型岩盐矿卤井采卤，得卤水；
其中NaCl含量为340g/L，Na2SO4含量为30g/L，为硝卤。
再取另一卤井中采得的钙卤NaCl含量为300g/L，CaCl2含量为20g/L。
硝卤和钙卤按照体积比1:1的比例混合，固液分离后，滤液为低硝卤水，其中NaCl含量为320g/L，Na2SO4含量为2.13g/L。
其余同实施例5。
实施例8
a.纯碱蒸馏液注入芒硝型岩盐矿卤井采卤，得卤水；
其中NaCl含量为330g/L，CaCl2含量为10g/L，为钙卤。
再取另一卤井中采得的硝卤NaCl含量为355g/L，Na2SO4含量为32g/L。
硝卤和钙卤按照体积比1:2.5的比例混合，固液分离后，滤液为低硝卤水，其中NaCl含量为337g/L，Na2SO4含量为0g/L。
其余同实施例5。
实施例9
a.纯碱蒸馏液注入芒硝型岩盐矿卤井采卤，得卤水；
其中NaCl含量为330g/L，CaCl2含量为4g/L，为钙卤。
再取另一卤井中采得的硝卤NaCl含量为355g/L，Na2SO4含量为32g/L。
硝卤和钙卤按照体积比1:6的比例混合，固液分离后，清液为低硝卤水，其中NaCl含量为333g/L，Na2SO4含量为0.18g/L。
其余同实施例5。
根据QB/T 1879-1993《中华人民共和国轻工业行业标准液体盐》标准，对实施例1中各组分进行测定，结果如表2所示。由表2可知本发明提供的方法，制得的液体盐符合其中制碱液体盐标准。
表2实施例1各组分含量
Figure BDA0002289091170000081
最后需要强调的是，以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种变化和更改，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种利用纯碱蒸馏液生产液体盐的新型工艺，其特征在于，包括步骤如下：
a.纯碱蒸馏液注入不同芒硝型岩盐矿卤井采卤，分别得低硝卤水、硝卤、钙卤，硝卤和钙卤按照体积比1:0.2～6反应得到低硝卤水；
b.将步骤a中得到的低硝卤水除氨，得脱氨低硝卤水，经沉降，固液分离；
c.将步骤b中清液转至反应澄清桶内，进行卤水净化，过滤澄清后清液转送至液体盐桶内即为液体盐，底部沉淀物注入卤井采卤，沉淀物留在卤井溶腔中。
2.根据权利要求1所述的一种利用纯碱蒸馏液生产液体盐的新型工艺，其特征在于，步骤a中所述低硝卤水、硝卤、钙卤中NaCl含量为250～330g/L。
3.根据权利要求1或2任一项所述的一种利用纯碱蒸馏液生产液体盐的新型工艺，其特征在于，所述低硝卤水中Na2SO4含量为0～20g/L；所述硝卤中Na2SO4含量为10～32g/L，所述钙卤中CaCl2含量为0～70g/L。
4.根据权利要求3所述的一种利用纯碱蒸馏液生产液体盐的新型工艺，其特征在于，所述低硝卤水中Na2SO4含量为3～18g/L；所述硝卤中Na2SO4含量为12～25g/L；所述钙卤中CaCl2含量为25～55g/L。
5.根据权利要求4所述的一种利用纯碱蒸馏液生产液体盐的新型工艺，其特征在于，所述低硝卤水中Na2SO4含量为5～12g/L；所述硝卤中Na2SO4含量为16～22g/L。
6.根据权利要求1所述的一种利用纯碱蒸馏液生产液体盐的新型工艺，其特征在于，步骤b中所述低硝卤水通过加入次氯酸钠除氨，加入次氯酸钠的量具体为：
Figure FDA0002289091160000021
式中：
VNaClO——除氨反应中需加入次氯酸钠的体积，mL
TNH3——待除氨的低硝卤水中的氨总量，mg/L
V卤水——待除氨的低硝卤水体积，L
ωCl——次氯酸钠中有效氯含量。
7.根据权利要求1所述的一种利用纯碱蒸馏液生产液体盐的新型工艺，其特征在于，所述步骤b中固液分离方式为自然沉降、离心脱水、真空脱水中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种利用纯碱蒸馏液生产液体盐的新型工艺，其特征在于，所述步骤b中固液分离得到的沉淀固体石膏转至石膏浆料桶内，做石膏产品。
9.根据权利要求1所述的一种利用纯碱蒸馏液生产液体盐的新型工艺，其特征在于，所述步骤c中卤水净化的方式为石灰-纯碱法、两碱法、石灰-烟道气-纯碱法中的一种；所述卤水净化沉淀物注入方式为多级离心泵、溶积泵高压注入中的一种。
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