CN110722653A - 一种高耐候性杉木板材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高耐候性杉木板材的制备方法，属于木材防老化处理技术领域。所述高耐候性杉木板材的制备方法是先用2，4‑二羟基二苯甲酮和纳米二氧化钛反应制备2，4‑二羟基二苯甲酮接枝纳米二氧化钛，再用2，4‑二羟基二苯甲酮接枝纳米二氧化钛和抗氧化剂的混合分散液对杉木板材进行一次改性处理，最后用聚氨酯水溶液对杉木板材进行二次改性处理。本发明制备的杉木板材不仅具有优异的耐候性，而且具有较好的耐磨性和尺寸稳定性，具有显著的经济价值和社会效益。
Description
技术领域
本发明属于木材防老化处理技术领域，具体涉及一种高耐候性杉木板材的制备方法。
背景技术
杉木是我国南方的主要速生材，具有生长快、干形通直、易加工、有特殊香气等优点。此外，杉木资源丰富、价格适中，因而广泛应用于家具及室内装修等领域，如地板、豪华木门框架、细木工板的芯条等。但是，杉木板材在长时间使用过程中，因为热氧和紫外光的作用，容易发生变色，导致其外观变差。为了提高杉木的耐老化性能，邓邵平(邓邵平，林巧佳，林姿，马长城；加速老化对高温热处理人工林杉木木材性能的影响，福建林学院学报，2014，34(1)：77-81)在氮气氛围中对杉木进行热处理，研究了热处理温度和时间对杉木耐老化性能的影响。研究发现，与未热处理杉木相比，经过热处理的杉木在加速老化过程中，色差减小，但是力学性能严重降低。
发明内容
本发明针对杉木板材在长时间使用过程中易发生变色的问题，提供一种高耐候性杉木板材的制备方法。本发明制备的杉木板材不仅具有优异的耐候性，而且具有较好的耐磨性和尺寸稳定性，具有显著的经济价值和社会效益。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高耐候性杉木板材的制备方法是先用2，4-二羟基二苯甲酮和纳米二氧化钛反应制备2，4-二羟基二苯甲酮接枝纳米二氧化钛，再用2，4-二羟基二苯甲酮接枝纳米二氧化钛和抗氧化剂的混合分散液对杉木板材进行一次改性处理，最后用聚氨酯水溶液对杉木板材进行二次改性处理。
所述高耐候性杉木板材的制备方法具体包括以下步骤：
(1)将2～8g γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷改性纳米二氧化钛(何毅，陈春林，钟菲，范毅，徐中浩；KH560改性纳米二氧化钛对环氧涂层性能影响，材料科学与工艺，2014，(6)：101-106)加入到100～400mL N，N-二甲基甲酰胺中，超声30～60min后，通入氮气，升温至40～80℃，在磁力搅拌下，依次加入0.05～0.4g催化剂和0.5～1g 2，4-二羟基二苯甲酮，继续磁力搅拌反应4～8h；反应结束后，离心分离，将分离出的固体物质用100～400mLN，N-二甲基甲酰胺充分洗涤，在40℃下真空干燥24h，制得2，4-二羟基二苯甲酮接枝纳米二氧化钛；
(2)将20～60g 2，4-二羟基二苯甲酮接枝纳米二氧化钛、10～20g抗氧化剂、2～8g分散剂和1～10g消泡剂加入到1000～2000mL水中，在室温下先机械搅拌60～120min，再超声60～120min，最后再机械搅拌30～60min，制得2，4-二羟基二苯甲酮接枝纳米二氧化钛和抗氧化剂的混合分散液；
(3)将杉木板材试样置于自动真空加压罐中，抽真空至真空度为0.05～0.09MPa，保压30～60min，注入上述混合分散液，加压至1～1.5MPa，保压1～2h，卸压；在常压下继续浸注4～6h，取出杉木板材试样并去除表面多余残留液，在40℃下干燥48h，得到一次改性处理杉木板材试样；
(4)将一次改性处理杉木板材试样置于自动真空加压罐中，抽真空至真空度为0.04～0.08MPa，保压30～60min，注入重量百分比为10～20％的聚氨酯水溶液，加压至1～2MPa，保压30～60min，卸压；在常压下继续浸注3～6h，取出杉木板材试样并去除表面多余残留液，在40℃下干燥48h，得到二次改性处理杉木板材试样，即为所述高耐候性杉木板材。
所述催化剂为乙二胺、间苯二胺和2-甲基咪唑中的任意一种。
所述抗氧化剂为抗氧剂1010、抗氧剂2246、抗氧剂264、抗氧剂168中的任意一种。
所述分散剂为聚丙烯酸钠和双癸基二甲基氯化铵中的任意一种。
所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚、消泡剂DF7010和消泡剂DF681F中的任意一种。
本发明的显著优点在于：
(1)本发明将紫外线吸收剂2，4-二羟基二苯甲酮接枝到纳米二氧化钛的表面，不仅可以提高纳米二氧化钛的分散性，有效防止纳米二氧化钛团聚，减少纳米二氧化钛的用量，而且可以提高纳米二氧化钛与杉木表面的相容性。
(2)聚氨酯具有优异的耐磨性能，将聚氨酯浸注到杉木中，可以在杉木表面和空隙中形成保护层，不仅能够有效防止2，4-二羟基二苯甲酮接枝纳米二氧化钛和抗氧化剂的流失，而且可以赋予杉木板材优异的防水性、耐磨性和尺寸稳定性。
(3)因为2，4-二羟基二苯甲酮和纳米二氧化钛可以赋予杉木板材优异的耐光老化性，抗氧化剂可以赋予杉木板材优异的耐热氧老化性，纳米二氧化钛和聚氨酯可以赋予杉木板材较好的耐磨性和尺寸稳定性，所以利用2，4-二羟基二苯甲酮接枝纳米二氧化钛、抗氧化剂和聚氨酯对杉木板材进行处理，可以制备具有优异的耐候性、较好的耐磨性和尺寸稳定性的杉木板材。
(4)本发明制备的杉木板材不仅具有优异的耐候性，而且具有较好的耐磨性和尺寸稳定性，处理前杉木的AE*值和弯曲强度在0d、1d、3d、5d和7d分别为0、7.4、12、14、15和61MPa、56MPa、49MPa、41MPa、35MPa，处理后杉木的的ΔE*值和弯曲强度在0d、1d、3d、5d和7d分别为0、2.9～4.1、3.6～5.4、4.4～7.1、4.9～7.6和76～94MPa、72～90MPa、66～84MPa、61～80MPa、57～76MPa，磨耗值为0.40～0.68g/100r，全干干缩率为4.6～6.1％，具有显著的经济价值和社会效益。
具体实施方式
下面通过几组实施例和对比例对本实施方式中高耐候性杉木板材的制备方法的优势及其效果作进一步的阐述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
(1)将2g γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷改性纳米二氧化钛加入到100mLN，N-二甲基甲酰胺中，超声30min后，通入氮气，升温至40℃，在磁力搅拌下，依次加入0.05g乙二胺和0.5g 2，4-二羟基二苯甲酮，继续磁力搅拌反应8h；反应结束后，离心分离，将分离出的固体物质用100mL N，N-二甲基甲酰胺充分洗涤，在40℃下真空干燥24h，制得2，4-二羟基二苯甲酮接枝纳米二氧化钛；
(2)将20g2，4-二羟基二苯甲酮接枝纳米二氧化钛、10g抗氧剂1010、2g聚丙烯酸钠和1g聚二甲基硅氧烷加入到1000mL水中，在室温下先机械搅拌60min，再超声60min，最后再机械搅拌30min，制得2，4-二羟基二苯甲酮接枝纳米二氧化钛和抗氧化剂的混合分散液；
(3)将杉木板材试样置于自动真空加压罐中，抽真空至真空度为0.05MPa，保压30min，注入上述混合分散液，加压至1MPa，保压2h，卸压；在常压下继续浸注4h，取出杉木板材试样并去除表面多余残留液，在40℃下干燥48h，得到一次改性处理杉木板材试样；
(4)将一次改性处理杉木板材试样置于自动真空加压罐中，抽真空至真空度为0.04MPa，保压30min，注入重量百分比为10％的聚氨酯水溶液，加压至1MPa，保压60min，卸压；在常压下继续浸注3h，取出杉木板材试样并去除表面多余残留液，在40℃下干燥48h，得到二次改性处理杉木板材试样，即为所述高耐候性杉木板材。
实施例2
(1)将5g γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷改性纳米二氧化钛加入到250mLN，N-二甲基甲酰胺中，超声45min后，通入氮气，升温至60℃，在磁力搅拌下，依次加入0.15g间苯二胺和0.8g 2，4-二羟基二苯甲酮，继续磁力搅拌反应6h；反应结束后，离心分离，将分离出的固体物质用250mL N，N-二甲基甲酰胺充分洗涤，在40℃下真空干燥24h，制得2，4-二羟基二苯甲酮接枝纳米二氧化钛；
(2)将40g2，4-二羟基二苯甲酮接枝纳米二氧化钛、15g抗氧剂2246、5g双癸基二甲基氯化铵和5g聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚加入到1500mL水中，在室温下先机械搅拌90min，再超声90min，最后再机械搅拌45min，制得2，4-二羟基二苯甲酮接枝纳米二氧化钛和抗氧化剂的混合分散液；
(3)将杉木板材试样置于自动真空加压罐中，抽真空至真空度为0.08MPa，保压45min，注入上述混合分散液，加压至1.2MPa，保压1.5h，卸压；在常压下继续浸注5h，取出杉木板材试样并去除表面多余残留液，在40℃下干燥48h，得到一次改性处理杉木板材试样；
(4)将一次改性处理杉木板材试样置于自动真空加压罐中，抽真空至真空度为0.06MPa，保压45min，注入重量百分比为15％的聚氨酯水溶液，加压至1.5MPa，保压45min，卸压；在常压下继续浸注4.5h，取出杉木板材试样并去除表面多余残留液，在40℃下干燥48h，得到二次改性处理杉木板材试样，即为所述高耐候性杉木板材。
实施例3
(1)将8g γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷改性纳米二氧化钛加入到400mLN，N-二甲基甲酰胺中，超声60min后，通入氮气，升温至80℃，在磁力搅拌下，依次加入0.4g2-甲基咪唑和1g 2，4-二羟基二苯甲酮，继续磁力搅拌反应4h；反应结束后，离心分离，将分离出的固体物质用400mL N，N-二甲基甲酰胺充分洗涤，在40℃下真空干燥24h，制得2，4-二羟基二苯甲酮接枝纳米二氧化钛；
(2)将60g 2，4-二羟基二苯甲酮接枝纳米二氧化钛、20g抗氧剂264、8g聚丙烯酸钠和10g消泡剂DF7010加入到2000mL水中，在室温下先机械搅拌120min，再超声120min，最后再机械搅拌60min，制得2，4-二羟基二苯甲酮接枝纳米二氧化钛和抗氧化剂的混合分散液；
(3)将杉木板材试样置于自动真空加压罐中，抽真空至真空度为0.09MPa，保压60min，注入上述混合分散液，加压至1.5MPa，保压1h，卸压；在常压下继续浸注6h，取出杉木板材试样并去除表面多余残留液，在40℃下干燥48h，得到一次改性处理杉木板材试样；
(4)将一次改性处理杉木板材试样置于自动真空加压罐中，抽真空至真空度为0.08MPa，保压60min，注入重量百分比为20％的聚氨酯水溶液，加压至2MPa，保压30min，卸压；在常压下继续浸注6h，取出杉木板材试样并去除表面多余残留液，在40℃下干燥48h，得到二次改性处理杉木板材试样，即为所述高耐候性杉木板材。
对比例1
(1)将53g纳米二氧化钛、7g2，4-二羟基二苯甲酮、20g抗氧剂264、8g聚丙烯酸钠和10g消泡剂DF7010加入到2000mL水中，在室温下先机械搅拌120min，再超声120min，最后再机械搅拌60min，制得纳米二氧化钛、2，4-二羟基二苯甲酮和抗氧剂264的混合分散液；
(2)将杉木板材试样置于自动真空加压罐中，抽真空至真空度为0.09MPa，保压60min，注入上述混合分散液，加压至1.5MPa，保压1h，卸压；在常压下继续浸注6h，取出杉木板材试样并去除表面多余残留液，在40℃下干燥48h，得到一次改性处理杉木板材试样；
(3)将一次改性处理杉木板材试样置于自动真空加压罐中，抽真空至真空度为0.08MPa，保压60min，注入重量百分比为20％的聚氨酯水溶液，加压至2MPa，保压30min，卸压；在常压下继续浸注6h，取出杉木板材试样并去除表面多余残留液，在40℃下干燥48h，得到二次改性处理杉木板材试样，即为所述高耐候性杉木板材。
对比例2
(1)将8g γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷改性纳米二氧化钛加入到400mLN，N-二甲基甲酰胺中，超声60min后，通入氮气，升温至80℃，在磁力搅拌下，依次加入0.4g2-甲基咪唑和1g 2，4-二羟基二苯甲酮，继续磁力搅拌反应4h；反应结束后，离心分离，将分离出的固体物质用400mL N，N-二甲基甲酰胺充分洗涤，在40℃下真空干燥24h，制得2，4-二羟基二苯甲酮接枝纳米二氧化钛；
(2)将60g 2，4-二羟基二苯甲酮接枝纳米二氧化钛、20g抗氧剂264、8g聚丙烯酸钠和10g消泡剂DF7010加入到2000mL水中，在室温下先机械搅拌120min，再超声120min，最后再机械搅拌60min，制得2，4-二羟基二苯甲酮接枝纳米二氧化钛和抗氧化剂的混合分散液；
(3)将杉木板材试样置于自动真空加压罐中，抽真空至真空度为0.09MPa，保压60min，注入上述混合分散液，加压至1.5MPa，保压1h，卸压；在常压下继续浸注6h，取出杉木板材试样并去除表面多余残留液，在40℃下干燥48h，得到一次改性处理杉木板材试样，即为所述高耐候性杉木板材。
对比例3
(1)将53g纳米二氧化钛、7g 2，4-二羟基二苯甲酮、20g抗氧剂264、8g聚丙烯酸钠和10g消泡剂DF7010加入到2000mL水中，在室温下先机械搅拌120min，再超声120min，最后再机械搅拌60min，制得纳米二氧化钛、2，4-二羟基二苯甲酮和抗氧剂264的混合分散液；
(2)将杉木板材试样置于自动真空加压罐中，抽真空至真空度为0.09MPa，保压60min，注入上述混合分散液，加压至1.5MPa，保压1h，卸压；在常压下继续浸注6h，取出杉木板材试样并去除表面多余残留液，在40℃下干燥48h，得到一次改性处理杉木板材试样，即为所述高耐候性杉木板材。
三组实施例和三组对比例制得的杉木板材按文献(张钰雯，符韵林；二氧化硅改性处理桉树生材的材性分析，木材工业，2015，29(1)：14-17)进行耐候性测试，色差ΔE*值越大说明杉木板材变色越严重，按GB/T 1936.1-2009进行抗弯强度测试，按GB/T 15036.2-2009进行耐磨性测试，按GB/T 1932-2009进行尺寸稳定性测试，性能测试结果如表1所示。
表1性能测试结果
从实施例和对比例的测试结果可以看出，采用化学手段制备2，4-二羟基二苯甲酮接枝纳米二氧化钛，再用2，4-二羟基二苯甲酮接枝纳米二氧化钛和抗氧化剂的混合分散液对杉木板材进行一次改性处理，最后用聚氨酯水溶液对杉木板材进行二次改性处理，可以显著提高杉木板材的耐候性、耐磨性和尺寸稳定性。
上述说明示出并描述了本发明的优选实施例，如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。
Claims (5)
1.一种高耐候性杉木板材的制备方法，其特征在于：先用2，4-二羟基二苯甲酮和纳米二氧化钛反应制备2，4-二羟基二苯甲酮接枝纳米二氧化钛，再用2，4-二羟基二苯甲酮接枝纳米二氧化钛和抗氧化剂的混合分散液对杉木板材进行一次改性处理，最后用聚氨酯水溶液对杉木板材进行二次改性处理；具体包括以下步骤：
(1)将2～8g γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷改性纳米二氧化钛加入到100～400mL N，N-二甲基甲酰胺中，超声30～60min后，通入氮气，升温至40～80℃，在磁力搅拌下，依次加入0.05～0.4g催化剂和0.5～1g 2，4-二羟基二苯甲酮，继续磁力搅拌反应4～8h；反应结束后，离心分离，将分离出的固体物质用100～400mL N，N-二甲基甲酰胺充分洗涤，在40℃下真空干燥24h，制得2，4-二羟基二苯甲酮接枝纳米二氧化钛；
(2)将20～60g 2，4-二羟基二苯甲酮接枝纳米二氧化钛、10～20g抗氧化剂、2～8g分散剂和1～10g消泡剂加入到1000～2000mL水中，在室温下先机械搅拌60～120min，再超声60～120min，最后再机械搅拌30～60min，制得2，4-二羟基二苯甲酮接枝纳米二氧化钛和抗氧化剂的混合分散液；
(3)将杉木板材试样置于自动真空加压罐中，抽真空至真空度为0.05～0.09MPa，保压30～60min，注入上述混合分散液，加压至1～1.5MPa，保压1～2h，卸压；在常压下继续浸注4～6h，取出杉木板材试样并去除表面多余残留液，在40℃下干燥48h，得到一次改性处理杉木板材试样；
(4)将一次改性处理杉木板材试样置于自动真空加压罐中，抽真空至真空度为0.04～0.08MPa，保压30～60min，注入重量百分比为10～20％的聚氨酯水溶液，加压至1～2MPa，保压30～60min，卸压；在常压下继续浸注3～6h，取出杉木板材试样并去除表面多余残留液，在40℃下干燥48h，得到二次改性处理杉木板材试样，即为所述高耐候性杉木板材。
2.根据权利要求1所述的高耐候性杉木板材的制备方法，其特征在于：所述催化剂为乙二胺、间苯二胺和2-甲基咪唑中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的高耐候性杉木板材的制备方法，其特征在于：所述抗氧化剂为抗氧剂1010、抗氧剂2246、抗氧剂264、抗氧剂168中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的高耐候性杉木板材的制备方法，其特征在于：所述分散剂为聚丙烯酸钠和双癸基二甲基氯化铵中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的高耐候性杉木板材的制备方法，其特征在于：所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚、消泡剂DF7010和消泡剂DF681F中的任意一种。
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