CN110713731A - 一种用木质纤维粉制备吸油吸波复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用木质纤维粉制备吸油吸波复合材料的方法,向疏水木质纤维粉中加入去离子水,在反应釜中密封后加热,水热处理反应后,冷却、过滤、水洗,冷冻干燥得水热处理的吸油木质纤维粉;将预处理碳纳米管、氧化石墨烯加入乙醇中,超声搅拌,加入氯化亚铁和氯化铁,在油浴中加热搅拌,滴加氨水调节pH,继续恒温搅拌反应,抽滤、水洗至中性,干燥得磁改性碳纳米管‑石墨烯复合材料;向所得水热处理的吸油木质纤维粉中加入乙二醇溶液,搅拌分散,加入氯化铁搅拌溶解,再加入乙酸钠、聚乙二醇搅拌后,在高压反应釜中反应,冷却、磁力分离,分别用蒸馏水和乙醇溶液洗涤,真空干燥得吸油吸波复合材料。
Description
技术领域
本发明属于木质纤维粉领域,具体涉及一种用木质纤维粉制备吸油吸波复合材料的方法。
背景技术
木质纤维是一种生物质能源材料,来源广泛、储量丰富、环境友好。其表面
含有大量的羟基基团,为其它物质提供了反应的活性位点。大量纤维交错叠加形
成三维空间网络结构,可通过控制反应条件合成具有特定形貌的复合材料。与此
同时,由于木质纤维尺寸的稳定性和热稳定性,被多用作复合材料的基体。
四氧化三铁是传统的吸波材料,不仅具有高的矫顽力和磁饱和强度,还具有量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应。其主要通过介电损耗和磁损耗的方式吸收电磁波,具有强的吸收能力。但作为吸波材料存在的不足是密度大,吸波频带窄,并且存在不能吸油的缺陷。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题,提供了一种用木质纤维粉制备吸油吸波复合材料的方法,依照该方法制备的复合材料具有优异的吸油、吸波性能。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种用木质纤维粉制备吸油吸波复合材料的方法,包括如下步骤,下述原料按重量份计:
(1)木质纤维粉的水热处理方法:
向10-20份疏水木质纤维粉中1:40加入去离子水,在反应釜中密封后,加热至165-175℃,水热处理反应50-70min后,冷却、过滤、水洗3-5次,冷冻干燥得水热处理的吸油木质纤维粉;
先采用正硅酸乙酯、十八烷基三氯硅烷对木质纤维粉进行疏水处理,制得疏水木质纤维粉,疏水处理后接触角能达到130°以上,满足疏水性;疏水木质纤维粉较原木质纤维粉含有大量-CH2-、CH3-及Si-O-Si等特征官能团,这说明长链烷烃基接枝于木质纤维粉表面;疏水改性后木质纤维粉表面均匀分布着大小相同的球状纳米粒子,说明接枝聚合反应在木质纤维粉表面发生;
然后以疏水木质纤维粉为原料,采用水热处理法制备吸油材料,与原料木质纤维粉相比,水热处理木质纤维粉的中空腔孔口増大,提供了更多的储油空间;
(2)碳纳米管-石墨烯复合材料的磁改性方法:
将1-2份预处理碳纳米管、1-2份氧化石墨烯加入15-25份乙醇中,超声搅拌1-2h,加入1-2份氯化亚铁和1-2份氯化铁,在50-55℃油浴中加热搅拌20-30min,滴加氨水调节pH为10,继续恒温搅拌反应1-2h,抽滤、水洗至中性,在60-65℃下干燥得磁改性碳纳米管-石墨烯复合材料;
碳纳米管不仅具有碳纳米材料的特点,还具有独特的物理结构、良好的导电性及电磁损耗性能,通过磁改性制备了碳纳米管-石墨烯复合吸波材料,磁性粒子有利于增强复合材料的磁性能,对碳纳米管进行磁改性是增强其吸波性能的有效途径;四氧化三铁粒子附着在碳纳米管上,复合材料表面粗糙,碳纳米管与石墨烯片层交联,形成三维互联通道,不仅增强了界面接触,而且阻止了碳纳米管的团聚;磁改性碳纳米管由柔性石墨烯包裹,形成多孔网络结构,粒子内部也存在多孔通道,可以增加材料的表面积,降低复合材料的密度;复合材料的吸波性能的吸收强度和频带宽度均有所增加;
(3)吸油吸波复合材料的制备:
向(1)中所得水热处理的吸油木质纤维粉中1:160-170加入乙二醇溶液,搅拌分散,加入50-100份氯化铁搅拌溶解,再加入135-270份乙酸钠、37.5-75份聚乙二醇及(2)中所得物料搅拌30-40min后,在200-210℃高压反应釜中反应1-2h,冷却、磁力分离,分别用蒸馏水和乙醇溶液洗涤3-5次,在60-65℃下真空干燥得吸油吸波复合材料;
以水热处理的吸油木质纤维粉作为基体材料,采用溶剂热法,一步合成了吸油吸波复合材料;在高压反应釜中,乙二醇不仅作为体系的反应溶液,而且起到还原剂的作用,与氯化铁发生氧化还原反应;木质纤维粉表面含有大量的羟基基团,能够吸附乙二醇溶液中的Fe2+和Fe3+,按照铁氧体的空间排布,形成四氧化三铁纳米颗粒,从而负载在木质纤维粉的表面,形成无机包覆有机的集结构与功能于一体的复合物;聚乙二醇的加入是为了包覆反应生成的磁性纳米颗粒,降低颗粒的表面能,防止反应生成的磁性纳米颗粒发生团聚,使得负载在纤维表面上的四氧化三铁纳米粒子更加均匀,而乙酸钠主要起到反应助剂的作用。
进一步的,步骤(1)中疏水木质纤维粉的制备:将30-35份正硅酸乙酯、50-60份正丁醇和130-150份蒸馏水混合,滴加22-25份浓度为25%的氨水搅拌至透明,加入2-4份木质纤维粉搅拌4-5h后,水洗、过滤3-5次,烘干得正硅酸乙酯处理的木质纤维粉;向85-90份甲苯中加入0.9-1份十八烷基三氯硅烷混匀,再将正硅酸乙酯处理的木质纤维粉加入其中搅拌1-2h,用乙醇洗涤、过滤3-5次,烘干得疏水木质纤维粉;
升温速率为5-10℃/min。
进一步的,步骤(2)中碳纳米管的预处理方法:向1-2份碳纳米管中加入体积比为3:1的浓硫酸和浓硝酸混合溶液,在110-115℃油浴中加热冷凝回流3-4h,冷却、真空抽滤、水洗至中性,在80-85℃下干燥得预处理碳纳米管。
本发明相比现有技术具有以下优点:
(1)先采用正硅酸乙酯、十八烷基三氯硅烷对木质纤维粉进行疏水处理,制得疏水木质纤维粉,疏水处理后接触角能达到130°以上,满足疏水性;疏水木质纤维粉较原木质纤维粉含有大量-CH2-、CH3-及Si-O-Si等特征官能团,这说明长链烷烃基接枝于木质纤维粉表面;疏水改性后木质纤维粉表面均匀分布着大小相同的球状纳米粒子,说明接枝聚合反应在木质纤维粉表面发生;疏水木质纤维粉的吸油量是原木质纤维粉的几倍,这种疏水材料对油具有很好的吸附能力,并有良好的循环性能,且易操作、廉价、天然无污染等优点,具有广阔的应用前景;
然后以疏水木质纤维粉为原料,采用水热处理法制备吸油材料,与原料木质纤维粉相比,水热处理木质纤维粉的中空腔孔口増大,提供了更多的储油空间,以水热处理的方法制备吸油材料可以满足经济及环保的要求,同时也保证了适当的吸附能为,是一种有发展前景的新方法;
(2)碳纳米管不仅具有碳纳米材料的特点,还具有独特的物理结构、良好的导电性及电磁损耗性能,通过磁改性制备了碳纳米管-石墨烯复合吸波材料,磁性粒子有利于增强复合材料的磁性能,对碳纳米管进行磁改性是增强其吸波性能的有效途径;四氧化三铁粒子附着在碳纳米管上,复合材料表面粗糙,碳纳米管与石墨烯片层交联,形成三维互联通道,不仅增强了界面接触,而且阻止了碳纳米管的团聚;磁改性碳纳米管由柔性石墨烯包裹,形成多孔网络结构,粒子内部也存在多孔通道,可以增加材料的表面积,降低复合材料的密度;复合材料的吸波性能的吸收强度和频带宽度均有所增加;
(3)以水热处理的吸油木质纤维粉作为基体材料,采用溶剂热法,一步合成了吸油吸波复合材料;在高压反应釜中,乙二醇不仅作为体系的反应溶液,而且起到还原剂的作用,与氯化铁发生氧化还原反应;木质纤维粉表面含有大量的羟基基团,能够吸附乙二醇溶液中的Fe2+和Fe3+,按照铁氧体的空间排布,形成四氧化三铁纳米颗粒,从而负载在木质纤维粉的表面,形成无机包覆有机的集结构与功能于一体的复合物;聚乙二醇的加入是为了包覆反应生成的磁性纳米颗粒,降低颗粒的表面能,防止反应生成的磁性纳米颗粒发生团聚,使得负载在纤维表面上的四氧化三铁纳米粒子更加均匀,而乙酸钠主要起到反应助剂的作用。
具体实施方式
实施例1
一种用木质纤维粉制备吸油吸波复合材料的方法,其特征在于,包括如下步骤,下述原料按重量份计:
(1)木质纤维粉的水热处理方法:
向10份疏水木质纤维粉中1:40加入去离子水,在反应釜中密封后,加热至165℃,水热处理反应70min后,冷却、过滤、水洗3次,冷冻干燥得水热处理的吸油木质纤维粉;
其中,疏水木质纤维粉的制备:将30份正硅酸乙酯、50份正丁醇和130份蒸馏水混合,滴加22份浓度为25%的氨水搅拌至透明,加入2份木质纤维粉搅拌4h后,水洗、过滤3次,烘干得正硅酸乙酯处理的木质纤维粉;向85份甲苯中加入0.9份十八烷基三氯硅烷混匀,再将正硅酸乙酯处理的木质纤维粉加入其中搅拌1h,用乙醇洗涤、过滤3次,烘干得疏水木质纤维粉;
升温速率为5℃/min;
(2)碳纳米管-石墨烯复合材料的磁改性方法:
将1份预处理碳纳米管、1份氧化石墨烯加入15份乙醇中,超声搅拌1h,加入1份氯化亚铁和1份氯化铁,在50℃油浴中加热搅拌30min,滴加氨水调节pH为10,继续恒温搅拌反应1h,抽滤、水洗至中性,在60℃下干燥得磁改性碳纳米管-石墨烯复合材料;
其中,碳纳米管的预处理方法:向1份碳纳米管中加入体积比为3:1的浓硫酸和浓硝酸混合溶液,在110℃油浴中加热冷凝回流4h,冷却、真空抽滤、水洗至中性,在80℃下干燥得预处理碳纳米管;
(3)吸油吸波复合材料的制备:
向(1)中所得水热处理的吸油木质纤维粉中1:160加入乙二醇溶液,搅拌分散,加入50份氯化铁搅拌溶解,再加入135份乙酸钠、37.5份聚乙二醇及(2)中所得物料搅拌30min后,在200℃高压反应釜中反应2h,冷却、磁力分离,分别用蒸馏水和乙醇溶液洗涤3次,在60℃下真空干燥得吸油吸波复合材料。
实施例2
一种用木质纤维粉制备吸油吸波复合材料的方法,其特征在于,包括如下步骤,下述原料按重量份计:
(1)木质纤维粉的水热处理方法:
向20份疏水木质纤维粉中1:40加入去离子水,在反应釜中密封后,加热至175℃,水热处理反应50min后,冷却、过滤、水洗3次,冷冻干燥得水热处理的吸油木质纤维粉;
其中,疏水木质纤维粉的制备:将35份正硅酸乙酯、60份正丁醇和150份蒸馏水混合,滴加25份浓度为25%的氨水搅拌至透明,加入4份木质纤维粉搅拌5h后,水洗、过滤5次,烘干得正硅酸乙酯处理的木质纤维粉;向90份甲苯中加入1份十八烷基三氯硅烷混匀,再将正硅酸乙酯处理的木质纤维粉加入其中搅拌2h,用乙醇洗涤、过滤5次,烘干得疏水木质纤维粉;
升温速率为10℃/min;
(2)碳纳米管-石墨烯复合材料的磁改性方法:
将2份预处理碳纳米管、2份氧化石墨烯加入25份乙醇中,超声搅拌2h,加入2份氯化亚铁和2份氯化铁,在55℃油浴中加热搅拌20min,滴加氨水调节pH为10,继续恒温搅拌反应2h,抽滤、水洗至中性,在65℃下干燥得磁改性碳纳米管-石墨烯复合材料;
其中,预处理碳纳米管:向2份碳纳米管中加入体积比为3:1的浓硫酸和浓硝酸混合溶液,在115℃油浴中加热冷凝回流3h,冷却、真空抽滤、水洗至中性,在85℃下干燥得预处理碳纳米管;
(3)吸油吸波复合材料的制备:
向(1)中所得水热处理的吸油木质纤维粉中1:170加入乙二醇溶液,搅拌分散,加入100份氯化铁搅拌溶解,再加入270份乙酸钠、75份聚乙二醇及(2)中所得物料搅拌40min后,在210℃高压反应釜中反应1h,冷却、磁力分离,分别用蒸馏水和乙醇溶液洗涤5次,在65℃下真空干燥得吸油吸波复合材料。
为了对比本发明制备的复合材料的吸油吸波性能,对上述实施例1、实施例2的方法对应制得的复合材料,按照行业标准进行性能检测,具体对比数据如下表1所示:
吸油效果测试方法:将50mL大豆油和150mL蒸馏水混合,分别加入1g上述实施例1、实施例2、对比实施例1、对比实施例2方法对应制得的复合材料以及对照组的空白木质纤维粉,充分震荡30min后取出,记录剩余水和油的体积,根据公式分别得复合材料的吸油量q:q=(V0-V1)ρ/m,其中,V0为初始油的体积,V1为吸附后油的体积,ρ为油的密度,m为吸附剂的质量;
并且测试了复合材料在17.3GHz频率下的反射损耗(RL)值:
表1
按照本发明实施例方法制备的材料具有优异的疏水性能、吸油性能优,同时具有良好的吸波性能。
Claims (3)
1.一种用木质纤维粉制备吸油吸波复合材料的方法,其特征在于,包括如下步骤,下述原料按重量份计:
木质纤维粉的水热处理方法:
向10-20份疏水木质纤维粉中1:40加入去离子水,在反应釜中密封后,加热至165-175℃,水热处理反应50-70min后,冷却、过滤、水洗3-5次,冷冻干燥得水热处理的吸油木质纤维粉;
(2)碳纳米管-石墨烯复合材料的磁改性方法:
将1-2份预处理碳纳米管、1-2份氧化石墨烯加入15-25份乙醇中,超声搅拌1-2h,加入1-2份氯化亚铁和1-2份氯化铁,在50-55℃油浴中加热搅拌20-30min,滴加氨水调节pH为10,继续恒温搅拌反应1-2h,抽滤、水洗至中性,在60-65℃下干燥得磁改性碳纳米管-石墨烯复合材料;
(3)吸油吸波复合材料的制备:
向(1)中所得水热处理的吸油木质纤维粉中1:160-170加入乙二醇溶液,搅拌分散,加入50-100份氯化铁搅拌溶解,再加入135-270份乙酸钠、37.5-75份聚乙二醇及(2)中所得物料搅拌30-40min后,在200-210℃高压反应釜中反应1-2h,冷却、磁力分离,分别用蒸馏水和乙醇溶液洗涤3-5次,在60-65℃下真空干燥得吸油吸波复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种用木质纤维粉制备吸油吸波复合材料的方法,其特征在于,步骤(1)中疏水木质纤维粉的制备:
将30-35份正硅酸乙酯、50-60份正丁醇和130-150份蒸馏水混合,滴加22-25份浓度为25%的氨水搅拌至透明,加入2-4份木质纤维粉搅拌4-5h后,水洗、过滤3-5次,烘干得正硅酸乙酯处理的木质纤维粉;向85-90份甲苯中加入0.9-1份十八烷基三氯硅烷混匀,再将正硅酸乙酯处理的木质纤维粉加入其中搅拌1-2h,用乙醇洗涤、过滤3-5次,烘干得疏水木质纤维粉;
升温速率为5-10℃/min。
3.根据权利要求1所述的一种用木质纤维粉制备吸油吸波复合材料的方法,其特征在于,步骤(2)中碳纳米管的预处理方法:
向1-2份碳纳米管中加入体积比为3:1的浓硫酸和浓硝酸混合溶液,在110-115℃油浴中加热冷凝回流3-4h,冷却、真空抽滤、水洗至中性,在80-85℃下干燥得预处理碳纳米管。
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