CN110699178A - 一种菜籽油中不饱和脂肪酸的提取方法 - Google Patents

一种菜籽油中不饱和脂肪酸的提取方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及脂肪酸提取技术领域，具体涉及一种菜籽油中不饱和脂肪酸的提取方法，包括如下步骤：(1)向菜籽油中加入醋酸溶液，然后低温静置，过滤，取菜籽油；(2)向菜籽油中加入含有儿茶素和复合酶的酒石酸溶液，微波处理，过滤，取菜籽油；(3)向菜籽油中加入尿素溶液、转晶剂、微晶纤维素，在温度为60‑65℃条件下处理，再降温至37‑43℃条件下处理，低温静置3‑4h后，过滤，取滤液；(4)将滤液置于硅藻土，微波处理后，取出硅藻土，即得不饱和脂肪酸，本发明中反式脂肪酸去除率高，提高了菜籽油的食用安全性，并且有效防止了菜籽油酸败现象，确保了菜籽油的香味。

Description

一种菜籽油中不饱和脂肪酸的提取方法
技术领域
本发明涉及脂肪酸提取技术领域，具体涉及一种菜籽油中不饱和脂肪酸的提取方法。
背景技术
菜籽油,也称油菜籽油或香菜油,在湖南部分地区又叫清油。以其色泽金黄,气味清香而广泛用于人们的日常生活中,是国内外的主要食用油脂之一。菜籽油不饱和脂肪酸含量高达85％以上，且含有丰富的油酸和亚油酸、亚麻酸和磷脂，人体对其消化吸收率高达99％，菜籽油里有丰富的维生素E、多酚、角鲨烯、甾醇等生物活性成分。
不饱和脂肪酸具有调节血脂、清理血栓、免疫调节、维护视网膜、补脑健脑、改善关节炎症状减轻疼痛。反式脂肪酸是所有含有反式双键的不饱和脂肪酸的总称，反式脂肪酸能够防止油脂变质，延长保质期，增加食品味道的稳定性，但是营养专家认为，反式脂肪酸对人类健康有害，主要表现在形成血栓、影响发育、生育，降低记忆，易发胖和引发冠心病，所以提取菜籽油中的反式脂肪酸能够提高菜籽油的食用品质。
菜籽油加工过程中为了去除其中的杂质、有害物质，延长货架期，通常会对菜籽油进行精炼，精炼一般为4阶段：脱胶、脱酸、脱色、脱臭，文献《脱胶与脱酸对菜籽油挥发性组分的影响》(姚英政等人于2018年发表)中提及“苯并芘(多环芳烃之一)含量在菜籽炒制和压榨过程中一般不会升高，而脱胶和脱酸可以有效降低其含量”，所以脱酸步骤必要的，但文献《精炼过程对菜籽油风味成分的影响》(苏晓霞等人于2019年发表)中也提及“随着精炼程度的加深，吡嗪类化合物和硫甙降解产物的种类和含量显著降低”，同时文献《精炼对菜籽油品质的影响》(马齐兵等人于2018年发表)中也提及“精炼后的菜籽油酸值、过氧化值、色泽、含磷量均下降，VE、甾醇、多酚、角鲨烯含量显著降低；反式脂肪酸和3-氯丙醇含量变化不大”，而目前脱酸主要是脱除游离脂肪酸，所以本申请人综合考虑反式脂肪酸的不利影响和脱酸步骤的重要性，欲求提取反式脂肪酸，一方面可以提升菜籽油安全性品质，另一方面可以降低人造反式脂肪酸的制造。
发明内容
本发明为解决上述技术问题，提供了一种菜籽油中不饱和脂肪酸的提取方法。
具体是通过以下技术方案来实现的：
一种菜籽油中不饱和脂肪酸的提取方法，包括如下步骤：
(1)向菜籽油中加入醋酸溶液至水油比为1：(0.8-1.2)，然后低温静置10-20min，过滤，取菜籽油；
(2)向菜籽油中加入含有儿茶素和复合酶的酒石酸溶液至水油比为1:(0.2-0.5)，微波处理10-15min，过滤，取菜籽油；
(3)向菜籽油中加入尿素溶液、转晶剂、微晶纤维素，在温度为60-65℃条件下处理3-5min，再降温至37-43℃条件下处理8-10min，低温静置3-4h后，过滤，取滤液；
(4)将滤液置于硅藻土中至固液比为(0.3-0.5):1，微波处理5-10min后，取出硅藻土，即得不饱和脂肪酸。
所述醋酸溶液的质量浓度为10-15％。
所述低温静置的温度为3-5℃。
所述含有儿茶素和复合酶的酒石酸溶液中质量分数为：儿茶素0.01-0.05％，酒石酸8-10％，复合酶1-1.8％，剩余为水。
所述复合酶由磷脂酶和偏甘油酯脂肪酶按1：(0.5-1)的接种量比组成。
所述微波处理的温度为55-65℃。
所述尿素溶液的质量浓度为12-16％。
所述尿素溶液的加入量为滤液质量的1-1.5％。
所述转晶剂为含有儿茶素的柠檬酸溶液，其质量分数为：儿茶素0.01-0.05％，柠檬酸10-15％，剩余为水。
所述转晶剂的加入量为滤液质量的0.01-0.03％。
所述微晶纤维素的加入量为滤液质量的2-3％。
有益效果：
本发明中反式脂肪酸去除率高，提高了菜籽油的食用安全性，并且有效防止了菜籽油酸败现象，确保了菜籽油的香味，具体地为：
首先，本发明利用醋酸和低温处理，促使含油细胞充分破裂，充分释放香味成分。
其次，本发明利用含有儿茶素和复合酶的酒石酸溶液，在进行脱胶的同时，利用儿茶素抗氧化物质，防止了酸败，由于含酒石酸，还可以防止微波处理过程中温度升高脂肪酸发生化学变化。
再次，本发明利用尿素溶液、转晶剂、微晶纤维素共同作用，使得尿素与饱和脂肪酸快速形成新的晶体，而不保护脂肪酸被微晶纤维素包裹，更重要的是，转晶剂能够加速晶体形成速度，防止菜籽油中香气组分受温度影响而发生挥发、化学变化。
最后，本发明利用硅藻土的吸附性能，以及反式脂肪酸和顺式脂肪酸的热感性能不同的特点，促使反式脂肪酸被硅藻土吸收，实现反式脂肪酸与顺式脂肪酸的良好分离。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，但本发明并不局限于这些实施方式，任何在本实施例基本精神上的改进或代替，仍属于本发明权利要求所要求保护的范围。
实施例1
一种菜籽油中不饱和脂肪酸的提取方法，包括如下步骤：
(1)向10斤菜籽油中加入质量浓度为15％醋酸溶液至水油比为1：1.2，然后于5℃条件下静置20min，过滤，取菜籽油；
(2)向菜籽油中加入含有儿茶素和复合酶的酒石酸溶液至水油比为1:0.5，于65℃条件下微波处理15min，过滤，取菜籽油；
(3)向菜籽油中加入质量浓度为16％的尿素溶液、转晶剂、微晶纤维素，在温度为65℃条件下处理5min，再降温至43℃条件下处理10min，于5℃条件下静置静置4h后，过滤，取滤液，剩余为菜籽油；
(4)将滤液置于硅藻土中至固液比为0.5:1，于65℃条件下微波处理10min后，取出硅藻土，即得不饱和脂肪酸；
所述含有儿茶素和复合酶的酒石酸溶液中质量分数为：儿茶素0.05％，酒石酸10％，复合酶1.8％，剩余为水；
所述复合酶由磷脂酶和偏甘油酯脂肪酶按1：1的接种量比组成；
所述尿素溶液的加入量为滤液质量的1.5％；
所述转晶剂为含有儿茶素的柠檬酸溶液，其质量分数为：儿茶素0.05％，柠檬酸15％，剩余为水；
所述转晶剂的加入量为滤液质量的0.03％；
所述微晶纤维素的加入量为滤液质量的3％。
实施例2
一种菜籽油中不饱和脂肪酸的提取方法，包括如下步骤：
(1)向10斤菜籽油中加入质量浓度为10％醋酸溶液至水油比为1：0.8，然后于3℃条件下静置10min，过滤，取菜籽油；
(2)向菜籽油中加入含有儿茶素和复合酶的酒石酸溶液至水油比为1:0.2，于55℃条件下微波处理10min，过滤，取菜籽油；
(3)向菜籽油中加入质量浓度为12％的尿素溶液、转晶剂、微晶纤维素，在温度为60℃条件下处理3min，再降温至37℃条件下处理8min，于3℃条件下静置静置3h后，过滤，取滤液，剩余为菜籽油；
(4)将滤液置于硅藻土中至固液比为0.3:1，于55℃条件下微波处理5min后，取出硅藻土，即得不饱和脂肪酸；
所述含有儿茶素和复合酶的酒石酸溶液中质量分数为：儿茶素0.01％，酒石酸8％，复合酶1％，剩余为水；
所述复合酶由磷脂酶和偏甘油酯脂肪酶按1：0.5的接种量比组成；
所述尿素溶液的加入量为滤液质量的1％；
所述转晶剂为含有儿茶素的柠檬酸溶液，其质量分数为：儿茶素0.01％，柠檬酸10％，剩余为水；
所述转晶剂的加入量为滤液质量的0.01％；
所述微晶纤维素的加入量为滤液质量的2％。
实施例3
一种菜籽油中不饱和脂肪酸的提取方法，包括如下步骤：
(1)向10斤菜籽油中加入质量浓度为10％醋酸溶液至水油比为1：1.2，然后于5℃条件下静置10min，过滤，取菜籽油；
(2)向菜籽油中加入含有儿茶素和复合酶的酒石酸溶液至水油比为1:0.2，于55℃条件下微波处理15min，过滤，取菜籽油；
(3)向菜籽油中加入质量浓度为16％的尿素溶液、转晶剂、微晶纤维素，在温度为60℃条件下处理5min，再降温至43℃条件下处理10min，于5℃条件下静置静置3-4h后，过滤，取滤液，剩余为菜籽油；
(4)将滤液置于硅藻土中至固液比为0.5:1，于55℃条件下微波处理5min后，取出硅藻土，即得不饱和脂肪酸；
所述含有儿茶素和复合酶的酒石酸溶液中质量分数为：儿茶素0.05％，酒石酸8％，复合酶1％，剩余为水；
所述复合酶由磷脂酶和偏甘油酯脂肪酶按1：1的接种量比组成；
所述尿素溶液的加入量为滤液质量的1％；
所述转晶剂为含有儿茶素的柠檬酸溶液，其质量分数为：儿茶素0.05％，柠檬酸10％，剩余为水；
所述转晶剂的加入量为滤液质量的0.03％；
所述微晶纤维素的加入量为滤液质量的3％。
实施例4
一种菜籽油中不饱和脂肪酸的提取方法，包括如下步骤：
(1)向10斤菜籽油中加入质量浓度为12％醋酸溶液至水油比为1：1，然后于4℃条件下静置15min，过滤，取菜籽油；
(2)向菜籽油中加入含有儿茶素和复合酶的酒石酸溶液至水油比为1:0.3，于60℃条件下微波处理12min，过滤，取菜籽油；
(3)向菜籽油中加入质量浓度为12-16％的尿素溶液、转晶剂、微晶纤维素，在温度为63℃条件下处理4min，再降温至40℃条件下处理9min，于4℃条件下静置静置3.5h后，过滤，取滤液，剩余为菜籽油；
(4)将滤液置于硅藻土中至固液比为0.4:1，于60℃条件下微波处理8min后，取出硅藻土，即得不饱和脂肪酸；
所述含有儿茶素和复合酶的酒石酸溶液中质量分数为：儿茶素0.03％，酒石酸9％，复合酶1.5％，剩余为水；
所述复合酶由磷脂酶和偏甘油酯脂肪酶按1：0.8的接种量比组成；
所述尿素溶液的加入量为滤液质量的1.2％；
所述转晶剂为含有儿茶素的柠檬酸溶液，其质量分数为：儿茶素0.03％，柠檬酸12％，剩余为水；
所述转晶剂的加入量为滤液质量的0.02％；
所述微晶纤维素的加入量为滤液质量的2.5％。
对比例1
与实施例4的区别在于：步骤(1)中醋酸溶液为水。
对比例2
与实施例4的区别在于：步骤(2)中酒石酸溶液不含有儿茶素。
对比例3
与实施例4的区别在于：步骤(3)中未添加转晶剂。
对比例4
与实施例4的区别在于：步骤(3)中转晶剂为含有儿茶素的丁二酸溶液，其质量分数为：儿茶素0.03％，丁二酸12％，剩余为水。
对比例5
与实施例4的区别在于：微波处理温度为50℃。
对比例6
与实施例4的区别在于：微波处理温度为68℃。
实施例及对比例中提取物得率如表1所示：
项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1
得率/％ 76.4 73.2 75.5 78.1 45.9
项目 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5 对比例6
得率/％ 57.9 62.3 48.9 66.1 68.1
试验例1
将实施例及对比例中步骤(3)所得的菜籽油按照GB/T22507-2008进行反式脂肪酸测定，结果用相对百分比表示菜籽油中反式脂肪酸含量，如表2所示：
表2
Figure BDA0002237646260000081
Figure BDA0002237646260000091
同时，按照GB/T22507-2008进行对实施例及对比例提取物进行反式脂肪酸测定，结果如表3所示：
表3
项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1
含量/％ 0.09 0.12 0.11 0.07 0.33
项目 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5 对比例6
含量/％ 0.45 0.51 0.28 0.36 0.41

Claims (10)

1.一种菜籽油中不饱和脂肪酸的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)向菜籽油中加入醋酸溶液至水油比为1：(0.8-1.2)，然后低温静置10-20min，过滤，取菜籽油；
(2)向菜籽油中加入含有儿茶素和复合酶的酒石酸溶液至水油比为1:(0.2-0.5)，微波处理10-15min，过滤，取菜籽油；
(3)向菜籽油中加入尿素溶液、转晶剂、微晶纤维素，在温度为60-65℃条件下处理3-5min，再降温至37-43℃条件下处理8-10min，低温静置3-4h后，过滤，取滤液；
(4)将滤液置于硅藻土至固液比为(0.3-0.5):1，微波处理5-10min后，取出硅藻土，即得不饱和脂肪酸。
2.如权利要求1所述菜籽油中不饱和脂肪酸的提取方法，其特征在于，所述醋酸溶液的质量浓度为10-15％。
3.如权利要求1所述菜籽油中不饱和脂肪酸的提取方法，其特征在于，所述低温静置的温度为3-5℃。
4.如权利要求1所述菜籽油中不饱和脂肪酸的提取方法，其特征在于，所述含有儿茶素和复合酶的酒石酸溶液中质量分数为：儿茶素0.01-0.05％，酒石酸8-10％，复合酶1-1.8％，剩余为水。
5.如权利要求1所述菜籽油中不饱和脂肪酸的提取方法，其特征在于，所述复合酶由磷脂酶和偏甘油酯脂肪酶按1：(0.5-1)的接种量比组成。
6.如权利要求1所述菜籽油中不饱和脂肪酸的提取方法，其特征在于，所述微波处理的温度为55-65℃。
7.如权利要求1所述菜籽油中不饱和脂肪酸的提取方法，其特征在于，所述尿素溶液的质量浓度为12-16％。
8.如权利要求1所述菜籽油中不饱和脂肪酸的提取方法，其特征在于，所述转晶剂为含有儿茶素的柠檬酸溶液，其质量分数为：儿茶素0.01-0.05％，柠檬酸10-15％，剩余为水。
9.如权利要求1所述菜籽油中不饱和脂肪酸的提取方法，其特征在于，所述转晶剂的加入量为滤液质量的0.01-0.03％。
10.如权利要求1所述菜籽油中不饱和脂肪酸的提取方法，其特征在于，所述微晶纤维素的加入量为滤液质量的2-3％。
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