CN110683701B - 一种硝基苯胺类废水资源化利用的方法 - Google Patents

一种硝基苯胺类废水资源化利用的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种硝基苯胺类废水资源化利用的方法，通过脱色、脱氨、中和、电渗析、浓缩结晶、RO膜浓缩等工序，可以有效分离废水中有机物、无机物和水份，实现废水中硝基苯胺、氯化铵和氨的回收，且实现了水在氨解体系循环，过程没有废水排放，应用前景广阔。

Description

一种硝基苯胺类废水资源化利用的方法
技术领域
本发明涉及一种硝基苯胺类废水处理方法，更具体地说，是一种从硝基苯胺废水中回收氨、氯化铵和硝基苯胺等，实现资源化利用的方法。
背景技术
硝基苯胺是一种重要的化工原料，是多种印染、农药及医药化工品的中间体，可用于生产苯二胺、抗氧化剂和防腐剂等，也可用于分析试剂。
国内硝基苯胺生产工艺以硝基氯苯和氨水为原料，高温高压氨解得到，反应结束降温泄压过滤分离得到硝基苯胺和氨解废水，硝基苯胺用水洗涤除氯化铵会产生洗涤废水。正常生产1吨硝基苯胺产生约2～6吨废水，由于有少量焦油存在，外观呈深棕色，废水TOC含量2000～4000ppm，特征污染物硝基氯苯定量含量0～0.10％，硝基苯胺定量含量0.10～0.30％，氯化铵质量浓度5～20％，氨质量浓度1～10％，pH＞9。
硝基苯胺毒性比苯胺大，可通过皮肤和呼吸道吸收，是一种强烈的高铁血红蛋白形成剂。吸收后数小时内可出现紫绀，有溶血作用，长期大量接触可引起肝损害，对环境危害较大。
关于含硝基苯胺类废水处理方法主要有吸附法，氧化还原法和生物法等，但上述方法实际应用过程中费用较高，并有可能产生二次污染，为了降低成本许多厂家只对硝基苯胺废水做简单处理，便稀释进入生化池，处理效果差。
专利CN101244878A提到一种对硝基苯胺生产废水的治理和资源回收利用的方法，通过降温结晶回收部分对硝基苯胺，脱氨回收水中游离氨，然后加盐酸调酸，然后用活性炭纤维吸附对硝基苯胺，吸附出水浓缩结晶得到氯化铵晶体。存在问题，活性炭纤维吸附饱和后，脱附再生工序复杂，回收得到对硝基苯胺98～99％达不到国标GB/T 4840-2016质量要求。
专利CN106430398A提到一种含对硝基苯胺工业废水的层析处理方法，采用多种性能大孔吸附树脂组合层析法，有效吸附废水中的对硝基苯胺，使废水中的对硝基苯胺得到有效去除和回收，但是未提及吸附后出水是否达标排放问题。
专利CN109665651A提到一种对硝基苯胺生产废水的处理方法，对硝基苯胺废水先经空气吹脱处理，吹脱处理后的废水进入高效催化氧化装置进行氧化处理，经氧化后的废水进一步采用混凝沉淀处理，处理后的废水与其他低COD和低盐分的废水混合，再进入生化***进行处理，生化出水脱色后达标排放。该方案虽然实现废水达标排放，但未能回收废水中对硝基苯胺和氯化铵，造成资源浪费。
专利CN109020030A提到一种对硝基苯胺、邻硝基苯胺和相对应苯胺类化工生产过程中的废水处理工艺，包括物料回收工段、废水酸化工段、甲醛缩合工段、微电解工段、氧化工段、中和工段、氯化铵原液工段，回收废水中对硝基苯胺和氯化铵。存在问题，微电解和氧化过程会产生二次污染物铁泥，增加了废水处理成本。
发明内容
为了克服现有技术上的不足，本发明旨在提供一种硝基苯胺类废水资源化利用的方案，通过一系列处理工序，可以有效分离废水中有机物、无机物和水份，实现废水中硝基苯胺、氯化铵和氨的回收，应用前景广阔。
本发明所述硝基苯胺类废水，硝基苯胺可以是邻硝基苯胺、对硝基苯胺、邻氯对硝基苯胺等。
为达到以上目的，本发明以对硝基苯胺废水为例，采取的技术方案包括以下步骤：
1、脱色：将对硝基苯胺废水泵入脱色釜，加入一定量活性炭，吸附结束通过过滤器，得到滤饼和脱色滤液，滤饼作为固废处理，脱色滤液进入下一道工序；
2、脱氨：脱色滤液经过预热后进入脱氨塔，控制脱氨塔温度，通入空气脱氨，脱氨塔顶气相用步骤6RO产水捕集吸收得到稀氨水，待脱氨塔釜水的氨降至一定浓度，排出脱氨塔，进入中和工序；
3、中和：脱氨塔釜水泵入中和釜降温，加入盐酸中和，降温中和过程中有少量对硝基苯胺析出，过滤得到对硝基苯胺湿基，中和滤液进入电渗析工序；
4、电渗析：中和滤液和步骤5的浓缩出水分别输送至电渗析器淡室和浓室，并在电渗析器内循环，在电场作用下，中和滤液中氯化铵通过阴阳离子膜进入浓缩出水，得到电渗析浓水和电渗析淡水，分别进入下一道工序；
5、浓缩结晶：电渗析浓水进入浓缩结晶装置，浓缩出水回用于步骤4，浓缩母液结晶得到白色氯化铵；
6、RO膜浓缩：电渗析淡水进入RO膜浓缩装置，在一定压力下，通过反渗透膜得到RO产水用于步骤2氨吸收，反渗透浓水回用于氨解滤饼洗涤。
在第一步中所述脱色过程，加入活性炭的量为废水量的质量百分数0.05～0.10％。
在第一步中所述脱色过程，活性炭可以选粉末、颗粒活性炭。
在第一步中所述脱色过程，得到的滤液外观棕黄色或橙黄色透明。
在第二步中所述脱氨过程，脱色滤液预热至80～90℃。
在第二步中所述脱氨过程，脱氨塔温度90～95℃。
在第二步中所述脱氨过程，脱氨塔釜水中氨质量浓度0.0～1.0％。
在第三步中所述中和过程，脱氨塔釜水降至20～40℃；
在第三步中所述中和过程，脱氨塔釜水中和加入盐酸调节pH 6～7。
在第三步中所述中和过程，中和毕釜水过滤得到对硝基苯胺归一含量≥99.5％。
在第三步中所述中和过程，中和毕釜水过滤得到滤液对硝基苯胺定量含量0～0.10％。
在第四步中所述电渗析过程，浓水中氯化铵质量浓度≥20％，外观无色透明，TOC≤200ppm。
在第四步中所述电渗析过程，淡水中氯化铵质量浓度0～0.5％。
在第五步中所述浓缩结晶过程，浓缩出水无色透明，COD≤100ppm。
在第五步中所述浓缩结晶过程，浓缩母液中氯化铵质量浓度40～60％。
在第五步中所述浓缩结晶过程，结晶得到氯化铵处理后含量≥99.0％。
在第六步中所述反渗透过程，运行压力0.5～3.0MPa；
在第六步中所述反渗透过程，反渗透产水无色透明，COD≤100ppm；
在第六步中所述反渗透过程，反渗透浓水棕黄色或橙黄色透明，氯化铵质量浓度0～1.0％。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
(1)通过活性炭脱色，有利于废水中各组分的分离和资源化利用；
(2)能够有效回收废水中对硝基苯胺，提高了目标产物的收率；
(3)电渗析过程实现氯化铵与废水中有机物分离同时对氯化铵进行提浓，避免直接浓缩方案消耗大量蒸汽，成本低；
(4)不仅实现了废水中氨、氯化铵和硝基苯胺回收和资源化，且实现了水在氨解体系循环，过程没有废水排放；
(5)工艺流程简便，操作条件温和，处理效果稳定可靠，成本低，易于工业化实施，且在相关领域具有通用性。
附图说明
图1是硝基苯胺类废水资源化利用的流程框图。
具体实施方式
实施例1
对硝基苯胺废水量约4吨/吨对硝基苯胺，外观深棕色，TOC含量2950ppm，对硝基氯苯含量0.02％，对硝基苯胺含量0.21％，氯化铵质量浓度9.8％，氯质量浓度5.8％，pH＞9。
(1)脱色
将对硝基苯胺废水泵入脱色釜，投入占废水重量0.05％粉末活性炭，投料毕常温25～35℃搅拌1h，过滤，得到废水重量0.11％滤饼和脱色滤液。滤饼做为固废交由专业公司处理。脱色滤液外观橙黄色透明，TOC含量2773ppm，对硝基氯苯定量含量0.02％，对硝基苯胺定量含量0.20％，氯化铵质量浓度9.8％，氨质量浓度5.7％，pH＞9。
(2)脱氨
脱色滤液经过预热器预热至80～90℃，然后进入脱氨塔，脱氨塔釜控制温度90～95℃并通入空气，脱氨塔内氨与废水分离，氨用步骤(6)RO产水吸收得到质量浓度10.8％的稀氨水，稀氨水通氨配制质量浓度42％浓氨水，然后回用于氨解反应，脱氨塔釜水氨质量浓度0.45％，pH＞7。
(3)中和
脱氨釜水泵入中和釜，降温至20～25℃，滴加质量浓度30％工业盐酸调节pH 6～7，调酸中和毕，由于废水温度降低氯质量浓度减少，少量对硝基苯胺析出，过滤，得到橙黄色对硝基苯胺湿基占废水重量0.16％，归一含量99.90％可以与氨解滤饼合并处理后作为对硝基苯胺成品出售，中和滤液TOC含量1085ppm，对硝基氯苯未检出，对硝基苯胺定量含量0.07％，氯化铵质量浓度11.7％，pH 6～7。
(4)电渗析
中和过滤后的滤液与步骤(5)浓缩出水分别泵入电渗析浓室和淡室，开启循环泵循环约0.5h。打开直流电源调节电压，电渗析器开始工作。当淡室出口淡水中氯离子≤1500ppm，关闭直流电源和循环泵，得到电渗析淡水TOC含量1218ppm，对硝基苯胺定量含量0.07％，氯化铵质量浓度0.23％，外观橙黄色；电渗析浓水氯化铵质量浓度21.5％，TOC含量185ppm，外观无色透明。
(5)浓缩结晶
电渗析浓水泵入浓缩结晶釜，带负压至-0.090MPa，升温至55～58℃浓缩出水，待浓缩出水占电渗析浓水重量比例60％结束，浓缩出水COD含量67ppm无色透明，回用于步骤(4)电渗析，此时浓缩釜料中氯化铵质量浓度53.8％，降温至20～30℃结晶得到白色氯化铵，干燥后含量99.3％，结晶母液套用于下批次浓缩结晶。
(6)RO膜浓缩
电渗析淡水进入RO膜浓缩装置，压力2.0MPa，反渗透膜产水占电渗析淡水重量比例56.0％，COD 51ppm，氯化铵未检出，对硝基苯胺未检出，外观无色透明，用于脱氨吸收配制浓氨水；反渗透膜浓水TOC含量2152ppm，对硝基苯胺定量含量0.15％，氯化铵质量浓度0.53％，外观橙黄色透明，回用于氨解滤饼洗涤。
实施例2
在实施例1基础上，调整粉末活性炭用量至废水重量0.10％，得到滤饼占废水重量0.20％，脱色滤液外观橙黄色透明，TOC含量2319ppm，对硝基氯苯含量0.01％，对硝基苯胺含量0.15％，氯化铵质量浓度9.8％，氯质量浓度5.7％，pH＞9。脱色滤液脱氨毕，中和，降温过滤回收对硝基苯胺湿基橙黄色，占废水重量0.10％，归一含量99.92％可以与氨解滤饼合并处理后作为对硝基苯胺成品出售。
实施例3
在实施例2基础上，投废水重量0.10％颗粒活性炭，得到滤饼占废水重量0.15％，脱色滤液外观橙黄色透明，TOC含量2706ppm，对硝基氯苯含量0.02％，对硝基苯胺含量0.19％，氯化铵质量浓度9.8％，氯质量浓度5.7％，pH＞9。脱色滤液脱氨毕，中和，降温过滤回收对硝基苯胺湿基橙黄色，占废水重量0.16％，归一含量99.89％可以与氨解滤饼合并处理后作为对硝基苯胺成品出售。
本发明的具体实施方式只是用于帮助理解本发明的技术方案。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (7)

1.一种硝基苯胺类废水资源化利用的方法，由下列步骤组成：
(1)脱色：将对硝基苯胺废水泵入脱色釜，加入一定量活性炭，吸附结束通过过滤器，得到滤饼和脱色滤液，滤饼作为固废处理，脱色滤液进入下一道工序；
(2)脱氨：脱色滤液经过预热后进入脱氨塔，控制脱氨塔温度，通入空气脱氨，脱氨塔顶气相用步骤(6)RO产水捕集吸收得到稀氨水，待脱氨塔釜水的氨降至一定浓度，排出脱氨塔，进入中和工序；所述脱色滤液预热至80～90℃，脱氨塔釜水中氨质量浓度降低至0.0～1.0％；
(3)中和：脱氨塔釜水泵入中和釜降温，加入盐酸中和，降温中和过程中有少量对硝基苯胺析出，过滤得到对硝基苯胺湿基，中和滤液进入电渗析工序；
(4)电渗析：中和滤液输送至电渗析器淡室，步骤(5)的浓缩出水输送至电渗析器浓室，并在电渗析器内循环，在电场作用下，中和滤液中氯化铵通过阴阳离子膜进入浓缩出水，得到电渗析浓水和电渗析淡水，分别进入下一道工序；所述电渗析过程，浓水中氯化铵质量浓度≥20％，外观无色透明，TOC≤200ppm，淡水中氯化铵质量浓度0～0.5％；
(5)浓缩结晶：电渗析浓水进入浓缩结晶装置，浓缩出水回用于步骤(4)，浓缩母液结晶得到白色氯化铵；
(6)RO膜浓缩：电渗析淡水进入RO膜浓缩装置，在一定压力下，通过反渗透膜得到RO产水用于步骤(2)氨吸收，反渗透浓水回用于氨解滤饼洗涤。
2.根据权利要求1所述的一种硝基苯胺类废水资源化利用的方法，其特征在于，在第(1)步中所述脱色过程，加入活性炭的量为废水量的质量百分数0.05～0.10％，活性炭是粉末或颗粒活性炭。
3.根据权利要求1所述的一种硝基苯胺类废水资源化利用的方法，其特征在于，在第(3)步中所述中和过程，脱氨塔釜水降至20～40℃。
4.根据权利要求1所述的一种硝基苯胺类废水资源化利用的方法，其特征在于，在第(3)步中所述中和过程，脱氨塔釜水中和加入盐酸调节pH 6～7。
5.根据权利要求1所述的一种硝基苯胺类废水资源化利用的方法，其特征在于，在第(3)步中所述中和过程，中和毕釜水过滤得到对硝基苯胺归一含量≥99.5％，滤液中对硝基苯胺定量含量0～0.10％。
6.根据权利要求1所述的一种硝基苯胺类废水资源化利用的方法，其特征在于，在第(5)步中所述浓缩结晶过程，浓缩出水无色透明，COD≤100ppm，浓缩母液中氯化铵质量浓度40～60％，结晶得到氯化铵处理后含量≥99.0％。
7.根据权利要求1所述的一种硝基苯胺类废水资源化利用的方法，其特征在于，在第(6)步中所述反渗透过程，运行压力0.5～3.0Mpa，反渗透产水无色透明，COD≤100ppm，反渗透浓水棕黄色或橙黄色透明，氯化铵质量浓度0～1.0％。
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