CN110670171A - 一种致密硅酸钇陶瓷纤维的制备方法 - Google Patents

一种致密硅酸钇陶瓷纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种致密硅酸钇陶瓷纤维的制备方法，涉及一种陶瓷纤维的制备方法。目的是解决现有静电纺丝方法制备的硅酸钇纤维的断裂强度低的问题。方法：将硝酸钇、正硅酸乙酯和TiSi2加入到N‑N二甲基甲酰胺中，得到混合液，对混合液进行湿法球磨，向湿法球磨后的混合液中添加聚乙烯吡咯烷酮并在室温下搅拌混合液，搅拌完成后静置，得到纺丝液；利用步骤一得到的纺丝液进行静电纺丝，得到复合纤维；将步骤二得到的复合纤维进行热处理，得到致密硅酸钇陶瓷纤维。本发明制备得到的Y2Si2O5纤维表面光滑且无孔隙，硅酸钇纤维的断裂强度显著提高，达到6MPa。本发明适用于制备硅酸钇陶瓷纤维。

Description

一种致密硅酸钇陶瓷纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种陶瓷纤维的制备方法。
背景技术
陶瓷纤维是一种纤维状轻质耐火材料，具有重量轻、耐高温、热稳定性好、导热率低、比热小及耐机械震动等优点。陶瓷纤维与陶瓷复合制备的复合材料中，陶瓷纤维作为增韧纤维，打破了单一陶瓷的脆性，复合材料的韧性提高。硅酸钇纤维是其中一种常见的陶瓷纤维，硅酸钇包括Y2Si2O5、Y2Si2O7和Y4Si3O12三种晶体相结构，其中Y2Si2O5和Y2Si2O7的熔点分别为1980℃和1775℃，且最为常见；硅酸钇具有熔点高、热膨胀系数低、蒸发速率低、氧渗透性低、模量低、导热系数低、化学稳定性和热稳定性好等特点。
近年来，利用静电纺丝技术制备无机纳米纤维技术越来越受到关注，该方法制备的无机纳米纤维打破了传统的无机材料的颗粒形态，纤维的比表面积大、长径比大、表面能和活性高，能够应用在多个高价值领域。已有文献公开了利用静电纺丝技术能够制备出硅酸钇纤维，但是该方法由于纺丝过程中的有机物的分解，导致了纤维表面孔隙的大量生成，因此制备的硅酸钇纤维的表面为多孔结构，纤维的断裂强度低，最高仅为4.5MPa。
发明内容
本发明为了解决现有静电纺丝方法制备的硅酸钇纤维的断裂强度低的问题，提出一种致密硅酸钇陶瓷纤维的制备方法。
本发明致密硅酸钇陶瓷纤维的制备方法按照以下步骤进行：
步骤一：将硝酸钇、正硅酸乙酯和TiSi2加入到N,N-二甲基甲酰胺中，得到混合液，对混合液进行湿法球磨，向湿法球磨后的混合液中添加聚乙烯吡咯烷酮并在室温下搅拌混合液，搅拌完成后静置，得到纺丝液；
步骤二：利用步骤一得到的纺丝液进行静电纺丝，得到复合纤维；
步骤三：将步骤二得到的复合纤维进行热处理，得到致密硅酸钇陶瓷纤维。
本发明原理及有益效果为：
本发明利用硝酸钇为Y源，正硅酸乙酯为Si源，含有Y源和Si源的聚合物溶液经过静电纺丝得到复合纤维，复合纤维在热处理过程中将有机物排除并进行固相反应，最终得到硅酸钇纤维，但是由于有机物排除时发生分解导致了纤维表面孔隙的大量生成，本发明中，TiSi2在高温下氧化为SiO2和TiO2的混合物，并且SiO2和TiO2的混合物是在已经形成的硅酸钇纤维上的孔隙内生长，并逐渐积累最终将孔隙填满，同时SiO2、TiO2和硅酸钇在热处理时产生固相反应，实现相互键联，最终形成的硅酸钇纤维为致密多晶烧结体，纤维中孔隙消失。
本发明制备得到的Y2Si2O5纤维表面光滑且无孔隙，硅酸钇纤维的断裂强度显著提高，达到6MPa。
附图说明
图1为实施例1制备的Y2Si2O5纤维的XRD谱图；
图2为实施例1制备的Y2Si2O5纤维形貌的SEM照片；
图3为实施例2得到的Y2Si2O5纤维形貌的SEM照片；
图4为实施例3得到的Y2Si2O5纤维形貌的SEM照片；
图5为实施例4得到的Y2Si2O5纤维形貌的SEM照片。
具体实施方式：
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一：本实施方式致密硅酸钇陶瓷纤维的制备方法按照以下步骤进行：
步骤一：将硝酸钇、正硅酸乙酯和TiSi2加入到N,N-二甲基甲酰胺中，得到混合液，对混合液进行湿法球磨，向湿法球磨后的混合液中添加聚乙烯吡咯烷酮并在室温下搅拌混合液，搅拌完成后静置，得到纺丝液；聚乙烯吡咯烷酮用于调节纺丝液的黏度；
步骤二：利用步骤一得到的纺丝液进行静电纺丝，得到复合纤维；
步骤三：将步骤二得到的复合纤维进行热处理，得到致密硅酸钇陶瓷纤维。
本实施方式利用硝酸钇为Y源，正硅酸乙酯为Si源，含有Y源和Si源的聚合物溶液经过静电纺丝得到复合纤维，复合纤维在热处理过程中将有机物排除并进行固相反应，最终得到硅酸钇纤维，但是由于有机物排除时发生分解导致了纤维表面孔隙的大量生成，本发明中，TiSi2在高温下氧化为SiO2和TiO2的混合物，并且SiO2和TiO2的混合物是在已经形成的硅酸钇纤维上的孔隙内生长，并逐渐积累最终将孔隙填满，同时SiO2、TiO2和硅酸钇在热处理时产生固相反应，实现相互键联，最终形成的硅酸钇纤维为致密多晶烧结体，纤维中孔隙消失。本实施方式制备得到的Y2Si2O5纤维表面光滑且无孔隙，硅酸钇纤维的断裂强度显著提高，达到6MPa。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述向湿法球磨后的混合液中添加聚乙烯吡咯烷酮并在室温下搅拌混合液5.5～6.5h，搅拌完成后静置1.5～2.5h。其他步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一所述湿法球磨时间为11.5～12.5h；球磨过程中采用的研磨球为氧化铝球，球料比为1：(3～5)，球磨机转速为240～260r/min。其他步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一所述混合液中TiSi2的质量分数为14.5～15.5％。其他步骤和参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一所述混合液中TiSi2和硝酸钇的摩尔比为1：(2～3)。其他步骤和参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤一所述混合液中硝酸钇和正硅酸乙酯的摩尔比为1:(1～2)。其他步骤和参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤一所述纺丝液中硝酸钇和聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为1：(1～2)。其他步骤和参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二进行静电纺丝过程前将纺丝液注入静电纺丝机器的储液管内，进行静电纺丝过程中：采用的喷头内径为0.45～0.55mm，固化距离为19～21cm，喷头与水平面夹角19°～21°，施加的直流电压为19.5～20.5kV，环境温度为20～25℃，空气潮湿度为40～50％。其他步骤和参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三所述热处理时气氛为惰性气体保护气氛，热处理时以4.9～5.1℃/min的升温速率升温至1350～1450℃并保温2.8～3.2h，随后以4.9～5.1℃/min的降温速率降温至190～210℃，最后随炉降至室温。其他步骤和参数与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤三所述热处理采用的装置为程序控温炉，例如真空管式气氛炉。其他步骤和参数与具体实施方式一至九之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：
本实施例致密硅酸钇陶瓷纤维的制备方法按照以下步骤进行：
步骤一：将硝酸钇、正硅酸乙酯和TiSi2加入到N,N-二甲基甲酰胺中，得到混合液，对混合液进行湿法球磨，向湿法球磨后的混合液中添加聚乙烯吡咯烷酮并在室温下搅拌混合液6h，搅拌完成后静置2h，得到纺丝液；
所述湿法球磨时间为12h；球磨过程中采用的研磨球为氧化铝球，球料比为1：4，球磨机转速为250r/min；
所述混合液中TiSi2的质量分数为15％；
所述混合液中TiSi2和硝酸钇的摩尔比为1：3；
所述混合液中硝酸钇和正硅酸乙酯的摩尔比为1：1；
所述纺丝液中硝酸钇和聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为1：1；
步骤二：利用步骤一得到的纺丝液进行静电纺丝，得到复合纤维；
进行静电纺丝过程前将纺丝液注入静电纺丝机器的储液管内，进行静电纺丝过程中：采用的喷头内径为0.5mm，固化距离为20cm，喷头与水平面夹角20°，施加的直流电压为20kV，环境温度为22℃，空气潮湿度为45％；
步骤三：将步骤二得到的复合纤维进行热处理，得到致密硅酸钇陶瓷纤维；
所述热处理时气氛为惰性气体保护气氛，热处理时以5℃/min的升温速率升温至1400℃并保温3h，随后以5℃/min的降温速率降温至200℃，最后随炉降至室温；所述热处理采用的装置为真空管式气氛炉。
图1为实施例1制备的Y2Si2O5纤维的XRD谱图；图1能够看出所制备的Y2Si2O5陶瓷纤维具有良好的结晶性，与标准卡片Y2SiO5(PDF 52-1810)一致。
图2为实施例1制备的Y2Si2O5纤维形貌的SEM照片；图2能够看出，Y2Si2O5纤维表面致密化程度高，因此当TiSi2的掺杂量为15％时修复效果最为优异。
实施例2：
本实施例致密硅酸钇陶瓷纤维的制备方法按照以下步骤进行：
步骤一：将硝酸钇和正硅酸乙酯加入到N,N-二甲基甲酰胺中，得到混合液，向混合液中添加聚乙烯吡咯烷酮并在室温下搅拌6h，搅拌完成后静置2h，得到纺丝液；
所述纺丝液中硝酸钇的质量分数为22％；
所述混合液中硝酸钇和正硅酸乙酯的摩尔比为1:1；
所述纺丝液中硝酸钇和聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为1：1；
步骤二：利用步骤一得到的纺丝液进行静电纺丝，得到复合纤维；
进行静电纺丝过程前将纺丝液注入静电纺丝机器的储液管内，进行静电纺丝过程中：采用的喷头内径为0.5mm，固化距离为20cm，喷头与水平面夹角20°，施加的直流电压为20kV，环境温度为22℃，空气潮湿度为45％；
步骤三：将步骤二得到的复合纤维进行热处理，得到致密硅酸钇陶瓷纤维；
所述热处理时气氛为空气气氛，热处理时以5℃/min的升温速率升温至1400℃并保温3h，随后以5℃/min的降温速率降温至200℃，最后随炉降至室温；所述热处理采用的装置为真空管式气氛炉。
图3是为实施例2得到的Y2Si2O5纤维形貌的SEM照片；实施例2未掺杂TiSi2，图3能够看出，实施例2得到的Y2Si2O5陶瓷纤维为多孔纤维，经测试，实施例2得到的Y2Si2O5纤维的断裂强度为4.4MPa。
实施例3：
本实施例与实施例1不同的是：步骤一中所述混合液中TiSi2的质量分数为10％，其他步骤和参数与实施例1相同。
图4为实施例3得到的Y2Si2O5纤维形貌的SEM照片；图4能够看出，Y2Si2O5纤维修复不完全，Y2Si2O5纤维上仍存在较多的孔隙。实施例3得到的Y2Si2O5纤维的断裂强度为4.6MPa。
实施例4：
本实施例与实施例1不同的是：步骤一中所述混合液中TiSi2的质量分数为20％，其他步骤和参数与实施例1相同。
图5为实施例4得到的Y2Si2O5纤维形貌的SEM照片；图5能够看出，Y2Si2O5纤维表面出现凸起现象，凸起的存在影响了纤维表面的光滑度，也就是破坏了纤维的这种一维材料性能，降低了纤维增韧的效果。实施例4得到的Y2Si2O5纤维的断裂强度为4.8MPa。
由图2～图5能够看出，实施例1中Y2Si2O5纤维的TiSi2的掺杂量为15％、热处理温度为1400℃时的修复效果最为优异，制备得到的Y2Si2O5纤维直径为300nm，Y2Si2O5纤维表面光滑且无孔隙，硅酸钇纤维的断裂强度显著提高，经测试TiSi2的掺杂量为15％、热处理温度为1400℃时制备得到的硅酸钇纤维的断裂强度达到6MPa。

Claims (10)

1.一种致密硅酸钇陶瓷纤维的制备方法，其特征在于：该方法按照以下步骤进行：
步骤一：将硝酸钇、正硅酸乙酯和TiSi2加入到N,N-二甲基甲酰胺中，得到混合液，对混合液进行湿法球磨，向湿法球磨后的混合液中添加聚乙烯吡咯烷酮并在室温下搅拌混合液，搅拌完成后静置，得到纺丝液；
步骤二：利用步骤一得到的纺丝液进行静电纺丝，得到复合纤维；
步骤三：将步骤二得到的复合纤维进行热处理，得到致密硅酸钇陶瓷纤维。
2.根据权利要求1所述的致密硅酸钇陶瓷纤维的制备方法，其特征在于：步骤一所述向湿法球磨后的混合液中添加聚乙烯吡咯烷酮并在室温下搅拌混合液5.5～6.5h，搅拌完成后静置1.5～2.5h。
3.根据权利要求1所述的致密硅酸钇陶瓷纤维的制备方法，其特征在于：步骤一所述湿法球磨时间为11.5～12.5h；球磨过程中采用的研磨球为氧化铝球，球料比为1：(3～5)，球磨机转速为240～260r/min。
4.根据权利要求1所述的致密硅酸钇陶瓷纤维的制备方法，其特征在于：步骤一所述混合液中TiSi2的质量分数为14.5～15.5％。
5.根据权利要求1所述的致密硅酸钇陶瓷纤维的制备方法，其特征在于：步骤一所述混合液中TiSi2和硝酸钇的摩尔比为1：(2～3)。
6.根据权利要求1所述的致密硅酸钇陶瓷纤维的制备方法，其特征在于：步骤一所述混合液中硝酸钇和正硅酸乙酯的摩尔比为1:(1～2)。
7.根据权利要求1所述的致密硅酸钇陶瓷纤维的制备方法，其特征在于：步骤一所述纺丝液中硝酸钇和聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为1：(1～2)。
8.根据权利要求1所述的致密硅酸钇陶瓷纤维的制备方法，其特征在于：步骤二进行静电纺丝过程前将纺丝液注入静电纺丝机器的储液管内，进行静电纺丝过程中：采用的喷头内径为0.45～0.55mm，固化距离为19～21cm，喷头与水平面夹角19°～21°，施加的直流电压为19.5～20.5kV，环境温度为20～25℃，空气潮湿度为40～50％。
9.根据权利要求1所述的致密硅酸钇陶瓷纤维的制备方法，其特征在于：步骤三所述热处理时气氛为惰性气体保护气氛，热处理时以4.9～5.1℃/min的升温速率升温至1350～1450℃并保温2.8～3.2h，随后以4.9～5.1℃/min的降温速率降温至190～210℃，最后随炉降至室温。
10.根据权利要求1所述的致密硅酸钇陶瓷纤维的制备方法，其特征在于：步骤三所述热处理采用的装置为程序控温炉。
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