CN110668735A - 一种热固型耐高温微波介质复合材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于有机/无机复合材料领域，具体涉及一种热固型耐高温微波介质复合材料及制备方法。所述热固型耐高温微波介质复合材料，其材料组分包括陶瓷粉体和低粘度的热固性硅烯炔树脂；所述陶瓷粉体：硅烯炔树脂的质量百分数比80：20，所述的陶瓷粉体通式为：0.5MgTiO3‑0.5(Ca0.5Nd0.3)TiO3或SrTiO3。所述热固性树脂采用线型硅烯炔树脂，支链型硅烯炔树脂及星型硅烯炔树脂，采用本体浇注技术制备复合材料基板。本发明的复合材料基板具有高介电常数、低介电损耗、耐热性和介电常数可调以及制备工艺简单等优点。
Description
技术领域
本发明属于有机/无机复合材料领域，具体涉及一种热固型耐高温微波介质复合材料及其制备方法，
背景技术
近年来,由于陶瓷填充聚合物基复合材料具有优良的综合性能,其结合了聚合物基质的机械柔性和可加工性同时还兼具陶瓷突出的介电性能，陶瓷填充聚合物基复合材料作为一个最重要功能材料在电子包装、5G移动通信、大容量卫星、可穿戴电子产品等领域得到了科研工作者极大的关注。这些领域需要具有快速而稳定的信息处理能力的器件，因此要求电子元件小型化和电路信号传输的高完整性。其中，高介电常数有利于减小嵌入式器件的尺寸从而减小芯片尺寸，低介电损耗有利于提高器件信号传播的完整性，简化散热设计。目前微波介质复合材料中使用的树脂多是热塑性树脂，比如：聚四氟乙烯、聚苯醚以及聚苯硫醚等等。采用热塑性树脂制备的复合材料基板的使用温度通常低于400℃。因此，开发一种具有高介电常数、低介电损耗、耐高温的微波介质复合材料对于减小电子元器件体积、提高信号传输的完整性以及基板的使用温度具有十分重要的意义。
硅烯炔树脂(PSAE)由于具有耐高温、低损耗、低粘度以及稳定的宽频介电性能等优异的特性使其非常适合作为高频高速领域基板材料的基体。特别是，该树脂的粘度小，而且可以通过温度以及预聚时间来调节其粘度的大小，对于复合材料的制备十分有利。在树脂粘度较低时候，将其与陶瓷粉体进行充分的混合，混合均匀后通过预聚的方式将混合物粘度增加到一定程度再进行本体浇注，保证陶瓷粉体在树脂基体中均匀分散。但是，该树脂也存在一些不足的地方，比如该树脂的介电常数低。因此，为了提高介电常数，我们通过在PSEA树脂中复合具有高介电常数、低介电损耗以及低热膨胀系数的陶瓷材料，利用复合效应提高其介电常数，并且进一步降低热膨胀系数，融合聚合物和传统微波陶瓷的优异特性。上世纪八十年代，美国罗杰斯公司首先提出以聚四氟乙烯为基体，复合玻璃纤维布或陶瓷的基板技术，在高频微波电路领域已经获得了很多应用。
申请号为201510136815.7的中国专利提供了一种PCB基板用微波介质陶瓷/树脂双连续复合材料的制备方法。该制备方法中需在陶瓷粉体中加入分散剂以及粘结剂，制成多孔陶瓷生坯，再将多孔陶瓷生坯在高温下保温制得微波陶瓷介质预制体，随后将双酚A型氰酸酯树脂倒入模具中，再将预制体放在树脂上，在进行后固化，随炉冷却并脱模，即得到PCB基板用微波介质陶瓷/树脂双连续复合材料。此技术提供的PCB基板用微波介质陶瓷/树脂双连续复合材料的介电常数为17.5,但是此技术提供的制备过程繁琐，而且需添加较多的额外组分(分散剂以及粘结剂等)。
申请号为201710700372.9的中国专利提供了一种聚四氟乙烯-陶瓷复合材料及制备方法。将原料通过混料、球磨、烘干、煅烧、过筛得到一种陶瓷材料，并将该陶瓷粉体用偶联剂处理得到改性的陶瓷粉体。再将改性的陶瓷粉体和聚四氟乙烯球磨混合后破乳得到面团，再将面团成型热压烧结得到聚四氟乙烯-陶瓷复合介质基板。此技术提供的方法制得的聚四氟乙烯-陶瓷复合材料的介电常数为(12.5),介电损耗(2.05E-03),热膨胀系数为19.8ppm/℃，其热膨胀系数较大且该专利采用的制备方法需要球磨以及旋转压延等工序，后续固化温度较高，固化时间较长(250℃-300℃,～20小时)，制备工序较为繁琐，不利于工业化生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种高介电常数、低介电损耗及低膨胀的耐高温微波介质硅烯炔树脂-陶瓷复合材料基板及其制备方法，在获得高介电常数、低介电损耗、低热膨胀系数和高的耐热性能的同时，得到耐热性能可调以及介电常数可调的热固型微波复合材料基板，采用本体浇注技术，工艺简单，原料只需用到树脂和陶瓷粉体二者进行复合，不需添加溶剂以及其他稀释剂或者粘结剂，易于工业化生产。
本发明的技术方案：
一种热固型耐高温微波介质复合材料，其材料组分包括陶瓷粉体和低粘度的热固性硅烯炔树脂；所述陶瓷粉体：硅烯炔树脂的质量百分数比80：20，所述的陶瓷粉体通式为：0.5MgTiO3-0.5(Ca0.5Nd0.3)TiO3或SrTiO3。
进一步，所述低粘度的热固性硅烯炔树脂为线型硅烯炔树脂，支链型硅烯炔树脂或星型硅烯炔树脂。
更进一步，所述低粘度的热固性硅烯炔树脂结构式为：
本发明还提供一种所述热固型耐高温微波介质复合材料的制备方法，包括下述步骤：
(b)将陶瓷粉和硅烯炔树脂按照陶瓷粉：硅烯炔树脂的质量百分数比80：20机械搅拌混合；
(g)将树脂和陶瓷粉的混合物超声分散；
(h)将超声混合均匀的混合物在高温下进行预聚；
(i)然后在模具上进行本体浇注，接着在真空条件下进行抽泡；
(j)最后将其放入鼓风干燥箱中进行后固化；
(k)待模具冷却后，脱模得到制品。
进一步，步骤(b)中，超声分散的时间为1-2h，超声频率为40-53KHz。
进一步，步骤(c)中，预聚温度为140℃-150℃，预聚时间为2-3h。
进一步，步骤(d)中，真空环境下抽泡的温度为80～100℃，抽泡的时间为2-3h。
进一步，步骤(e)中，后固化的固化程序是150℃/2h+170℃/2h+210℃/2h+250℃/4h。
本发明提供两种高介电常数、低介电损耗微波介质陶瓷，陶瓷材料以下所示通式：
0.5MgTiO3-0.5(Ca0.5Nd0.3)TiO3
SrTiO3
本发明还提供三种低粘度、耐高温以及低介电损耗的硅烯炔树脂；
硅烯炔树脂，其特征在于，结构式为
n的取值为2-3。
本发明还提供一种硅烯炔树脂-陶瓷复合材料基板，其材料组分包括陶瓷粉体和硅烯炔树脂：按照硅烯炔树脂：陶瓷粉体的质量百分比为80：20。
本发明还提供一种硅烯炔树脂-陶瓷复合材料基板的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(a)将陶瓷粉和硅烯炔树脂按照陶瓷粉：硅烯炔树脂的质量百分比80：20机械搅拌混合后得到混合物；
(b)将树脂和陶瓷粉的混合物超声分散；
(c)将超声混合均匀的混合物在高温下进行预聚；
(d)然后在模具进行本体浇注，接着在真空条件下进行抽泡；
(e)最后将其放入鼓风干燥箱中进行后固化。
(f)待模具冷却后，脱模得到制品。
进一步的，步骤(b)中，超声分散的时间为1h,超声频率为53KHz。步骤(c)中，预聚温度为150℃，预聚时间为2-3h。步骤(d)中，真空下抽泡的温度为80～100℃，抽泡的时间为2-3h。步骤(e)中，后固化的固化程序150℃/2h+170℃/2h+210℃/2h+250℃/4h。
本发明的有益的技术效果是:
(1)本发明采用一次合成工艺制备硅烯炔树脂-陶瓷复合材料基板，该复合材料基板具有高介电常数、低介电损耗、低的热膨胀系数以及耐高温性能，特别是介电常数可调和耐热性能可调等优点。
(2)本发明采用的树脂粘度小，其粘度可以根据温度以及预聚的时间进行调节，对于制备复合材料十分有利，可以在树脂粘度较小时与陶瓷粉体进行充分的混合，混合均匀后，再通过预聚的方式，在混合料的粘度较大的时候再进行本体浇注，使得陶瓷填料在树脂基体中均匀分布，对于制品的性能十分有利。复合材料的制备流程简单，只需树脂和陶瓷粉体二者复合，无需使用溶剂等。
(3)本发明采用的三种结构树脂热稳定好，Td5分别高达530℃，570℃,650℃，将其与陶瓷粉体复合制备微波介质材料，可使制得的复合材料基板的耐热性能可以根据所需的使用温度进行调节。
(4)本发明采用的树脂介电损耗较小，在1MHz下的介电损耗为0.001-0.004.对于降低复合材料基板的介电损耗十分有利。
附图说明
图1为硅烯炔树脂的TGA图。
具体实施方式
下面对本发明进行清楚、完整的描述：
本发明提供了两种高介电常数、低介电损耗的耐高温微波介质陶瓷材料，具有以下所示通式：
0.5MgTiO3-0.5(Ca0.5Nd0.3)TiO3
SrTiO3
本发明提供一种硅烯炔树脂-陶瓷复合材料基板的制备方法，包括：
(1)陶瓷粉体和树脂的混合：将树脂在烘箱中加热至呈流动态，再将陶瓷粉体加入到树脂中，机械搅拌混合均匀。
(2)超声分散：将混合物放入超声机里超声分散1h,使得陶瓷粉体能更加均匀的分散在树脂基体中。
(3)预聚体的制备：将分散均匀的混合物放入到150℃的烘箱中进行预聚，预聚时间为2-3h。
(4)预聚体抽泡：将预聚好的混合物通过本体浇注技术浇到特定模具中，放入到80～100℃真空烘箱中抽泡2-3h。
(5)预聚体的固化：将模具放入鼓风干燥箱中固化，固化程序为150℃/2h+170℃/2h+210℃/2h+250℃/4h，待模具冷却脱模得到制品。
本发明中以硅烯炔树脂为基体材料，而且可以根据复合材料基板的使用温度，选用不同结构树脂进行复合，对于复合材料基板的耐热性能进行调节；
本发明中以陶瓷粉体作为填料，而且可以根据复合材料基板所需的介电性能选用不同的介电常数以及介电损耗的陶瓷粉体进行复合，实现介电常数可调。
在本发明中，陶瓷粉体和树脂混合体通过预聚的方法提高混合体的粘度，在混合体粘度较大时再进行本体浇注，保证陶瓷粉体在树脂基体中分散均匀，大大提高了硅烯炔-陶瓷微波复合材料基板的各项性能。
在本发明中，陶瓷粉体和树脂预聚体在真空烘箱中抽泡2-3h，避免制品内部存在间隙或者气孔，对制品的性能造成不利的影响。
在本发明中，采用工艺简单且安全环保的本体浇注技术，避免了传统的溶液浇注中有机溶剂的使用，该方法十分环保，经济，有利于实际生产。且采用本体浇注技术，也可以避免溶液浇注技术中存在的溶剂挥发对制品的品性以及外观造成的不利影响。以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，以下实施例有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改变。这些都属于本发明的保护范围。
在本发明中，线型硅烯炔树脂，支链型硅烯炔树脂以及星型硅烯炔树脂结构中均含有烯键和炔键，结构中烯键：炔键＝1:2
实施实例1：硅烯炔树脂-陶瓷复合材料基板的制备方法
(1)按陶瓷粉0.5MgTiO3-0.5(Ca0.5Nd0.3)TiO3：线型硅烯炔树脂(烯键：炔键＝1：2)＝80:20(W t％)将二者混合，在80℃下进行机械搅拌，混合均匀；
(2)将所得混合物超声分散1h；
(3)将超声混合均匀的混合液放到150℃的烘箱中预聚2-3h；
(4)预聚完成得到粘度较大的预聚体，将预聚体采用本体浇注技术倒入到特定的模具中；
(5)将模具放入到100℃的真空烘箱中抽泡2h；
(6)抽泡完成后，将模具转移到鼓风干燥箱中按150℃/2h+170℃/2h+210℃/2h+250℃/4h的固化程序进行后固化；
(7)固化结束，待模具冷却，脱模得到制品，将所得样品处理成测试标样进行微波介电测试(10GHz)以及热性能测试。各项性能见表1。
实施例2：硅烯炔树脂-陶瓷复合材料基板的制备方法
(1)按陶瓷粉(SrTiO3)：线型硅烯炔树脂(烯键：炔键＝1：2)＝80:20(Wt％)将二者混合，在80℃下进行机械搅拌，混合均匀；
(2)将所得混合物超声分散1h；
(3)将超声混合均匀的混合液放到150℃的烘箱中预聚2-3h；
(4)预聚完成得到粘度较大的预聚物，将预聚物采用本体浇注技术倒入到特定的模具中；
(5)将模具放入到100℃的真空烘箱中抽泡2h；
(6)抽泡完成后，将模具转移到鼓风干燥箱中按150℃/2h+170℃/2h+210℃/2h+250℃/4h的固化程序进行后固化；
(7)固化结束，待模具冷却，脱模得到制品，将所得样品处理成测试标样进行微波介电测试(10GHz)以及热性能测试。各项性能见表1。
实施例3：
(1)按陶瓷粉0.5MgTiO3-0.5(Ca0.5Nd0.3)TiO3：支链型硅烯炔树脂(烯键：炔键＝1：2)＝80:20(Wt％)将二者混合，在80℃下进行机械搅拌，混合均匀；
(2)将所得混合物超声分散1h；
(3)将超声混合均匀的混合物放到150℃的烘箱中预聚2-3h；
(4)预聚完成得到粘度较大的预聚物，将预聚物采用本体浇注技术倒入到特定的模具中；
(5)将模具放入到100℃的真空烘箱中抽泡2h；
(6)抽泡完成后，将模具转移到鼓风干燥箱中按150℃/2h+170℃/2h+210℃/2h+250℃/4h的固化程序进行后固化。
(7)固化结束，待模具冷却，脱模得到制品，将所得样品处理成测试标样进行微波介电测试(10GHz)以及热性能测试。各项性能见表1。
实施例4：
(1)按陶瓷粉0.5MgTiO3-0.5(Ca0.5Nd0.3)TiO3：星型硅烯炔树脂(烯键：炔键＝1：2)＝80:20(W t％)将二者混合，在80℃下进行机械搅拌，混合均匀；
(2)将所得混合物超声分散1h；
(3)将超声混合均匀的混合液放到150℃的烘箱中预聚2-3h；
(4)预聚完成得到粘度较大的预聚液，将预聚液采用本体浇注技术倒入到特定的模具中；
(5)将模具放入到100℃的真空烘箱中抽泡2h；
(6)抽泡完成后，将模具转移到鼓风干燥箱中按150℃/2h+170℃/2h+210℃/2h+250℃/4h的固化程序进行后固化；
(7)固化结束，待模具冷却，脱模得到制品，将所得样品处理成测试标样进行微波介电测试(10GHz)和热性能测试。各项性能见表1。
表1、实施例所制备的样品的性能
表1样品的性能
综上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用来限定本发明实施的范围，凡依本发明权利要求范围所述的形状、构造、特征以及精神所为的均等变化与修饰，均应包括于本发明的权利要求范围内。
Claims (10)
1.一种热固型耐高温微波介质复合材料，其特征在于：其材料组分包括陶瓷粉体和低粘度的热固性硅烯炔树脂；所述陶瓷粉体：硅烯炔树脂的质量百分数比80：20，所述的陶瓷粉体通式为：0.5MgTiO3-0.5(Ca0.5Nd0.3)TiO3或SrTiO3。
2.如权利要求1所述一种热固型耐高温微波介质复合材料，其特征在于：所述低粘度的热固性硅烯炔树脂为线型硅烯炔树脂，支链型硅烯炔树脂或星型硅烯炔树脂。
3.如权利要求1所述一种热固型耐高温微波介质复合材料，其特征在于：所述低粘度的热固性硅烯炔树脂结构式为：
或，
4.一种权利要求1-3任一项所述热固型耐高温微波介质复合材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(a)将陶瓷粉和硅烯炔树脂按照陶瓷粉：硅烯炔树脂的质量百分数比80：20机械搅拌混合；
(b)将树脂和陶瓷粉的混合物超声分散；
(c)将超声混合均匀的混合物在高温下进行预聚；
(d)然后在模具上进行本体浇注，接着在真空条件下进行抽泡；
(e)最后将其放入鼓风干燥箱中进行后固化；
(f)待模具冷却后，脱模得到制品。
5.如权利要求4所述热固型耐高温微波介质复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(b)中，超声分散的时间为1-2h，超声频率为40-53KHz。
6.如权利要求4所述热固型耐高温微波介质复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(c)中，预聚温度为140℃-150℃，预聚时间为2-3h。
7.如权利要求4所述热固型耐高温微波介质复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(d)中，真空环境下抽泡的温度为80～100℃，抽泡的时间为2-3h。
8.如权利要求4所述热固型耐高温微波介质复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(e)中，后固化的固化程序是150℃/2h+170℃/2h+210℃/2h+250℃/4h。
9.一种微波介质陶瓷，其特征在于，通式为：0.5MgTiO3-0.5(Ca0.5Nd0.3)TiO3。
10.一种微波介质陶瓷，其特征在于，通式为：SrTiO3。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20200110 |