CN110668413A - 一种利用废磷酸铁锂正极材料生产电池级磷酸铁的方法 - Google Patents

一种利用废磷酸铁锂正极材料生产电池级磷酸铁的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110668413A
CN110668413A CN201911014850.6A CN201911014850A CN110668413A CN 110668413 A CN110668413 A CN 110668413A CN 201911014850 A CN201911014850 A CN 201911014850A CN 110668413 A CN110668413 A CN 110668413A
Authority
CN
China
Prior art keywords
iron phosphate
lithium iron
powder
oxidized
particle size
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201911014850.6A
Other languages
English (en)
Inventor
赵本富
王筱静
郝彦青
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zigong Tongfarong New Materials Co Ltd
Original Assignee
Zigong Tongfarong New Materials Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zigong Tongfarong New Materials Co Ltd filed Critical Zigong Tongfarong New Materials Co Ltd
Priority to CN201911014850.6A priority Critical patent/CN110668413A/zh
Publication of CN110668413A publication Critical patent/CN110668413A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/16Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
    • C01B25/26Phosphates
    • C01B25/37Phosphates of heavy metals
    • C01B25/375Phosphates of heavy metals of iron

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)

Abstract

本发明提供了一种利用废磷酸铁锂正极材料生产电池级磷酸铁的方法,该通过酸溶解、杂质过滤、分散剂分散处理、铁离子氧化和水洗与干燥等不同工序将磷酸铁锂中包含的磷酸铁单独分离出来,该方法对磷酸铁锂进行回收生成生产的过程中并不涉及其他铁盐或者锂盐等中间产物的形成,其只是将磷酸铁进行分离和提炼处理,这使得该回收制造方法并不会产生大量的废弃物,从而有效地提高磷酸铁的回收效率、降低回收成本和减少废物产出,此外该回收制造方法通过调整磷酸铁的生成反应温度条件、CTAB分散剂或者双氧水氧化二价铁离子的添加量能够大幅度地改善该方法的可控性和最终产物产出稳定性。

Description

一种利用废磷酸铁锂正极材料生产电池级磷酸铁的方法
技术领域
本发明涉及废弃电池材料回收的技术领域,尤其涉及一种利用废磷酸铁锂正极材料生产电池级磷酸铁的方法。
背景技术
磷酸铁锂正极材料广泛用于制作电池正极,当电池失效后,电池正极中的磷酸铁锂正极材料会被相应的回收再用。目前,对于电池正极中磷酸铁锂正极材料回收的主要方式是将磷酸铁锂正极材料粉碎与去除金属铝杂质后,进行相应的酸溶液处理,以进一步去除其中包含的碳粉、铁盐和铝盐等杂质,最后将得到的锂盐溶液用于碳酸锂或者其他锂盐的加工制作;对于去除得到的杂质,由于其通常为包含重金属的混合物,为了降低对环境的污染,一般将这类混合物作为建筑用砖的制作添加剂或者深度填埋处理;虽然,现有的对于磷酸铁锂正极材料的回收方式能够有效地解决磷酸铁锂被废弃后污染环境和资源浪费的问题,但是这种回收方式的废渣产量高,通常生产1吨碳酸锂的同时会相应形成6-10吨的废渣,并且这种回收方式的废渣处理难度高以及回收费用高昂。
发明内容
针对上述现有技术存在的缺陷,本发明提供一种利用废磷酸铁锂正极材料生产电池级磷酸铁的方法,该利用废磷酸铁锂正极材料生产电池级磷酸铁的方法包括如下步骤,步骤S1,对磷酸铁锂正极材料进行粉碎处理与筛选处理,以得到满足特定粒度条件的磷酸铁锂粉末;步骤S2,在特定温度环境条件下,对磷酸铁锂粉末进行氧化煅烧处理以去除其中至少包含有机粘接剂或者碳粉的可燃性物质并得到氧化磷酸铁锂粉末,再在特定酸环境条件下对氧化磷酸铁锂粉末和分散剂进行酸化反应和过滤分离处理,以得到反应产物磷酸铁;步骤S3,对磷酸铁进行特定化学反应处理,以得到磷酸铁初级产物;步骤S4,对磷酸铁初级产物进行提炼处理,以得到电池级磷酸铁,该回收制造方法不同于现有技术的将磷酸铁锂进行反应转换来得到其他锂盐,其能够将磷酸铁锂中的主要成分磷酸铁单独进行分离,从而得到电池级磷酸铁以直接用于其他类型电池的制作,该回收制造方法不仅能够解决现有磷酸铁锂正极材料回收生成过程中废渣率高的问题,其相应的固体废渣产量减少90%以上,并且还能够降低其回收生产成本以及生成具有高附加值的电池级磷酸铁产品,从而达到提高磷酸铁锂回收经济效益、降低回收生产成本和废渣处理费用以及减少环境污染的效果。
本发明提供一种利用废磷酸铁锂正极材料生产电池级磷酸铁的方法,,其特征在于,所述电池级磷铁的回收制造方法包括如下步骤:
步骤S1,对磷酸铁锂正极材料进行粉碎处理与筛选处理,以得到满足特定粒度条件的磷酸铁锂粉末;
步骤S2,在特定温度环境条件下,对所述磷酸铁锂粉末进行氧化煅烧处理以去除其中至少包含有机粘接剂或者碳粉的可燃性物质并得到氧化磷酸铁锂粉末,再在特定酸环境条件下对所述氧化磷酸铁锂粉末和分散剂进行酸化反应和过滤分离处理,以得到反应产物磷酸铁;
步骤S3,对所述磷酸铁进行特定化学反应处理,以得到磷酸铁初级产物;
步骤S4,对所述磷酸铁初级产物进行提炼处理,以得到电池级磷酸铁;
进一步,在所述步骤S1中,对磷酸铁锂正极材料进行粉碎处理与筛选处理,以得到满足特定粒度条件的磷酸铁锂粉末具体包括,
步骤S101,对所述磷酸铁锂进行初次研磨粉碎处理,以得到磷酸铁锂初级粉末;
步骤S102,对所述磷酸铁锂初级粉末进行粒度值检测处理,以确定所述磷酸铁锂初级粉末当前的平均粒度值;
步骤S103,获取所述磷酸铁锂初级粉末当前的平均粒度值与所述特定粒度条件之间的匹配关系,并根据所述匹配关系对所述磷酸铁锂粉末进行不同模式的粉粹处理和/或筛选处理,以得到所述磷酸铁锂粉末;
进一步,在所述步骤S103中,获取所述磷酸铁锂初级粉末当前的平均粒度值与所述特定粒度条件之间的匹配关系之前还包括确定所述特定粒度条件,具体包括将所述特定粒度条件对应的粒度数值范围确定为100-200目;
或者,
在所述步骤S103中,根据所述匹配关系对所述磷酸铁锂粉末进行不同模式的粉粹处理和/或筛选处理,以得到所述磷酸铁锂粉末具体包括,
步骤S1031,若所述匹配关系指示所述磷酸铁锂初级粉末当前的平均粒度值满足所述特定粒度条件,则对所述磷酸铁锂处理粉末进行筛选处理,以去除其中的非磷酸铁锂固体杂质,从而得到所述磷酸铁锂粉末;
步骤S1032,若所述匹配关系指示所述磷酸铁锂初级粉末当前的平均粒度值不满足所述特定粒度条件,则对所述磷酸铁锂初级粉末进行二次研磨粉碎处理,以使其平均粒度值满足所述特定粒度条件,并对所述磷酸铁锂处理粉末进行筛选处理,以去除其中的非磷酸铁锂固体杂质,从而得到所述磷酸铁锂粉末;
进一步,在所述步骤S2中,在特定酸环境条件下对所述氧化磷酸铁锂粉末和分散剂进行酸化反应和过滤分离处理,以得到反应产物磷酸铁具体包括,
步骤S201,配制在液固比和/或酸度值满足所述特定酸环境条件的酸溶液;
步骤S202,将所述氧化磷酸铁锂粉末溶解于所述酸溶液中,以得到氧化磷酸铁锂酸溶液,再对所述氧化磷酸铁锂溶液添加所述分散剂进行充分混合以进行所述酸化反应;
步骤S203,对所述氧化磷酸铁锂酸溶液进行所述过滤分离处理,去除所述氧化磷酸铁锂酸溶液中的不溶性杂质;
进一步,在所述步骤中S201,配置在液固比和/或酸度值满足所述特定酸环境条件的酸溶液具体包括,
配制满足液固比在2-10和/或酸度值在30-150g/l的酸溶液;
进一步,在所述步骤S203后还包括步骤S204,所述步骤S204具体包括,
对所述氧化磷酸铁锂酸滤液进行PH值调节处理,以将所述氧化磷酸铁锂酸滤液的PH值调节至0.5-2.5;
进一步,在所述步骤S202中,对所述氧化磷酸铁锂溶液添加所述分散剂进行充分混合以进行所述酸化反应具体包括,
步骤S2021,在所述氧化磷酸铁锂溶液中添加CTAB分散剂,同时将所述氧化磷酸铁锂溶液的温度维持在预定温度范围;
步骤S2022,在所述氧化磷酸铁锂溶液中添加氧化二价铁离子,同时使所述氧化二价铁离子在所述磷酸铁锂溶液中进行预定时长的所述酸化反应;
进一步,在所述步骤S2021中,在所述氧化磷酸铁锂溶液中添加CTAB分散剂具体包括,
在所述氧化磷酸铁锂溶液中添加铁盐含量为0.5-2.5%的CTAB分散剂;
或者,
在所述步骤S2021中,将所述氧化磷酸铁锂溶液的温度维持在预定温度范围具体包括,
将所述氧化磷酸铁锂溶液的温度维持在50-90℃;
或者,
在所述步骤S2022中,在所述氧化磷酸铁锂溶液中添加氧化二价铁离子具体包括,
在所述氧化磷酸铁锂溶液中添加3-20%的双氧水氧化二价铁离子;
或者,
在所述步骤S2022中,使所述氧化二价铁离子在所述磷酸铁锂溶液中进行预定时长的所述酸化反应具体包括,
使所述氧化二价铁离子在所述氧化磷酸铁锂溶液中进行反应时长为0.5-5h的酸化反应;
进一步,在所述步骤S4中,对所述磷酸铁初级产物进行提炼处理,以得到电池级磷酸铁具体包括,
步骤S401,对所述磷酸铁初级产物进行软水洗涤处理,以降低所述磷酸铁初级产物的杂质含量;
步骤S402,对经过所述软水洗涤处理后的所述磷酸铁初级产物进行烘干处理,以得到无水的电池级磷酸铁;
进一步,在所述步骤S401中,对所述磷酸铁初级产物进行软水洗涤处理具体包括,
在40-80℃的温度范围内对所述磷酸铁初级产物进行软水洗涤处理;
或者,
在所述步骤S402中,对经过所述软水洗涤处理后的所述磷酸铁初级产物进行烘干处理具体包括,
对经过所述软水洗涤处理后的所述磷酸铁初级产物进行烘干温度为400-650℃的烘干处理。
相比于现有技术,本发明的利用废磷酸铁锂正极材料生产电池级磷酸铁的方法,该利用废磷酸铁锂正极材料生产电池级磷酸铁的方法包括如下步骤,步骤S1,对磷酸铁锂正极材料进行粉碎处理与筛选处理,以得到满足特定粒度条件的磷酸铁锂粉末;步骤S2,在特定温度环境条件下,对磷酸铁锂粉末进行氧化煅烧处理以去除其中至少包含有机粘接剂或者碳粉的可燃性物质并得到氧化磷酸铁锂粉末,再在特定酸环境条件下对氧化磷酸铁锂粉末和分散剂进行酸化反应和过滤分离处理,以得到反应产物磷酸铁;步骤S3,对磷酸铁进行特定化学反应处理,以得到磷酸铁初级产物;步骤S4,对磷酸铁初级产物进行提炼处理,以得到电池级磷酸铁,该回收制造方法不同于现有技术的将磷酸铁锂进行反应转换来得到其他锂盐,其能够将磷酸铁锂中的主要成分磷酸铁单独进行分离,从而得到电池级磷酸铁以直接用于其他类型电池的制作,该回收制造方法不仅能够解决现有磷酸铁锂正极材料回收生成过程中废渣率高的问题,其相应的固体废渣产量减少90%以上,并且还能够降低其回收生产成本以及生成具有高附加值的电池级磷酸铁产品,从而达到提高磷酸铁锂回收经济效益、降低回收生产成本和废渣处理费用以及减少环境污染的效果。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的一种利用废磷酸铁锂正极材料生产电池级磷酸铁的方法的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
参阅图1,为本发明提供的一种利用废磷酸铁锂正极材料生产电池级磷酸铁的方法的流程示意图。该电池级磷铁的回收制造方法包括如下步骤:
步骤S1,对磷酸铁锂正极材料进行粉碎处理与筛选处理,以得到满足特定粒度条件的磷酸铁锂粉末。
优选地,在该步骤S1中,对磷酸铁锂正极材料进行粉碎处理与筛选处理,以得到满足特定粒度条件的磷酸铁锂粉末具体包括,
步骤S101,对该磷酸铁锂进行初次研磨粉碎处理,以得到磷酸铁锂初级粉末;
步骤S102,对该磷酸铁锂初级粉末进行粒度值检测处理,以确定该磷酸铁锂初级粉末当前的平均粒度值;
步骤S103,获取该磷酸铁锂初级粉末当前的平均粒度值与该特定粒度条件之间的匹配关系,并根据该匹配关系对该磷酸铁锂粉末进行不同模式的粉粹处理和/或筛选处理,以得到该磷酸铁锂粉末。
优选地,在该步骤S103中,获取该磷酸铁锂初级粉末当前的平均粒度值与该特定粒度条件之间的匹配关系之前还包括确定该特定粒度条件,具体包括将该特定粒度条件对应的粒度数值范围确定为100-200目;
优选地,在该步骤S103中,根据该匹配关系对该磷酸铁锂粉末进行不同模式的粉粹处理和/或筛选处理,以得到该磷酸铁锂粉末具体包括,
步骤S1031,若该匹配关系指示该磷酸铁锂初级粉末当前的平均粒度值满足该特定粒度条件,则对该磷酸铁锂处理粉末进行筛选处理,以去除其中的非磷酸铁锂固体杂质,从而得到该磷酸铁锂粉末;
步骤S1032,若该匹配关系指示该磷酸铁锂初级粉末当前的平均粒度值不满足该特定粒度条件,则对该磷酸铁锂初级粉末进行二次研磨粉碎处理,以使其平均粒度值满足该特定粒度条件,并对该磷酸铁锂处理粉末进行筛选处理,以去除其中的非磷酸铁锂固体杂质,从而得到该磷酸铁锂粉末。
步骤S2,在特定温度环境条件下,对该磷酸铁锂粉末进行氧化煅烧处理以去除其中至少包含有机粘接剂或者碳粉的可燃性物质并得到氧化磷酸铁锂粉末,再在特定酸环境条件下对该氧化磷酸铁锂粉末和分散剂进行酸化反应和过滤分离处理,以得到反应产物磷酸铁。
优选地,在该步骤S2中,在特定酸环境条件下对该氧化磷酸铁锂粉末和分散剂进行酸化反应和过滤分离处理,以得到反应产物磷酸铁具体包括,
步骤S201,配制在液固比和/或酸度值满足该特定酸环境条件的酸溶液;
步骤S202,将该氧化磷酸铁锂粉末溶解于该酸溶液中,以得到氧化磷酸铁锂酸溶液,再对该氧化磷酸铁锂溶液添加该分散剂进行充分混合以进行该酸化反应;
步骤S203,对该氧化磷酸铁锂酸溶液进行该过滤分离处理,去除该氧化磷酸铁锂酸溶液中的不溶性杂质。
优选地,在该步骤中S201,配置在液固比和/或酸度值满足该特定酸环境条件的酸溶液具体包括,
配制满足液固比在2-10和/或酸度值在30-150g/l的酸溶液;
优选地,在该步骤S203后还包括步骤S204,该步骤S204具体包括,
对该氧化磷酸铁锂酸滤液进行PH值调节处理,以将该氧化磷酸铁锂酸滤液的PH值调节至0.5-2.5;
优选地,在该步骤S202中,对该氧化磷酸铁锂溶液添加该分散剂进行充分混合以进行该酸化反应具体包括,
步骤S2021,在该氧化磷酸铁锂溶液中添加CTAB分散剂,同时将该氧化磷酸铁锂溶液的温度维持在预定温度范围;
步骤S2022,在该氧化磷酸铁锂溶液中添加氧化二价铁离子,同时使该氧化二价铁离子在该磷酸铁锂溶液中进行预定时长的该酸化反应;
优选地,在该步骤S2021中,在该氧化磷酸铁锂溶液中添加CTAB分散剂具体包括,
在该氧化磷酸铁锂溶液中添加铁盐含量为0.5-2.5%的CTAB分散剂;
优选地,在该步骤S2021中,将该氧化磷酸铁锂溶液的温度维持在预定温度范围具体包括,
将该氧化磷酸铁锂溶液的温度维持在50-90℃;
优选地,在该步骤S2022中,在该氧化磷酸铁锂溶液中添加氧化二价铁离子具体包括,
在该氧化磷酸铁锂溶液中添加3-20%的双氧水氧化二价铁离子;
优选地,在该步骤S2022中,使该氧化二价铁离子在该磷酸铁锂溶液中进行预定时长的该酸化反应具体包括,
使该氧化二价铁离子在该氧化磷酸铁锂溶液中进行反应时长为0.5-5h的酸化反应。
步骤S3,对该磷酸铁进行特定化学反应处理,以得到磷酸铁初级产物。
步骤S4,对该磷酸铁初级产物进行提炼处理,以得到电池级磷酸铁。
优选地,在该步骤S4中,对该磷酸铁初级产物进行提炼处理,以得到电池级磷酸铁具体包括,
步骤S401,对该磷酸铁初级产物进行软水洗涤处理,以降低该磷酸铁初级产物的杂质含量;
步骤S402,对经过该软水洗涤处理后的该磷酸铁初级产物进行烘干处理,以得到无水的电池级磷酸铁。
优选地,在该步骤S401中,对该磷酸铁初级产物进行软水洗涤处理具体包括,
在40-80℃的温度范围内对该磷酸铁初级产物进行软水洗涤处理;
优选地,在该步骤S402中,对经过该软水洗涤处理后的该磷酸铁初级产物进行烘干处理具体包括,
对经过该软水洗涤处理后的该磷酸铁初级产物进行烘干温度为400-650℃的烘干处理。
从上述实施例的内容可知,该方法不同于现有技术的将磷酸铁锂进行反应转换来得到其他锂盐,其通过酸溶解、杂质过滤、分散剂分散处理、铁离子氧化和水洗与干燥等不同工序将磷酸铁锂中包含的磷酸铁单独分离出来,从而得到电池级磷酸铁以直接用于其他类型电池的制作,该回收制造方法不仅能够解决现有磷酸铁锂正极材料回收生成过程中废渣率高的问题,其相应的固体废渣产量减少90%以上,并且还能够降低其回收生产成本以及生成具有高附加值的电池级磷酸铁产品,从而达到提高磷酸铁锂回收经济效益、降低回收生产成本和废渣处理费用以及减少环境污染的效果;此外,该回收制造方法对磷酸铁锂进行回收生成生产的过程中并不涉及其他铁盐或者锂盐等中间产物的形成,其只是将磷酸铁进行分离和提炼处理,这使得该回收制造方法并不会产生大量的废弃物,从而有效地提高磷酸铁的回收效率、降低回收成本和减少废物产出,此外该回收制造方法通过调整磷酸铁的生成反应温度条件、CTAB分散剂或者双氧水氧化二价铁离子的添加量能够大幅度地改善该回收制造方法的可控性和最终产物产出稳定性。

Claims (10)

1.一种利用废磷酸铁锂正极材料生产电池级磷酸铁的方法,其特征在于,所述电池级磷铁的回收制造方法包括如下步骤:
步骤S1,对磷酸铁锂正极材料进行粉碎处理与筛选处理,以得到满足特定粒度条件的磷酸铁锂粉末;
步骤S2,在特定温度环境条件下,对所述磷酸铁锂粉末进行氧化煅烧处理以去除其中至少包含有机粘接剂或者碳粉的可燃性物质并得到氧化磷酸铁锂粉末,再在特定酸环境条件下对所述氧化磷酸铁锂粉末和分散剂进行酸化反应和过滤分离处理,以得到反应产物磷酸铁;
步骤S3,对所述磷酸铁进行特定化学反应处理,以得到磷酸铁初级产物;
步骤S4,对所述磷酸铁初级产物进行提炼处理,以得到电池级磷酸铁。
2.根据权利要求1所述的利用废磷酸铁锂正极材料生产电池级磷酸铁的方法,其特征在于:
在所述步骤S1中,对磷酸铁锂正极材料进行粉碎处理与筛选处理,以得到满足特定粒度条件的磷酸铁锂粉末具体包括,
步骤S101,对所述磷酸铁锂进行初次研磨粉碎处理,以得到磷酸铁锂初级粉末;
步骤S102,对所述磷酸铁锂初级粉末进行粒度值检测处理,以确定所述磷酸铁锂初级粉末当前的平均粒度值;
步骤S103,获取所述磷酸铁锂初级粉末当前的平均粒度值与所述特定粒度条件之间的匹配关系,并根据所述匹配关系对所述磷酸铁锂粉末进行不同模式的粉粹处理和/或筛选处理,以得到所述磷酸铁锂粉末。
3.根据权利要求2所述的利用废磷酸铁锂正极材料生产电池级磷酸铁的方法,其特征在于:
在所述步骤S103中,获取所述磷酸铁锂初级粉末当前的平均粒度值与所述特定粒度条件之间的匹配关系之前还包括确定所述特定粒度条件,具体包括将所述特定粒度条件对应的粒度数值范围确定为100-200目;
或者,
在所述步骤S103中,根据所述匹配关系对所述磷酸铁锂粉末进行不同模式的粉粹处理和/或筛选处理,以得到所述磷酸铁锂粉末具体包括,
步骤S1031,若所述匹配关系指示所述磷酸铁锂初级粉末当前的平均粒度值满足所述特定粒度条件,则对所述磷酸铁锂处理粉末进行筛选处理,以去除其中的非磷酸铁锂固体杂质,从而得到所述磷酸铁锂粉末;
步骤S1032,若所述匹配关系指示所述磷酸铁锂初级粉末当前的平均粒度值不满足所述特定粒度条件,则对所述磷酸铁锂初级粉末进行二次研磨粉碎处理,以使其平均粒度值满足所述特定粒度条件,并对所述磷酸铁锂处理粉末进行筛选处理,以去除其中的非磷酸铁锂固体杂质,从而得到所述磷酸铁锂粉末。
4.根据权利要求1所述的利用废磷酸铁锂正极材料生产电池级磷酸铁的方法,其特征在于:
在所述步骤S2中,在特定酸环境条件下对所述氧化磷酸铁锂粉末和分散剂进行酸化反应和过滤分离处理,以得到反应产物磷酸铁具体包括,
步骤S201,配制在液固比和/或酸度值满足所述特定酸环境条件的酸溶液;
步骤S202,将所述氧化磷酸铁锂粉末溶解于所述酸溶液中,以得到氧化磷酸铁锂酸溶液,再对所述氧化磷酸铁锂溶液添加所述分散剂进行充分混合以进行所述酸化反应;
步骤S203,对所述氧化磷酸铁锂酸溶液进行所述过滤分离处理,去除所述氧化磷酸铁锂酸溶液中的不溶性杂质。
5.根据权利要求4所述的利用废磷酸铁锂正极材料生产电池级磷酸铁的方法,其特征在于:
在所述步骤中S201,配置在液固比和/或酸度值满足所述特定酸环境条件的酸溶液具体包括,
配制满足液固比在2-10和/或酸度值在30-150g/l的酸溶液。
6.根据权利要求4所述的利用废磷酸铁锂正极材料生产电池级磷酸铁的方法,其特征在于:
在所述步骤S203后还包括步骤S204,所述步骤S204具体包括,对所述氧化磷酸铁锂酸滤液进行PH值调节处理,以将所述氧化磷酸铁锂酸滤液的PH值调节至0.5-2.5。
7.根据权利要求4所述的利用废磷酸铁锂正极材料生产电池级磷酸铁的方法,其特征在于:
在所述步骤S202中,对所述氧化磷酸铁锂溶液添加所述分散剂进行充分混合以进行所述酸化反应具体包括,
步骤S2021,在所述氧化磷酸铁锂溶液中添加CTAB分散剂,同时将所述氧化磷酸铁锂溶液的温度维持在预定温度范围;
步骤S2022,在所述氧化磷酸铁锂溶液中添加氧化二价铁离子,同时使所述氧化二价铁离子在所述磷酸铁锂溶液中进行预定时长的所述酸化反应。
8.根据权利要求7所述的利用废磷酸铁锂正极材料生产电池级磷酸铁的方法,其特征在于:
在所述步骤S2021中,在所述氧化磷酸铁锂溶液中添加CTAB分散剂具体包括,
在所述氧化磷酸铁锂溶液中添加铁盐含量为0.5-2.5%的CTAB分散剂;
或者,
在所述步骤S2021中,将所述氧化磷酸铁锂溶液的温度维持在预定温度范围具体包括,
将所述氧化磷酸铁锂溶液的温度维持在50-90℃;
或者,
在所述步骤S2022中,在所述氧化磷酸铁锂溶液中添加氧化二价铁离子具体包括,
在所述氧化磷酸铁锂溶液中添加3-20%的双氧水氧化二价铁离子;
或者,
在所述步骤S2022中,使所述氧化二价铁离子在所述磷酸铁锂溶液中进行预定时长的所述酸化反应具体包括,
使所述氧化二价铁离子在所述氧化磷酸铁锂溶液中进行反应时长为0.5-5h的酸化反应。
9.根据权利要求1所述的利用废磷酸铁锂正极材料生产电池级磷酸铁的方法,其特征在于:
在所述步骤S4中,对所述磷酸铁初级产物进行提炼处理,以得到电池级磷酸铁具体包括,
步骤S401,对所述磷酸铁初级产物进行软水洗涤处理,以降低所述磷酸铁初级产物的杂质含量;
步骤S402,对经过所述软水洗涤处理后的所述磷酸铁初级产物进行烘干处理,以得到无水的电池级磷酸铁。
10.根据权利要求9所述的利用废磷酸铁锂正极材料生产电池级磷酸铁的方法,其特征在于:
在所述步骤S401中,对所述磷酸铁初级产物进行软水洗涤处理具体包括,
在40-80℃的温度范围内对所述磷酸铁初级产物进行软水洗涤处理;
或者,
在所述步骤S402中,对经过所述软水洗涤处理后的所述磷酸铁初级产物进行烘干处理具体包括,
对经过所述软水洗涤处理后的所述磷酸铁初级产物进行烘干温度为400-650℃的烘干处理。
CN201911014850.6A 2019-10-24 2019-10-24 一种利用废磷酸铁锂正极材料生产电池级磷酸铁的方法 Pending CN110668413A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911014850.6A CN110668413A (zh) 2019-10-24 2019-10-24 一种利用废磷酸铁锂正极材料生产电池级磷酸铁的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911014850.6A CN110668413A (zh) 2019-10-24 2019-10-24 一种利用废磷酸铁锂正极材料生产电池级磷酸铁的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110668413A true CN110668413A (zh) 2020-01-10

Family

ID=69083887

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911014850.6A Pending CN110668413A (zh) 2019-10-24 2019-10-24 一种利用废磷酸铁锂正极材料生产电池级磷酸铁的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110668413A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111792635A (zh) * 2020-06-23 2020-10-20 湖南邦普循环科技有限公司 无水磷酸铁的制备方法
CN114132909A (zh) * 2021-12-07 2022-03-04 自贡同发荣新材料有限公司 一种从退役磷酸锰铁锂电池废料中回收纯金属盐的方法
CN114132911A (zh) * 2021-11-29 2022-03-04 材料科学姑苏实验室 一种掺杂再生的磷锂酸铁材料及其制备方法与应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104953200A (zh) * 2015-06-30 2015-09-30 哈尔滨工业大学 磷酸铁锂电池中回收电池级磷酸铁及利用废旧磷酸铁锂电池制备磷酸铁锂正极材料的方法
CN106684485A (zh) * 2016-12-19 2017-05-17 天齐锂业股份有限公司 酸浸法回收处理废旧磷酸铁锂正极材料的方法
CN107986253A (zh) * 2017-11-09 2018-05-04 湖南雅城新材料有限公司 球形磷酸铁及其制备方法和应用
CN109179359A (zh) * 2018-11-27 2019-01-11 成都绿锂环保科技有限公司 一种从磷酸铁锂废料中提取锂和磷酸铁的方法
CN109626350A (zh) * 2019-02-25 2019-04-16 中钢集团南京新材料研究院有限公司 一种废旧磷酸铁锂电池正极片制备电池级磷酸铁的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104953200A (zh) * 2015-06-30 2015-09-30 哈尔滨工业大学 磷酸铁锂电池中回收电池级磷酸铁及利用废旧磷酸铁锂电池制备磷酸铁锂正极材料的方法
CN106684485A (zh) * 2016-12-19 2017-05-17 天齐锂业股份有限公司 酸浸法回收处理废旧磷酸铁锂正极材料的方法
CN107986253A (zh) * 2017-11-09 2018-05-04 湖南雅城新材料有限公司 球形磷酸铁及其制备方法和应用
CN109179359A (zh) * 2018-11-27 2019-01-11 成都绿锂环保科技有限公司 一种从磷酸铁锂废料中提取锂和磷酸铁的方法
CN109626350A (zh) * 2019-02-25 2019-04-16 中钢集团南京新材料研究院有限公司 一种废旧磷酸铁锂电池正极片制备电池级磷酸铁的方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111792635A (zh) * 2020-06-23 2020-10-20 湖南邦普循环科技有限公司 无水磷酸铁的制备方法
CN114132911A (zh) * 2021-11-29 2022-03-04 材料科学姑苏实验室 一种掺杂再生的磷锂酸铁材料及其制备方法与应用
CN114132909A (zh) * 2021-12-07 2022-03-04 自贡同发荣新材料有限公司 一种从退役磷酸锰铁锂电池废料中回收纯金属盐的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Yang et al. Selective recovery of lithium from spent lithium iron phosphate batteries: a sustainable process
CN110835682B (zh) 废旧锂离子电池正、负极活性材料协同处理的方法
CN110668413A (zh) 一种利用废磷酸铁锂正极材料生产电池级磷酸铁的方法
CN113443640B (zh) 一种利用磷酸铁锂电池正负极废粉制备电池级碳酸锂和电池级磷酸铁的方法
CN108118156B (zh) 一种电解锰阳极泥分离生产电解金属锰并回收铅的方法
CN109626350B (zh) 一种废旧磷酸铁锂电池正极片制备电池级磷酸铁的方法
CN109179359A (zh) 一种从磷酸铁锂废料中提取锂和磷酸铁的方法
CN111129636A (zh) 废旧磷酸铁锂电池正极材料的再生方法
CN113912033A (zh) 一种前置提锂的废旧磷酸铁锂电池正负极混粉的回收方法
CN109628746A (zh) 一种分银渣中锡的提取方法
CN112760487A (zh) 一种从电解锰阳极渣中回收锰、铅的方法
CN110724818A (zh) 一种废旧锂电池的全湿法回收工艺
JP5568977B2 (ja) 電池からのマンガンの回収方法
CN115652077A (zh) 一种废旧锰酸锂电池选择性分离回收锂和锰的方法
CN110453098A (zh) 稀土电解熔盐废渣综合回收稀土工艺
Yang et al. Recovery of battery-grade products from mixed spent LiFePO4/LiMn2O4 cathodes via slurry electrolysis
JP2022182229A (ja) リチウムイオン電池からの金属回収方法
CN112645387A (zh) 一种利用阳极渣制备电池级二氧化锰的方法
JP2016033232A (ja) 廃ニッケル水素電池からの有価金属の回収方法
CN115448335B (zh) 一种废旧磷酸锰铁锂电池的回收利用方法
CN115784188A (zh) 回收制备电池级磷酸铁的方法
CN102956937A (zh) 废旧锂电池处理方法
CN113355516B (zh) 废旧磷酸铁锂电池正极材料还原熔炼回收有价金属的方法
CN115744851A (zh) 回收制备电池级磷酸铁的方法
CN106191920B (zh) 一种银钨废料回收再利用的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20200110

RJ01 Rejection of invention patent application after publication