CN115652077A - 一种废旧锰酸锂电池选择性分离回收锂和锰的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种废旧锰酸锂电池选择性分离回收锂和锰的方法，其方法包括：(1)将废旧锰酸锂电池进行放电、拆解、分类获得正极材料后进行高温处理去除粘接剂；(2)将预处理得到的锰酸锂正极粉末与硫酸亚铁、硫酸铁、硫酸铵、硫酸氢铵等硫酸盐在一定温度下两段焙烧使锰酸锂的锂元素转化为相应的硫酸盐；(3)将第二步获得的焙烧产物用水浸出，得到硫酸锂浸出液与富含铁锰氧化物的浸出渣。本发明巧妙的利用焙烧产物硫酸锂与硫酸锰中高温分解的差异性，简单而高效地实现从废旧锰酸锂电池选择性分离回收锂和锰，工艺简单，不需添加传统酸碱浸出剂。本发明可以实现废旧锰酸锂电池中锂锰的选择性回收分离，是一种从废旧锰酸锂电池中高效回收锂锰有价元素的新方法。
Description
技术领域
本发明属于固体废物资源综合利用领域，主要涉及一种废旧锰酸锂电池选择性分离回收锂和锰的方法。
背景技术
近年来，电动汽车、电子设备和能源储存领域的持续发展和市场扩张，促进了锂离子电池的广泛应用。其中，锰酸锂电池因其相对较高的能量密度，而受到市场的青睐。由于其相对较高的能量密度、较低的成本和良好的安全性能，锂电池数量出现***性的增长。而锂离子电池实际使用中充放循环在500-1000次左右，寿命年限在3-5年。可以预见到2022年前后，国内将迎来废旧锂电池的报废高峰。LiMn2O4电池的主要成分的主要成分是正极(LiMn2O4粉末、粘合剂和铝箔)、负极(石墨、粘合剂和铜箔)，分离器，电解质，和外壳。锰酸锂电池由于有价金属含量比原矿高，而且锂电池的原材料价格急剧上升，废旧锂电池的回收已经成为一种趋势。从经济效益和战略资源的角度来看，废旧锂离子电池的回收已经成为全世界的焦点。然而，如果废旧锂电池回收处置手段不好，不仅会造成宝贵的金属资源的浪费，而且还会造成严重的危害。如重金属、氟和有机物污染。因此回收废旧电动汽车锂离子电池的关键是找到一种高效且环保的绿色清洁工艺。
针对废旧锰酸锂电池中有价元素资源化利用，学者进行了广泛研究。专利CN114715923A将锰酸锂电池正极材料经氢氧化钾溶液进行氧化浸出，得到混合浆料后经降温和固液分离，得到高锰酸钾晶体和分离液，然后向所述分离液中通入二氧化碳或混合分离液和碳酸钾，固液分离，得到碳酸锂。专利CN109207725A将锰酸锂电池正极材料浸置于酸性物质中，同时加入双氧水使正极材料中的有价金属元素浸出，获得酸化浸出液，然后将酸化浸出液分别输入超滤膜、纳滤膜和反渗透膜，最终获得浓缩后的含锂溶液和含有其它阳离子的溶液；最后向所述含锂溶液中加入锂沉淀剂，反应得到锂沉淀物。专利CN108123185A将锰酸锂电池正极材料，与适量的碳粉混合均匀后，焙烧还原后将焙烧料加水浆化后泵入搅拌装置，滴加稀酸调节并保持浆化后焙烧料混合液PH为3.0-6.5，浸泡后进行过滤所得滤液，用氢氧化钠除杂后，再加入可溶性碳酸盐，沉淀出碳酸锂，而滤饼烘干即获得可循环制锰酸锂的锰氧化物。然而，上述方法存在着采用的原料昂贵以及工序复杂的问题，一定程度上限制了废旧锰酸锂电池的回收利用。因此，有必要寻求更加廉价的原料或更简单的操作工艺来满足废旧锰酸锂电池的资源化利用。
本发明利用硫酸盐为助剂，将其与废旧锰酸锂电池正极粉末混合两段焙烧，提取并分离锰酸锂电池的锂元素进入溶液，浸出渣为锰铁氧化物，可用于钢铁冶炼。该工艺采用锰酸锂与硫酸盐混合焙烧浸出工艺，操作简单，生产成本低，易分离，实现了对锰酸锂电池与硫酸盐的回收利用，同时溶液中浸出的铁极少，净化工序大大简化。该工艺结合锰酸锂与硫酸盐自身特征，使固废资源化，具有经济效益显著，环境友好的特点。
发明内容
本发明针对废旧锰酸锂电池资源化利用问题，提供一种废旧锰酸锂电池选择性分离回收锂和锰的方法。
本发明所述废旧锰酸锂电池选择性分离回收锂和锰的方法，以废旧锰酸锂电池及硫酸亚铁、硫酸铁、硫酸铵、硫酸氢铵等硫酸盐为原料，工艺步骤依次如下：
1、废旧锰酸锂电池的预处理
将废旧锰酸锂电池进行放电、拆解、分类获得正极材料后进行高温处理去除粘接剂；
2、硫酸盐分解锰酸锂电池正极材料
将细磨至150μm以下的锰酸锂电池正极粉末与硫酸亚铁、硫酸铁、硫酸铵、硫酸氢铵等硫酸盐均匀混合，控制锰酸锂电池正极材料与硫酸盐质量比为1:1～8；将混合料在第一段温度300～700℃下焙烧30～240min后升温至第二段温度800～1000℃下焙烧30～240min得到固体产物；
3、焙烧产物浸出
将步骤2得到的固体产物用水在25～100℃下浸出，浸出浆料经固液分离，得到滤渣(主要成分为Fe2O3、Mn2O3、FeMnO3)和含硫酸锂的浸出液；
上述方法是利用硫酸盐和锰酸锂电池在低温下发生置换反应生成硫酸锂和硫酸锰。高温下硫酸锂十分稳定，而硫酸锰会热分解释放SO2产生Mn2O3，Mn2O3持续与Fe2O3反应生成FeMnO3。通过两端温度焙烧，精准控制锰酸锂电池的反应实现锂锰的有效回收。
2MnSO4＝Mn2O3+2SO2(g)+1.5O2(g) (1)
Mn2O3+Fe2O3＝2FeMnO3 (2)
本发明与现有技术相比具有以下优点：(1)本工艺采用硫酸盐作为助剂，避免了其循环问题，总体能耗大大降低；(2)本工艺反应条件温和；(3)本工艺采用廉价硫酸盐为助剂，来源广泛，，既减小了环境污染又节约了生产成本；(4)本发明工艺简单，操作方便，无废渣排放不会造成二次污染，生产成本低，具有工业化应用前景。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作详细说明，但是本发明的保护范围不仅限于下面的实施例。
下面各实例所采用的锰酸锂正极粉末的主要化学组成(质量百分比)为59.52％Mn、3.6％Li、0.1％Al，XRD分析结果表明该高炉渣中主要物相是锰酸锂。
实施例一
(1)将废旧锰酸锂电池进行放电、拆解、分类获得正极材料后进行高温处理去除粘接剂；
(2)将细磨至150μm以下的锰酸锂电池正极粉末与硫酸铁均匀混合，控制锰酸锂电池正极粉末与硫酸铁质量比为1:4，将混合料在600℃下焙烧180min后继续升温至800℃继续焙烧180min后得到固体产物；
(3)将步骤2得到的固体产物用水在100℃下浸出，浸出浆料经固液分离，得到滤渣(主要成分为Fe2O3、Mn2O3或FeMnO3)和含硫酸锂的浸出液。
实施例二
(1)将废旧锰酸锂电池进行放电、拆解、分类获得正极材料后进行高温处理去除粘接剂；
(2)将细磨至150μm以下的锰酸锂电池正极粉末与硫酸氢铵均匀混合，控制锰酸锂电池正极材料与硫酸氢铵质量比为1:6，将混合料在300℃下焙烧120min后继续升温至900℃继续焙烧120min后得到固体产物；
(3)将步骤2得到的固体产物用水在80℃下浸出，浸出浆料经固液分离，得到滤渣(主要成分为Mn2O3)和含硫酸锂的浸出液。
实施例三
(1)将废旧锰酸锂电池进行放电、拆解、分类获得正极材料后进行高温处理去除粘接剂；
(2)将细磨至150μm以下的锰酸锂电池正极粉末与硫酸铵均匀混合，控制锰酸锂电池正极粉末与硫酸铵质量比为1:4，将混合料在400℃下焙烧120min后继续升温至1000℃继续焙烧180min后得到固体产物；
(3)将步骤2得到的固体产物用水在60℃下浸出，浸出浆料经固液分离，得到滤渣(主要成分为Mn2O3)和含硫酸锂的浸出液。
实施例四
(1)将废旧锰酸锂电池进行放电、拆解、分类获得正极材料后进行高温处理去除粘接剂；
(2)将细磨至150μm以下的锰酸锂电池正极粉末与硫酸亚铁均匀混合，控制锰酸锂电池正极粉末与硫酸亚铁质量比为1:7，将混合料在700℃下焙烧240min后继续升温至900℃继续焙烧240min后得到固体产物；
(3)将步骤2得到的固体产物用水在50℃下浸出，浸出浆料经固液分离，得到滤渣(主要成分为Fe2O3、Mn2O3或FeMnO3)和含硫酸锂的浸出液。
Claims (4)
1.一种废旧锰酸锂电池选择性分离回收锂和锰的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将废旧锰酸锂电池进行放电、拆解、分类获得正极材料后进行高温处理去除粘接剂；
步骤2：将细磨至150μm以下的锰酸锂正极粉末与硫酸亚铁、硫酸铁、硫酸铵、硫酸氢铵等硫酸盐中的一种或多种按一定质量比均匀混合在一定温度下两段焙烧，得到固体产物；
步骤3：将步骤1得到的固体产物用水在一定温度下浸出，浸出浆料经固液分离，得到主要成分为Fe2O3、Mn2O3或FeMnO3的滤渣和含硫酸锂的浸出液。
2.根据权利要求1所述废旧锰酸锂电池选择性分离回收锂和锰的方法，其特征在于步骤2所述锰酸锂电池正极材料与硫酸盐的质量比为1:1～8。
3.根据权利要求1所述废旧锰酸锂电池选择性分离回收锂和锰的方法，其特征在于步骤2物料混和第一段焙烧的焙烧温度为300～700℃、焙烧时间为30～240min，第二段焙烧的焙烧温度为800～1000℃、焙烧时间为30～240min。
4.根据权利要求1所述一种废旧锰酸锂电池选择性分离回收锂和锰的方法，其特征在于步骤3所述固体产物水浸温度为25～100℃、浸出时间为10～180min、液固质量比为1～20:1。
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