CN110643206A - 高分散白炭黑的生产方法 - Google Patents

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申志忠
陈忠斌
聂绪建
韩怀见
曹大志
胡琪
曹迎峰
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    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/44—Carbon
    • C09C1/48—Carbon black

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)

Abstract

一种高分散白炭黑的生产方法，该方法的特征在于：采用60～70m3的反应器，在反应底液中加入500～600Kg无机盐类分散剂Na2SO4和含有5～10Kg的溶解性SiO2的溶液,底液中加入分散剂和SiO2的主要作用是提高沉淀二氧化硅一次粒径的均匀度；本发明的技术效果是：制造白炭黑的原料主要是石英砂、纯碱及浓硫酸。原料的品质尤其是纯净度对产品质量产生很大影响，特别是石英砂的质量，泥土等杂质、金属元素含量等不纯物控制不严的话，将对制造的高分散白炭黑产品的一些重要应用性能产生很大影响，有“杂质”的石英砂会影响白炭黑的分散。

Description

高分散白炭黑的生产方法
技术领域
本发明涉及一种白炭黑的生产方法，尤其涉及一种高分散白炭黑的生产方法。
背景技术
高分散白炭黑应用于橡胶轮胎中具有十分优异的分散性和良好地补强作用，在增加橡胶轮胎的耐磨性的同时，降低轮胎行驶过程中的发热，改善橡胶的抗热老化性，能显著降低轮胎的滚动阻力，同时能保持较好的抗冰滑性和抗湿滑性。
黑猫公司目前是国内最大的炭黑生产企业，也是世界上排名第四的炭黑生产企业，随着多元化、全球化发展步伐的加快，公司正在向世界第三大炭黑公司迈进。白炭黑是公司重点发展的产业化方向之一，提高白炭黑在橡胶中的分散性，开发高分散白炭黑是白炭黑产业发展的技术关键，因此研制开发高分散白炭黑技术势在必行，这也是橡胶轮胎制造领域发展的需要，对黑猫公司调整产品结构，提高企业经济效益，保持黑猫公司在国内炭黑行业技术领先优势有重大意义。
随着对环保要求的日益提高，绿色环保轮胎越来越受到青睐。并且受欧盟reach法规和标签法规的影响，高分散白炭黑在轮胎中的应用也越来越受到重视，其作用是在不降低湿地抓着力的前提下，降低滚动阻力，减少燃油消耗，即环保又节能。由此可看出，高分散白炭黑是白炭黑产品未来的一种发展趋势，应用范围也越来越广。现有技术公开号为CNCN104150492B，名称为高分散性白炭黑的生产方法，其采用磷酸三乙酯作为分散剂，在反应过程中未能增强粒子之间的碰撞，白炭黑的分散性不够理想；专利公开号为CN106829977A，专利名称为一种高吸油高分散白炭黑的制备方法，采用加入强电解质Na2SO4和NaCl的方式，形成均匀的白炭黑粒子，加入Na2SO4和NaCl反应温和，导致在得到理想效果时，必须延长反应时间，大大降低生产效率，在实际生产中很难被利用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高分散白炭黑的生产方法，解决现有白炭黑在橡胶中难以分散导致补强性不好的问题。
本发明是这样实现的，一种高分散白炭黑的生产方法，其特征在于：(1)采用60～70m3的反应器，在反应底液中加入500～600Kg无机盐类分散剂Na2SO4和含有5～10Kg的溶解性SiO2的溶液,底液中加入分散剂和SiO2的主要作用是提高沉淀二氧化硅一次粒径的均匀度；
(2)在反应初始阶段由于粒子结构简单，初始反应采用较低的温度(70～80℃)能使粒子表面更易形成较大且相对均匀的孔(容)，随着白炭黑粒径的成长，反应温度逐步提高，反应加剧，使得白炭黑粒子内外层结构趋于雷同，使得CTAB接近BET，这是高分散白炭黑的核心内容；
(3)在打浆过程中，根据浓浆量加入1～3％的偏铝酸钠溶液作为打浆助剂，不但大大提高制浆效果，还可以调整稳定PH值，使胶料硫化时间处于合理；
(4)选用优质石英砂原料，确保铁含量≤120ppm，液体泡花碱清澈透明无悬浮物，反应用水、泡花碱、分散剂都进行过滤净化处理后再投入生产，蒸汽要求压力≥6.0kg，反应釜的搅拌转速提高至70～90转/分,以便反应釜内参与反应的物料更加充分的分散混合，提高白炭黑生成反应速率和反应产物的均匀性，从而提高白炭黑的分散性，确保白炭黑的理化性质达到指标要求。
所述反应釜上方增加一滤后热水盘管、冲洗喷嘴及自动电磁开关阀，冲洗喷嘴通过自动电磁开关阀连接滤后热水盘管，当反应卸料结束后，电磁开关阀自动打开喷水冲洗罐壁，通过设定时间参数控制开关阀，清洗干净反应釜(罐)壁，以防存料在罐壁形成“结疤”。
本发明的技术效果是：制造白炭黑的原料主要是石英砂、纯碱及浓硫酸。原料的品质尤其是纯净度对产品质量产生很大影响，特别是石英砂的质量，泥土等杂质、金属元素含量等不纯物控制不严的话，将对制造的高分散白炭黑产品的一些重要应用性能产生很大影响，有“杂质”的石英砂会影响白炭黑的分散，铜含量高会影响白炭黑胶料的耐老化性能,锰、铁含量高时,会使白炭黑填充胶料呈浅黄色,或产生“黑点”，因而本发明通过调整原料来解决上述问题。
具体实施方式
本发明是这样实现的，一种高分散白炭黑的生产方法：(1)采用60～70m3的反应器，在反应底液中加入500～600Kg无机盐类分散剂Na2SO4和含有5～10Kg的溶解性SiO2的溶液,底液中加入分散剂和SiO2的主要作用是提高沉淀二氧化硅一次粒径的均匀度；(2)在反应初始阶段由于粒子结构简单，初始反应采用较低的温度(70～80℃)能使粒子表面更易形成较大且相对均匀的孔(容)，随着白炭黑粒径的成长，反应温度逐步提高，反应加剧，使得白炭黑粒子内外层结构趋于雷同，使得CTAB接近BET，这是高分散白炭黑的核心内容；(3)在打浆过程中，根据浓浆量加入1～3％的偏铝酸钠溶液作为打浆助剂，不但大大提高制浆效果，还可以调整稳定PH值，使胶料硫化时间处于合理；(4)选用优质石英砂原料，确保铁含量≤120ppm，液体泡花碱清澈透明无悬浮物，反应用水、泡花碱、分散剂都进行过滤净化处理后再投入生产，蒸汽要求压力≥6.0kg，反应釜的搅拌转速提高至70～90转/分,以便反应釜内参与反应的物料更加充分的分散混合，提高白炭黑生成反应速率和反应产物的均匀性，从而提高白炭黑的分散性，确保白炭黑的理化性质达到指标要求。
通过上述方法制得的白炭黑，其主要化学指标：
BET:165 10<sup>3</sup>m<sup>2</sup>/kg CTAB:116 10<sup>3</sup>m<sup>2</sup>/kg
PH:6.5 硫酸钠含量：1.5％
水份：7％
白炭黑反应釜的搅拌转速，会影响白炭黑的生成反应和产品的分散性，从而影响白炭黑在橡胶轮胎中的应用性能。若反应釜的搅拌转速控制不好，白炭黑生成反应进行得不彻底，就会出现凝胶现象，白炭黑产品中的凝胶会大大降低白炭黑的分散性，因此，本专利技术提高了白炭黑反应釜的搅拌速度。生产高分散白炭黑，除了原辅材料和设备原因会影响到白炭黑的分散性外，反应釜罐壁积料“结疤”也会影响到白炭黑的分散性，因此，本发明通过高温水冲洗反应釜罐壁的方式，进一步使得白炭黑的理化性质达到指标要求。

Claims (2)

1.一种高分散白炭黑的生产方法，该方法的特征在于：
(1)采用60～70m3的反应器，在反应底液中加入500～600Kg无机盐类分散剂Na2SO4和含有5～10Kg的溶解性SiO2的溶液,底液中加入分散剂和SiO2的主要作用是提高沉淀二氧化硅一次粒径的均匀度；
(2)在反应初始阶段由于粒子结构简单，初始反应采用较低的温度(70～80℃)能使粒子表面更易形成较大且相对均匀的孔(容)，随着白炭黑粒径的成长，反应温度逐步提高，反应加剧，使得白炭黑粒子内外层结构趋于雷同，使得CTAB接近BET，这是高分散白炭黑的核心内容；
(3)在打浆过程中，根据浓浆量加入1～3％的偏铝酸钠溶液作为打浆助剂，不但大大提高制浆效果，还可以调整稳定PH值，使胶料硫化时间处于合理；
(4)选用优质石英砂原料，确保铁含量≤120ppm，液体泡花碱清澈透明无悬浮物，反应用水、泡花碱、分散剂都进行过滤净化处理后再投入生产，蒸汽要求压力≥6.0kg，反应釜的搅拌转速提高至70～90转/分。
2.根据权利要求1所述的一种高分散白炭黑的生产方法，其特征在于：所述反应釜上方增加一滤后热水盘管、冲洗喷嘴及自动电磁开关阀，冲洗喷嘴通过自动电磁开关阀连接滤后热水盘管，当反应卸料结束后，开关阀自动打开喷水冲洗罐壁，通过时间控制开关阀，以防罐壁结疤。
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