CN112279303A - 一种氧化铁红颜料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化铁红颜料及其制备方法，属于氧化铁红颜料制备技术领域。该制备方法在晶种制备过程中采用NaCO3和NH4HCO3的混合溶液调节反应液的碱性环境，并加入醇类物质，控温氧化反应制备α‑羟基氧化铁晶种，并在该晶种存在条件下利用硫酸亚铁、硝酸亚铁和空气氧化，该氧化过程是一个固、液、气三相反应过程，严格控制反应条件，得到氧化铁红浆料；再经过烘干压滤和后处理最终得到氧化铁红颜料。该方法采用废弃铁皮作为原料，变废为宝，降低生产成本，减少环境污染；该氧化铁红颜料具有更好的光泽和红色程度，有着很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于氧化铁红颜料制备技术领域，具体涉及一种氧化铁红颜料及其制备方法。
背景技术
氧化铁红颜料由于其无毒无害，原料丰富，性能优越，价格低廉而被广泛应用于涂料中还可以应用与建材和橡塑等产品的着色。氧化铁红颜料的制备方法有硫酸盐湿法铁红、硝酸盐湿法铁红和混酸盐湿法铁红。
混酸盐湿法铁红的制备过程为用硝酸和铁皮制备晶种后，先期在硝酸亚铁存在下进行二步氧化，最后加入硫酸亚铁进行氧化。其颜料的光泽受硝酸亚铁和硫酸亚铁使用比例影响，而颜料的色纯度对颜料的后处理方法极为敏感，颜料研磨后，其本色红色程度会下降。另外，氧化铁晶种的使用也是非常关键的因素，氧化铁晶种在生产过程中的条件控制，如反应介质pH值、温度、反应压力和反应时间等隐私都会影响晶种的质量，进而决定了最终得到的产品氧化铁红的质量，因此晶种在生长过程中的各个反应条件必须严格控制。因此，要想得到高质量的氧化铁红颜料，必须对其制备过程的各个反应参数进行严格控制。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明要解决的技术问题在于提供一种氧化铁红颜料的制备方法，该制备方法在α-羟基氧化铁晶种存在条件下，利用硫酸亚铁、硝酸亚铁和空气氧化反应得到氧化铁红浆料，氧化过程为一个固、液、气三相反应过程，严格控制反应条件，提高产品得率。本发明要解决的另一个技术问题在于提供一种氧化铁红颜料，该颜料具有更好的光泽和红色程度，有着很好的应用前景。
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种氧化铁红颜料的制备方法，包括以下步骤：
(1)常温条件下分别将过量铁皮加入硫酸和硝酸溶液中，制备得到硫酸亚铁溶液和硝酸亚铁溶液；利用硝酸亚铁溶液制备α-羟基氧化铁晶种；
(2)加水调节硫酸亚铁溶液和硝酸亚铁溶液的浓度，然后将铁皮、硫酸亚铁溶液、硝酸亚铁溶液和α-羟基氧化铁晶种加入反应容器中，通入空气进行氧化反应，得到氧化铁红浆料；
(3)烘干压滤：对步骤(2)制得的浆料洗涤至中性后，送入压滤机压滤分离，压滤后的滤块在120～150℃条件下烘干8～10h；干燥后在600～700℃煅烧5～10h；
(4)后加工：对煅烧后的固体采用涡轮粉碎机粉碎，粉碎至粒径为1.5～3mm，为氧化铁红颜料。
所述氧化铁红颜料的制备方法，所述制备α-羟基氧化铁晶种：加水调节硝酸亚铁溶液的浓度为80～120g/L，然后加入反应釜中，再加入NaCO3和NH4HCO3的混合溶液，调节溶液的pH＝8～11，然后加入醇类物质，在0.1～1.0MPa、100～200℃条件下反应5～15h，制得α-羟基氧化铁晶种。
所述氧化铁红颜料的制备方法，所述醇类物质为乙二醇、聚乙二醇、聚乙烯醇或聚丙烯醇。
所述氧化铁红颜料的制备方法，所述聚乙二醇的分子量1000～3000，聚乙烯醇的分子量为25000～35000，聚丙烯醇的分子量2000～4000。
所述氧化铁红颜料的制备方法，所述NaCO3和NH4HCO3的混合溶液中，NaCO3溶液和NH4HCO3溶液的质量比为1:3～1:10；所述NaCO3溶液的质量分数为5％～10％，NH4HCO3溶液的质量分数为3％。
所述氧化铁红颜料的制备方法，步骤(2)中，加水调节硫酸亚铁溶液和硝酸亚铁溶液的浓度分别为150～200g/L。
所述氧化铁红颜料的制备方法，氧化反应制备氧化铁红浆料的过程中通入高温蒸汽控制氧化反应温度为90～100℃，反应2～10h。
所述氧化铁红颜料的制备方法，所述铁皮、硫酸亚铁溶液、硝酸亚铁溶液和α-羟基氧化铁晶种的质量比为1:1～3:1～3:3～5。
所述氧化铁红颜料的制备方法，所述空气的流量为20～50M3/min。
上述制备方法制得的氧化铁红颜料。
有益效果：与现有的技术相比，本发明的优点包括：
(1)本发明采用废弃铁皮作为原料，变废为宝，降低生产成本，在晶种制备过程中采用NaCO3和NH4HCO3的混合溶液调节反应液的碱性环境，并加入醇类物质，在一定温度下氧化制备α-羟基氧化铁晶种，并在该晶种存在下利用硫酸亚铁、硝酸亚铁和空气氧化，该氧化过程中是一个固、液、气三相反应过程，严格控制反应条件，可得到氧化铁红浆料；再经过烘干压滤和后处理最终得到氧化铁红颜料；可以减少环境污染，具有很好的环保效果。
(2)本发明氧化铁红颜料具有更好的光泽和红色程度，有着很好的应用前景。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
实施例1
一种氧化铁红颜料的制备方法，包括以下步骤：
(1)常温条件下分别将过量铁皮加入硫酸和硝酸溶液中，制备得到硫酸亚铁溶液和硝酸亚铁溶液；然后利用硝酸亚铁溶液制备α-羟基氧化铁晶种，具体过程为：加水调节硝酸亚铁溶液的浓度为80g/L，然后称取5L加入反应釜中，再加入质量分数为5％的NaCO3和质量分数为3％的NH4HCO3的混合溶液，调节溶液的pH＝8，NaCO3溶液和NH4HCO3溶液的质量比为1:3；然后加入乙二醇，在0.4MPa、150℃条件下反应5h，制得α-羟基氧化铁晶种；
(2)加水调节硫酸亚铁溶液和硝酸亚铁溶液的浓度分别为200g/L和150g/L，然后将100g铁皮、300g硫酸亚铁溶液、150g硝酸亚铁溶液和400gα-羟基氧化铁晶种加入反应容器中，通入空气进行氧化反应，在氧化过程中空气的流量维持在30M3/min，通过高温蒸汽控制反应温度为105℃，反应5h，反应结束后得到氧化铁红浆料；
(3)烘干压滤：对步骤(2)制得的浆料洗涤至中性后，送入压滤机进行压滤，压滤后的滤块在120℃的温度下烘干8h；干燥后在600煅烧8h；
(4)后加工：对煅烧后的固体采用涡轮粉碎机粉碎，粉碎至粒径为1.5～3mm，得到氧化铁红颜料。
实施例2
一种氧化铁红颜料的制备方法，包括以下步骤：
(1)常温条件下分别将过量铁皮加入硫酸和硝酸溶液中，制备得到硫酸亚铁溶液和硝酸亚铁溶液；然后利用硝酸亚铁溶液制备α-羟基氧化铁晶种，具体过程为：加水调节硝酸亚铁溶液的浓度为80g/L，然后称取5L加入反应釜中，再加入质量分数为5％的NaCO3和质量分数为3％的NH4HCO3的混合溶液，调节溶液的pH＝10，NaCO3溶液和NH4HCO3溶液的质量比为1:3；然后加入乙二醇，在0.4MPa、150℃条件下反应5h，制得α-羟基氧化铁晶种；
(2)加水调节硫酸亚铁溶液和硝酸亚铁溶液的浓度分别为150g/L和150g/L，然后将100g铁皮、175g硫酸亚铁溶液、225g硝酸亚铁溶液和455gα-羟基氧化铁晶种加入反应容器中，通入空气进行氧化反应，在氧化过程中空气的流量维持在50M3/min，通过高温蒸汽控制反应温度为105℃，反应5h，反应结束后得到氧化铁红浆料；
(3)烘干压滤：对步骤(2)制得的浆料洗涤至中性后，送入压滤机进行压滤，压滤后的滤块在120℃的温度下烘干8h；干燥后在600煅烧8h；
(4)后加工：对煅烧后的固体采用涡轮粉碎机粉碎，粉碎至粒径为1.5～3mm，得到氧化铁红颜料。
实施例3
一种氧化铁红颜料的制备方法，包括以下步骤：
(1)常温条件下分别将过量铁皮加入硫酸和硝酸溶液中，制备得到硫酸亚铁溶液和硝酸亚铁溶液；然后利用硝酸亚铁溶液制备α-羟基氧化铁晶种，具体过程为：加水调节硝酸亚铁溶液的浓度为120g/L，然后称取5L加入反应釜中，再加入质量分数为5％的NaCO3和质量分数为3％的NH4HCO3的混合溶液，调节溶液的pH＝10，NaCO3溶液和NH4HCO3溶液的质量比为1:3；然后加入聚乙二醇(分子量1000)，在0.4MPa、150℃条件下反应5h，制得α-羟基氧化铁晶种；
(2)加水调节硫酸亚铁溶液和硝酸亚铁溶液的浓度分别为200g/L和150g/L，然后将100g铁皮、300g硫酸亚铁溶液、150g硝酸亚铁溶液和400gα-羟基氧化铁晶种加入反应容器中，通入空气进行氧化反应，在氧化过程中空气的流量维持在40M3/min，通过高温蒸汽控制反应温度为105℃，反应5h，反应结束后得到氧化铁红浆料；
(3)烘干压滤：对步骤(2)制得的浆料洗涤至中性后，送入压滤机进行压滤，压滤后的滤块在120℃的温度下烘干8h；干燥后在600煅烧8h；
(4)后加工：对煅烧后的固体采用涡轮粉碎机粉碎，粉碎至粒径为1.5～3mm，得到氧化铁红颜料。
实施例4
一种氧化铁红颜料的制备方法，包括以下步骤：
(1)常温条件下分别将过量铁皮加入硫酸和硝酸溶液中，制备得到硫酸亚铁溶液和硝酸亚铁溶液；然后利用硝酸亚铁溶液制备α-羟基氧化铁晶种，具体过程为：加水调节硝酸亚铁溶液的浓度为80g/L，然后称取5L加入反应釜中，再加入质量分数为5％的NaCO3和质量分数为3％的NH4HCO3的混合溶液，调节溶液的pH＝11，NaCO3溶液和NH4HCO3溶液的质量比为1:3；然后加入聚乙二醇(分子量1000)，在0.4MPa、150℃条件下反应5h，制得α-羟基氧化铁晶种；
(2)加水调节硫酸亚铁溶液和硝酸亚铁溶液的浓度分别为150g/L和150g/L，然后将100g铁皮、225g硫酸亚铁溶液、150g硝酸亚铁溶液和375gα-羟基氧化铁晶种加入反应容器中，通入空气进行氧化反应，在氧化过程中空气的流量维持在40M3/min，通过高温蒸汽控制反应温度为105℃，反应5h，反应结束后得到氧化铁红浆料；
(3)烘干压滤：对步骤(2)制得的浆料洗涤至中性后，送入压滤机进行压滤，压滤后的滤块在120℃的温度下烘干8h；干燥后在600煅烧8h；
(4)后加工：对煅烧后的固体采用涡轮粉碎机粉碎，粉碎至粒径为1.5～3mm，得到氧化铁红颜料。
对比例1
一种氧化铁红颜料的制备方法，包括以下步骤：
(1)常温条件下分别将过量铁皮加入硫酸和硝酸溶液中，制备得到硫酸亚铁溶液和硝酸亚铁溶液；然后利用硝酸亚铁溶液制备α-羟基氧化铁晶种，具体过程为：加水调节硝酸亚铁溶液的浓度为120g/L，然后称取5L加入反应釜中，再加入NaOH溶液调节溶液的pH＝10；在0.4MPa、150℃条件下反应5h，制得α-羟基氧化铁晶种；
(2)加水调节硫酸亚铁溶液和硝酸亚铁溶液的浓度分别为200g/L和150g/L，然后将300g硫酸亚铁溶液、150g硝酸亚铁溶液和400gα-羟基氧化铁晶种加入反应容器中，通入空气进行氧化反应，在氧化过程中空气的流量维持在40M3/min，通过高温蒸汽控制反应温度为105℃，反应5h，反应结束后得到氧化铁红浆料；
(3)烘干压滤：对步骤(2)制得的浆料洗涤至中性后，送入压滤机进行压滤，压滤后的滤块在120℃的温度下烘干8h；干燥后在600煅烧8h；
(4)后加工：对煅烧后的固体采用涡轮粉碎机粉碎，粉碎至粒径为1.5～3mm，得到氧化铁红颜料。
实施例1～3得到的氧化铁红颜料与对比例1制备的氧化铁红在颜色亮度和颜色红色调数值上的比较结果，如表1所示。由表1可知，通过调整α-羟基氧化铁晶种的制备工艺，以及二步氧化过程中铁盐溶液的浓度和用量，可以有效改善产品的红色亮度值和颜色红色调数值，改善产品质量。
表1实施例1～3和对比例1制备的颜料测试结果
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 红色亮度值(ΔL) | 0.33 | 1.55 | 1.89 | 0.76 |
| 颜色红色调(ΔA) | 1.06 | 0.89 | 1.62 | 0.88 |
Claims (10)
1.一种氧化铁红颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)常温条件下分别将过量铁皮加入硫酸和硝酸溶液中，制备得到硫酸亚铁溶液和硝酸亚铁溶液；利用硝酸亚铁溶液制备α-羟基氧化铁晶种；
(2)加水调节硫酸亚铁溶液和硝酸亚铁溶液的浓度，然后将铁皮、硫酸亚铁溶液、硝酸亚铁溶液和α-羟基氧化铁晶种加入反应容器中，通入空气进行氧化反应，得到氧化铁红浆料；
(3)烘干压滤：对步骤(2)制得的浆料洗涤至中性后，送入压滤机压滤分离，压滤后的滤块在120～150℃条件下烘干8～10h；干燥后在600～700℃煅烧5～10h；
(4)后加工：对煅烧后的固体采用涡轮粉碎机粉碎，粉碎至粒径为1.5～3mm，为氧化铁红颜料。
2.根据权利要求1所述氧化铁红颜料的制备方法，其特征在于，所述制备α-羟基氧化铁晶种：加水调节硝酸亚铁溶液的浓度为80～120g/L，然后加入反应釜中，再加入NaCO3和NH4HCO3的混合溶液，调节溶液的pH＝8～11，然后加入醇类物质，在0.1～1.0MPa、100～200℃条件下反应5～15h，制得α-羟基氧化铁晶种。
3.根据权利要求2所述氧化铁红颜料的制备方法，其特征在于，所述醇类物质为乙二醇、聚乙二醇、聚乙烯醇或聚丙烯醇。
4.根据权利要求3所述氧化铁红颜料的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇的分子量1000～3000，聚乙烯醇的分子量为25000～35000，聚丙烯醇的分子量2000～4000。
5.根据权利要求2所述氧化铁红颜料的制备方法，其特征在于，所述NaCO3和NH4HCO3的混合溶液中，NaCO3溶液和NH4HCO3溶液的质量比为1:3～1:10；所述NaCO3溶液的质量分数为5％～10％，NH4HCO3溶液的质量分数为3％。
6.根据权利要求1所述氧化铁红颜料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，加水调节硫酸亚铁溶液和硝酸亚铁溶液的浓度分别为150～200g/L。
7.根据权利要求1所述氧化铁红颜料的制备方法，其特征在于，氧化反应制备氧化铁红浆料的过程中通入高温蒸汽控制氧化反应温度为90～100℃，反应2～10h。
8.根据权利要求1所述氧化铁红颜料的制备方法，其特征在于，所述铁皮、硫酸亚铁溶液、硝酸亚铁溶液和α-羟基氧化铁晶种的质量比为1:1～3:1～3:3～5。
9.根据权利要求1所述氧化铁红颜料的制备方法，其特征在于，所述空气的流量为20～50M3/min。
10.权利要求1～9任一所述制备方法制得的氧化铁红颜料。
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