CN110615418A - 一种铁粉制备电池级磷酸铁的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铁粉制备电池级磷酸铁的制备方法。按一定的摩尔比加入铁粉、磷酸和去离子水于反应釜中，在一定温度和搅拌速度条件下溶解铁粉。通过额外添加磷酸提供酸性环境，促使铁粉完全溶解，再加入双氧水将Fe2+氧化成Fe3+，同时加入去离子水调pH得白色粉状沉淀，再经陈化、抽滤、水洗和干燥得到水合磷酸铁，将水合磷酸铁在温度为500‑650℃下煅烧4‑5小时得到电池级无水磷酸铁。本发明的一种铁粉制备电池级磷酸铁的制备方法，工艺简单易行，整个反应体系无硝酸盐、硫酸盐等副产物产生，生产过程环境友好，不产生废液，制备的磷酸铁品质达到电池级材料标准要求，适合工业化生产。

Description

一种铁粉制备电池级磷酸铁的制备方法
技术领域
本发明属于新能源材料技术领域，涉及一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂前驱体磷酸铁的制备方法，具体涉及一种铁粉制备电池级磷酸铁的制备方法。
背景技术
随着新能源汽车等相关产业的快速发展，动力电池的市场需求高速增长，国内动力电池正极材料主要以磷酸铁锂和三元为主。随着补贴退坡，磷酸铁锂的低成本、长寿命、高安全性等优势在乘用车、物流车领域显现出来，加上磷酸铁锂在客车市场的主导地位，以及后期在储能市场的应用，市场空间依然广阔。
目前磷酸铁锂产业化工艺路线主要有三种：草酸亚铁、氧化铁、磷酸铁。草酸亚铁路线设备依存度较高，生产周期较长，能耗大，稳定性差；氧化铁工艺路线工艺复杂，产率及容量较差；磷酸铁作为磷酸铁锂电化学脱锂后的产物，与磷酸铁锂同属斜方晶系，可同时提供铁源和磷源，制备的磷酸铁锂产品一致性好、压实密度高、循环性能和倍率性能等电化学性能优异。常见的磷酸铁合成方法主要有两种：一是三价铁盐溶液（Fe(NO3)3）、（Fe(SO4)3）与磷酸反应，用氨水调节pH得到磷酸铁；二是用磷酸酸化后的可溶性二价铁盐（FeSO4）与氯酸钠或过氧化氢反应生成磷酸二氢铁，然后用氢氧化钠或氨水调节溶液pH至2左右使生成磷酸铁。这两种合成方法在工艺过程中采用强碱氢氧化钠或刺激性气味的氨水调节pH，反应过程中产生大量硝酸盐、硫酸盐等副产物，易对环境造成污染。因此，为减少或避免氢氧化钠或氨水使用，避免生产过程中产生硝酸盐、硫酸盐等副产物，开发一种磷酸铁更为绿色的生产工艺具有重要意义。
发明内容
本发明为了解决上述现有磷酸铁制备方法的不足，提出一种工艺简单，无硝酸盐、硫酸盐等副产物产生，无废水排放的电池级磷酸铁的制备方法。该制备方法以铁粉为铁源，且不使用氢氧化钠、氨水等强碱或刺激性强的试剂，反应后的滤液循环利用，环境友好，具有较高的经济效益和环境效益。
本发明提供的一种铁粉制备电池级磷酸铁的制备方法包括下述步骤：
（1）将铁粉预活化处理，把铁粉装入球磨罐，采用小规格氧化锆微球干磨处理；
（2）浓磷酸用去离子水稀释后，与预活化处理的铁粉混合后置于反应釜中，去离子水将混合液pH值调节至4-6的酸性环境下，在一定温度和搅拌速度条件下进行第一阶段反应；
（3）待铁粉完全溶解后过滤，向滤液中加入双氧水将Fe2+氧化成Fe3+，同时加入去离子水调pH值范围在1.5-2.5，在一定温度和搅拌速度条件下进行第二阶段反应后，反应液生成白色粉状沉淀；
（4）反应液中的白色粉状沉淀经一定时间陈化后进行抽滤，抽滤所得沉淀先用去离子水洗涤数次，然后用无水乙醇洗涤数次后，在鼓风干燥箱干燥处理得白色粉末水合磷酸铁；
（5）水合磷酸铁在空气气氛中高温煅烧，脱去结晶水后得电池级无水磷酸铁；
（6）将反应后的滤液过滤后重新注入反应釜中，加入化学计量比的磷酸、铁粉和去离子水再次进行反应，按此循环。
所述步骤（1）中球磨罐转速为1500-2500r/min，球磨时间为2-4h，铁粉粒度为10-150μm。
所述步骤（2）中铁粉与磷酸的摩尔比为1:2.6-1:3.6，浓磷酸与去离子水的体积比为1:3.5-1:5.5。
所述步骤（2）中第一阶段反应的温度为60-80℃，搅拌速度为300-400r/min，反应时间为4-6h。
所述步骤（3）中反应液中加入的双氧水与铁粉的摩尔比1:2-1:2.5，第二阶段反应温度为30-50℃，搅拌速度为200-300r/min，反应时间为2-3h。
所述步骤（4）中反应液陈化时间为1-2h，鼓风干燥箱温度为60-80℃，干燥时间为6-8h。
所述步骤（5）中水合磷酸铁高温煅烧温度为500-650℃，煅烧时间为4-5h。
通过铁粉和磷酸反应体系工艺路线设计，使本发明具有以下有益效果：
1、铁粉和磷酸反应体系工艺简单，无硝酸盐、硫酸盐等副产物产生，制备的磷酸铁样品分散性较好，形貌为规整的类球形，品质达到电池级材料标准要求。
2、在水合磷酸铁制备过程中，用水调节反应体系pH，整个反应过程更易控制，避免了用氨水或其他碱性物质对产品纯度和环境所造成的影响。
3、以铁粉为铁源，加入过量磷酸，可以促使铁粉与磷酸完全反应生成化学计量比的磷酸铁，磷酸铁和氢氧化铁的沉淀反应是两个竞争反应，提高磷酸铁的沉淀反应速率可以在有限时间内生成尽可能多的磷酸铁，增大磷酸用量可以加快磷酸铁的沉淀反应，提高最终产物磷酸铁的产量和纯度。
4、整个反应体系不产生废液，反应后的滤液（额外加入的磷酸）返回反应釜循环利用，不仅可减少杂质，降低生产成本，也使整个溶解过程安全可控，更适合工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例2制得的磷酸铁扫描电子显微镜图片。
图2是本发明实施例1-3的XRD图，实施例1：（a），实施例2：（b），实施例3：（c）。
具体实施方式
以下仅为本发明的较佳实施方式，本发明的保护范围并不以上述实施方式为限，但凡本领域普通技术人员根据本发明所揭示内容所作的等效修饰或变化，皆应纳入权利要求书中记载的保护范围内。
实施例1
本实施例公开了磷酸铁锂前驱体磷酸铁的制备方法，包括如下步骤：
（1）将铁粉预活化处理，把铁粉装入球磨罐，球磨罐转速为1500 r/min，采用小规格氧化锆微球干磨处理，球磨时间为2h，铁粉粒度为10-150μm；
（2）浓磷酸与去离子水的体积比为1:3.5，浓磷酸用去离子水稀释后与预活化处理的铁粉混合后置于反应釜中，所用铁粉与磷酸的摩尔比为1:3.6，用去离子水将混合液pH值调节为4，在80℃温度及搅拌速度为400 r/min条件下进行第一阶段反应，反应时间为6h；
（3）第一阶段反应结束后向滤液中加入双氧水将Fe2+氧化成Fe3+，加入的双氧水同时加入去离子水调pH值范围在1.5，在50℃温度及搅拌速度为300 r/min条件下进行第二阶段反应，反应时间为3h；
（4）反应液中的白色粉状沉淀陈化2h后进行抽滤，抽滤所得沉淀先用去离子水洗涤数次，然后用无水乙醇洗涤数次后，80℃下鼓风干燥8h，得到水合磷酸铁；
（5）水合磷酸铁在空气气氛中650℃高温煅烧5h，脱去结晶水后得电池级无水磷酸铁；
（6）将反应后的滤液过滤后重新注入反应釜中，加入化学计量比的磷酸、铁粉和去离子水再次进行反应，按此循环。
本实施例最终制备得到的磷酸铁指标如下：
磷酸铁 ω(Fe)/% ω (P) /% n(Fe)/n(P) ω(钾)/% ω(镁)/% ω(铜)/% ω(锌)/% ω(镍)/%
行业标准 36以上 20以上 0.97-1.02 ≤0.01 ≤0.005 ≤0.005 ≤0.005 ≤0.005
自制产品 36.42 20.76 0.97 0.0075 - - - -
实施例2
本实施例公开了磷酸铁锂前驱体磷酸铁的制备方法，包括如下步骤：
（1）将铁粉预活化处理，把铁粉装入球磨罐，球磨罐转速为2000 r/min，采用小规格氧化锆微球干磨处理，球磨时间为3h，铁粉粒度为10-150μm；
（2）浓磷酸与去离子水的体积比为1:4.5，浓磷酸用去离子水稀释后与预活化处理的铁粉混合后置于反应釜中，所用铁粉与磷酸的摩尔比为1:3，用去离子水将混合液pH值调节为5，在80℃温度及搅拌速度为350 r/min条件下进行第一阶段反应，反应时间为5h；
（3）第一阶段反应结束后向滤液中加入双氧水将Fe2+氧化成Fe3+，加入的双氧水同时加入去离子水调pH值范围在2，在40℃温度及搅拌速度为250 r/min条件下进行第二阶段反应，反应时间为2.5h；
（4）反应液中的白色粉状沉淀陈化1.5h后进行抽滤，抽滤所得沉淀先用去离子水洗涤数次，然后用无水乙醇洗涤数次后，70℃下鼓风干燥7h，得到水合磷酸铁；
（5）水合磷酸铁在空气气氛中600℃高温煅烧4.5h，脱去结晶水后得电池级无水磷酸铁；
（6）将反应后的滤液过滤后重新注入反应釜中，加入化学计量比的磷酸、铁粉和去离子水再次进行反应，按此循环。
本实施例最终制备得到的磷酸铁指标如下：
磷酸铁 ω(Fe)/% ω (P) /% n(Fe)/n(P) ω(钾)/% ω(镁)/% ω(铜)/% ω(锌)/% ω(镍)/%
行业标准 36以上 20以上 0.97-1.02 ≤0.01 ≤0.005 ≤0.005 ≤0.005 ≤0.005
自制产品 36.62 20.54 0.98 0.0075 - - - -
实施例3
本实施例公开了磷酸铁锂前驱体磷酸铁的制备方法，包括如下步骤：
（1）将铁粉预活化处理，把铁粉装入球磨罐，球磨罐转速为2500 r/min，采用小规格氧化锆微球干磨处理，球磨时间为4h，铁粉粒度为10-150μm；
（2）浓磷酸与去离子水的体积比为1:5.5，浓磷酸用去离子水稀释后与预活化处理的铁粉混合后置于反应釜中，所用铁粉与磷酸的摩尔比为1:2.6，用去离子水将混合液pH值调节为6，在60℃温度及搅拌速度为300 r/min条件下进行第一阶段反应，反应时间为4h；
（3）第一阶段反应结束后向滤液中加入双氧水将Fe2+氧化成Fe3+，加入的双氧水同时加入去离子水调pH值范围在2.5，在30℃温度及搅拌速度为200 r/min条件下进行第二阶段反应，反应时间为2h；
（4）反应液中的白色粉状沉淀陈化1h后进行抽滤，抽滤所得沉淀先用去离子水洗涤数次，然后用无水乙醇洗涤数次后，60℃下鼓风干燥6h，得到水合磷酸铁；
（5）水合磷酸铁在空气气氛中500℃高温煅烧4h，脱去结晶水后得电池级无水磷酸铁；
（6）将反应后的滤液过滤后重新注入反应釜中，加入化学计量比的磷酸、铁粉和去离子水再次进行反应，按此循环。
本实施例最终制备得到的磷酸铁指标如下：
磷酸铁 ω(Fe)/% ω (P) /% n(Fe)/n(P) ω(钾)/% ω(镁)/% ω(铜)/% ω(锌)/% ω(镍)/%
行业标准 36以上 20以上 0.97-1.02 ≤0.01 ≤0.005 ≤0.005 ≤0.005 ≤0.005
自制产品 36.47 20.72 0.97 0.0075 - - - -
综上所述，本发明提供的一种铁粉制备电池级磷酸铁的制备方法，铁粉和磷酸反应体系工艺简单易行，无硝酸盐、硫酸盐等副产物产生，生产过程环境友好，整个反应体系不产生废液，制备的磷酸铁品质达到电池级材料标准要求，适合工业化生产。

Claims (7)

1.一种铁粉制备电池级磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：
（1）将铁粉预活化处理，把铁粉装入球磨罐，采用小规格氧化锆微球干磨处理；
（2）浓磷酸用去离子水稀释后，与预活化处理的铁粉混合后置于反应釜中，去离子水将混合液pH值调节至4-6的酸性环境下，在一定温度和搅拌速度条件下进行第一阶段反应；
（3）待铁粉完全溶解后过滤，向滤液中加入双氧水将Fe2+氧化成Fe3+，同时加入去离子水调pH值范围在1.5-2.5，在一定温度和搅拌速度条件下进行第二阶段反应后，反应液生成白色粉状沉淀；
（4）反应液中的白色粉状沉淀经一定时间陈化后进行抽滤，抽滤所得沉淀先用去离子水洗涤数次，然后用无水乙醇洗涤数次后，在鼓风干燥箱干燥处理得白色粉末水合磷酸铁；
（5）水合磷酸铁在空气气氛中高温煅烧，脱去结晶水后得电池级无水磷酸铁；
（6）将反应后的滤液过滤后重新注入反应釜中，加入化学计量比的磷酸、铁粉和去离子水再次进行反应，按此循环。
2.根据权利要求1所述的一种铁粉制备电池级磷酸铁的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述球磨罐转速为1500-2500r/min，球磨时间为2-4h，铁粉粒度为10-150μm。
3.根据权利要求1所述的一种铁粉制备电池级磷酸铁的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述铁粉与磷酸的摩尔比为1:2.6-1:3.6，浓磷酸与去离子水的体积比为1:3.5-1:5.5。
4.根据权利要求1所述的一种铁粉制备电池级磷酸铁的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述第一阶段反应的温度为60-80℃，搅拌速度为300-400r/min，反应时间为4-6h。
5.根据权利要求1所述的一种铁粉制备电池级磷酸铁的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述反应液中加入的双氧水与铁粉的摩尔比1:2-1:2.5，第二阶段反应温度为30-50℃，搅拌速度为200-300r/min，反应时间为2-3h。
6.根据权利要求1所述的一种铁粉制备电池级磷酸铁的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述反应液陈化时间为1-2h，鼓风干燥箱温度为60-80℃，干燥时间为6-8h。
7.根据权利要求1所述的一种铁粉制备电池级磷酸铁的制备方法，其特征在于，步骤（5）中所述水合磷酸铁高温煅烧温度为500-650℃，煅烧时间为4-5h。
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