CN110609048A - 基于单色x射线衍射的标定方法 - Google Patents

基于单色x射线衍射的标定方法 Download PDF

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朱文欣
沈昊
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    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials

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Abstract

本发明公开了一种基于单色X射线衍射的标定方法，方法包括以下步骤：在待测样品上放置多晶粉末；采集来自待测样品的第一衍射信号及多晶粉末的第二衍射信号；基于第二衍射信号标定第一衍射信号。实现同时收集待测样品与标样的信号，不需要重复调整样品位置，能够显著提高精度；能够将标样留于复杂几何的样品表面，对于分析复杂几何样品有极大优势。

Description

基于单色X射线衍射的标定方法
技术领域
本发明属于衍射测量技术领域，特别是一种基于单色X射线衍射的标定方法。
背景技术
X射线衍射法使用X射线光源进行衍射实验，收集实验产生的射线，收集为衍射谱。通过分析该衍射谱，能够对样品进行相鉴定、应力分析。若该衍射仪为劳厄法，则亦能进行取向分析。因此，X射线衍射及其分析技术在冶金学、材料学、生物学等领域的科学研究及工业生产中具有广泛应用。
然而，为达到足够的分析精度，需要对X射线衍射仪时常进行标定，常见的标定方法是使用标样。然而制备标样往往需要较长时间，且标样的高度与实测样品往往相差较远，标定后仍需进一步调整样品高度，影响了其精度。因此，为获得更加精确的精度，往往需要同时收录待测样品与标样信号，然而待测样品可能存在较复杂的表面形貌，对同时收录产生了较大影响。此外，在应用基于同步辐射的单色光微束衍射时，能够收集到的衍射斑往往较少，且通过单色器的X射线能量需要进一步标定。基于其现实问题，需要开发X射线衍射标定方法，能够同时收录待测样品信号与标定信号，具有提高分析精度的优势。
在背景技术部分中公开的上述信息仅仅用于增强对本发明背景的理解，因此可能包含不构成在本国中本领域普通技术人员公知的现有技术的信息。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提出一种基于单色X射线衍射的标定方法，该方法能够同时收录待测样品信号与标定信号，显著提高分析精度和提高测量的便利性。
本发明的目的是通过以下技术方案予以实现，一种基于单色X射线衍射的标定方法，所述方法包括以下步骤：
第一步骤中，在待测样品上放置多晶粉末；
第二步骤中，采集来自待测样品的第一衍射信号及多晶粉末的第二衍射信号；
第三步骤中，基于第二衍射信号标定第一衍射信号。
所述的方法中，所述待测样品为单晶或定向晶。
所述的方法中，第四步骤中，基于标定后的第一衍射信号生成待测样品的晶面间距，基于所述晶面间距获得应变，并计算单晶样品的残余应力。
所述的方法中，第四步骤中，基于多个标定后的第一衍射信号生成待测样品的应力张量。
所述的方法中，多晶粉末包括氧化铝粉末、硅粉末、碳酸钙粉末和/或锂镧锆氧粉末。
所述的方法中，第一步骤中，多晶粉末形成溶液、乳浊液或悬浊液，再喷洒于待测样品表面，最后干燥。
所述的方法中，第一步骤中，通过气流将晶粉末喷洒于待测样品表面。
所述的方法中，第一步骤中，多晶粉末经由黏贴层黏贴于待测样品表面。
所述的方法中，第二步骤中，X射线发生器在预定角度范围以预定步长偏转以改变照射放置多晶粉的待测样品的入射角，探测器采集来自待测样品的第一衍射信号及多晶粉末的第二衍射信号。
所述的方法中，第三步骤中，基于第二衍射信号标定第一衍射信号衍射峰最强的位置。
所述的方法中，所述待测样品可不存在，此时只收集来自多晶粉末的第二衍射信号，对衍射仪波长及衍射角进行精确标定。
和现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明克服现有检测弊端，提供一种更为高效、成本更为低廉的方式，适合大批量样品流水线检测，实现同时收集待测样品与标样的信号，不需要重复调整样品位置，能够显著提高精度；能够将标样留于复杂几何的样品表面，对于分析复杂几何样品有极大优势，对于使用单色光表征单晶样品的测量，通过收集标样信号进行精确标定。
附图说明
通过阅读下文优选的具体实施方式中的详细描述，本发明各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。说明书附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。显而易见地，下面描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。而且在整个附图中，用相同的附图标记表示相同的部件。
在附图中：
图1是根据本发明一个实施例的基于单色X射线衍射的标定方法的步骤示意图；
图2是根据本发明一个实施例的实施基于单色X射线衍射的标定方法的布置示意图。
以下结合附图和实施例对本发明作进一步的解释。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本发明的具体实施例。虽然附图中显示了本发明的具体实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
需要说明的是，在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可以理解，技术人员可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求并不以名词的差异来作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”或“包括”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。说明书后续描述为实施本发明的较佳实施方式，然所述描述乃以说明书的一般原则为目的，并非用以限定本发明的范围。本发明的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。
为便于对本发明实施例的理解，下面将结合附图以具体实施例为例做进一步的解释说明，且各个附图并不构成对本发明实施例的限定。
为了更好地理解，如图1至图2所示,一种基于单色X射线衍射的标定方法，所述方法包括以下步骤：
第一步骤S1中，在待测样品上放置多晶粉末；
第二步骤S2中，采集来自待测样品的第一衍射信号及多晶粉末的第二衍射信号；
第三步骤S3中，基于第二衍射信号标定第一衍射信号。
单色X射线衍射的标定方法能够同时收集到样品及标定表样的信号，能够提高测量精度。
所述的方法的优选实施方式中，所述待测样品为单晶或定向晶。
所述的方法的优选实施方式中，第四步骤S4中，基于标定后的第一衍射信号生成待测样品的晶面间距，基于所述晶面间距获得应变，并计算单晶样品的残余应力。
所述的方法的优选实施方式中，第四步骤S4中，基于多个标定后的第一衍射信号生成待测样品的应力张量。
所述的方法的优选实施方式中，多晶粉末包括氧化铝粉末、硅粉末、碳酸钙粉末和/或锂镧锆氧粉末。
所述的方法的优选实施方式中，第一步骤S1中，多晶粉末形成溶液、乳浊液或悬浊液，再喷洒于待测样品表面，最后干燥。
所述的方法的优选实施方式中，第一步骤S1中，通过气流将晶粉末喷洒于待测样品表面。
所述的方法的优选实施方式中，第一步骤S1中，多晶粉末经由黏贴层黏贴于待测样品表面。
所述的方法的优选实施方式中，第二步骤S2中，X射线发生器在预定角度范围以预定步长偏转以改变照射放置多晶粉的待测样品的入射角，探测器采集来自待测样品的第一衍射信号及多晶粉末的第二衍射信号。
所述的方法的优选实施方式中，第三步骤S3中，基于第二衍射信号标定第一衍射信号衍射峰最强的位置。
所述的方法的优选实施方式中，第二步骤S2中，布置单色X射线的入射方向包括确定X射线发生器坐标系，其坐标原点位于X射线入射束摆动的圆心，X射线入射束在样品坐标系的Y-Z平面内摆动，在样品坐标系的X-Y面内旋转样品，以Y轴为旋转轴倾转样品，样品的倾转以及旋转中心与所述坐标系原点共心，布置线探测器于样品坐标系的Y-Z平面内，以所述坐标系原点为圆心转动，使得单晶样品的晶面满足衍射条件。
所述的方法的优选实施方式中，第二步骤S2中，探测器采集衍射峰时，将晶面法线方向通过旋转样品转入X射线发生器坐标系的X-Z平面，再倾转样品，其倾转角度为晶面法线方向相对样品坐标系Z轴夹角，使晶面法线方向与X射线发生器坐标系重合。
所述的方法的优选实施方式中，第二步骤S3中，探测器采集衍射峰时，将晶面法线方向通过旋转样品转入X射线发生器坐标系的Y-Z平面，再倾转样品，其倾转角度为晶面法线方向相对样品坐标系Z轴夹角，使晶面法线方向与X射线发生器坐标系重合，调整X射线入射方向和探测器相对位置，探测器采集衍射峰。
所述的方法的优选实施方式中，探测器为面探测器或线探测器，若为线探测器时，线探测器以X射线入射束为旋转轴，以预定步长旋转以测量X射线出射信号，获得X射线衍射信号的面分布以及重建三维峰形，若为面探测器时，X射线入射束单次衍射获得多个衍射峰。
在一个较佳的实施例中，探测器可为面探测器和线探测器，若为线探测器，可使线探测器以X射线为旋转轴，以一定步长旋转，同时测量X射线出射信号，从而获得X射线衍射信号的面分布以及重建三维峰形。若使用面探测器，可不用多次旋转以及倾转样品，单次衍射即可获得多个衍射峰。
为了进一步理解本发明，一种X射线衍射标定方法包括：
步骤S100：在待测样品上放置多晶粉末并收集待测样品及多晶粉末的衍射信号；
步骤S200：利用多晶粉末进行标定。
步骤S300:采用衍射标定方法进行标定。
一种优选的实施例，多晶粉末选用氧化铝粉末、硅粉末。
一种优选的实施例，放置多晶粉末的方法为将多晶粉末通过形成溶液、乳浊液、悬浊液的体系喷洒于待测样品表面。这种液态体系喷洒于样品表面后，通过干燥，即实现了将多晶粉末标样放置于待测样品表面。相关技术人员可以自行选用形成溶液、乳浊液或悬浊液体系。
一种优选的实施例，放置多晶粉末的方法为通过气流喷洒于待测样品表面。通过气流喷洒，能够实现将多晶粉末标样放置于待测样品表面。
一种优选的实施例，放置多晶粉末的方法为将多晶粉末黏贴于胶带上，并将胶带黏贴于待测样品表面。
一种优选的实施例，待测样品可不存在，此时只收集来自多晶粉末的第二衍射信号，对衍射仪波长及衍射角进行精确标定。
综上所述，本发明通过将标定用多晶粉末置于待测样品表面的方法，同时收集待测样品和多晶粉末的衍射信号，能够达提高实验精度的目的，对于复杂表面和非水平表面具有固定方便的优势。
尽管以上结合附图对本发明的实施方案进行了描述，但本发明并不局限于上述的具体实施方案和应用领域，上述的具体实施方案仅仅是示意性的、指导性的，而不是限制性的。本领域的普通技术人员在本说明书的启示下和在不脱离本发明权利要求所保护的范围的情况下，还可以做出很多种的形式，这些均属于本发明保护之列。

Claims (10)

1.一种基于单色X射线衍射的标定方法，所述方法包括以下步骤：
第一步骤(S1)中，在待测样品上放置多晶粉末；
第二步骤(S2)中，采集来自待测样品的第一衍射信号及多晶粉末的第二衍射信号；
第三步骤(S3)中，基于第二衍射信号标定第一衍射信号。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，优选的，所述待测样品为单晶或定向晶。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，第四步骤(S4)中，基于标定后的第一衍射信号生成待测样品的晶面间距，基于所述晶面间距获得应变，并计算单晶样品的残余应力。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，第四步骤(S4)中，基于多个标定后的第一衍射信号生成待测样品的应力张量。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，第一步骤(S1)中，多晶粉末形成溶液、乳浊液或悬浊液，再喷洒于待测样品表面，最后干燥。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，第一步骤(S1)中，通过气流将多晶粉末喷洒于待测样品表面。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，第一步骤(S1)中，多晶粉末经由黏贴层黏贴于待测样品表面。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，第二步骤(S2)中，X射线发生器在预定角度范围以预定步长偏转以改变照射放置多晶粉的待测样品的入射角，探测器采集来自待测样品的第一衍射信号及多晶粉末的第二衍射信号。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，第三步骤(S3)中，基于第二衍射信号标定第一衍射信号衍射峰最强的位置。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述待测样品可不存在，此时只收集来自多晶粉末的第二衍射信号，对衍射仪波长及衍射角进行精确标定。
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