SU1081494A1 - Способ приготовлени порошкового образца дл рентгенографического контрол сильно текстурующихс слабопоглощающих материалов - Google Patents
Способ приготовлени порошкового образца дл рентгенографического контрол сильно текстурующихс слабопоглощающих материалов Download PDFInfo
- Publication number
- SU1081494A1 SU1081494A1 SU823496171A SU3496171A SU1081494A1 SU 1081494 A1 SU1081494 A1 SU 1081494A1 SU 823496171 A SU823496171 A SU 823496171A SU 3496171 A SU3496171 A SU 3496171A SU 1081494 A1 SU1081494 A1 SU 1081494A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- absorbing materials
- radiographic
- texturizing
- intensively
- checking
- Prior art date
Links
Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ПОРОШКОЮГО ОБРАЗЦА ДЛЯ РЕНТГЕНОГРАФИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ СИЛЬНОТЕКСТУРУЮШИХСЯ СЛАБОПОГЛО1ЦА СЩЙХ МАТЕРИАЛОВ, включающий нанесение моночастичного сло материала на плоскую клеевую подложку , отличающийс тем, что, с целью повышени точности контрол без увеличени его продолжительности и усложнени , производ т обработку нанесенного сло легколетучим разбавителем кле .
Description
Изобретение относитс -к области исследовани материалов с помощью рентгеновского излучени средствами дифрактометрии, а точнее к области получени и подготовки образцов при анализе сильнотекстурующихс слабопоглощающих материалов. Известны способы приготовлени плоских образцов порошковых проб дл случа сильнотекстурующихс слабопоглощающих материалов.,не позвол ющие получать достаточно точные и воспроизводимые результаты по определению рентгеноструктурных параметров , поскольку текстура (преим щественна ориентаци кристаллитов) и слабое подглощение в образце вли ют как на угловое положение максиму ма дифракционного отражени , так и на его полуширину 1. Известен также способ приготовле ни порошкового образца сильнотекстурующихс материалов, заключающийс в том, что порошкообразный материал перед набивкой кюветы обрабаты вают обволакивающим реагентом с целью получени капсул с формой, максимально приближенной к сферической 2J. В этом случае устран етс тексту ра в образце, но из-за эффекта разбавлени и изменени коэффициента поглощени пробы резко возрастают трудности в определении геометричес кого уширени дифракционного отраже ни , и проведение анализа становитс трудоемким. Наиболее близким техническим реш нием к изобретению вл етс способ приготовлени порошкового образца дл рентгенографического контрол сильнотекстурующихс слабопоглощающих материалов, включающий нанесение моночастичного сло материала на плоскую клеевую подложку СЗ j. Недостаток известного способа состоит в том, что вли ние текстуры и все св занные с ней погрешности не устран ютс , так как частицы при напылении прилипают к подложке самым разнообразным образом, в результате либо оказываетс недоста точной точность контрол , либо понижаетс его производительность и возрастает трудоемкость. Цель изобретени - повышение точ ности контрол без увеличени его продолжительности и усложнени . Цель достигаетс тем, что соглас но способу приготовлени порошкового образца дл рентгенографического контрол сильнотекстурующихс слабопо-глощающих материалов, включа щему нанесение моночастичного сло материала на плоскую клеевую подложку , производ т обработку нанесен ного сло легколетучим разбавителем кле . Сущность предложенного способа сосостоит в том, что нанесенные на плоскую подложку, покрытую клеем, частицы материала занимают кристаллографически производные положени , однако в результате обработки легколетучих разбавитетем верхний клеевой слой кратковременно разжижаетс , и под действием сил т жести анизотропные частицы образца длинными ос ми выстраиваютс параллельно поверхности подложки. Хот текстура при этом не только не снимаетс , а наоборот увеличиваетс , она каждый раз реализуетс наиболее полно (т.е. единообразно) дл всех материалов, что приводит к улучшению воспроизводимости результатов и соответственно к увеличению точности анализа. Пример. Установка погрешности определени рентгеноструктурных параметров порошкообразных образцов: межслоевого рассто ни ( -/2) и размеров кристаллитов вдоль оси С (LJ,). Исследуемым материалом служил естественный кыштымский графит с размером частиц О,.08 мм. Порошкообразные образцы готовили трем способами: 1.В кювету 0,5 мм насыпали смесь исследуемого материала с крахмалом, которую смачивали спиртом, затем избыток срезали лезвием параллельно рабочей плоскости кюветы. 2.Подложку из оргстекла покрывали тонким слоем спирторастворимого кле и сверху насыпали исследуемый материал. Избыток стр хивали, переворачива подложку. 3.Подложку из оргстекла так же как и во втором способе покрывали тонким слоем спирторастворимого кле и сверху насыпали исследуемый материал. Его избыток стр хивали, а затем-на поверхность образца наносили . 2-3 капли этилового спирта. Через 20-30 с спирт улетучивалс . Образец .был готов дл анализа. Съемку проводили на рентгеновском дифрактометре в медном излучении СиКр Ni-фильтром. Каждым способом приготавливали 15 образцов. По полуширине линии (002) определ ли размер кристаллитов по оси С (L ), а по угловому положению линии (004) - межслоевое рассто ние в графите (dooj)В качестве критери точности использовали доверительную погрешность отдельных измерений d t-u, где (о - среднеквадратична погрешность отдельных измерений, определенна из 15 параллельных опытов,t - коэффициент Стьюдента. Результаты определени погрешностей приведены в таб.аицп .
+0,0007 +10
+0,0009 ±120
±0,0007 ±20
+0,0008 . ±20
±0,0001 ±20
+50
+0,0005
Из таблицы вибно, что использование предлагаемого способа приготовлени порошкового образца сильнотекстурующегос слабопоглощающего материала дл рентгенодифрактометрического анализа обеспечивает по сравнению с известными способами
.уменьшение случайной погрешности, обусловленной текстурой,и систематической погрешности, св занной с конечной толщиной поглощающего сло , что позвол ет повысить точность проведени анализа в 1 ,5-3 раза без увеличени его длительности и трудоемкости.
Claims (1)
- СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ПОРОШКОВОГО ОБРАЗЦА ДЛЯ РЕНТГЕНОГРАФИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ СИЛЬНОТЕКСТУРУЮШИХСЯ СЛАБОПОГЛОЩАКЩЙХ МАТЕРИАЛОВ/ включающий нанесение моночастичного слоя материала на плоскую клеевую подложку, отличающийся тем, что, с целью повышения точности контроля без увеличения его продолжительности и усложнения, производят обработку нанесенного слоя легколетучим разбавителем клея.§ со
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU823496171A SU1081494A1 (ru) | 1982-10-01 | 1982-10-01 | Способ приготовлени порошкового образца дл рентгенографического контрол сильно текстурующихс слабопоглощающих материалов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU823496171A SU1081494A1 (ru) | 1982-10-01 | 1982-10-01 | Способ приготовлени порошкового образца дл рентгенографического контрол сильно текстурующихс слабопоглощающих материалов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1081494A1 true SU1081494A1 (ru) | 1984-03-23 |
Family
ID=21030715
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU823496171A SU1081494A1 (ru) | 1982-10-01 | 1982-10-01 | Способ приготовлени порошкового образца дл рентгенографического контрол сильно текстурующихс слабопоглощающих материалов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1081494A1 (ru) |
-
1982
- 1982-10-01 SU SU823496171A patent/SU1081494A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
1. Миркин Л.И. Справочник по рентгеноструктурному анализу поликристаллов. М., ФМ, 1961. 2.Ковба Л.М., Трунов В.К. Рентгенофазовый анализ. Изд-во МГУ, 1976. 3.N.Christu et.al Charakterisierung von Kohlenstoffen und Graphiten dui;eh Analyse der (OOl) - rSntgen interferenzen. Carbon, 1969, 7, № 3, 397-411. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Langridge et al. | The molecular configuration of deoxyribonucleic acid: I. X-ray diffraction study of a crystalline form of the lithium salt | |
LeRoux et al. | Direct quantitative X-ray analysis by diffraction-absorption technique | |
JPH0746111B2 (ja) | 試料分析方法及びこれを用いた自動分析装置 | |
JP2003506673A (ja) | 半導体ウェハのテクスチャ解析のための装置および方法 | |
SU1081494A1 (ru) | Способ приготовлени порошкового образца дл рентгенографического контрол сильно текстурующихс слабопоглощающих материалов | |
Parrish et al. | Accuracy and precision of intensities in X-ray polycrystalline diffraction | |
US3855470A (en) | Process and apparatus for x-ray crystallography | |
Duwez et al. | Quantitative Analysis of Cubic and Monoclinic Zirconia by X‐ray Diffraction | |
Chernock et al. | An Automatic X‐Ray Reflection Specimen Holder for the Quantitative Determination of Preferred Orientation | |
DE3522098C2 (ru) | ||
CN110609048A (zh) | 基于单色x射线衍射的标定方法 | |
Clemmons | Procedures and errors in quantitative historadiography | |
Varriano‐Marston | An infrared microspectroscopy method for determining deterrent penetration in nitrocellulose‐based propellant grains | |
Carlström | Micro x-ray diffraction techniques for use in histochemistry | |
RU2808059C1 (ru) | Способ создания стандартных калибровочных образцов химических элементов в виде сухих пленок для лазерной спектрометрии биологических образцов | |
Davis et al. | Quantitative X-ray powder diffraction analysis applied to transmission diffraction | |
Eksperiandova et al. | Specimen preparation for X-ray fluorescence analysis of solutions | |
DE930898C (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Messung der Dicke von plastischen, insbesondere fluessigen Filmen (plastischen Schichten) | |
KR20180036351A (ko) | 헥토라이트를 포함하는 액상 원료의 xrd를 이용한 분석 방법 | |
JPH0222544A (ja) | 蛍光x線分析方法 | |
Kay | Rapid quartz analysis by X-ray spectrometry | |
RU1778651C (ru) | Способ определени физических параметров надмолекул рной структуры древесных целлюлоз | |
JP4339997B2 (ja) | 分析用標準試料のデータ取得方法、並びにこの標準試料を用いたx線分析方法および装置 | |
Lange | Comparison between crystalline islet A granules in teleosts and crystals of the hormone glucagon | |
RU2099693C1 (ru) | Способ анализа липопротеидов в плазме крови методом малоуглового рентгеновского рассеяния |