SU1081494A1 - Способ приготовлени порошкового образца дл рентгенографического контрол сильно текстурующихс слабопоглощающих материалов - Google Patents

Abstract

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ПОРОШКОЮГО ОБРАЗЦА ДЛЯ РЕНТГЕНОГРАФИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ СИЛЬНОТЕКСТУРУЮШИХСЯ СЛАБОПОГЛО1ЦА СЩЙХ МАТЕРИАЛОВ, включающий нанесение моночастичного сло  материала на плоскую клеевую подложку , отличающийс  тем, что, с целью повышени  точности контрол  без увеличени  его продолжительности и усложнени , производ т обработку нанесенного сло  легколетучим разбавителем кле .

Description

Изобретение относитс  -к области исследовани  материалов с помощью рентгеновского излучени  средствами дифрактометрии, а точнее к области получени  и подготовки образцов при анализе сильнотекстурующихс  слабопоглощающих материалов. Известны способы приготовлени  плоских образцов порошковых проб дл  случа  сильнотекстурующихс  слабопоглощающих материалов.,не позвол ющие получать достаточно точные и воспроизводимые результаты по определению рентгеноструктурных параметров , поскольку текстура (преим щественна  ориентаци  кристаллитов) и слабое подглощение в образце вли ют как на угловое положение максиму ма дифракционного отражени , так и на его полуширину 1. Известен также способ приготовле ни  порошкового образца сильнотекстурующихс  материалов, заключающийс  в том, что порошкообразный материал перед набивкой кюветы обрабаты вают обволакивающим реагентом с целью получени  капсул с формой, максимально приближенной к сферической 2J. В этом случае устран етс  тексту ра в образце, но из-за эффекта разбавлени  и изменени  коэффициента поглощени  пробы резко возрастают трудности в определении геометричес кого уширени  дифракционного отраже ни , и проведение анализа становитс  трудоемким. Наиболее близким техническим реш нием к изобретению  вл етс  способ приготовлени  порошкового образца дл  рентгенографического контрол  сильнотекстурующихс  слабопоглощающих материалов, включающий нанесение моночастичного сло  материала на плоскую клеевую подложку СЗ j. Недостаток известного способа состоит в том, что вли ние текстуры и все св занные с ней погрешности не устран ютс , так как частицы при напылении прилипают к подложке самым разнообразным образом, в результате либо оказываетс  недоста точной точность контрол , либо понижаетс  его производительность и возрастает трудоемкость. Цель изобретени  - повышение точ ности контрол  без увеличени  его продолжительности и усложнени . Цель достигаетс  тем, что соглас но способу приготовлени  порошкового образца дл  рентгенографического контрол  сильнотекстурующихс  слабопо-глощающих материалов, включа щему нанесение моночастичного сло  материала на плоскую клеевую подложку , производ т обработку нанесен ного сло  легколетучим разбавителем кле . Сущность предложенного способа сосостоит в том, что нанесенные на плоскую подложку, покрытую клеем, частицы материала занимают кристаллографически производные положени , однако в результате обработки легколетучих разбавитетем верхний клеевой слой кратковременно разжижаетс , и под действием сил т жести анизотропные частицы образца длинными ос ми выстраиваютс  параллельно поверхности подложки. Хот  текстура при этом не только не снимаетс , а наоборот увеличиваетс , она каждый раз реализуетс  наиболее полно (т.е. единообразно) дл  всех материалов, что приводит к улучшению воспроизводимости результатов и соответственно к увеличению точности анализа. Пример. Установка погрешности определени  рентгеноструктурных параметров порошкообразных образцов: межслоевого рассто ни  ( -/2) и размеров кристаллитов вдоль оси С (LJ,). Исследуемым материалом служил естественный кыштымский графит с размером частиц О,.08 мм. Порошкообразные образцы готовили трем  способами: 1.В кювету 0,5 мм насыпали смесь исследуемого материала с крахмалом, которую смачивали спиртом, затем избыток срезали лезвием параллельно рабочей плоскости кюветы. 2.Подложку из оргстекла покрывали тонким слоем спирторастворимого кле  и сверху насыпали исследуемый материал. Избыток стр хивали, переворачива  подложку. 3.Подложку из оргстекла так же как и во втором способе покрывали тонким слоем спирторастворимого кле  и сверху насыпали исследуемый материал. Его избыток стр хивали, а затем-на поверхность образца наносили . 2-3 капли этилового спирта. Через 20-30 с спирт улетучивалс . Образец .был готов дл  анализа. Съемку проводили на рентгеновском дифрактометре в медном излучении СиКр Ni-фильтром. Каждым способом приготавливали 15 образцов. По полуширине линии (002) определ ли размер кристаллитов по оси С (L ), а по угловому положению линии (004) - межслоевое рассто ние в графите (dooj)В качестве критери  точности использовали доверительную погрешность отдельных измерений d t-u, где (о - среднеквадратична  погрешность отдельных измерений, определенна  из 15 параллельных опытов,t - коэффициент Стьюдента. Результаты определени  погрешностей приведены в таб.аицп .

+0,0007 +10

+0,0009 ±120

±0,0007 ±20

+0,0008 . ±20

±0,0001 ±20

+50

+0,0005

Из таблицы вибно, что использование предлагаемого способа приготовлени  порошкового образца сильнотекстурующегос  слабопоглощающего материала дл  рентгенодифрактометрического анализа обеспечивает по сравнению с известными способами

.уменьшение случайной погрешности, обусловленной текстурой,и систематической погрешности, св занной с конечной толщиной поглощающего сло , что позвол ет повысить точность проведени  анализа в 1 ,5-3 раза без увеличени  его длительности и трудоемкости.

Claims (1)

1. СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ПОРОШКОВОГО ОБРАЗЦА ДЛЯ РЕНТГЕНОГРАФИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ СИЛЬНОТЕКСТУРУЮШИХСЯ СЛАБОПОГЛОЩАКЩЙХ МАТЕРИАЛОВ/ включающий нанесение моночастичного слоя материала на плоскую клеевую подложку, отличающийся тем, что, с целью повышения точности контроля без увеличения его продолжительности и усложнения, производят обработку нанесенного слоя легколетучим разбавителем клея.

   § со