CN1800839A - X射线衍射相分析样品架及分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属利用粒子辐射测试或分析材料,尤其涉及用于X射线衍射矿物(相)定性、定量分析。X射线衍射相分析样品架,由硅单晶片、基座框、载尘膜构成,硅单晶片置于基座框内,其特点是载尘膜粘贴在硅单晶片上;作为微量样品相分析的样品架及参照物;硅单晶片采用单衍射峰晶片,是由硅单晶棒沿单晶硅(111)晶面0°-12°切割成片,经研磨、抛光而成。还公开了利用该样品架进行微量样品相分析及吸收-衍射法定量相分析方法。其优点是:消除仪器、时间、测量参数对定量精度的影响;用标样与单晶硅(111)晶面的X射线衍射强度比值,制定定标曲线,测试数据准确可靠;简化操作,缩短测试时间,提高效率。
Description
技术领域
本发明属利用粒子辐射测试或分析材料,尤其涉及用于X射线衍射矿物(相)定性、定量分析。
背景技术
随着测试技术的发展,X射线衍射测试技术广泛用于冶金、矿山、化工及环保等领域中,用来测试分析被检样品。现有技术中,X射线衍射矿物定性、定量分析,使用无衍射峰的硅单晶片作为微量样品相分析的载样架,其缺陷是不能作为定量相分析的参照物,测量周期长,误差大。例如环保中的呼吸性粉尘中游离SiO2定量相分析用小功率X射线衍分析方法,先将载尘膜灰化,再过滤,收集到样品架上测量,利用样品晶面衍射程度与标样的质量之间的关系,进行微量样品相分析,分析周期长,操作繁琐,误差大。美国的以Ag膜作为基底板,进行微量样品相分析,成本高,难以推广。
质量大的样品,采用铜样品座进行吸收—衍射法定量相分析,铜有多个衍射峰,干扰定量峰的选择,且衍射强度低,测量范围窄,定量精度偏低。
发明内容
为了克服现有技术存在的缺陷,本发明的目的是提供一种X射线衍射相分析样品架;另一个目的是提供应用X射线衍射相分析样品架进行微量样品相分析,及吸收—衍射法定量相分析方法。以简化操作,缩短测试周期,数据准确可靠,提高定量精度。
X射线衍射相分析样品架,由硅单晶片、基座框、载尘膜构成,硅单晶片置于基座框内,其特点是载尘膜粘贴在硅单晶片上;作为微量样品相分析的样品架及参照物;硅单晶片采用单衍射峰晶片,是由硅单晶棒沿单晶硅(111)晶面0°-12°切割成片,经研磨、抛光而成。
应用X射线衍射相分析样品架进行微量样品相分析方法,将不同质量的标样放置在硅单片上,同时测量标样晶面和硅单晶片(111)晶面的X射线衍射强度,用其晶面的X射线衍射强度比值,制订定量分析的定标曲线,将现场采集的样品放置在硅单晶片上,进行定量分析。
采用X射线衍射相分析样品架进行吸收—衍射法定量相分析方法。将样品放入Al样品架内,从背面压实后,根据样品的吸收系数,选择样品的厚度,然后在背面放上硅单晶片,测量试样放置前后的硅单晶片单峰衍射强度,按1公式计算矿物含量。
式中t为矿物层试样厚度,ρ为试样密度,μ为质量吸收系数,(Ts)0Ts为试样旋转前后的硅单晶片的衍射强度。
用硅单晶片(111)晶面衍射峰作参照物,进行样品定量相分析。消除了仪器、时间、测量参数对定量的精度影响;用标样与硅单晶片(111)晶面的X射线衍射强度比值,制订定量分析的定标曲线,具有实验室间通用性,使测量数据准确可靠并具有可比性;简化操作,缩短了一半周期,并提高了定量精度。
附图说明
下面结合附图对本发明作详细说明。
图1X射线衍射相分析样品架结构示意图;
图2硅单晶片上微量样品衍射示意图;
图3硅单晶片与α-SiO2标样约定标曲线。
具体实施方式
X射线衍射相分析样品架是由(111)晶面的硅单晶片(1)、基座框(2)、载尘膜(3)构成,硅单晶片(1)置于基座框(2)内,载尘膜(3)粘贴在硅单晶片(1)上;硅单晶片是由沿硅单晶硅棒(111)晶面0°-12°切割成片,经研磨、抛光而成。
由图2可见,应用X射线衍射相分析样品架的分析方法,对微量样品进行定量相分析,例如呼尘分析,将0.2-5mg标样撒在硅单晶片上,或将载有不同重量的氯膜粘在硅单晶片上,同时测量样品和硅单晶片的晶面衍射强度,以硅单晶片的衍射强度为因子,进行归一化处理,制订定量相分析的定标曲线,如图3所示;分析时,测量样品和硅单片的晶面衍射强度,按定标曲线进行定量分析;在硅单晶片上撒样品或载尘膜的厚度、密度均匀,或同时测量样品和硅单晶片的衍射强度,定量精度高。当载尘膜厚度、密度不可忽略时,先测硅单晶片,然后粘上载尘膜再测样品的衍射强度,以硅单晶片的衍射强度的平均值为因子,进行归一化处理,定量分析。此法定量精度稍低,但仍能满足定量要求。
图3中a.为丙膜载微量样品,b.为氯膜载微量样品,图中符号:V、α分别为样品中α-SiO2、α-Fe2O2、的衍射峰。Δ为载样膜下的硅单晶片的(111)晶面的单个衍射峰。
应用X射线衍射相分析样品架进行吸收-衍射法矿物定量分析,将样品放入Al样品架内,根据样品的吸收系数,选择样品的厚度,从背面压实后,然后在背面放上硅单晶片,测量放置试样前后的硅单晶片单峰衍射强度,按公式计算矿物含量。
Claims (2)
1、X射线衍射相分析样品架,由硅单晶片(1)、基座框(2)、载尘膜(3)构成,硅单晶片(1)置于基座(2)框内,其特征在于载尘膜(3)粘贴在硅单晶片(1)二;作为微量样品相分析的样品架及参照物;硅单晶片(1)采用单衍射峰晶片,是由硅单晶棒沿单晶硅(111)晶面0°-12°切割成片,经研磨、抛光而成。
2、应用权利要求1所述的X射线衍射相分析样品架分析方法,进行微量样品相分析时,其特征在于将不同质量的标样放置硅单晶片(1)上,同时测量标样晶面的和硅单晶片(111)晶面的X射线衍射强度;用其晶面的X射线衍射强度比值,制订定量分析的定标曲线;将现场采集的样品,放置硅单晶片(1)上,进行定量测量;利用定标曲线进行定量分析;应用X射线衍射相分析样品架,进行吸收-衍射法定量相分析时,将样品放入A1基座内,从背面压实后,根据样品的吸收系数,选择样品的厚度,然后在背面放上硅单晶片(1),测量放置试样前后的硅单晶片(1)单峰的衍射强度,按公式
计算矿物含量。
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