CN1800839A - X射线衍射相分析样品架及分析方法 - Google Patents

Abstract

本发明属利用粒子辐射测试或分析材料，尤其涉及用于X射线衍射矿物(相)定性、定量分析。X射线衍射相分析样品架，由硅单晶片、基座框、载尘膜构成，硅单晶片置于基座框内，其特点是载尘膜粘贴在硅单晶片上；作为微量样品相分析的样品架及参照物；硅单晶片采用单衍射峰晶片，是由硅单晶棒沿单晶硅(111)晶面0°－12°切割成片，经研磨、抛光而成。还公开了利用该样品架进行微量样品相分析及吸收－衍射法定量相分析方法。其优点是：消除仪器、时间、测量参数对定量精度的影响；用标样与单晶硅(111)晶面的X射线衍射强度比值，制定定标曲线，测试数据准确可靠；简化操作，缩短测试时间，提高效率。

Description

X射线衍射相分析样品架及分析方法

技术领域

本发明属利用粒子辐射测试或分析材料，尤其涉及用于X射线衍射矿物(相)定性、定量分析。

背景技术

随着测试技术的发展，X射线衍射测试技术广泛用于冶金、矿山、化工及环保等领域中，用来测试分析被检样品。现有技术中，X射线衍射矿物定性、定量分析，使用无衍射峰的硅单晶片作为微量样品相分析的载样架，其缺陷是不能作为定量相分析的参照物，测量周期长，误差大。例如环保中的呼吸性粉尘中游离SiO₂定量相分析用小功率X射线衍分析方法，先将载尘膜灰化，再过滤，收集到样品架上测量，利用样品晶面衍射程度与标样的质量之间的关系，进行微量样品相分析，分析周期长，操作繁琐，误差大。美国的以Ag膜作为基底板，进行微量样品相分析，成本高，难以推广。

质量大的样品，采用铜样品座进行吸收—衍射法定量相分析，铜有多个衍射峰，干扰定量峰的选择，且衍射强度低，测量范围窄，定量精度偏低。

发明内容

为了克服现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提供一种X射线衍射相分析样品架；另一个目的是提供应用X射线衍射相分析样品架进行微量样品相分析，及吸收—衍射法定量相分析方法。以简化操作，缩短测试周期，数据准确可靠，提高定量精度。

X射线衍射相分析样品架，由硅单晶片、基座框、载尘膜构成，硅单晶片置于基座框内，其特点是载尘膜粘贴在硅单晶片上；作为微量样品相分析的样品架及参照物；硅单晶片采用单衍射峰晶片，是由硅单晶棒沿单晶硅(111)晶面0°-12°切割成片，经研磨、抛光而成。

应用X射线衍射相分析样品架进行微量样品相分析方法，将不同质量的标样放置在硅单片上，同时测量标样晶面和硅单晶片(111)晶面的X射线衍射强度，用其晶面的X射线衍射强度比值，制订定量分析的定标曲线，将现场采集的样品放置在硅单晶片上，进行定量分析。

采用X射线衍射相分析样品架进行吸收—衍射法定量相分析方法。将样品放入Al样品架内，从背面压实后，根据样品的吸收系数，选择样品的厚度，然后在背面放上硅单晶片，测量试样放置前后的硅单晶片单峰衍射强度，按1公式计算矿物含量。

$\frac{\mathrm{Ts}}{{\left(\mathrm{Ts}\right)}_0}{\exp }^{\frac{-2\mathrm{t\μ\ρ}}{\sin {\mathrm{\θ}}_s}}---\left(1\right)$

式中t为矿物层试样厚度，ρ为试样密度，μ为质量吸收系数，(Ts)0Ts为试样旋转前后的硅单晶片的衍射强度。

用硅单晶片(111)晶面衍射峰作参照物，进行样品定量相分析。消除了仪器、时间、测量参数对定量的精度影响；用标样与硅单晶片(111)晶面的X射线衍射强度比值，制订定量分析的定标曲线，具有实验室间通用性，使测量数据准确可靠并具有可比性；简化操作，缩短了一半周期，并提高了定量精度。

附图说明

下面结合附图对本发明作详细说明。

图1X射线衍射相分析样品架结构示意图；

图2硅单晶片上微量样品衍射示意图；

图3硅单晶片与α-SiO₂标样约定标曲线。

具体实施方式

X射线衍射相分析样品架是由(111)晶面的硅单晶片(1)、基座框(2)、载尘膜(3)构成，硅单晶片(1)置于基座框(2)内，载尘膜(3)粘贴在硅单晶片(1)上；硅单晶片是由沿硅单晶硅棒(111)晶面0°-12°切割成片，经研磨、抛光而成。

由图2可见，应用X射线衍射相分析样品架的分析方法，对微量样品进行定量相分析，例如呼尘分析，将0.2-5mg标样撒在硅单晶片上，或将载有不同重量的氯膜粘在硅单晶片上，同时测量样品和硅单晶片的晶面衍射强度，以硅单晶片的衍射强度为因子，进行归一化处理，制订定量相分析的定标曲线，如图3所示；分析时，测量样品和硅单片的晶面衍射强度，按定标曲线进行定量分析；在硅单晶片上撒样品或载尘膜的厚度、密度均匀，或同时测量样品和硅单晶片的衍射强度，定量精度高。当载尘膜厚度、密度不可忽略时，先测硅单晶片，然后粘上载尘膜再测样品的衍射强度，以硅单晶片的衍射强度的平均值为因子，进行归一化处理，定量分析。此法定量精度稍低，但仍能满足定量要求。

图3中a.为丙膜载微量样品，b.为氯膜载微量样品，图中符号：V、α分别为样品中α-SiO₂、α-Fe₂O₂、的衍射峰。Δ为载样膜下的硅单晶片的(111)晶面的单个衍射峰。

应用X射线衍射相分析样品架进行吸收-衍射法矿物定量分析，将样品放入Al样品架内，根据样品的吸收系数，选择样品的厚度，从背面压实后，然后在背面放上硅单晶片，测量放置试样前后的硅单晶片单峰衍射强度，按公式计算矿物含量。

Claims (2)

1、X射线衍射相分析样品架，由硅单晶片(1)、基座框(2)、载尘膜(3)构成，硅单晶片(1)置于基座(2)框内，其特征在于载尘膜(3)粘贴在硅单晶片(1)二；作为微量样品相分析的样品架及参照物；硅单晶片(1)采用单衍射峰晶片，是由硅单晶棒沿单晶硅(111)晶面0°-12°切割成片，经研磨、抛光而成。

2、应用权利要求1所述的X射线衍射相分析样品架分析方法，进行微量样品相分析时，其特征在于将不同质量的标样放置硅单晶片(1)上，同时测量标样晶面的和硅单晶片(111)晶面的X射线衍射强度；用其晶面的X射线衍射强度比值，制订定量分析的定标曲线；将现场采集的样品，放置硅单晶片(1)上，进行定量测量；利用定标曲线进行定量分析；应用X射线衍射相分析样品架，进行吸收-衍射法定量相分析时，将样品放入A1基座内，从背面压实后，根据样品的吸收系数，选择样品的厚度，然后在背面放上硅单晶片(1)，测量放置试样前后的硅单晶片(1)单峰的衍射强度，按公式

$\frac{\mathrm{Ts}}{{\left(\mathrm{Ts}\right)}_0}=\mathrm{ex}{p}^{\frac{-2\mathrm{t\μ\ρ}}{\sin {\mathrm{\θ}}_s}}...\left(1\right)$

计算矿物含量。

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