CN110607496A - 一种具有Goss织构的Fe-Si合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于材料制备领域，具体地说是一种具有Goss织构的Fe‑6.5％Si合金的制备方法。按以下步骤进行：a、以3％取向硅钢成品板材为基材，对板材进行研磨、酸洗，以去除表面氧化膜和油污；b、在100～200℃、20～40Vol％氢气+60～80Vol％氮气的条件下将板材保温50～70分钟；c、在800±50℃的温度范围内、在固体渗硅剂中对板材进行10～20分钟的渗硅；d、在非氧化气氛下对渗硅板材进行1000±50℃、60±30分钟的扩散退火；e、在保护气氛下将经过扩散退火的板材快速冷却至室温，涂覆MgO涂层。本发明原材料成本低、处理操作简单，能够制备出具有Goss织构的Fe‑6.5％Si合金，其高频铁损最大可降低90％，可以满足高频变压器铁芯材料的性能需求。

Description

一种具有Goss织构的Fe-Si合金的制备方法
技术领域
本发明属于材料制备领域，具体地说是一种具有Goss织构的Fe-6.5％Si合金的制备方法。
背景技术
具有Goss织构(即{110}<001>取向)的Fe-6.5wt％Si合金(又称高硅电工钢，一般硅含量4.5wt％～7.0wt％)，具有磁导率高、铁损低和磁致伸缩接近于零的优点，是制造高频变压器的理想铁芯材料。然而，由于高硅引起的脆性使其室温延伸率接近于零，难以用常规的冷轧方法进行生产。迄今，Fe-6.5％Si合金的制备主要通过两种途径，其一是采用特殊冶金-加工技术，如：特殊轧制法、快凝法、粉末压延烧结法和直接铸造法等；其二是在3％硅钢板材上渗硅，如：化学气相沉积(CVD)法和热浸-扩散法等。其中，唯有CVD法在日本有小规模的应用，但该法采用高温(1250℃)和高卤化物含量(～35Vol％SiCl4)的处理条件，存在着能耗大、钢板表面晶界和设备腐蚀严重、铁流失大和FeCl2环境污染等问题，同时因钢板腐蚀而增加的后续温轧平整操作既复杂、又会引起Goss织构的发散或改变，从而对磁性能产生不利影响。
中国发明专利(公开号：CN102162104A)提出以异步轧制进行大压下量的冷轧，利用其轧制剪切力在板材内部引入高体积分数的晶界、位错和空位等缺陷，在之后的渗硅过程中，以这些缺陷促进板材表面的化学反应和体内的扩散速度，可以降低渗硅的温度(至650℃)和渗硅剂中腐蚀性卤化物的含量。然而，由于异步轧制技术还未能在工业上广泛应用，该法的应用仍有待于轧制技术的成熟。
中国发明专利(公开号CN105296917A)提出以硅钢热轧板作为基材，通过冷轧在板材中引入大量的位错等缺陷，再进行渗硅介质中的450～550℃保温和750～820℃的渗硅，通过位错运动加速渗硅过程，但这种方法难以获得作为高频变压器铁芯材料中极其关键的Goss织构。
发明内容
针对固体渗硅法制备Fe-6.5％Si合金存在的问题，本发明的目的在于提供一种由具有Goss织构的3％取向硅钢制备具有Goss织构的Fe-6.5％Si合金的方法，以较低的材料成本和加工成本、简单的操作和工业上通用的设备，制备出能够大幅度地降低高频铁损的Fe-6.5％Si合金。
本发明的技术方案是：
一种具有Goss织构的Fe-6.5％Si合金的制备方法，按以下步骤进行：
a、以3％取向硅钢成品板材为基材，对板材进行研磨、酸洗，以去除表面氧化膜和油污；
b、在100～200℃、20～40Vol％氢气+60～80Vol％氮气的条件下，将板材保温50～70分钟；
c、在800±50℃的温度范围内、在固体渗硅剂中对板材进行10～20分钟的渗硅；
d、在非氧化气氛下对渗硅板材进行1000±50℃、60±30分钟的扩散退火；
e、在保护气氛下将经过扩散退火的板材快速冷却至室温，涂覆MgO涂层。
所述的具有Goss织构的Fe-6.5％Si合金的制备方法，固体渗硅剂由99.0～99.5wt％硅粉+0.5～1.0wt％卤化物组成。
所述的具有Goss织构的Fe-6.5％Si合金的制备方法，硅粉的纯度≥98wt％。
所述的具有Goss织构的Fe-6.5％Si合金的制备方法，卤化物由氯化铵和氟化钠组成，其中氯化铵为80～90wt％，氟化钠为10～20wt％。
所述的具有Goss织构的Fe-6.5％Si合金的制备方法，硅粉在配制固体渗硅剂之前应在100～200℃、20～40Vol％氢气+60～80Vol％氮气的气氛中保温20～40分钟。
所述的具有Goss织构的Fe-6.5％Si合金的制备方法，固体渗硅剂使用前在室温下通入氩气，以排除粉末颗粒间隙中的空气，之后再加热到所述的步骤c固体渗硅温度。
所述的具有Goss织构的Fe-6.5％Si合金的制备方法，步骤d中，非氧化气氛为氩气或氮气+氢气中的一种。
所述的具有Goss织构的Fe-6.5％Si合金的制备方法，步骤e中，经过扩散退火的板材冷却时，用氮气喷射薄板表面。
所述的具有Goss织构的Fe-6.5％Si合金的制备方法，步骤b保温、步骤c渗硅、步骤d扩散退火、步骤e冷却之间，对板材进行氮气或氩气保护。
本发明在国家高技术研究发展计划项目(2012AA03A505)资助下完成，其优点和有益效果主要体现如下：
1、本发明利用渗硅剂和基板的前期活化处理及渗硅剂的精准设计，有效地克服Kirkendall效应的影响，在较低的800℃左右实现Fe-Si的平衡扩散，在3％取向硅钢表面制备出优质的、无孔洞的渗硅层。
2、本发明因渗硅层致密，勿需旨在减少渗硅层孔洞而进行的轧制平整处理，因此经过渗硅和扩散退火后，板材中(对优异磁性能极其关键)的Goss织构能够完整地保留下来。
3、本发明获得板材的高频铁损大幅度降低，最大可降低90％以上(远优于公开文献报道的20～50％)。
4、与CVD法相比，本发明渗硅时间接近，而温度由1250℃降低至800℃左右，腐蚀性卤化物的含量由～35Vol％(SiCl4)下降至0.5～1.0wt％(氯化铵+氟化钠)，从而解决前述CVD法存在的问题(包括能耗大、钢板表面晶界和设备腐蚀严重、因钢板腐蚀而增加的后续温轧操作复杂、铁流失大和FeCl2环境污染等)。
5、与其它固体渗硅法相比，本发明的渗硅时间大幅度减少；渗硅剂中无氧化物组分，避免易氧化的渗硅层内形成孔洞；渗硅剂中作为催化剂的、具有腐蚀性的卤化物的含量显著减少，有助于延长设备的寿命，最大限度地降低薄板的腐蚀和环境污染。
6、本发明采用常规的工业设备、以低成本即可实现。
附图说明
图1为薄板经过渗硅后的横截面扫描电镜照片。
图2为原始样品和经过渗硅+扩散退火样品的衍射图谱。其中，渗硅前的样品为α-Fe相，渗硅后为FeSi3相。图中，横坐标2θ代表衍射角(deg)，纵坐标Intensity代表强度。
图3为取向硅钢经过渗硅+扩散退火后的取向分布函数(ODF)。
图4为经过渗硅+扩散退火样品的高频铁损曲线。
具体实施方式
在具体实施过程中，本发明由成品取向硅钢制备Fe-6.5wt％Si合金的步骤如下：
a、以3％取向硅钢(Fe-3wt％Si取向硅钢)成品板材为基材，对板材进行研磨、酸洗，以去除表面氧化膜和油污；
b、在100～200℃、20～40Vol％氢气+60～80Vol％氮气(体积百分比)的条件下将板材保温50～70分钟；
c、在800±50℃的温度范围内、在固体渗硅剂中对板材进行10～20分钟的渗硅，渗硅层的厚度为40～60μm；
d、在非氧化气氛下，对渗硅板材进行1000±50℃、60±30分钟的扩散退火；
e、在保护气氛下，将经过扩散退火的板材快速冷却至室温，涂覆MgO涂层，MgO涂层的厚度为1～3μm。
其中，固体渗硅剂由99.0～99.5wt％硅粉+0.5～1.0wt％卤化物组成；硅粉的纯度≥98wt％；卤化物由氯化铵和氟化钠组成，其中氯化铵为80～90wt％，氟化钠为10～20wt％；硅粉在配制固体渗硅剂之前应在100～200℃、20～40Vol％氢气+60～80Vol％氮气的气氛中保温20～40分钟；固体渗硅剂使用前在室温下通入氩气，以排除粉末颗粒间隙中的空气，之后再加热到所述的步骤c固体渗硅温度；步骤d非氧化气氛为氩气或氮气+氢气中的一种；步骤e经过扩散退火的板材冷却时，用氮气喷射薄板表面；步骤b保温、步骤c渗硅、步骤d扩散退火、步骤e冷却之间，对板材进行氮气或氩气保护。
下面通过实施例和附图对本发明进一步详细阐述。
实施例1
以0.30mm厚度的3％取向硅钢成品板材为基材，对板材进行表面研磨、酸洗，再将板材在200℃、20Vol％氢气+80Vol％氮气的条件下保温60分钟。将硅粉在200℃、20Vol％氢气+80Vol％氮气的气氛中保温30分钟。按99.5wt％硅粉+0.5wt％卤化物(其中氯化铵为90wt％，氟化钠为10wt％)配制固体渗硅剂、充分混合，在固体渗硅剂中通入氩气10分钟。将固体渗硅剂加热到800℃后，放入板材并保温15分钟，进行固体渗硅，在板材的表面形成厚度约为50μm的、致密的渗硅层(图1)。将渗硅板材放入有80Vol％氮气+20Vol％氢气保护的、温度为1050℃的退火炉中，进行60分钟的扩散退火。在氮气喷射下将退火板材冷却至室温，涂覆3μm厚度的MgO涂层。
本实施例中，硅在板材通体均匀分布，形成FeSi3相(图2)，硅含量约为6.64wt％，渗硅+退火后板材的织构为Goss织构(图3)，100kHz下的铁损降低93％(图4)。
实施例2
以0.3mm厚度的3％取向硅钢成品板材为基材，对板材进行表面研磨、酸洗，再将板材在150℃、30Vol％氢气+70Vol％氮气的条件下保温70分钟。将硅粉在150℃、30Vol％氢气+70Vol％氮气的气氛中保温30分钟。按99.5wt％硅粉+0.5wt％卤化物(其中氯化铵为80wt％，氟化钠为20wt％)配制固体渗硅剂、充分混合，在固体渗硅剂中通入氩气10分钟。将固体渗硅剂加热到850℃后，放入板材并保温12分钟，进行固体渗硅，在板材的表面形成厚度约为47μm的、致密的渗硅层。在氮气保护下，将渗硅板材放入有70Vol％氮气+30Vol％氢气保护的、温度为950℃的退火炉中，进行60分钟的扩散退火。在氮气喷射下将退火板材冷却至室温，涂覆2μm厚度的MgO涂层。
本实施例中，硅在板材通体均匀分布，形成FeSi3相，硅含量约为6.41wt％，渗硅+退火后板材的织构为Goss织构，100kHz下的铁损降低84％。
实施例3
以0.35mm厚度的3％取向硅钢成品板材为基材，对板材进行表面研磨、酸洗，再将板材在100℃、40Vol％氢气+60Vol％氮气的条件下保温55分钟。将硅粉在100℃、40Vol％氢气+60Vol％氮气的气氛中保温40分钟。按99.0wt％硅粉+1.0wt％卤化物(其中氯化铵为80wt％，氟化钠为20wt％)配制固体渗硅剂、充分混合，在固体渗硅剂中通入氩气10分钟。将固体渗硅剂加热到850℃后，放入板材并保温20分钟，进行固体渗硅，在板材的表面形成厚度约为58μm的、致密的渗硅层。在氩气保护下，将渗硅板材放入有氩气保护的、温度为1000℃的退火炉中，进行90分钟的扩散退火。在氮气喷射下将退火板材冷却至室温，涂覆2μm厚度的MgO涂层。
本实施例中，硅在板材通体均匀分布，形成FeSi3相，硅含量约为6.46wt％，渗硅+退火后板材的织构为Goss织构，100kHz下的铁损降低76％。
实施例4
以0.35mm厚度的3％取向硅钢成品板材为基材，对板材进行表面研磨、酸洗，再将板材在200℃、20Vol％氢气+80Vol％氮气的条件下保温60分钟。将硅粉在200℃、20Vol％氢气+80Vol％氮气的气氛中保温25分钟。按99.1wt％硅粉+0.9wt％卤化物(其中氯化铵为80wt％，氟化钠为20wt％)配制固体渗硅剂、充分混合，在固体渗硅剂中通入氩气10分钟。将固体渗硅剂加热到800℃后，放入板材并保温15分钟，进行固体渗硅，在板材的表面形成厚度约为42μm的、致密的渗硅层。在氩气保护下，将渗硅板材放入有氩气保护的、温度为1050℃的退火炉中，进行60分钟的扩散退火。在氮气喷射下将退火板材冷却至室温，涂覆3μm厚度的MgO涂层。
本实施例中，硅在板材通体均匀分布，形成FeSi3相，硅含量约为6.38wt％，渗硅+退火后板材的织构为Goss织构，100kHz下的铁损降低78％。
实施例5
以0.25mm厚度的3％取向硅钢成品板材为基材，对板材进行表面研磨、酸洗，再将板材在150℃、30Vol％氢气+70Vol％氮气的条件下保温65分钟。将硅粉在150℃、30Vol％氢气+70Vol％氮气的气氛中保温35分钟。按99.3wt％硅粉+0.7wt％卤化物(其中氯化铵为85wt％，氟化钠为15wt％)配制固体渗硅剂、充分混合，在固体渗硅剂中通入氩气10分钟。将固体渗硅剂加热到750℃后，放入板材并保温18分钟，进行固体渗硅，在板材的表面形成厚度约为44μm的、致密的渗硅层。在氩气保护下，将渗硅板材放入有氩气保护的、温度为950℃的退火炉中，进行90分钟的扩散退火。在氮气喷射下将退火板材冷却至室温，涂覆2μm厚度的MgO涂层。
本实施例中，硅在板材通体均匀分布，形成FeSi3相，硅含量约为6.58wt％，渗硅+退火后板材的织构为Goss织构，100kHz下的铁损降低91％。
实施例6
以0.25mm厚度的3％取向硅钢成品板材为基材，对板材进行表面研磨、酸洗，再将板材在200℃、40Vol％氢气+60Vol％氮气的条件下保温50分钟。将硅粉在200℃、40wt％氢气+60wt％氮气的气氛中保温20分钟。按99.4wt％硅粉+0.6wt％卤化物(其中氯化铵为90wt％，氟化钠为10wt％)配制固体渗硅剂、充分混合，在固体渗硅剂中通入氩气10分钟。将固体渗硅剂加热到850℃后，放入板材并保温10分钟，进行固体渗硅，在板材的表面形成厚度约为48μm的、致密的渗硅层。在氮气保护下，将渗硅板材放入有60Vol％氮气+40Vol％氢气保护的、温度为1050℃的退火炉中，进行30分钟的扩散退火。在氮气喷射下将退火板材冷却至室温，涂覆1μm厚度的MgO涂层。
本实施例中，硅在板材通体均匀分布，形成FeSi3相，硅含量约为6.76wt％，渗硅+退火后板材的织构为Goss织构，100kHz下的铁损降低84％。
实施例结果表明，采用本发明原材料成本低、加工处理简单，解决CVD法制备Fe-6.5％Si合金过程中，因Cl-离子浓度高而引起的钢带表面、设备严重腐蚀和Fe流失的问题，同时Goss织构能完整保留下来，其高频铁损降低幅度大，最大可降低90％，远优于公开报道，可以满足高频变压器铁芯材料的性能需求。

Claims (9)

1.一种具有Goss织构的Fe-6.5％Si合金的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
a、以3％取向硅钢成品板材为基材，对板材进行研磨、酸洗，以去除表面氧化膜和油污；
b、在100～200℃、20～40Vol％氢气+60～80Vol％氮气的条件下，将板材保温50～70分钟；
c、在800±50℃的温度范围内、在固体渗硅剂中对板材进行10～20分钟的渗硅；
d、在非氧化气氛下对渗硅板材进行1000±50℃、60±30分钟的扩散退火；
e、在保护气氛下将经过扩散退火的板材快速冷却至室温，涂覆MgO涂层。
2.根据权利要求1所述的具有Goss织构的Fe-6.5％Si合金的制备方法，其特征在于，固体渗硅剂由99.0～99.5wt％硅粉+0.5～1.0wt％卤化物组成。
3.根据权利要求2所述的具有Goss织构的Fe-6.5％Si合金的制备方法，其特征在于，硅粉的纯度≥98wt％。
4.根据权利要求2所述的具有Goss织构的Fe-6.5％Si合金的制备方法，其特征在于，卤化物由氯化铵和氟化钠组成，其中氯化铵为80～90wt％，氟化钠为10～20wt％。
5.根据权利要求2所述的具有Goss织构的Fe-6.5％Si合金的制备方法，其特征在于，硅粉在配制固体渗硅剂之前应在100～200℃、20～40Vol％氢气+60～80Vol％氮气的气氛中保温20～40分钟。
6.根据权利要求1或2所述的具有Goss织构的Fe-6.5％Si合金的制备方法，其特征在于，固体渗硅剂使用前在室温下通入氩气，以排除粉末颗粒间隙中的空气，之后再加热到所述的步骤c固体渗硅温度。
7.根据权利要求1所述的具有Goss织构的Fe-6.5％Si合金的制备方法，其特征在于，步骤d中，非氧化气氛为氩气或氮气+氢气中的一种。
8.根据权利要求1所述的具有Goss织构的Fe-6.5％Si合金的制备方法，其特征在于，步骤e中，经过扩散退火的板材冷却时，用氮气喷射薄板表面。
9.根据权利要求1所述的具有Goss织构的Fe-6.5％Si合金的制备方法，其特征在于，步骤b保温、步骤c渗硅、步骤d扩散退火、步骤e冷却之间，对板材进行氮气或氩气保护。
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